CN105400518A - 二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法 - Google Patents

二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，属于量子点合成方法技术领域。该方法先将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中反应，得到负二价硒离子前体溶液；然后将氯化镉溶液和巯基乙酸混合，得到混合溶液，调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；最后将得到的镉前体溶液加入到负二价硒离子前体溶液中反应，得到硒化镉量子点。本发明以二氧化硫脲作为还原剂合成高效的荧光硒化镉量子点，本发明的还原剂便宜易得，制备方法反应条件温和，方法重复性好且反应时间短，该量子点经硼酸修饰后作为探针用于快速灵敏地检测过氧化氢。

Description

二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法
技术领域
本发明属于量子点合成方法技术领域，具体涉及一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法。
背景技术
硒化镉量子点因其独特的光学和电子学性质引起了很大的关注并在很多领域得到应用，目前已报道很多方法用于合成碲化镉量子点，比如，超声法、微波助解法及水相合成方法等。其中水相合成方法因合成过程避免使用有毒试剂而更加受欢迎。所有合成方法中都需要将硒(Se)还原为硒前体(Se2-)，很多试剂可以用于制备硒前体，包括，二氧化硒和氨、硒和硼氢化钠、硒粉和亚硫酸钠、硒和水合肼、电化学方法还原硒化氢等。
二氧化硫脲是一种含硫有机化合物，通常作为抗氧化剂用于工业生产中，如造纸业、印染业、合成纤维制造等。二氧化硫脲热稳定性好，安全无毒，生产和使用过程中无污染，是一种有益的还原剂。它的还原能力在碱性水溶液中和加热条件下会得到增强。但是至今仍没有运用二氧化硫脲还原硒为负二价硒离子制备碲化镉量子点的报道。
现有的水相合成硒化镉量子点的方法中，通常会用到昂贵的还原剂或有毒试剂，反应比较剧烈，而且合成反应时间很长。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的硒化镉量子点的合成方法用到昂贵的还原剂或有毒试剂，反应比较剧烈，而且反应时间长的问题，而提供一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法。
本发明提供一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，该方法包括：
步骤一：将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中反应，得到负二价硒离子前体溶液；
步骤二：将氯化镉溶液和巯基乙酸混合，得到混合溶液，调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；
步骤三：将步骤二得到的镉前体溶液加入到步骤一得到的负二价硒离子前体溶液中反应，得到硒化镉量子点。
优选的是，所述的硒粉和二氧化硫脲的摩尔比为1:(0.1-5)。
优选的是，所述的步骤一的反应温度为90-110℃，反应时间为30-90min。
优选的是，所述的步骤一的反应温度为100℃，反应时间为60min。
优选的是，所述的氯化镉和巯基乙酸的摩尔比为1：(1-3.5)。
优选的是，所述的步骤三镉前体溶液和负二价硒离子前体溶液中，镉前体和负二价硒离子前体的摩尔比为1：(0.25-3)。
优选的是，所述的步骤三反应温度为90-110℃，反应时间为2-10h。
优选的是，所述的步骤三反应温度为100℃，反应时间为2.5h。
本发明的有益效果
本发明提供一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，该方法先将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中反应，得到负二价硒离子前体溶液；然后将氯化镉溶液和巯基乙酸混合，得到混合溶液，调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；最后将得到的镉前体溶液加入到负二价硒离子前体溶液中反应，得到硒化镉量子点。与现有技术相对比，本发明以二氧化硫脲作为还原剂合成高效的荧光硒化镉量子点，本发明的还原剂便宜易得，制备方法反应条件温和，方法重复性好且反应时间短，该量子点经硼酸修饰后作为探针用于快速灵敏地检测过氧化氢。
附图说明
图1为本发明实施例6、9、10、11镉前体与硒前体摩尔比不同时得到量子点的荧光发射谱图；
图2为实施例4-8氯化镉与巯基乙酸摩尔比不同时得到量子点的荧光发射谱图；
图3为本发明实施例1-3生长溶液pH不同时得到量子点的荧光发射光谱图(A)和荧光量子产率曲线图(B)；
图4为本发明实施例18过氧化氢浓度不同时得到的荧光光谱图(A)和加入过氧化氢后量子点的荧光淬灭效率与过氧化氢浓度的关系线性拟合曲线(B)。
具体实施方式
本发明提供一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，该方法包括：
步骤一：将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中反应，得到负二价硒离子前体溶液；
步骤二：将氯化镉溶液和巯基乙酸混合，得到混合溶液，调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；
步骤三：将步骤二得到的镉前体溶液加入到步骤一得到的负二价硒离子前体溶液中反应，得到硒化镉量子点。
按照本发明，在反应容器中将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中，控制溶液pH为9-13，优选在90-110℃下反应30-90min，得到负二价硒离子前体溶液；所述的硒粉和二氧化硫脲的摩尔比优选为1:(0.1-5)，更优选为1：3.3；所述的反应温度更优选为100℃，反应时间更优选为60min；所述的NaOH溶液的量没有特殊限制，能溶解硒粉和二氧化硫脲即可，NaOH溶液的浓度优选为0.1M。
按照本发明，将氯化镉溶于水中，得到氯化镉溶液，然后加入巯基乙酸，优选用氢氧化钠调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；所述的氯化镉和巯基乙酸的摩尔比优选为1：(1-3.5)。
按照本发明，将上述得到的镉前体溶液加入到得到的负二价硒离子前体溶液中，优选在90-110℃下反应2-10h，得到硒化镉量子点，所述的镉前体溶液和负二价硒离子前体溶液中，镉前体和负二价硒离子前体的摩尔比优选为1：(0.25-3)；所述的反应温度更优选为100℃，反应时间更优选为2.5h。
本发明得到的硒化镉量子点的生长和最终粒径与前体浓度、巯基乙酸的用量、溶液pH及反应时间有关。
将上述制备得到的硒化镉量子点对过氧化氢进行检测，具体为：向硒化镉量子点溶液中加入200μL(5mM)的硼酸，硒化镉量子点的最大荧光发射波长红移至570nm左右，加入不同浓度(浓度范围为0.01-10mM)的过氧化氢水溶液后，最大荧光发射波长又蓝移至535nm左右，535nm处荧光强度与过氧化氢浓度呈正比，基于此可以用于过氧化氢的检测。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述。
实施例1
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH9)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至9，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例2
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例3
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH13)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至13，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
图3(A)为本发明实施例1-3生长溶液pH不同时得到量子点的荧光发射光谱图，其中曲线1代表pH为9，曲线2代表pH为12，曲线3代表pH为13；(B)为荧光量子产率与溶液pH的关系曲线。从图3可以看出，溶液pH不同，得到量子点的荧光发射波长和荧光量子产率不同。pH为9时，得到量子点的最大发射波长为510nm，荧光量子产率为47％；pH为12时，得到量子点的最大发射波长为525nm，荧光量子产率为73％；pH为13时，得到量子点的最大发射波长为520nm，荧光量子产率为64％，选pH12为最佳反应pH。
实施例4
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入1.0mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例5
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.0mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例6
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例7
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入3.0mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例8
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入3.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
图2为实施例4-8氯化镉与巯基乙酸摩尔比不同时得到量子点的荧光发射谱图，其中曲线1-5分别对应TGA/Cd2+的摩尔比为1.0,2.0,2.5,3.0,3.5，从图2可以看出，合成量子点的荧光波长随TGA/Cd2+的摩尔比的增大先是发生红移，摩尔比继续增大时又蓝移；且荧光量子产率也是随TGA/Cd2+的摩尔比增大而增大，当摩尔比大于2.5时得到量子点的量子产率又减小。
实施例9
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将2.4mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例10
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将0.4mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例11
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将0.2mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
图1为本发明实施例6、9、10、11镉前体与硒前体摩尔比不同时得到量子点的荧光发射谱图，曲线1-4分别对应Se2-/Cd2+的摩尔比为0.25,0.60,1.5,3.0，分别对应实施例9,6,10,11，从图1可以看出，Se2-/Cd2+的摩尔比不同，合成的硒化镉量子点的量子产率和荧光发射波长不同，量子效率最高时Se2-/Cd2+的摩尔比为0.60。
实施例12
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在90℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，90℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例13
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在110℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，110℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例14
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应30min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例15
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应90min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2.5h，得到硒化镉量子点。
实施例16
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应2h，得到硒化镉量子点。
实施例17
(1)向三口烧瓶中加入5mL0.1MNaOH(pH12)溶液，其中含有0.6mmol的硒粉和2.0mmol的二氧化硫脲，在100℃加热回流反应60min，得到负二价硒离子前体溶液；
(2)将1mmol氯化镉溶于3mL水中，后加入2.5mmol巯基乙酸，用氢氧化钠调节溶液pH至12，得到镉前体溶液；
(3)将镉前体溶液快速加入(1)中得到的无色透明的负二价硒离子前体溶液中，100℃条件下回流反应10h，得到硒化镉量子点。
实施例18
过氧化氢的检测：向实施例1制备得到的硒化镉量子点溶液中加入200μL(5mM)的硼酸，量子点的最大荧光发射波长红移至570nm左右，加入不同浓度的过氧化氢水溶液(浓度范围为0.01-10mM)后，最大荧光发射波长又蓝移至535nm左右，535nm处荧光强度与过氧化氢浓度呈正比，基于此可以用于过氧化氢的检测。
图4为本发明实施例18过氧化氢浓度不同时得到的荧光光谱图(A)和加入过氧化氢后量子点的荧光淬灭效率与过氧化氢浓度的关系线性拟合曲线(B)，图4说明，本发明制备得到的硒化镉量子点可以用于过氧化氢的检测。

Claims (8)

1.一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将硒粉和二氧化硫脲溶于NaOH溶液中反应，得到负二价硒离子前体溶液；
步骤二：将氯化镉溶液和巯基乙酸混合，得到混合溶液，调节溶液pH为9-13，得到镉前体溶液；
步骤三：将步骤二得到的镉前体溶液加入到步骤一得到的负二价硒离子前体溶液中反应，得到硒化镉量子点。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的硒粉和二氧化硫脲的摩尔比为1:(0.1-5)。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为90-110℃，反应时间为30-90min。
4.根据权利要求3所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的步骤一的反应温度为100℃，反应时间为60min。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的氯化镉和巯基乙酸的摩尔比为1：(1-3.5)。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的步骤三镉前体溶液和负二价硒离子前体溶液中，镉前体和负二价硒离子前体的摩尔比为1：(0.25-3)。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的步骤三反应温度为90-110℃，反应时间为2-10h。
8.根据权利要求7所述的一种二氧化硫脲作为还原剂合成硒化镉量子点的方法，其特征在于，所述的步骤三反应温度为100℃，反应时间为2.5h。
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Title
王璐等: "水相制备硒化镉半导体量子点的荧光性能", 《硅酸盐学报》 *

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