CN105418840B - 一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，属于水溶性高分子合成技术领域。通过环糊精的包结作用改变疏水单体的溶解或者界面性质，在此基础上，将疏水单体和丙烯酰胺、丙烯酸钠、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸钠等水溶性单体在反相乳液中共聚，过硫酸钾‑四甲基乙二胺作为氧化还原引发体系，得到疏水缔合聚合物反相乳液产品。该方法原料便宜易得，工艺简单，后处理简单；同时，该产品水溶性好，溶解迅速，并具有显著的增稠性、抗剪切性和耐温抗盐性能，在油田、日化、水处理等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，属于水溶性高分子合成技术领域。
背景技术
近年来，石油开发的难度不断增加，随着油藏温度的升高，地层水矿化度的增大，聚丙烯酰胺类聚合物水溶液的粘度大幅下降，不能满足在高温高盐条件下增加注入液粘度的要求。因此，开发耐温抗盐聚合物非常必要。疏水缔合水溶性聚合物是指在常规水溶性聚合物的亲水主链上引入极少量疏水单元，而形成的一类新型功能性水溶性聚合物。在水溶液中，这类聚合物的疏水基团之间由于憎水作用而发生聚集，使高分子链之间产生缔合，从而产生良好的增粘性能；在盐溶液中，由于溶液的极性增大，疏水缔合作用增强，表现出优良的抗盐性能。
疏水缔合聚合物的传统制备方法通常采用溶液聚合，这种制备方法存在许多不足之处，如聚合速率慢、产品分子量不高、溶解性能难以控制、产品性能波动很大、工业化实施难、后处理困难、难以连续生产等；同时，溶液聚合的产品以干粉形式为主，此类产品在使用过程中存在着溶解时间长、需配备专门的干粉溶解装置等不足。
当前，通常选用的疏水单体包括丙烯酸酯、苯乙烯等油溶性单体，以及可聚合表面活性剂。将这些疏水单体应用于反相乳液聚合时，油溶性单体主要溶解于油相中，和水溶性单体的聚合困难；可聚合表面活性剂的亲水性太强，少量加入就会将油包水乳液转变成水包油乳液，不能形成稳定的反相乳液产品。
中国专利文件CN1078899C公开了一种可再分散的聚合物粉末组合物，还公开了制备这些组合物的方法及其应用，以及用作为中间产物得到的用环糊精或环糊精衍生物稳定的聚合物分散体。
中国专利文件CN1275582A公开了一种合成含至少一种具有低水溶性单体作为聚合单元的聚合物的水相聚合法，包括下列步骤：(1)将至少一种具有低水溶性的单体与一种具有一疏水空腔的大分子化合物进行配位；及(2)在一水相体系中将基于聚合物全重，从约0.1wt％至约100wt％的具有低水溶性的配位单体组分与基于该聚合物全重的从约0wt％至约99.9wt％的至少一种具有高水溶性的单体进行聚合。
但是，上述专利文件中环糊精仅仅是代替表面活性剂，起到优化产品的目的，并没有从根本上改变乳液的类型。而且，上述专利文件中所得产品为粘合剂或增粘剂，溶解过程慢，后处理复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法。
发明概述
本发明利用环糊精对疏水结构的包结作用，改变疏水单体的溶解或者界面性质，在此基础上，将疏水单体和水溶性单体在反相乳液中共聚，采用氧化还原引发体系，在室温条件下成功合成高分子量的疏水缔合聚合物乳胶产品，经过测试，该产品具有优良的速溶、增粘、抗剪切和耐温抗盐性能。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，包括步骤如下：
(1)油相
将乳化剂Span 80和OP 10溶于白油中，搅拌均匀；Span 80和OP 10质量比为(20～8):1，相对于体系总体积，Span 80的加入量为1～8g·dL-1；
(2)水相
将疏水单体和水溶性单体按质量比为1:(10～500)混合溶于水中，水溶性单体的总质量与水的质量比为1:5～1.5:1，调节体系的pH值至7～11，加入环糊精和还原剂四甲基乙二胺(TMEDA)，搅拌均匀，环糊精和疏水单体的质量比为(0.3～10):1；相对于体系总体积，四甲基乙二胺的总加量为2.5～5.5mmol·L-1；
(3)按油相:水相体积比为3:2～1:2，把水相滴加到油相中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，搅拌并通N2除氧条件下进行乳化20～40min；
(4)乳化完成后加入氧化剂过硫酸钾(KPS)引发聚合反应，KPS与TMEDA的摩尔比为1:0.7～1:1.3，温度15～60℃，聚合反应时间1～20h，即得。
根据本发明，优选的，步骤(1)中相对于体系总体积，乳化剂Span 80的加入量为2.0～4.5g·dL-1；Span 80与OP 10质量比为(10～15):1。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的疏水单体为苯乙烯、乙烯基己内酰胺、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、烯丙基二甲基十二烷基氯化铵、烯丙基二甲基十六烷基氯化铵、烯丙基二甲基十八烷基氯化铵、二烯丙基甲基十二烷基氯化铵、二烯丙基甲基十六烷基氯化铵、二烯丙基甲基十八烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十二烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或者两种以上混合物；进一步优选为丙烯酸十二烷基酯、烯丙基二甲基十六烷基氯化铵、烯丙基二甲基十八烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基氯化铵和丙烯酰氧乙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种；
优选的，所述的水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠中的一种或者两种以上混合物；进一步优选为丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或者两种以上混合物；
优选的，所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精或者δ-环糊精中的一种或者两种以上混合物，更优选为β-环糊精；
优选的，疏水单体和水溶性单体的质量比为1:(15～100)；
优选的，环糊精和疏水单体的质量比为(1～5):1。
根据本发明，优选的，步骤(4)中还原剂四甲基乙二胺(TMEDA)与氧化剂过硫酸钾(KPS)的摩尔配比为1:0.8～1：1.1；
优选的，反应温度为20～35℃，即在室温情况下就可以成功引发聚合。
根据本发明，优选的，聚合反应体系中，白油和水的体积比为1:1～2:3；
优选的，聚合反应体系的pH为7～9；
优选的，相对于体系总体积，疏水单体和水溶性单体两种单体的总单体浓度为20～50g·dL-1，更优选为25～45g·dL-1；
优选的，相对于体系总体积，还原剂四甲基乙二胺(TMEDA)的加入量为2.0～5.5mmol·L-1。
本发明根据聚合物体系中单体配比及浓度、引发剂浓度、聚合温度等条件的不同，聚合完成所要求的时间也不同，可为1～20h，如果按最佳条件投料，最佳聚合时间为3～6h。
本发明的原理：
本发明采用氧化还原引发体系，通过环糊精的包结作用改变疏水单体的溶解或者界面性质，将疏水单体和水溶性单体在反相乳液中共聚，白油为连续相，失水山梨醇油酸酯(Span 80)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP 10)为复合乳化剂，水为分散相，引发体系中的还原剂为四甲基乙二胺，氧化剂为过硫酸钾。本发明中环糊精是从根本上改变了乳液的类型，从而是构建反相乳液的基础和关键组分。
本发明的优良效果如下：
1.本发明原料易得，过程简单安全，生产成本低。
2.本发明合成的聚合物具有疏水缔合结构，具有良好的增稠、抗剪切和耐温抗盐等性能，可以应用于油田助剂、水处理、造纸助剂、化妆品等方面。
3.本发明反相乳液聚合，聚合速率快，并且制备的聚合物分子质量高。
4.本发明采用多元氧化还原引发体系，在室温下即可成功引发聚合得到高分子量的水溶性聚合物，并且单体转化率高。
5.本发明产品后处理简单，容易实现连续生产。
6.本发明制备的乳胶具有速溶的特点，可以直接应用，方便高效。
附图说明
图1是实施例1制备的疏水缔合聚合物纯化后的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但本发明保护不仅限于此。
实施例1：
一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，包括步骤如下：
(1)油相：
称取0.25g OP 10和3.0g Span 80溶于40g白油中。
(2)水相：
称取30g丙烯酰胺和7.5g丙烯酸溶于50g蒸馏水中，用NaOH将水相pH调至8，称取2.5g烯丙基二甲基十八烷基氯化铵、3.0gβ-环糊精和0.03g四甲基乙二胺溶于水相中，搅拌30min。
(3)在高速搅拌的情况下(转速≥1100r/min)，把水相缓慢地滴加入油相，15～30min滴加完毕，搅拌下通N2除氧乳化30min；
(4)最后加入过硫酸钾0.07g(溶于4mL水)，快速搅拌20min后将搅拌转速调至300r/min，并同时转入30℃恒温水浴中反应4h，得均一粘稠乳白色乳胶。
本实施例制得的产品的纯化后的核磁氢谱图如图1所示。
对比例：
如实施例1所述，所不同的是单体为30g丙烯酰胺和7.5g丙烯酸，不含疏水单体。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是水溶性单体为25g丙烯酰胺和12.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是疏水单体为2.5g丙烯酸十八烷基酯。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是β-环糊精加量为5.0g。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是过硫酸钾加量为0.062g。
实施例6：
一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，包括步骤如下：
(1)油相：
称取0.3g OP 10和4.5g Span 80溶于40g白油中。
(2)水相：
称取30g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于50g蒸馏水中，用NaOH将水相pH调至9，称取1g丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基氯化铵、3.0gβ-环糊精和0.03g四甲基乙二胺溶于水相中，搅拌30min。
(3)在高速搅拌的情况下(转速≥1100r/min)，把水相缓慢地滴加入油相，15～30min滴加完毕，搅拌下通N2除氧乳化30min；
(4)最后加入过硫酸钾0.07g(溶于4mL水)，快速搅拌20min后将搅拌转速调至300r/min，并同时转入25℃恒温水浴中反应4h，得均一粘稠乳白色乳胶。
实验例
为了进一步考察对比例和实施例1～5产品的增稠、抗剪切和耐温抗盐性能，进行如下测试，结果如表1所示。测试过程中表观粘度测试用模拟水离子浓度和总矿化度如表2所示。
增稠性能测定：
用注射器取3.5mL乳液产品，加入盛有350mL矿化水的高搅杯中(矿化水组成如表2所示)，以8000r/min高速搅拌5min后，通过Brookfield DV-II+粘度计测定溶液的表观粘度；实验粘度值测试温度为25℃，固定转速为6r/min。
抗剪切性能评价：
用注射器取3.5mL乳液产品，加入盛有350mL矿化水的高搅杯中(矿化水组成如表2所示)，以8000r/min高速搅拌5min得到聚合物溶液，将溶液用Waring搅拌器进行机械剪切，剪切速率为1档(3500r/min)，剪切时间为20s，然后通过Brookfield DV-II+粘度计测定溶液的表观粘度；实验粘度值测试温度为25℃，固定转速为6r/min。
抗盐性能评价：
用注射器取3.5mL乳液产品，加入盛有350mL矿化水的高搅杯中(矿化水中各离子的浓度分别为表2所示各离子浓度的5倍)，以8000r/min高速搅拌5min后，通过BrookfieldDV-II+粘度计测定溶液的表观粘度；实验粘度值测试温度为25℃，固定转速为6r/min。
抗温性能评价：
用注射器取3.5mL乳液产品，加入盛有350mL矿化水的高搅杯中(矿化水组成如表2所示)，以8000r/min高速搅拌5min得到聚合物溶液，将溶液除氧后置于75℃恒温箱中静止30天，通过Brookfield DV-II+粘度计测定溶液的表观粘度；实验粘度值测试温度为25℃，固定转速为6r/min。
表1 实施例和对比例产品性能评价结果
表2
由表1可知，本发明实施例1～5产品的增稠、抗剪切和耐温抗盐性能明显优于对比例。

Claims (9)

1.一种疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，包括步骤如下：
（1）油相
将乳化剂Span 80和OP 10溶于白油中，搅拌均匀；Span 80和OP 10质量比为（20～8）:1，相对于体系总体积，Span 80的加入量为1～8 g·dL-1；
（2）水相
将疏水单体和水溶性单体按质量比为1:（15～100）混合溶于水中，水溶性单体的总质量与水的质量比为1:5～1.5:1，调节体系的pH值至7～11，加入环糊精和还原剂四甲基乙二胺（TMEDA），搅拌均匀，环糊精和疏水单体的质量比为（0.3～10）:1；相对于体系总体积，四甲基乙二胺的总加量为2.5～5.5 mmol·L-1；
所述的疏水单体为苯乙烯、乙烯基己内酰胺、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、烯丙基二甲基十二烷基氯化铵、烯丙基二甲基十六烷基氯化铵、烯丙基二甲基十八烷基氯化铵、二烯丙基甲基十二烷基氯化铵、二烯丙基甲基十六烷基氯化铵、二烯丙基甲基十八烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十二烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基十八烷基氯化铵中的一种或者两种以上混合物；
所述的水溶性单体为丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基磺酸钠、二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯磺酸钠中的一种或者两种以上混合物；
所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精或者δ-环糊精中的一种或者两种以上混合物；
（3）按油相:水相体积比为3:2～1:2，把水相滴加到油相中，边滴加边搅拌；滴加完毕后，搅拌并通N2除氧条件下进行乳化20～40min；
（4）乳化完成后加入氧化剂过硫酸钾（KPS）引发聚合反应，KPS与TMEDA的摩尔比为1:0.7～1:1.3，温度15～60oC，聚合反应时间1～20 h，即得疏水缔合聚合物反相乳液。
2.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中相对于体系总体积，乳化剂Span 80的加入量为2.0～4.5 g·dL-1；Span 80与OP 10质量比为（10～15）:1。
3.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中环糊精和疏水单体的质量比为（1～5）:1。
4.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中还原剂四甲基乙二胺与氧化剂过硫酸钾的摩尔配比为1:0.8～1:1.1。
5.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中反应温度为20～35oC。
6.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，聚合反应体系中，白油和水的体积比为1:1～2:3。
7.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，聚合反应体系中，相对于体系总体积，疏水单体和水溶性单体两种单体的总单体浓度为20～50 g·dL-1。
8.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，聚合反应体系中，相对于体系总体积，还原剂四甲基乙二胺（TMEDA）的加入量为2.0～5.5 mmol·L-1。
9.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物反相乳液的制备方法，其特征在于，聚合反应体系的pH为7～9。
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