CN105418846A - 一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 - Google Patents

一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：(1)羧基丁腈胶乳的合成，(2)胶乳脱气及后处理；本发明采用反应型的乳化剂，直接参与单体反应；不需配制乳化剂，简化操作，节省成本；同时，乳化剂参与反应，形成产物，提高了最终产品收率；产品不仅聚合胶乳稳定好，而且结构中含有苯环结构，具有高强高耐磨的特性。

Description

一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法
技术领域
本发明涉及羧基丁腈胶乳的制备方法技术领域，具体为一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法。
背景技术
羧基丁腈胶乳主要用于制作带衬里的劳保手套和无内衬的工业、家用和医用手套，由于具有良好的耐油性、成膜性、耐磨性及拉伸强度，因而被广泛使用。一般羧基丁腈胶乳主要由丙烯腈、丁二烯和甲基丙烯酸等单体共聚而形成的一种高分子乳液，CN1347925专利中介绍了一种厚型浸渍制品衬里手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，通过在丁腈胶乳中引入丙烯酸、丙烯酸酯单体，提高胶乳的粘结性能，用该方法生产的胶乳，可以满足带内衬手套的基本性能要求。
CN1367186专利中介绍了一种特高强力的浸渍制品用羧基丁腈胶乳的制备方法，该方法通过引入第四、第五单体，采用氧化还原引发体系，单体和乳化剂分三次加入，从而提高胶乳的稳定性和制品的物理性能。该方法由于使用单体种类太多，并且分多次加入，在操作和控制上不方便。CN102887977专利中，通过在羧基丁腈胶乳中引进苯乙烯结构，从而兼有羧基丁腈和丁苯的性能，可以明显改善胶乳的一些性能，但通过该方法生产，由于苯乙烯是非常容易聚合的单体，在聚合时，很难得到结构较均一的结构，控制不好，容易起凝胶。
目前，在国内，生产羧基丁腈胶乳的厂家主要供应带内衬的劳保手套厂家使用，无内衬的丁腈手套及高端制品主要依赖进口，如日本瑞翁、韩国LG、马来西亚Synthomer等厂家。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：(1)羧基丁腈胶乳的合成，(2)胶乳脱气及后处理；
所述羧基丁腈胶乳的合成具体步骤为：按照重量份依次加入去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、反应型乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂，充氮抽真空，反复三次，加入丁二烯，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加反应型乳化剂和硫醇，继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，第二次补加反应型乳化剂和硫醇，最后升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％时，停止反应。
所述胶乳脱气及后处理具体步骤为：聚合完的胶乳，先加入去离子水，将胶乳稀释至总固物为39-41％，开始经过脱气塔，胶乳从塔顶部进入，底部通入蒸气，顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，冷凝后的腈水回到聚合继续使用，塔底部胶乳回收，并调节总固物为43-45％，pH为8-9后，包装供客户使用。
所述去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、反应型乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂、丁二烯按重量配比为丙烯腈：28～35份；丁二烯：60～70份；不饱和羧酸：2～7份；不饱和羧酸酯：0～5份；反应型乳化剂：2.5～5.0份；电解质：0.1～0.5份；pH缓冲剂：0.1～0.5份；硫醇：0.5～1.5份；引发剂：0.2～0.5份；去离子水：110～140份。
所述不饱和羧酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种混合。
所述反应型乳化剂为对苯乙烯磺酸钠，或者与丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、烯丙基醚类磺酸钠、丙烯酰胺基磺酸钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠中的一种或几种混合。
所述电解质为氯化钾、碳酸钾或碳酸钠中的一种或几种混合。
所述pH缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或磷酸氢钾中的一种或几种混合。
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种混合。
与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明采用反应型的乳化剂，直接参与单体反应；不需配制乳化剂，简化操作，节省成本；同时，乳化剂参与反应，形成产物，提高了最终产品收率；产品不仅聚合胶乳稳定好，而且结构中含有苯环结构，具有高强高耐磨的特性。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，包括以下步骤：(1)羧基丁腈胶乳的合成，(2)胶乳脱气及后处理；
所述羧基丁腈胶乳的合成具体步骤为：按照重量份依次加入去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、反应型乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂，充氮抽真空，反复三次，加入丁二烯，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加反应型乳化剂和硫醇，继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，第二次补加反应型乳化剂和硫醇，最后升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％时，停止反应。
所述胶乳脱气及后处理具体步骤为：聚合完的胶乳，先加入去离子水，将胶乳稀释至总固物为39-41％，开始经过脱气塔，胶乳从塔顶部进入，底部通入蒸气，顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，冷凝后的腈水回到聚合继续使用，塔底部胶乳回收，并调节总固物为43-45％，pH为8-9后，包装供客户使用。
实施例1
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂2.5份，丙烯腈30份，不饱和羧酸5份，不饱和羧酸酯2份，硫醇0.6份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.3份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.2份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
聚合完的胶乳，先加入去离子水，将胶乳稀释至总固物为40±1％，开始经过脱气塔，胶乳从塔顶部进入，底部通入蒸气，顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置(冷凝后的腈水回到聚合继续使用)，塔底部胶乳回收，并调节总固物为44±1％，pH为8.5±0.5％后，包装供客户使用。
实施例2
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂2.8份，丙烯腈30份，不饱和羧酸5份，不饱和羧酸酯2份，硫醇0.6份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.1份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.1份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例3
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂2.4份，丙烯腈32份，不饱和羧酸5份，硫醇0.6份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.4份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.2份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例4
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂3.2份，丙烯腈28份，不饱和羧酸5份，硫醇0.8份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯63份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.4份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.4份乳化剂和0.1份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例5
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂3.2份，丙烯腈28份，不饱和羧酸5份，硫醇0.6份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯63份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.4份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.4份乳化剂和0.1份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例6
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂2.2份，丙烯腈30份，不饱和羧酸5份，硫醇0.8份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯62份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.6份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.2份乳化剂和0.1份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例7
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂2.8份，丙烯腈30份，不饱和羧酸5份，不饱和羧酸酯2份，硫醇0.6份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.1份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.1份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
实施例8
(1)羧基丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水120份，电解质0.3份，pH缓冲剂0.3份，反应型乳化剂3.4份，丙烯腈29份，不饱和羧酸5份，不饱和羧酸酯2份，硫醇0.8份，引发剂0.3份。充氮气抽真空反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加0.3份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，开始第二次补加0.3份乳化剂和0.2份硫醇；继续升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％以上时，停止反应。
(2)胶乳脱气及后处理
胶乳脱气及后处理，同实施例1。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)羧基丁腈胶乳的合成，(2)胶乳脱气及后处理；所述羧基丁腈胶乳的合成具体步骤为：按照重量份依次加入去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、反应型乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂，充氮抽真空，反复三次，加入丁二烯，开始升温至25～35℃，反应6～8小时，开始第一次补加反应型乳化剂和硫醇，继续升温至36～40℃时，反应4～6小时，第二次补加反应型乳化剂和硫醇，最后升温至45～60℃，反应4～6小时，当转化率达到98％时，停止反应。
2.根据权利要求1所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述胶乳脱气及后处理具体步骤为：聚合完的胶乳，先加入去离子水，将胶乳稀释至总固物为39-41％，开始经过脱气塔，胶乳从塔顶部进入，底部通入蒸气，顶部出来的带丙烯腈的蒸汽进入冷凝装置，冷凝后的腈水回到聚合继续使用，塔底部胶乳回收，并调节总固物为43-45％，pH为8-9后，包装供客户使用。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述去离子水、电解质、pH缓冲剂、硫醇、反应型乳化剂、丙烯腈、不饱和羧酸、不饱和羧酸酯、引发剂、丁二烯按重量配比为丙烯腈：28～35份；丁二烯：60～70份；不饱和羧酸：2～7份；不饱和羧酸酯：0～5份；反应型乳化剂：2.5～5.0份；电解质：0.1～0.5份；pH缓冲剂：0.1～0.5份；硫醇：0.5～1.5份；引发剂：0.2～0.5份；去离子水：110～140份。
4.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述不饱和羧酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述反应型乳化剂为对苯乙烯磺酸钠，或者与丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、烯丙基醚类磺酸钠、丙烯酰胺基磺酸钠、烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸钠中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述电解质为氯化钾、碳酸钾或碳酸钠中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述pH缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或磷酸氢钾中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1或2所述的一种高强高耐磨丁腈手套用羧基丁腈胶乳的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种混合。
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