CN105418845A - 一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法 - Google Patents

一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，包括以下步骤：(1)胶乳的合成:在25～70℃温度合成出丁腈胶乳；(2)将制备的丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂凝聚制得的粉末；(3)将粉末丁腈橡胶淤浆送入卧式离心机离心脱水，分离物料得到含水量＜1.0％的粉末丁腈橡胶。本发明相比单一使用高分子絮凝剂凝聚成粉，采用高分子和低分子进行复配，两者之间具有协同作用，用量大大降低为原来的1/3，成本得到较大程度的下降；同时，本发明粉末更细，与其他材料具有更好的分散性和相容性；而且制备过程中污水中高分子絮凝剂含量降低，COD和氨氮含量降低为之前的一半，污水处理难度和成本得到有效降低，更有利于环保。

Description

一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法
技术领域
本发明涉及粉末丁腈橡胶制备技术领域，具体为一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法。
背景技术
丁腈橡胶是由丙烯腈和丁二烯通过乳液共聚而得到的一种橡胶材料，主要分为液体丁腈和固体丁腈橡胶。其中固体丁腈橡胶根据用途不同，分为块状和粉末状。由于粉末状丁腈橡胶粒径小，与其它树脂共混时分散性好，可直接通过塑料加工工艺进行，有利于实现加工过程连续化、自动化。目前，丁腈橡胶主要分为低温和中高温两种合成方法，其中低温法生产的丁腈橡胶为非交联型橡胶，中高温法生产的为交联型橡胶。低温法生产的丁腈橡胶，主要用于耐油制品及作为塑料改性剂使用；而中高温法生产的交联型丁腈橡胶，主要用于摩擦材料使用，如在火车闸瓦、汽车刹车片和砂轮等耐磨材料上使用，提高其韧性和耐磨性。
目前，粉末丁腈橡胶的制备方法主要采用有机械粉碎法、喷雾干燥法和凝聚法。其中机械粉碎法和喷雾干燥法都存在能耗高、粒度大、杂质含量高等缺点，相比较而言，凝聚法具有能耗较低，制备的粉末较细，橡胶纯度高等优点。如中国专利CN1083827A和ZL200910144728.0中都采用凝聚法制得粉末丁腈橡胶。但该方法需要使用大量的无机盐氯化钠，导致成本较高，另外凝聚完的废水中含量大量的盐份，给污水处理带来了很大的困难，需要投入很高的成本进行污水处理。安庆华兰科技有限公司提出一种新的制备粉末丁腈橡胶的方法CN103497373A，该方法使用高分子凝聚剂进行凝聚成粉，与无机盐相比，凝聚能力强，用量少；废水中盐分含量少，处理简单；同时降低了工人的劳动强度。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，包括以下步骤：(1)胶乳的合成:在25～70℃温度依次加入丙烯腈、丁二烯、乳化剂、电解质、硫醇、引发剂、活化剂和去离子水合成出丁腈胶乳；(2)将制备的丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂凝聚制得的粉末；(3)将粉末丁腈橡胶淤浆送入卧式离心机离心脱水，离心时淤浆温度要控制在30～40℃，脱水至含水量＜40％，然后用螺旋进料器把湿料送入旋风干燥床，干燥塔入口温度为90～120℃，物料在塔内停留时间为3～10秒，经过16目、40目标准分离物料得到含水量＜1.0％的粉末丁腈橡胶。
所述步骤(1)中丙烯腈、丁二烯、乳化剂、电解质、硫醇、引发剂、活化剂、去离子水，其重量配比为丙烯腈：30～45份；丁二烯：55～70份；乳化剂：2～6份；电解质：0.2～0.7份；硫醇：0.3～2份；引发剂：0.1～0.4份；活化剂：0.02～0.1份；去离子水：170～220份。
步骤(1)中，所述乳化剂为硬脂酸钾、油酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠中的一种或几种混合。
步骤(1)中，所述电解质为氯化钾、碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠；
步骤(1)中，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；
步骤(1)中，所述活化剂为二甲胺或三乙醇胺。
所述步骤(2)中丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂，其重量配比为胶乳：100份；去离子水：100～200份；防老剂：0.5～1.5份，配制浓度10～15％的溶液；絮凝剂：0.2～3份，配制浓度0.01～3％的溶液；凝聚剂：1～2份，配制浓度3～15％的溶液；隔离剂：0～3份，配制浓度10～15％的溶液。
步骤(2)中，所述防老剂包括WSL和DLTP的复合物，WSL和DLTP的重量比为1～(2:1)，所述WSL为对甲酚和双聚环戊二烯的丁基化反应产品、DLTP为硫代二丙酸二月桂酯。
步骤(2)中，所述絮凝剂包括高分子絮凝剂和表面活性剂的复合物，高分子絮凝剂和表面活性剂的重量比为3～10：1。
步骤(2)中，所述絮凝剂为二腈二胺甲醛缩合物、聚环氧氯丙烷二甲胺、聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种混合。
步骤(2)中，所述表面活性剂指为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种混合。
步骤(2)中，所述凝聚剂为硫酸镁、氯化钙中的一种或两种混合。
步骤(2)中，所述隔离剂为硬脂酸钾、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机硅油中的一种或两种混合。
与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明相比单一使用高分子絮凝剂凝聚成粉，采用高分子和表面活性剂进行复配，两者之间具有协同作用，用量大大降低为原来的1/3，成本得到较大程度的下降；同时，本发明粉末更细，与其他材料具有更好的分散性和相容性；而且制备过程中污水中高分子絮凝剂含量降低，COD和氨氮含量降低为之前的一半，污水处理难度和成本得到有效降低，更有利于环保。
使用本方法成粉率达99％以上，其中交联型粉末丁腈橡胶过40目达到90％以上；微交联型粉末丁腈橡胶过20目达到95％以上。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，包括以下步骤：(1)胶乳的合成:在25～70℃温度依次加入丙烯腈、丁二烯、乳化剂、电解质、硫醇、引发剂、活化剂和去离子水合成出丁腈胶乳；(2)将制备的丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂凝聚制得的粉末；(3)将粉末丁腈橡胶淤浆送入卧式离心机离心脱水，离心时淤浆温度要控制在30～40℃，脱水至含水量＜40％，然后用螺旋进料器把湿料送入旋风干燥床，干燥塔入口温度为90～120℃，物料在塔内停留时间为3～10秒，经过16目、40目标准分离物料得到含水量＜1.0％的粉末丁腈橡胶。
实施例1
(1)丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水190份，复合乳化剂4份，电解质0.3份，分子量调节剂0.5份，搅拌10分钟后加入丙烯腈40份，引发剂过硫酸钾0.2份。充氮气抽真空并反复三次，加入丁二烯60份，开始升温至35～40℃，反应4～6小时，转化率达到50～60％，继续升温至45～55℃，保持该温度下反应4～6小时，当转化率达到80～90％时，继续升温至60～70℃，保持该温度下反应4～6小时，当转化率达到97％以上时，开始加入复合终止剂0.4份终止反应。将所合成的胶乳在温度为70±2℃和压力为-0.08MPa的脱气釜内进行脱除未反应的单体，整个过程2～8小时，即可得到合格的丁腈胶乳(交联型丁腈胶乳)。
取样分析，丁腈胶乳的性能指标为：pH8，总固物浓度34.5％，门尼粘度(ML1+4100℃)110，凝胶含量87％，结合腈含量37.2％。
(2)粉末丁腈橡胶凝聚隔离成粉
向凝聚釜中加入丁腈胶乳100份(以胶乳干物质重量份为基数)，去离子水120份，防老剂1份(浓度10％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为0.4％的絮凝剂2份，再加入硫酸镁1.2份(浓度10％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂1.5份(浓度15％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例2
(1)丁腈胶乳的合成
首先对聚合釜抽真空，依次投入去离子水205份，乳化剂4份，电解质0.2份，分子量调节剂1.2份，搅拌10分钟后加入丙烯腈33份，引发剂过硫酸钾0.3份。充氮气抽真空并反复三次，加入丁二烯67份，开始升温至25～35℃，反应16～21小时，当转化率达到97％以上时，开始加入复合终止剂0.4份终止反应。将所合成的胶乳在温度为70±2℃和压力为-0.08MPa的脱气釜内进行脱除未反应的单体，整个过程2～8小时，即可得到合格的丁腈胶乳(微交联型丁腈胶乳)。
取样分析，丁腈胶乳的性能指标为：pH8，总固物浓度32％，门尼粘度(ML1+4100℃)45，凝胶含量13％，结合腈含量32.5％。
(2)粉末丁腈橡胶凝聚隔离成粉
向凝聚釜中加入丁腈胶乳100份(以胶乳干物质重量份为基数)，去离子水140份，防老剂1份(浓度10％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为0.2％的高分子絮凝剂1.8份，再加入硫酸镁1份(浓度10％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂3份(浓度15％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例3
向凝聚釜中加入实施例1中合成的交联型丁腈胶乳100份(以胶乳重量份为基数)，去离子水150份，防老剂1.2份(浓度15％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为2％的高分子絮凝剂1份，再加入硫酸镁1.5份(浓度5％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂1.5份(浓度10％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例4
向凝聚釜中加入实施例1中合成的交联型丁腈胶乳100份(以胶乳重量份为基数)，去离子水180份，防老剂1.5份(浓度10％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为0.3％的高分子絮凝剂2.5份，再加入硫酸镁1.8份(浓度3％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂2.0份(浓度10％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例5
向凝聚釜中加入实施例1中合成的交联型丁腈胶乳100份(以胶乳重量份为基数)，去离子水200份，防老剂1.3份(浓度10％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为0.05％的高分子絮凝剂1.4份，再加入硫酸镁1.8份(浓度3％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂2.0份(浓度10％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例6
向凝聚釜中加入实施例2中合成的微交联型丁腈胶乳100份(以胶乳干物质重量份为基数)，去离子水150份，防老剂1.2份(浓度15％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为1％的高分子絮凝剂1.2份，再加入硫酸镁1.3份(浓度5％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂3份(浓度15％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例7
向凝聚釜中加入实施例2中合成的微交联型丁腈胶乳100份(以胶乳干物质重量份为基数)，去离子水190份，防老剂1.5份(浓度15％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为2％的高分子絮凝剂1.8份，再加入硫酸镁1.3份(浓度12％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂2.5份(浓度15％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
实施例8
向凝聚釜中加入实施例2中合成的微交联型丁腈胶乳100份(以胶乳干物质重量份为基数)，去离子水190份，防老剂1.5份(浓度15％的溶液)，升温至45～55℃，先加入浓度为0.02％的高分子絮凝剂1份，再加入硫酸镁1.3份(浓度4％的溶液)，待胶乳充分凝聚后，升温至75～85℃，加入复合隔离剂2.5份(浓度15％的溶液)，保温1小时，然后，冷却至40℃以下时，出料，得到粉末丁腈橡胶淤浆。最后，淤浆经过离心、洗涤、干燥即可得到合格产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)胶乳的合成:在25～70℃温度依次加入丙烯腈、丁二烯、乳化剂、电解质、硫醇、引发剂、活化剂和去离子水合成出丁腈胶乳；(2)将制备的丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂凝聚制得的粉末；(3)将粉末丁腈橡胶淤浆送入卧式离心机离心脱水，离心时淤浆温度要控制在30～40℃，脱水至含水量＜40％，然后用螺旋进料器把湿料送入旋风干燥床，干燥塔入口温度为90～120℃，物料在塔内停留时间为3～10秒，经过16目、40目标准分离物料得到含水量＜1.0％的粉末丁腈橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中丙烯腈、丁二烯、乳化剂、电解质、硫醇、引发剂、活化剂、去离子水，其重量配比为丙烯腈：30～45份；丁二烯：55～70份；乳化剂：2～6份；电解质：0.2～0.7份；硫醇：0.3～2份；引发剂：0.1～0.4份；活化剂：0.02～0.1份；去离子水：170～220份。
3.根据权利要求1或2所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述乳化剂为硬脂酸钾、油酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠中的一种或几种混合；所述电解质为氯化钾、碳酸钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述活化剂为二甲胺或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中丁腈胶乳加入去离子水、防老剂、絮凝剂、凝聚剂、隔离剂，其重量配比为胶乳：100份；去离子水：100～200份；防老剂：0.5～1.5份，配制浓度10～15％的溶液；絮凝剂：0.2～3份，配制浓度0.01～3％的溶液；凝聚剂：1～2份，配制浓度3～15％的溶液；隔离剂：0～3份，配制浓度10～15％的溶液。
5.根据权利要求1或4所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述防老剂包括WSL和DLTP的复合物，WSL和DLTP的重量比为1～(2:1)，所述WSL为对甲酚和双聚环戊二烯的丁基化反应产品、DLTP为硫代二丙酸二月桂酯。
6.根据权利要求1或4所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述絮凝剂包括高分子絮凝剂和表面活性剂的复合物，高分子絮凝剂和表面活性剂的重量比为3～10：1。
7.根据权利要求1或4所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述絮凝剂为二腈二胺甲醛缩合物、聚环氧氯丙烷二甲胺、聚丙烯酰胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1或4所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述表面活性剂指为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种混合。
9.根据权利要求1或4所述的一种新型高效制备粉末丁腈橡胶的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述凝聚剂为硫酸镁、氯化钙中的一种或两种混合；所述隔离剂为硬脂酸钾、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机硅油中的一种或两种混合。
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