CN105393146B - 偏光薄膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米偏光薄膜的制造方法，该方法使用一液型或者二液型黑化油墨，从而能够将目前的叠加多类光学薄膜而制作的偏光薄膜取代为单一薄膜。尤其，涉及一种将含有黑化物质的功能性油墨在纳米图案基底上涂覆后，使用蚀刻液去除在凸起部上形成的粒子，并在槽中填充黑化油墨，从而形成由一张薄膜构成的识别性优异的纳米偏光薄膜的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用黑化油墨制备的纳米偏光图案的形成方法，更为详细地涉及一种如下的方法：将含有黑化物质的功能性油墨涂覆在透明的图案基底上后，去除形成在凸起部上的粒子，与此同时在槽中再填充黑化油墨，从而形成由一张薄膜构成的识别性优异的纳米偏光薄膜。
此外，涉及一种如下的方法：在形成纳米偏光图案时使用高反射率油墨，从而对偏光薄膜赋予高亮度功能而节省能源，并且将构造为多张的偏光薄膜以一张薄膜一体化。更为详细地涉及一种如下的方法：将具有高反射率的功能性油墨涂覆在透明的纳米图案基底上后，去除形成在凸起部上的粒子，与此同时在槽中再填充高反射率油墨而形成一体型的具有高亮度功能的纳米偏光薄膜。
背景技术
最近，随着各种显示设备的轻量化及性能的发展，对偏光显示装置技术的要求逐渐增加。目前，将多种光学薄膜叠加后将其作为偏光薄膜来使用，以便根据用途适应反射及吸收等特性而使用。
目前，对于将构造为多层的偏光薄膜取代为一张薄膜的纳米偏光薄膜备受关注，这种技术在LCD及3D显示器等下一代的显示板材料和元件等中将有非常重要的应用。此外，对偏光薄膜赋予高亮度功能在节省能源的方面上很重要，并且还能起到绿色产业的核心材料的作用。
发明内容
技术问题
在以往的黑化偏光图案的形成中使用通过激光的后处理及利用高价的溅射工艺的方法等。本发明的目的是提供一种黑化纳米偏光图案的形成方法，该方法使用黑化油墨在偏光图案上进行涂覆后，将凸起部分选择性地蚀刻并对槽部进行再填充，以形成具有经济性和环保性的黑化纳米偏光薄膜。此外，提供一种黑化纳米偏光图案的形成方法，该方法能够调控所需的黑化度的程度，因此能够在无需额外的工艺的情况下满足各种黑化度。
此外，本发明的目的是提供一种高反射率纳米偏光薄膜的形成方法，该方法对以往的偏光薄膜赋予高亮度功能，以形成具有节能效果、经济性和环保性的高反射率纳米偏光薄膜。此外，提供一种纳米偏光薄膜的形成方法，该方法使用具有高反射率的功能性油墨在偏光图案上进行涂覆后，将凸起部分选择性地蚀刻并对槽部进行再填充，以形成具有高亮度功能的纳米偏光薄膜。
解决问题的方案
为了实现所述课题，本发明的实施例的黑化纳米偏光薄膜(玻璃)的形成方法的特征在于，包括步骤：设置形成有透明的偏光图案的基底，在所述偏光图案上涂覆黑化油墨；将涂覆有所述黑化物质的偏光图案的凸起部选择性地蚀刻后，再对槽部进行再填充。
此外，为了实现所述课题，本发明的实施例的高反射率纳米偏光薄膜(玻璃)的形成方法的特征在于，包括步骤：设置形成有偏光图案的基底，在所述偏光图案上涂覆具有高反射率的功能性油墨；将涂覆有所述黑化物质的偏光图案的凸起部选择性地蚀刻后，再对槽部进行再填充。
发明效果
根据本发明的偏光薄膜的制造方法，不使用通过激光的后处理或者溅射等高价的沉积工艺，能够利用黑化油墨(一液型或者二液型等)来形成黑化的偏光图案。
此外，不使用通过激光的后处理或者溅射等高价的沉积工艺，能够利用高反射率功能性油墨(一液型或者二液型等)来形成具有高亮度功能的纳米偏光图案。
此外，由于将选择性蚀刻的黑化物质再填充到图案的槽部，因此能够使用具有经济性和环保性的工艺。并且，能够通过调节黑化组合物理表示各种黑化度。
本发明的效果并不局限于以上所提及的效果，对于没有提及的其他效果，本发明所属领域的技术人员通过下面的记载应能清楚理解。
附图说明
图1～图5为依次表示本发明的一实施例的黑化偏光图案的制造方法的图式图。
图6为本发明的一实施例的填充有黑化改善油墨的偏光薄膜的SEM图像。
图7～图11为依次表示本发明的另一实施例的高反射率偏光薄膜的制造方法的图式图。
图12为本发明的另一实施例的填充有高反射率油墨组合物的纳米偏光薄膜的SEM图像。
具体实施方式
本发明的偏光薄膜的制造方法的特征在于，包括：一次填充步骤，用于在具有槽的基底的所述槽中填充黑化导电油墨组合物；及二次填充步骤，用于通过蚀刻液溶解在所述一次填充步骤中对所述槽填充所述黑化导电油墨组合物时残留在所述基底的表面上的残留黑化导电油墨组合物后，再对所述槽填充所述残留黑化导电油墨组合物。
所述黑化导电油墨组合物可包含导电物质及黑化物质。
所述导电物质可包含金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子中的至少一种。
在所述黑化导电油墨组合物100重量％中，可包含0.1～10重量％(wt％)的所述黑化物质。
所述黑化物质可包括钛系、锆系、锰系、锑系或者钒系的络合物或者这些络合物的组合。
所述钛系的络合物可包括钛酸异丙酯、钛酸乙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸正丁酯、钛酸2-乙基己酯、钛酸正丙酯、辛二醇钛酸酯、钛酸四异辛酯、钛酸甲酚酯(cresyl titanate)单体、钛酸甲酚酯聚合物、三乙醇胺钛酸酯、乙酰丙酮钛、异丙氧基钛、钛酸乙基乙酰乙酸酯、异硬脂酰钛酸酯或者乳酸钛螯合物中的至少一种。
所述锆系的络合物可包括三乙醇胺锆酸酯、乳酸锆、羟乙酸锆、锆酸正丁酯或者锆酸正丙酯中的至少一种。
所述锰系的络合物优选可包括乙酰丙酮锰(III)、乙酰丙酮锰(III)四水合物、乙酸锰(II)、乙酸锰(III)二水合物、乙酰丙酮锰(II)、碳酸锰(II)、碳酸锰(II)水合物、六氟乙酰丙酮锰(II)三水合物、氯化锰(II)、硝酸锰(II)四水合物、硫酸锰(II)单水合物、硫化锰(II)、硝酸锰(II)水合物、高氯酸锰(II)水合物、氟化锰(III)、硫酸锰(II)水合物、氯化锰(II)水合物或者氯化锰(II)单水合物中的至少一种。
所述锑系的络合物可包括氯化锑(III)、乙酸锑(III)、乙氧化锑(III)、氯化锑(V)、硫化锑(V)、甲氧化锑(III)、硫化锑(III)、氟化锑(V)、丁氧化锑(III)、异丙氧化锑(III)或者丙氧化锑(III)中的至少一种。
所述钒系的络合物可包括乙酰丙酮钒(III)、氯化钒(II)、氯化钒(III)、三乙氧基氧化钒(V)、氯氧化钒(V)、氯化钒(IV)、三丙氧基氧化钒(V)、氟氧化钒(V)、硫酸氧钒(IV)水合物、硼化钒、溴化钒(III)或者碘化钒(III)中的至少一种。
所述一次填充步骤可通过喷墨法、平板丝网法、旋涂法、棒涂法、辊涂法、流涂法、刀片刮涂法、点胶法、凹版印刷法或者柔版印刷法方法来填充所述黑化导电油墨组合物。
所述二次填充步骤可包括：残留油墨组合物的溶解步骤，用于通过所述蚀刻液溶解所述残留黑化导电油墨组合物；及残留油墨组合物的填充步骤，用于引导通过所述蚀刻液溶解的所述残留黑化导电油墨组合物填充到所述槽中。
可在所述基底的表面上涂覆所述蚀刻液来溶解所述残留黑化导电油墨组合物。
所述蚀刻液可包含氨基甲酸铵系、碳酸铵系、碳酸氢铵系、羧酸系、内酯系、内酰胺系、环状酸酐系化合物、酸-碱盐复合物、酸-碱-醇系复合物或者巯基系化合物中的至少一种及氧化剂。
在所述二次填充步骤中，可通过将已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物推入所述槽中，而对所述槽填充所述残留黑化导电油墨组合物。
已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物可利用刀片或者刷子来推入于所述槽中。
可进一步包括：干燥步骤，对填充于所述槽中的所述黑化导电油墨组合物在22～600℃的温度下进行干燥。
此外，本发明的偏光薄膜的制造方法的特征可为，所述二次填充步骤包括：残留油墨组合物的溶解步骤，用于通过所述蚀刻液溶解所述残留高反射率导电油墨组合物；及残留油墨组合物的填充步骤，用于引导通过所述蚀刻液溶解的所述残留高反射导电油墨组合物填充到所述槽中。
所述高反射率导电油墨组合物可包含导电物质，作为所述导电物质可使用选自金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子中的至少一种。具体的内容与前述实施例相同，因此省略具体说明。
下面，参照附图对本发明进行详细说明。
图1～图5为依次表示本发明的一实施例的偏光薄膜的制造方法的图式图。
图1为形成有微细图案的透明基底，图2为涂覆有黑化改善油墨的透明偏光薄膜，图3为涂覆有黑化改善油墨的偏光基板的热处理后的形状，图4为通过蚀刻液去除凸起部油墨组合物并于槽中再填充的状态，图5为最终烧成后的黑化改善偏光薄膜。
在这种偏光薄膜的制造方法中，为了形成单一纳米偏光薄膜，可使用黑化油墨来形成黑化的偏光图案。在此，在油墨组合物中黑化添加物的组分可为0.1～10wt％，并且与偏光薄膜或偏光玻璃等基底无关地可形成纳米偏光图案。
此外，偏光图案的大小可为10～500nm。
此外，作为图案基底的表面前处理可使用等离子处理工艺来形成黑化纳米偏光薄膜。
油墨组合物质可包括导电物质(金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子)、绝缘物质及半导体物质中的至少一种。
所述黑化物质可包括钛系、锆系、锰系或者锑系的络合物或者这些络合物的组合。
所述钛系的络合物可包括钛酸异丙酯、钛酸乙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸正丁酯、钛酸2-乙基己酯、钛酸正丙酯、辛二醇钛酸酯、钛酸四异辛酯、钛酸甲酚酯单体、钛酸甲酚酯聚合物、三乙醇胺钛酸酯、乙酰丙酮钛、异丙氧基钛、钛酸乙基乙酰乙酸酯、异硬脂酰钛酸酯或者乳酸钛螯合物中的至少一种。
黑化物质可为钛、锆、锰、钒及锑系。
油墨填充法可通过喷墨法、平板丝网法、旋涂法、棒涂法、辊涂法、流涂法、刀片刮涂法、点胶法、凹版印刷法或者柔版印刷法来填充所述黑化导电油墨组合物。
可在所述基底表面上涂覆蚀刻液来溶解所述残留黑化油墨组合物。
所述蚀刻液可包含氨基甲酸铵系、碳酸铵系、碳酸氢铵系、羧酸系、内酯系、内酰胺系、环状酸酐系化合物、酸-碱盐复合物、酸-碱-醇系复合物或者巯基系化合物中的至少一种及氧化剂。
可通过将已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物推入所述槽中来在所述槽中填充所述残留黑化导电油墨组合物。
对于已溶解的所述残留黑化油墨组合物，可优选利用刀片刮涂法或者刷子来推入所述槽中。
可进一步包括干燥步骤，将填充在所述槽中的所述黑化导电油墨组合物在22～600℃的温度下干燥。
图6为填充有黑化改善油墨的偏光薄膜的图像。
图7～图11为依次表示本发明的一实施例的偏光薄膜的制造方法的图。
图7为形成有微细图案的透明基底，图8为涂覆有高反射油墨组合物的透明偏光薄膜，图9为涂覆有高反射油墨组合物的偏光基板的热处理后的形状，图10为通过蚀刻液去除凸起部的油墨组合物并于槽中再填充的状态，图11为最终烧成后的高反射率纳米偏光薄膜。
本发明的一种偏光薄膜即一体型纳米偏光薄膜使用高反射率功能性油墨，因此具有高亮度功能。
在形成一体型纳米偏光薄膜时，与偏光薄膜或偏光玻璃等基底无关地可形成高反射率纳米偏光图案。
纳米偏光图案的大小优选为10～500nm(图案间距)。
作为图案基底的表面前处理可使用等离子处理工艺。
油墨组合物可包含导电物质，即金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子中的至少一种。
油墨填充法可通过喷墨法、平板丝网法、旋涂法、棒涂法、辊涂法、流涂法、刀片刮涂法、点胶法、凹版印刷法或者柔版印刷法来填充所述黑化导电油墨组合物。
可在所述基底表面上涂覆蚀刻液来溶解所述残留黑化油墨组合物。
所述蚀刻液可包含氨基甲酸铵系、碳酸铵系、碳酸氢铵系、羧酸系、内酯系、内酰胺系、环状酸酐系化合物、酸-碱盐复合物、酸-碱-醇系复合物或者巯基系化合物中的至少一种及氧化剂。
可通过将已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物推入所述槽中来在所述槽中填充所述残留黑化导电油墨组合物。
对于已溶解的所述残留黑化油墨组合物，可优选利用刀片刮涂法或者刷子来推入所述槽中。
此外，可进一步包括干燥步骤，将填充在所述图案槽中的所述高反射率导电油墨组合物在22～600℃的温度下干燥。
图12为填充有高反射率油墨组合物的纳米偏光薄膜的图像。
下面，通过黑化的偏光薄膜的实施例对本发明进行说明。但并不局限于下面的实施例。
[制备例1]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例2]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.05g的TyzorAA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例3]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.1g的Tyzor AA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例4]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.05g的TyzorAA105，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例5]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.1g的TyzorAA105，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例6]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.05g的TyzorTE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例7]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA和0.1g的Tyzor TE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例8]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA，并利用混合器(JEIOTECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例9]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA和0.015g的Tyzor TE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例10]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA和0.03g的Tyzor TE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例11]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA和0.045g的Tyzor TE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例12]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA和0.015g的Tyzor LA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例13]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备1g中混合9g的IPA和0.03g的Tyzor LA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例14]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备1g中混合9g的IPA和0.045g的Tyzor LA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备黑化改善油墨。
[制备例15]400CAM蚀刻液_过氧化氢1％
添加氨基甲酸异丁酯1g[10.42wt％]、异丁胺8.3g[86.46wt％]及2-氨基-2-甲基-1-丙醇95％溶液0.2g[2.08wt％]后慢慢添加过氧化氢0.1g[1.04wt％]，之后搅拌30分钟而制备蚀刻液。
[制备例16]400CAM蚀刻液_过氧化氢3％
添加氨基甲酸异丁酯1g[10.20wt％]、异丁胺8.3g[84.69wt％]及2-氨基-2-甲基-1-丙醇95％溶液0.2g[2.04wt％]后慢慢添加30％过氧化氢0.3g[3.06wt％]，之后搅拌30分钟而制备蚀刻液。
[实施例1]3％透明电子油墨_ref
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例1中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例2]3％透明电子油墨+0.5％Tyzor AA
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例2中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例3]3％透明电子油墨+1％Tyzor AA
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例3中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例4]3％透明电子油墨+0.5％Tyzor AA105
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例4中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例5]3％透明电子油墨+1％Tyzor AA105
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例5中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例6]3％透明电子油墨+0.5％Tyzor TE
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例6中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例7]3％透明电子油墨+1％Tyzor TE
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例7中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例8]1％透明电子油墨_ref
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例8中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例9]1％透明电子油墨+0.15％Tyzor TE
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例9中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例10]1％透明电子油墨+0.3％Tyzor TE
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例10中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例11]1％透明电子油墨+0.45％Tyzor TE
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例11中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例12]1％透明电子油墨+0.15％Tyzor LA
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例12中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例13]1％透明电子油墨+0.3％Tyzor LA
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例13中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例14]1％透明电子油墨+0.45％Tyzor LA
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例14中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例15]1％透明电子油墨_聚合物基底偏光
将形成有纳米图案的基板作为基底，涂覆制备例8中制备的油墨，并且以1500(5秒)/2000(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟后涂覆制备例15中制备的蚀刻液，并且保持30秒后以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度去除蚀刻液。将蚀刻后的所述基底在120℃的温度中烧成三分钟。
表1～3中表示所述制备例及实施例的检测值。
表1
| 添加量(g) | 透明电子油墨 | IPA | 添加剂 |
| 制备例1 | 3 | 6.99 | - |
| 制备例2 | 3 | 6.99 | 0.05 |
| 制备例3 | 3 | 6.99 | 0.1 |
| 制备例4 | 3 | 6.99 | 0.05 |
| 制备例5 | 3 | 6.99 | 0.1 |
| 制备例6 | 3 | 6.99 | 0.05 |
| 制备例7 | 3 | 6.99 | 0.1 |
| 制备例8 | 1 | 9 | - |
| 制备例9 | 1 | 9 | 0.015 |
| 制备例10 | 1 | 9 | 0.03 |
| 制备例11 | 1 | 9 | 0.045 |
| 制备例12 | 1 | 9 | 0.015 |
| 制备例13 | 1 | 9 | 0.03 |
| 制备例14 | 1 | 9 | 0.045 |
表2
表3
下面，通过黑化的偏光薄膜的实施例对本发明进行说明。但并不局限于下面的实施例。
[制备例17]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)3g中混合6.99g的IPA，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备高反射率改善油墨。
[制备例18]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA和0.015g的Tyzor TE，并利用混合器(JEIO TECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备高反射率改善油墨。
[制备例19]
在透明电子油墨(印可得株式会社制备)1g中混合9g的IPA，并利用混合器(JEIOTECH，SK-300)以250rpm搅拌一小时而制备高反射率改善油墨。
[制备例20]400CAM蚀刻液_过氧化氢1％
添加氨基甲酸异丁酯1g[10.42wt％]、异丁胺8.3g[84.46wt％]及2-氨基-2-甲基-1-丙醇95％溶液0.2g[2.08wt％]后慢慢添加30％过氧化氢0.1g[1.04wt％]，之后搅拌30分钟而制备蚀刻液。
[实施例16]3％透明电子油墨_ref
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例17中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例17]1％透明电子油墨_TE添加
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例18中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例18]1％透明电子油墨_ref
将通过等离子处理经表面改性的PET薄膜作为基底，涂覆制备例19中制备的油墨，并且以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟。
[实施例19]1％透明电子油墨_聚合物基底偏光
将形成有偏光纳米图案的基板作为基底，涂覆制备例18中制备的油墨，并且以1500(5秒)/2000(5秒)rpm的速度进行旋涂。将完成涂覆的基底在120℃的温度中烧成三分钟后涂覆制备例20中制备的蚀刻液，并且保持30秒后以1000(5秒)/1500(5秒)rpm的速度去除蚀刻液。将蚀刻后的所述基底在120℃的温度中烧成三分钟。
表4～6中表示所述制备例及实施例的检测值。
表4
| 添加量(g) | 透明电子油墨 | IPA | 添加剂 |
| 制备例17 | 3 | 6.99 | - |
| 制备例18 | 1 | 9 | 0.015 |
| 制备例19 | 1 | 9 | - |
表5
| 添加量(wt％) | 透明电子油墨 | IPA | 添加剂 |
| 制备例17 | 30.03 | 69.97 | |
| 制备例18 | 9.99 | 89.87 | 0.15 |
| 制备例19 | 10 | 90 |
表6
| R(％) | L* | T(％) | 雾度 | |
| 实施例16 | - | 60 | 28 | 2 |
| 实施例17 | - | 73 | 45 | 2 |
| 实施例18 | - | 48 | 44 | - |
综上，本发明无需使用通过激光的后处理或者溅射等高价的沉积工艺，可利用黑化油墨(一液型或者二液型等)来形成黑化的偏光图案。此外，无需使用通过激光的后处理或者溅射等高价的沉积工艺，可利用高反射率功能性油墨(一液型或者二液型等)来形成具有高亮度功能的纳米偏光图案。此外，由于将选择性蚀刻的黑化物质再次填充于图案槽中，因此能够使用具有经济性和环保性的工艺。并且，可通过调节黑化组合物来表示各种黑化度。
产业化应用可行性
根据本发明的偏光薄膜的制造方法，无需使用通过激光的后处理或者溅射等高价的沉积工艺，能够利用黑化油墨(一液型或者二液型等)来形成黑化的偏光图案。
Claims (20)
1.一种偏光薄膜的制造方法，其特征在于，包括：
一次填充步骤，用于在具有槽的基底的所述槽中填充黑化导电油墨组合物；及
二次填充步骤，用于通过蚀刻液溶解在所述一次填充步骤中对所述槽填充所述黑化导电油墨组合物时残留在所述基底的表面上的残留黑化导电油墨组合物后，再对所述槽填充所述残留黑化导电油墨组合物。
2.根据权利要求1所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述黑化导电油墨组合物包括导电物质及黑化物质。
3.根据权利要求2所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述导电物质包括金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
在所述黑化导电油墨组合物100重量％中，包含0.1～10重量％的所述黑化物质。
5.根据权利要求2所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述黑化物质包括钛系、锆系、锰系、锑系或者钒系的络合物或者这些络合物的组合。
6.根据权利要求5所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述钛系的络合物包括钛酸异丙酯、钛酸乙酯、钛酸正丁酯、聚钛酸正丁酯、钛酸2-乙基己酯、钛酸正丙酯、辛二醇钛酸酯、钛酸四异辛酯、钛酸甲酚酯单体、钛酸甲酚酯聚合物、三乙醇胺钛酸酯、乙酰丙酮钛、异丙氧基钛、钛酸乙基乙酰乙酸酯、异硬脂酰钛酸酯或者乳酸钛螯合物中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述锆系的络合物包括三乙醇胺锆酸酯、乳酸锆、羟乙酸锆、锆酸正丁酯或者锆酸正丙酯中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述锰系的络合物包括乙酰丙酮锰(III)、乙酰丙酮锰(III)四水合物、乙酸锰(II)、乙酸锰(III)二水合物、乙酰丙酮锰(II)、碳酸锰(II)、碳酸锰(II)水合物、六氟乙酰丙酮锰(II)三水合物、氯化锰(II)、硝酸锰(II)四水合物、硫酸锰(II)单水合物、硫化锰(II)、硝酸锰(II)水合物、高氯酸锰(II)水合物、氟化锰(III)、硫酸锰(II)水合物、氯化锰(II)水合物或者氯化锰(II)单水合物中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述锑系的络合物包括氯化锑(III)、乙酸锑(III)、乙氧化锑(III)、氯化锑(V)、硫化锑(V)、甲氧化锑(III)、硫化锑(III)、氟化锑(V)、丁氧化锑(III)、异丙氧化锑(III)或者丙氧化锑(III)中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述钒系的络合物包括乙酰丙酮钒(III)、氯化钒(II)、氯化钒(III)、三乙氧基氧化钒(V)、氯氧化钒(V)、氯化钒(IV)、三丙氧基氧化钒(V)、氟氧化钒(V)、硫酸氧钒(IV)水合物、硼化钒、溴化钒(III)或者碘化钒(III)中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
在所述一次填充步骤中，通过喷墨法、平板丝网法、旋涂法、棒涂法、辊涂法、流涂法、刀片刮涂法、点胶法、凹版印刷法或者柔版印刷法填充所述黑化导电油墨组合物。
12.根据权利要求1所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，所述二次填充步骤包括：
残留油墨组合物的溶解步骤，用于通过所述蚀刻液溶解所述残留黑化导电油墨组合物；及
残留油墨组合物的填充步骤，用于引导通过所述蚀刻液溶解的所述残留黑化导电油墨组合物填充到所述槽中。
13.根据权利要求1或12所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
在所述基底的表面上涂覆所述蚀刻液来溶解所述残留黑化导电油墨组合物。
14.根据权利要求1或12所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述蚀刻液包含氨基甲酸铵系、碳酸铵系、碳酸氢铵系、羧酸系、内酯系、内酰胺系、环状酸酐系化合物、酸-碱盐复合物、酸-碱-醇系复合物或者巯基系化合物中的至少一种及氧化剂。
15.根据权利要求1或12所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
在所述二次填充步骤中，通过将已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物推入所述槽中，而对所述槽填充所述残留黑化导电油墨组合物。
16.根据权利要求15所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
利用刀片或者刷子将已溶解的所述残留黑化导电油墨组合物推入所述槽中。
17.根据权利要求1或12所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，进一步包括：
干燥步骤，对填充于所述槽中的所述黑化导电油墨组合物在22～600℃的温度下进行干燥。
18.一种偏光薄膜的制造方法，其特征在于，包括：
一次填充步骤，用于在具有槽的基底的所述槽中填充高反射率导电油墨组合物；及
二次填充步骤，用于通过蚀刻液溶解在所述一次填充步骤中对所述槽填充所述高反射率导电油墨组合物时残留在所述基底的表面上的残留高反射率导电油墨组合物后，再对所述槽填充所述残留高反射率导电油墨组合物。
19.根据权利要求18所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，
所述高反射率导电油墨组合物包含导电物质，作为所述导电物质使用选自金属络合物、金属前体、球形金属粒子、金属薄片或者纳米粒子中的至少一种。
20.根据权利要求19所述的偏光薄膜的制造方法，其特征在于，所述二次填充步骤包括：
残留油墨组合物的溶解步骤，用于通过所述蚀刻液溶解所述残留高反射率导电油墨组合物；及
残留油墨组合物的填充步骤，用于引导通过所述蚀刻液溶解的所述残留高反射导电油墨组合物填充到所述槽中。
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