CN106244292B - 一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法 - Google Patents

一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微‑纳米润滑剂的方法,本方法结合短时间高能球磨和温和碱性水热,高效制备出粒径0.2‑1μm的羟基硅酸镁层状粉体。并通过对粉体表面改性,大大提升了粉体在基础油中的悬浮性,进而提高了羟基硅酸镁微‑纳米润滑剂的减摩效果和对于磨痕的修复功能。

Description

一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法
技术领域
本发明属于机械油润滑领域,具体涉及一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法。
背景技术
大部分的机械装备在运转过程中都需要润滑油,润滑油可以吸附在摩擦表面,在一定条件下可以形成液体润滑油膜,这样就减少了相互运动的摩擦表面粗糙微突体的接触,从而使表面接触状况得到了改善。机械工业的快速发展使得现代机械设备的工作参数不断提高,载荷更高、速度更快、工作温度也不断提高,从而对润滑油的性能提出了更高的要求,在某些特殊环境下,还需要润滑油具有特殊的性能。作为高级润滑油核心的润滑油添加剂,更是研究的重点。该类自修复剂的主要成分是层状硅酸盐矿物微粒,辅助成分为添加剂和催化剂。机油型号与质量对其使用效果没有影响,无毒无副作用,对环境和人体无害,在摩擦磨损条件下可以在机械零件表面上生成自修复保护膜层。
申请号为CN200810117289.X的中国专利“纳米羟基硅酸镁粉体及其制备方法”,将硅藻、硫酸镁、氢氧化钠、过氧化钠等按比例球磨10-20h,得到纳米级羟基硅酸镁粉粉体。其作为润滑油品添加剂使用,对机械减摩及自修复有一定作用。但此方法球磨耗时过长,大大增加了生产成本。
申请号为CN201410486425.8的中国专利“一种微纳米级羟基硅酸镁的制备方法”,采用水热法人工合成了微纳米级的羟基硅酸镁粉体,但该技术所需原料必然贵于天然矿石,水热时间过长(24-96h),且所得产物厚度60nm-20μm。同样,申请号为CN201510409607.X的中国专利“纳米羟基硅酸镁的制备方法、抗磨剂的制备方法及应用”也具有相同的缺点,不利于其在润滑剂产品中的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明通过对天然矿石进行短时间高能球磨以及温和水热制备出高性能羟基硅酸镁片层状粉体,并经过一定的表面改性处理制备出高效、稳定的润滑剂,所制备的微-纳米润滑剂具有优异的减摩效果及良好的修复性能。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将天然矿石粉体高能球磨2-3h后过筛,得到球磨粉体;
步骤二:将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比(1-2):100:(0.5-2)进行水热反应后,自然冷却至室温,将产物过滤并烘干,得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:将步骤二所得微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂按质量比(0.4-1):100:(0.1-2)混合,依次进行搅拌及超声处理,将所得悬浊液加入基础油中,依次进行搅拌及超声处理,得到油体;
步骤四:将步骤三所得油体搅拌直至乙醇完全挥发,得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
进一步地,步骤一中天然矿石粉体为滑石粉、叶腊石,长石中的一种或多种。
进一步地,步骤一中天然矿石粉体的粒径为50-100μm。
进一步地,步骤一中球磨方式为干磨,采用硅酸锆球石,球径0.4-0.7mm,球料比为10:1,球磨后过2000目筛。
进一步地,步骤二中水热反应的温度为150-200℃,时间为3-5h。
进一步地,步骤二中得到的微-纳米级羟基硅酸镁粉体粒径为0.2-1μm。
进一步地,步骤三中表面活性剂为油酸、二烷基苯磺酸纳、羟甲基纤维素钠、吐温80中的一种或多种。
进一步地,步骤三中搅拌及超声处理均是在50℃水浴条件下处理30min。
进一步地,步骤三中每100mL基础油中加入300mL悬浊液,且悬浮液分三次加入,每次加入悬浊液100mL。
进一步地,步骤四中搅拌温度为80℃。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明通过对天然矿石进行短时间高能球磨以及温和水热制备出高性能羟基硅酸镁片层状粉体,并经过一定的表面改性处理制备出高效、稳定的润滑剂,通过适当表面改性所制备的高浓度润滑剂,颗粒悬浮稳定性良好,所制备的微-纳米润滑剂相对于纯的基础油,可大大降低其摩擦性能,从0.045-0.036降低到0.028-0.025,在减摩和稳定性能上都有重大进展。此外,本发明所制备的微-纳米润滑剂在摩擦过程中体现了明显的修复功能,是一种廉价,高效,工业化操作性强的微-纳米润滑剂。
附图说明
图1为羟基硅酸镁SEM图,其中(a)为实施例6得到的羟基硅酸镁SEM图,(b)为实施例7得到的羟基硅酸镁SEM图;
图2为实施例3得到的羟基硅酸镁粉体XRD图;
图3为基础油以及实施例6和实施例7所得样品的摩擦性能对比图;
图4为基础油以及实施例3、实施例6和实施例7所得样品的磨痕金相图,其中(a)为基础油磨痕金相图;(b)为实施例3所得样品的磨痕金相图;(c)为实施例6所得样品的磨痕金相图;(d)为实施例7所得样品的磨痕金相图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁纳米润滑剂的方法,包括以下步骤:
步骤一:高能球磨。将天然矿石粉体(滑石粉、叶腊石,长石中至少一种,粒径50-100μm)高能球磨(干磨,硅酸锆球石,球径0.4-0.7mm,球料比10:1)2-3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比(1-2):100:(0.5-2)加入水热釜中,150-200℃反应3-5h。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂(油酸、二烷基苯磺酸纳、羟甲基纤维素钠、吐温80中至少一种)按(0.4-1):100:(0.1-2)的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到高浓度羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
步骤一:高能球磨。将天然滑石粉高能球磨2h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1:100:0.5加入水热釜中,150℃反应3h。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂油酸按质量比1:100:1混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例2
步骤一:高能球磨。将天然叶腊石高能球磨3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1:100:0.5加入水热釜中,150℃反应3h。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂二烷基苯磺酸纳按质量比1:100:1的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例3
步骤一:高能球磨。将天然长石高能球磨2.5h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1:100:2加入水热釜中,180℃反应3h。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂羟甲基纤维素钠按质量比1:100:1的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例4
步骤一:高能球磨。将天然滑石粉高能球磨3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比2:100:2加入水热釜中,200℃反应5小时。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂吐温80按质量比0.4:100:0.1的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例5
步骤一:高能球磨。将天然滑石粉高能球磨3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1.5:100:2加入水热釜中,150℃反应5小时。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂(油酸:二烷基苯磺酸纳:羟甲基纤维素钠质量比1:1:1)按质量比0.5:100:2的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例6
步骤一:高能球磨。将天然滑石粉、叶腊石按质量比1:1混合,高能球磨3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1:100:1.5加入水热釜中,150℃反应4小时。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂吐温80按质量比0.7:100:2的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
实施例7
步骤一:高能球磨。将天然滑石粉:叶腊石:长石按质量比1:1:1混合,高能球磨3h,过2000目筛,得到球磨粉体;
步骤二:水热处理。将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比1:100:1加入水热釜中,170℃反应5小时。待仪器自然冷却至室温,取出产物,过滤,100℃烘箱烘干。得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体;
步骤三:粉体表面改性。将微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂(油酸:二烷基苯磺酸纳:吐温80质量比1:1:1)按质量比1:100:2的比例混合,依次搅拌、超声各30min(水浴50℃,密封膜密封)。将所得悬浊液加入基础油中并依次搅拌、超声30min,得到油体,其中每100mL基础油中加入300mL(每次加入100mL,加3次)悬浊液。
步骤四:将所得油体在80℃下搅拌,直至乙醇完全挥发。得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
步骤五:将步骤四中微-纳米润滑剂与基础油体积比1:10均匀配比,进行连续制动测试。
参见图1,实施例6,7所得微-纳米级羟基硅酸镁粉体为片层状结构,尺寸范围只要为0.2-1μm,由于存在一定比例尺寸范围为0.2-0.5微米的片层颗粒,可充分体现微-纳尺寸粉体在摩擦过程中的协同作用,有利于减摩,摩擦稳定性及摩擦过程中粉体的修复作用。由图2可知,实施例3所得羟基硅酸镁粉体中,主要成分为Mg8Si12O30(OH)4,图3的试验条件为150N;500t/min,随着润滑油的添加,连续制动过程中摩擦系数都有一定的降低,并稳定保持低摩擦系数,平稳低摩擦系数有利于摩擦器件的长时间稳定运转。参见图4(制动10h),(a)(b)所示磨痕相比(c)(d)磨痕更加明显,进一步体现了所制备的微纳米润滑剂优异的润滑修复性能,特别是实施例6和实施例7制备的润滑剂优异的润滑修复性能。

Claims (5)

1.一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将天然矿石粉体高能球磨2-3h后过筛,得到球磨粉体;
步骤二:将步骤一所得球磨粉体、水、氢氧化钠按质量比(1-2):100:(0.5-2)进行水热反应后,自然冷却至室温,将产物过滤并烘干,得到微-纳米级羟基硅酸镁粉体,所得微-纳米级羟基硅酸镁粉体粒径为0.2-1μm;
步骤三:将步骤二所得微-纳米级羟基硅酸镁粉体、无水乙醇及表面活性剂按质量比(0.4-1):100:(0.1-2)混合,依次进行搅拌及超声处理,将所得悬浊液加入基础油中,依次进行搅拌及超声处理,得到油体,其中搅拌及超声处理均是在50℃水浴条件下处理30min,每100mL基础油中加入300mL悬浊液,且悬浊液分三次加入,每次加入悬浊液100mL,其中表面活性剂为油酸、二烷基苯磺酸纳、羟甲基纤维素钠、吐温80中的一种或多种;
步骤四:将步骤三所得油体在80℃下搅拌直至乙醇完全挥发,得到羟基硅酸镁微-纳米润滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,其特征在于,步骤一中天然矿石粉体为滑石粉、叶腊石,长石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,其特征在于,步骤一中天然矿石粉体的粒径为50-100μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,其特征在于,步骤一中球磨方式为干磨,采用硅酸锆球石,球径0.4-0.7mm,球料比为10:1,球磨后过2000目筛。
5.根据权利要求1所述的一种利用天然矿石制备羟基硅酸镁微-纳米润滑剂的方法,其特征在于,步骤二中水热反应的温度为150-200℃,时间为3-5h。
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