CN105396659A - 一种pvc润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取30%？80%的羟基硬脂酸固体、0.1%？0.7%的磷酸液体、10%？35%的十八醇液体和9.7%？40%的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解；第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，采用行星式球磨机湿法球磨2？4小时进行连续反应；第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。本发明的PVC润滑剂的制备方法具有能耗成本低、生产效率高、产品一致性好和安全隐患少的特点。

Description

一种PVC润滑剂的制备方法
技术领域
本发明涉及PVC润滑剂技术领域，具体为一种PVC润滑剂的制备方法。
背景技术
目前PVC润滑剂主要采用多元醇、硬脂酸、己二酸等作为主要原料，经酯化处理得到外润滑剂。这样外滑剂产品结构比较简单，产品性能单一，产品容易存在析出现象。造成在加工过程中熔体强度降低，加工不容易塑化，降低生产效率，给客户的生产带来不便，增加了生产成本。据此，中国发明专利申请CN 102504442 B公开了一种PVC外润滑剂，以羟基硬脂酸、十八醇和己二酸为主要原料通过真空状态下保持温度190℃高温连续反应4～5小时制备得到PVC外润滑剂，具有润滑性能好、流动性能好，不粘性好、分散快、加工时扭矩高、塑化性能好的特点。但是，该发明申请的制备过程存在如下问题：需要保持真空状态下的持续高温，能耗成本较高；反应过程需要连续反应4～5小时，反应时间过长，严重影响生产效率的提升；反应釜内部由于内部体积空间大，产品的品质直接受到搅拌效果制约，品质一致性差；反应体系中采用磷酸作为催化剂，而反应釜多金属材质，磷酸在长期的高温条件下会加速腐蚀反应釜甚至蚀穿反应釜外壁，加之反应需要保持在真空条件下进行，存在严重的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVC润滑剂的制备方法，在保持产品的润滑性能好、流动性能好，不粘性好、分散快、加工时扭矩高、塑化性能好的特点之外，还具有能耗成本低、生产效率高、产品一致性好和安全隐患少的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取30％～80％的羟基硬脂酸固体、0.1％～0.7％的磷酸液体、10％～35％的十八醇液体和9.7％～40％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，采用行星式球磨机湿法球磨2～4小时进行连续反应；
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
在第二步所述真空球磨处理中，磨球与物料的质量比为3:1～9:1。若磨球与物料的质量比过低，或造成磨球对于反应体系的搅拌效果不均匀；若磨球与物料的质量比过高，会造成磨球占据罐体内部空间过多不利于充分利用罐体内部空间提高反应效率。
所述真空球磨罐为玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐，材质坚固，耐酸碱和耐高温腐蚀能力强，蚀穿风险低，体系安全性强
所述行星球磨机的转速为300～450转/分钟。行星球磨机的转速不宜过高或过低，若行星球磨机的转速低于300转/分钟，磨球之间接触摩擦能力偏弱，反应体系的温度偏低，造成反应的速度偏慢，严重影响反应效率的提升；若行星球磨机的转速高于450转/分钟，磨球之间接触摩擦过于激烈，反应体系的温度急剧升高，反应速度过快，产品的均匀性会存在一定的质量隐患。而且，在实际球磨反应中，行星球磨机的转速为300～450转/分钟，可以有效控制球磨罐体内部的反应温度为240～280℃之间，温度均匀性好，进一步提升产品的品质一致性。
所述行星球磨机的电机为变频电机，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。通过变频电机的转速呈现正弦波式周期变化，可以充分利用反应过程磨球产生热量的温度效应，避免持续恒速搅拌造成反应体系的温度持续上升，充分利用磨球相互摩擦产生的热量，既降低了能耗，又保证了温度的一致性，提升了产品品质的一致性。
本发明一种PVC润滑剂的制备方法，具有如下的有益效果：
第一、能耗成本低，在真空球磨反应的过程，不同磨球彼此之间的摩擦产生热量，有效保证了真空球磨罐内部反应体系的问题，无需单独对反应体系进行加热；而且，采用真空球磨的方式反应时间可以从之前的4～5小时降低到2～4小时，显著降低了反应过程中的能耗成本；
第二、生产效率高，用真空球磨的方式反应时间可以从之前的4～5小时降低到2～4小时，而且，在球磨过程中真空球磨罐必须成对使用，一个球磨机可以同时设置多个真空球磨罐，可以满足高效生产的需要；
第三、产品一致性好，在真空球磨的过程中，不同磨球上下活动接触，有效搅拌范围覆盖整个罐体内部，产品的品质直接受到搅拌效果制约所带来的不均匀，提高了产品的一致性；
第四、安全隐患少，采用真空球磨罐代替反应釜，由于真空球磨罐体的材质为玛瑙、刚玉、氧化锆、硬质合金等，耐酸碱腐蚀耐高温能力强，有效避免了反应体系对球磨罐体外壁的腐蚀，有效避免了传统反应釜存在的安全风险。
附图说明
附图1为本发明一种PVC润滑剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取40％的羟基硬脂酸固体、0.6％的磷酸液体、28％的十八醇液体和31.4％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解。所述真空球磨罐可以根据需要选择玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，加入磨球，控制磨球与物料的质量比为9:1，采用行星式球磨机湿法球磨2小时进行连续反应。在球磨的过程中所，所述行星球磨机的电机为变频电机，述行星球磨机的转速为300～450转/分钟，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
实施例2
如图1所示，本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取55％的羟基硬脂酸固体、0.3％的磷酸液体、35％的十八醇液体和9.7％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解。所述真空球磨罐可以根据需要选择玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，加入磨球，控制磨球与物料的质量比为5:1，采用行星式球磨机湿法球磨3小时进行连续反应。在球磨的过程中所，所述行星球磨机的电机为变频电机，述行星球磨机的转速为300～450转/分钟，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
实施例3
如图1所示，本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取60％的羟基硬脂酸固体、0.4％的磷酸液体、25％的十八醇液体和14.6％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解。所述真空球磨罐可以根据需要选择玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，加入磨球，控制磨球与物料的质量比为3:1，采用行星式球磨机湿法球磨4小时进行连续反应。在球磨的过程中所，所述行星球磨机的电机为变频电机，述行星球磨机的转速为300～450转/分钟，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
实施例4
如图1所示，本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取30％的羟基硬脂酸固体、0.7％的磷酸液体、29.3％的十八醇液体和40％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解。所述真空球磨罐可以根据需要选择玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，加入磨球，控制磨球与物料的质量比为6:1，采用行星式球磨机湿法球磨2.5小时进行连续反应。在球磨的过程中所，所述行星球磨机的电机为变频电机，述行星球磨机的转速为300～450转/分钟，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
实施例5
如图1所示，本发明公开了一种PVC润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取80％的羟基硬脂酸固体、0.1％的磷酸液体、10％的十八醇液体和9.9％的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解。所述真空球磨罐可以根据需要选择玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，加入磨球，控制磨球与物料的质量比为8:1，采用行星式球磨机湿法球磨2.5小时进行连续反应。在球磨的过程中所，所述行星球磨机的电机为变频电机，述行星球磨机的转速为300～450转/分钟，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
为了有效验证本发明的实验效果，分别对实施例1～5所制备的PVC润滑剂进行冲击强度测试，具体测试结果如表1所示：
表1、PVC润滑剂冲击强度测试结果
从表1可以看到，本发明制备所得的PVC润滑剂冲击强度在9.38～9.45kg/m2之间，抗冲击强度较好。
同时，为进一步验证本发明制备所得PVC润滑剂在转矩流变仪中塑化300秒，塑化温度采用180℃，观察对比电脑记录的流变曲线，以及塑化料块的表面光洁度，以及料块边缘进行平滑程度测试，具体结果如表2所示：
表2PVC润滑剂平滑程度测试结果
序号 表面平滑度 表面光洁度 料块边缘毛刺 颜色
实施例1 光滑 表面有反光 光滑无毛刺 白色
实施例2 光滑 表面有反光 光滑无毛刺 白色
实施例3 光滑 表面有反光 光滑无毛刺 白色
实施例4 光滑 表面有反光 光滑无毛刺 白色
实施例5 光滑 表面有反光 光滑无毛刺 白色
与此同时，为了进一步验证本发明制备方法与传统通过反应釜制备方法对产品品质一致性造成的影响，按照与实施例1同样的成分比例采用发明专利申请CN 102504442 B公开的方法制备得到对比例1，分别对实施例1和对比例1从不同位置多次重复抽样对其冲击强度进行比较，具体比较结果如表3所示：
表3PVC润滑剂冲击强度一致性测试结果
序号 实施例1 对比例1
取样1 9.41 9.30
取样2 9.39 9.45
取样3 9.41 9.47
取样4 9.43 9.28
取样5 9.42 9.35
取样6 9.40 9.48
平均值 9.41 9.39
极差 0.03 0.18
方差 0.014 0.089
从表3可以看到，实施例1与对比例1多次抽样冲击强度的平均值相差无几，但是，在极差和方差水平方面，本发明实施例1的波动性明显优于对比例1，充分说明本发明的制备方法相对于传统的反应釜的方法在产品品质一致性方面具有明显的优势
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种PVC润滑剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步、原料预混处理，按照质量分数分别称取30%〜80%的羟基硬脂酸固体、0.1%〜0.7%的磷酸液体、10%〜35%的十八醇液体和9.7%〜40%的己二酸液体分别投入真空球磨罐中，混合溶解；
第二步、真空球磨处理，把完成原料预混处理后的真空球磨罐抽真空，采用行星式球磨机湿法球磨2〜4小时进行连续反应；
第三步、出料处理，在第二步真空球磨处理连续反应完成后，降温冷却，对真空球磨罐进行泄压，出料，得到透明或半透明状的液体，用结片机结片成片状或粉状，包装成品。
2.根据权利要求1所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于：在第二步所述真空球磨处理中，磨球与物料的质量比为3:1〜9:1。
3.根据权利要求1或2所述的PVC润滑剂的制备方法，其特征在于：所述真空球磨罐为玛瑙真空球磨罐、刚玉真空球磨罐、氧化锆真空球磨罐或硬质合金真空球磨罐。
4.根据权利要求3所述PVC润滑剂的制备方法，其特征在于：所述行星球磨机的转速为300～450转/分钟。
5.根据权利要求4所述PVC润滑剂的制备方法，其特征在于：所述行星球磨机的电机为变频电机，在真空球磨处理中，变频电机的转速呈现正弦波式周期变化。
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