WO2014196809A1 - 편광필름의 제조방법 - Google Patents

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WO2014196809A1
WO2014196809A1 PCT/KR2014/004968 KR2014004968W WO2014196809A1 WO 2014196809 A1 WO2014196809 A1 WO 2014196809A1 KR 2014004968 W KR2014004968 W KR 2014004968W WO 2014196809 A1 WO2014196809 A1 WO 2014196809A1
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WO
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ink composition
manganese
blackening
polarizing film
conductive ink
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PCT/KR2014/004968
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English (en)
French (fr)
Inventor
정광춘
이인숙
김민희
유지훈
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주식회사 잉크테크
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    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
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    • G02B5/3058—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state comprising electrically conductive elements, e.g. wire grids, conductive particles
    • G—PHYSICS
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    • G02B5/3041—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid comprising multiple thin layers, e.g. multilayer stacks
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    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
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    • G02B5/3033—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid

Definitions

  • the present invention relates to a method for forming a nano-polarization pattern prepared using blackening ink, and more particularly, after coating a functional ink containing a blackening material on a transparent pattern substrate, and then remove the particles formed on the projections, and at the same time,
  • the present invention relates to a method of forming a nano-polarizing film composed of one sheet of film by refilling blackening ink into a groove.
  • a method of integrating a polarizing film consisting of several sheets into a single film after coating a functional ink exhibiting high reflectance on a transparent nanopattern base material, the particles formed on the projections are removed, and at the same time, the high reflectivity ink is refilled into the grooves, thereby integrating a high brightness nanopolarizing film having a high brightness function. It relates to a method of forming a.
  • the polarizing film is superimposed on various kinds of optical film, and used to suit the characteristics such as reflection and absorption depending on the application.
  • An object of the present invention is to provide a method for forming an economical and environmentally friendly blackening nano-polarization pattern by coating the polarization pattern using a blackening ink, and selectively etching the projections and refilling the grooves.
  • the present invention provides a method for satisfying various blackening degrees without a separate process.
  • an object of the present invention is to add a high brightness function to the conventional polarizing film to form an energy saving effect and economical and environmentally friendly high reflectivity nano-polarizing film.
  • the present invention provides a method of forming a nano-polarization pattern having a high brightness function by coating a polarization pattern using a functional ink exhibiting a high reflectance, and then selectively etching the protrusions and refilling the grooves.
  • a method of forming a blackening nano polarizing film (glass) is provided with a substrate having a transparent polarization pattern is formed, coating the blackening ink on the polarization pattern; And selectively etching the protrusions of the polarization pattern coated with the blackening material and refilling the grooves.
  • the method of forming a high reflectivity nano-polarizing film (glass) is provided with a substrate on which a transparent polarization pattern is formed, coating a functional ink exhibiting a high reflectance on the polarization pattern Doing; And selectively etching the protrusions of the polarization pattern coated with the blackening material and refilling the grooves.
  • the manufacturing method of the polarizing film of the present invention it is possible to form a blackened polarization pattern using blackening ink (one-component or two-component type) without using an expensive deposition process such as post-treatment or sputtering through a laser. .
  • nano-polarization pattern having a high brightness function by using a high reflectivity functional ink (one-component or two-component), without using an expensive deposition process such as post-treatment or sputtering through a laser.
  • the selectively etched blackening material can be used in an economical and environmentally friendly process by refilling the groove of the pattern.
  • the blackening composition may be adjusted to show various degrees of blackening.
  • 1 to 5 are schematic diagrams sequentially showing a method of manufacturing a blackened polarization pattern according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is an SEM image of a polarizing film filled with blackening ink according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 to 11 are schematic views sequentially showing a method of manufacturing a high reflectivity polarizing film according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 12 is an SEM image of a nano-polarizing film filled with a high reflectivity ink composition according to another embodiment of the present invention.
  • the first filling step of filling the grooves of the substrate having a groove with a blackening conductive ink composition; And a secondary blackening conductive ink composition filled in the grooves by dissolving the remaining blackening conductive ink composition remaining on the surface of the substrate with an etching solution while the blackening conductive ink composition is filled in the grooves in the first filling step.
  • Filling step characterized in that it comprises a.
  • the blackening conductive ink composition may include a conductive material and a blackening material.
  • the conductive material may include at least one of a metal complex compound, a metal precursor, spherical metal particles, metal flakes, or nanoparticles.
  • the blackening material may be included in 0.1 to 10% by weight (wt%) based on 100% by weight of the blackening conductive ink composition.
  • the blackening material may include a titanium-based, zirconium-based, manganese-based, antimony-based or vanadium-based complex compound or a combination of these complex compounds.
  • the titanium-based complex compound is isopropyl titanate, ethyl titanate, n-butyl titanate, poly-N-butyl titanate, 2-ethylhexyl titanate, n-propyl titanate, octyl glycol titanate, tetra iso Octyl titanate, xyl titanate monomer, xyl titanate polymer, thiethanolamine titanate, titanium acetyl acetonate, titanium isopropoxide, ethyl acetoacetic ester titanate, isosteroyl titanate or titanium lactate chelate It may include at least one of.
  • the zirconium-based complex compound may include at least one of triethanolamine zirconate, zirconium lactate, zirconium glycolate, n-butyl zirconate or n-propyl zirconate.
  • the complex compounds of manganese series are manganese (III) acetyl acetonate, manganese (III) acetyl acetonate tetrahydrate, manganese (II) acetate, manganese (III) acetate dihydrate, manganese (II) acetyl acetonate, manganese (II).
  • the antimony complex compounds include antimony (III) chloride, antimony (III) acetate, antimony (III) ethoxide, antimony (V) chloride, antimony (V) sulfide, antimony (III) methoxide antimony (III) sulfide, It may include at least one of antimony (V) fluoride, antimony (III) sulfide, antimony (III) butoxide, antimony (III) isoproposide or antimony (III) proposide.
  • the vanadium-based complex compounds include vanadium (III) acetylacetonate, vanadium (II) chloride, vanadium (III) chloride, vanadium (V) oxytriethoxide, vanadium (V) oxyyl chloride, vanadium (IV) chloride, Vanadium (V) oxytripropoxide, vanadium (V) oxyfluoride, vanadium (IV) oxide sulfate hydrate, vanadium boride, vanadium (III) bromide or vanadium (III) iodide have.
  • the first filling step, the blackening conductive ink composition by the inkjet method, flat screen screen method, spin coating method, bar coater method, roll coating method, flow coating method, doctor blade, dispensing, gravure printing method or flexo printing method Can be filled.
  • the secondary filling step may include: a residual ink composition dissolving step of dissolving the residual blackening conductive ink composition in the etching solution; And a residual ink composition filling step of inducing the residual blackening conductive ink composition dissolved by the etching solution to fill the grooves.
  • the etching solution may be applied to the surface of the substrate to dissolve the residual blackening conductive ink composition.
  • the etching solution may be ammonium carbamate series, ammonium carbonate series, ammonium bicarbonate series, carboxylic acid series, lactone series, lactam series, cyclic acid anhydride series compounds, acid-base salt complexes, acid-base-alcohol complexes or mercapto And at least one of the class compounds and the oxidant.
  • the residual blackening conductive ink composition may be filled in the grooves by pushing the dissolved residual blackening conductive ink composition into the grooves.
  • the dissolved blackening conductive ink composition may be pushed into the groove by using a doctor blade or a brush.
  • a drying step of drying the blackening conductive ink composition filled in the groove at a temperature of 22 to 600 °C; may further include.
  • the secondary filling step is a residual ink composition dissolving step of dissolving the residual high reflectivity conductive ink composition with the etching solution; And a residual ink composition filling step of inducing the residual high reflectivity conductive ink composition dissolved by the etching solution to be filled in the grooves.
  • the high reflectivity conductive ink composition may include a conductive material, and the conductive material may be selected from at least one of a metal complex compound, a metal precursor, a spherical metal particle, a metal flake, or a nano particle. Since the details are the same as in the above embodiment, the detailed description will be omitted.
  • 1 to 5 are views sequentially showing a method of manufacturing a polarizing film of an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a transparent substrate on which a fine pattern is formed
  • FIG. 2 is a transparent polarizing film coated with blackening improvement ink
  • FIG. 3 is a form after heat treatment of a polarizing substrate coated with blackening improvement ink
  • FIG. 4 is an ink composition of the protrusion part. Is removed with an etchant and refilled into the grooves.
  • FIG. 5 is a blackening improvement polarizing film after final firing.
  • a blackening polarization pattern may be formed using blackening ink to form a single nanopolarization film.
  • the blackening additive composition in the ink composition may be 0.1 to 10 wt%, and may form a nano-polarization pattern regardless of a substrate such as a polarizing film and polarizing glass.
  • the polarization pattern size may be 10 ⁇ 500nm.
  • the blackened nanopolarization film may be formed by using a plasma treatment process as a surface pretreatment of the pattern substrate.
  • the ink composition material may include at least one of a conductive material (metal complex compound, metal precursor, spherical metal particles, metal flakes or nano particles), insulator material, and semiconductor material.
  • a conductive material metal complex compound, metal precursor, spherical metal particles, metal flakes or nano particles
  • semiconductor material semiconductor material
  • the blackening material may include a titanium-based, zirconium-based, manganese-based or antimony-based complex compound or a combination of these complex compounds.
  • the titanium-based complex compound is isopropyl titanate, ethyl titanate, n-butyl titanate, poly-N-butyl titanate, 2-ethylhexyl titanate, n-propyl titanate, octyl glycol titanate, tetra iso Octyl titanate, xyl titanate monomer, xyl titanate polymer, thiethanolamine titanate, titanium acetyl acetonate, titanium isopropoxide, ethyl acetoacetic ester titanate, isosteroyl titanate or titanium lactate chelate It may include at least one of.
  • the blackening material may be based on titanium, zirconium, manganese, vanadium and antimony.
  • the ink filling method may be filled with the blackening conductive ink composition by inkjet method, flat screen method, spin coating method, bar coater method, roll coating method, flow coating method, doctor blade, dispensing, gravure printing method, or flexo printing method. Can be.
  • An etchant may be applied to the surface of the substrate to dissolve the residual blackening ink composition.
  • the etching solution may be ammonium carbamate series, ammonium carbonate series, ammonium bicarbonate series, carboxylic acid series, lactone series, lactam series, cyclic acid anhydride series compounds, acid-base salt complexes, acid-base-alcohol complexes or mercapto And at least one of the class compounds and the oxidant.
  • the residual blackening conductive ink composition may be filled in the groove by pushing the dissolved residual blackening conductive ink composition into the groove.
  • the blackening conductive ink composition filled in the groove may further include a drying step of drying at a temperature of 22 to 600 °C.
  • FIG. 7 to 11 are views sequentially showing a method of manufacturing a polarizing film of an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a transparent substrate on which a fine pattern is formed
  • FIG. 8 is a transparent polarizing film coated with a highly reflective ink composition
  • FIG. 9 is a form after heat treatment of a polarizing film coated with a highly reflective ink composition
  • FIG. 11 is a high reflectivity nanopolarizing film after final firing.
  • the integrated nano polarizing film which is one of the polarizing films of the present invention, has a high brightness function by using a high reflectivity functional ink.
  • the integrated nano polarizing film When forming the integrated nano polarizing film, it is possible to form a high reflectivity nano polarization pattern irrespective of the substrate, such as a polarizing film, polarizing glass.
  • a nano polarization pattern size is 10-500 nm (pattern pitch).
  • Plasma treatment may be used as the surface pretreatment of the pattern substrate.
  • the ink composition material may include at least one of a conductive material, that is, a metal complex compound, a metal precursor, spherical metal particles, metal flakes, or nanoparticles.
  • the ink filling method may be filled with the blackening conductive ink composition by inkjet method, flat screen method, spin coating method, bar coater method, roll coating method, flow coating method, doctor blade, dispensing, gravure printing method, or flexo printing method. Can be.
  • An etchant may be applied to the surface of the substrate to dissolve the residual ink composition.
  • the etching solution may be ammonium carbamate series, ammonium carbonate series, ammonium bicarbonate series, carboxylic acid series, lactone series, lactam series, cyclic acid anhydride series compounds, acid-base salt complexes, acid-base-alcohol complexes or mercapto And at least one of the class compounds and the oxidant.
  • the residual conductive ink composition may be filled in the groove by pushing the dissolved residual blackening conductive ink composition into the groove.
  • the method may further include a drying step of drying the high reflectivity conductive ink composition filled in the pattern groove at a temperature of 22 to 600 ° C.
  • Black-Improved ink was prepared by mixing 6.99 g of IPA with 3 g of a transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech) at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300).
  • IPA 6.99g and Tyzor AA 0.1g were mixed with 3g of the transparent electronic ink (Ink Tech Co., Ltd.) and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare blackening ink.
  • 3g of transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech) was mixed with 6.99g of IPA and 0.05g of Tyzor AA105 to prepare blackening improvement ink by stirring at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300).
  • IPG 6.99g and Tyzor AA105 0.1g were mixed with 3g of a transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech) and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • a transparent electronic ink manufactured by Ink Tech
  • JEIO TECH, SK-300 shaker
  • IPA 6.99g and Tyzor TE 0.05g were mixed with 3g of the transparent electronic ink (manufactured by InkTech), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 6.99g and Tyzor TE 0.1g were mixed with 3g of a transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 9g and Tyzor TE 0.03g were mixed with 1 g of transparent electronic ink _ (manufactured by Ink Tech), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 9g and Tyzor TE 0.045g were mixed with 1 g of transparent electronic ink (Ink Tech Co., Ltd.), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 9g and Tyzor LA 0.015g were mixed with 1 g of transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech) and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 9g and Tyzor LA 0.03g were mixed with 1 g of transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • IPA 9g and Tyzor LA 0.045g were mixed with 1g of a transparent electronic ink (manufactured by Ink Tech), and stirred at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300) to prepare a blackening ink.
  • Example 1 3% transparent electron ink _ref
  • the ink prepared in Preparation Example 1 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 2 3% transparent electronic ink + Tyzor AA 0.5%
  • the ink prepared in Preparation Example 2 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 3 3% transparent electronic ink + Tyzor AA 1%
  • the ink prepared in Preparation Example 3 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • the ink prepared in Preparation Example 4 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 5 3% transparent electronic ink + Tyzor AA105 1%
  • the ink prepared in Preparation Example 5 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 6 3% transparent electronic ink + 0.5% Tyzor TE
  • the ink prepared in Preparation Example 6 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 7 3% transparent electronic ink + Tyzor TE 1%
  • the ink prepared in Preparation Example 7 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 8 1% transparent electronic ink_ref
  • the ink prepared in Preparation Example 8 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 9 1% transparent electronic ink + Tyzor TE 0.15%
  • the ink prepared in Preparation Example 9 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 10 1% transparent electronic ink + Tyzor TE 0.3%
  • the ink prepared in Preparation Example 10 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 11 1% Transparent Electron Ink + Tyzor TE 0.45%
  • the ink prepared in Preparation Example 11 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 12 1% transparent electronic ink + Tyzor LA 0.15%
  • the ink prepared in Preparation Example 12 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • the ink prepared in Preparation Example 13 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 17 1% Transparent Electron Ink + Tyzor LA 0.45%
  • the ink prepared in Preparation Example 17 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • the ink prepared in Preparation Example 8 was applied, and spin-coated at a speed of 1500 (5 seconds) / 2000 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was calcined at 120 degrees for 3 minutes, and the etchant prepared in Preparation Example 15 was applied and maintained for 30 seconds, and then the etchant was removed at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the etched substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 1 Haze Example 1 60 28 2 Example 2 51 19 One Example 3 44 14 One Example 4 49 18 One Example 5 43 13 One Example 6 26 4 2 Example 7 37 8 One Example 8 73 45 2 Example 9 62 30 One Example 10 63 30 2 Example 11 66 34 2 Example 12 72 43 2 Example 13 69 40 One Example 14 69 40 One Example 15 48 44 -
  • IPA 6.99g was mixed with 3g of a transparent electronic ink (Ink Tech) to prepare a high reflectivity improving ink by stirring at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300).
  • IPA 9g and Tyzor TE 0.015g were mixed with 1g of a transparent electronic ink (Ink Tech Co., Ltd.) to prepare a high reflectivity improving ink by stirring at 250 rpm for 1 hour using a shaker (JEIO TECH, SK-300).
  • the ink prepared in Preparation Example 17 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • the ink prepared in Preparation Example 18 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • Example 21 1% transparent electronic ink_ref
  • the ink prepared in Preparation Example 19 was applied, and spin-coated at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • the ink prepared in Preparation Example 18 was applied, and spin-coated at a speed of 1500 (5 seconds) / 2000 (5 seconds) rpm.
  • the coated substrate was calcined at 120 degrees for 3 minutes, the etchant prepared in Preparation Example 20 was applied and maintained for 30 seconds, and then the etchant was removed at a speed of 1000 (5 seconds) / 1500 (5 seconds) rpm.
  • the etched substrate was baked at 120 degrees for 3 minutes.
  • a blackened polarization pattern may be formed using blackening ink (one-component or two-component) without using an expensive deposition process such as post-processing or sputtering through a laser.
  • a nano-polarization pattern having a high brightness function may be formed using a high reflectivity functional ink (one-component or two-component) without using an expensive deposition process such as post-treatment or sputtering through a laser.
  • the selectively etched blackening material can be used in an economical and environmentally friendly process by refilling the groove of the pattern.
  • the blackening composition may be adjusted to show various degrees of blackening.
  • the manufacturing method of the polarizing film of the present invention it is possible to form a blackened polarization pattern using blackening ink (one-component or two-component type) without using an expensive deposition process such as post-treatment or sputtering through a laser. .

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Abstract

본 발명은 현재 다양한 종류의 광학필름을 중첩하여 제작되는 편광필름을 단일 필름으로 대체할 수 있도록, 일액형 또는 이액형 흑화잉크를 사용하여 나노편광필름을 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 흑화 물질이 포함된 기능성 잉크를 투명한 나노패턴 기재에 코팅한 후, 에칭액을 사용하여 돌기부에 형성된 입자를 제거하며, 홈 안에 흑화 잉크를 재충진 함으로써, 필름 한 장으로 된 시인성이 우수한 나노편광필름을 형성하는 방법에 관한 것이다.

Description

편광필름의 제조방법
본 발명은 흑화잉크를 사용하여 제조한 나노편광패턴 형성방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는, 흑화 물질이 포함된 기능성 잉크를 투명한 패턴 기재에 코팅한 후, 돌기부에 형성된 입자를 제거하고 그와 동시에, 홈 안에 흑화잉크를 재충진 함으로써, 필름 한 장으로 구성되며, 시인성이 우수한 나노편광필름을 형성하는 방법에 관한 것이다.
또한, 나노편광패턴 형성시, 고반사율 잉크를 사용함으로써 편광필름에 고휘도 기능을 부여하여 에너지를 절감하고, 여러 장으로 구성되었던 편광필름을 한 장의 필름으로 일체화 하는 방법에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 고반사율을 나타내는 기능성 잉크를 투명한 나노패턴기재에 코팅한 후, 돌기부에 형성된 입자를 제거하고 그와 동시에, 홈 안에 고반사율 잉크를 재충진 함으로써, 일체형의 고휘도 기능이 있는 나노편광필름을 형성하는 방법에 관한 것이다.
최근 각종 디스플레이 기기가 경량화 되고 성능이 발전함에 따라 편광표시장치 기술에 대한 요구가 점차 증대되고 있다. 현재, 편광필름은 다양한 종류의 광학필름을 중첩하여, 용도에 따라 반사 및 흡수 등의 특성에 맞도록 사용하고 있다.
현재, 여러 층으로 구성되어 있는 편광필름을 한 장의 필름으로 대체하기 위한 나노편광필름에 관한 관심이 증대되고 있으며, 이러한 기술은 LCD, 3D 디스플레이 등 차세대 디스플레이 패널 소재, 부품 등에 매우 긴요하게 사용될 것이다. 또한 편광필름에 고휘도 기능을 부가하는 것은 에너지 절감 차원에서 중요하고, 녹색산업의 핵심소재의 역할을 할 수 있다.
종래의 흑화 편광패턴의 경우, 레이저를 통한 후처리 및 고가의 스퍼터 공정을 이용한 방법 등을 사용하고 있다. 본 발명의 목적은 흑화잉크를 사용하여 편광패턴에 코팅한 후, 돌기부분을 선택적으로 에칭하고 홈부에 재충진 함으로써 경제적이고 친환경적인 흑화 나노편광패턴을 형성하는 방법을 제공함에 있다. 또한, 요구되는 흑화도의 정도를 컨트롤 가능하므로, 별도의 공정 없이 다양한 흑화도를 만족시킬 수 있는 방법을 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 목적은 종래의 편광필름에 고휘도 기능을 부가하여 에너지 절감 효과 및 경제적이고 친환경적 고반사율 나노편광필름을 형성하는 것이다. 고반사율을 나타내는 기능성 잉크를 사용하여 편광패턴에 코팅한 후, 돌기부분을 선택적으로 에칭하고 홈부에 재충진 함으로써 고휘도 기능을 갖는 나노편광패턴을 형성하는 방법을 제공함에 있다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 흑화 나노편광필름(유리)의 형성 방법은 투명한 편광 패턴이 형성된 기재가 마련되고, 상기 편광 패턴에 흑화 잉크를 코팅하는 단계; 상기 흑화 물질이 코팅된 편광 패턴의 돌기부를 선택적으로 에칭하여, 홈부에 재충진하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 고반사율 나노편광필름(유리)의 형성 방법은 투명한 편광 패턴이 형성된 기재가 마련되고, 상기 편광 패턴에 고반사율을 나타내는 기능성 잉크를 코팅하는 단계; 상기 흑화 물질이 코팅된 편광 패턴의 돌기부를 선택적으로 에칭하여, 홈부에 재충진하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 편광필름의 제조방법에 따르면, 레이저를 통한 후처리 또는 스퍼터 등 고가의 증착 공정을 사용하지 않고, 흑화잉크(일액형 또는 이액형 등)를 이용하여 흑화된 편광패턴을 형성할 수 있다.
레이저를 통한 후처리 또는 스퍼터 등 고가의 증착 공정을 사용하지 않고, 고반사율 기능성 잉크(일액형 또는 이액형 등)를 이용하여 고휘도 기능을 갖는 나노편광패턴을 형성할 수 있다.
또한 선택적으로 에칭된 흑화물질은 패턴의 홈부에 재충진 함으로써 경제적이고 친환경적인 공정으로 사용될 수 있다. 뿐만 아니라, 흑화조성물을 조절하여 다양한 흑화도를 나타낼 수 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 흑화된 편광패턴을 제조하는 방법을 순차적으로 나타낸 도식도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 흑화개선 잉크가 충진된 편광필름의 SEM 이미지이다.
도 7 내지 도 11은 본 발명의 다른 실시예에 의한 고반사율 편광필름을 제조하는 방법을 순차적으로 나타낸 도식도이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 의한 고반사율 잉크 조성물이 충진된 나노편광필름의 SEM 이미지이다.
본 발명에 따른 편광필름의 제조방법은, 홈을 갖는 기재의 상기 홈에 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워지도록 충진하는 1차 충진단계; 및 상기 1차 충진단계에서 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되면서 상기 기재의 표면 상에 남아있는 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 에칭액으로 용해시켜 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되는 2차 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 흑화 전도성 잉크 조성물은 전도성 물질 및 흑화 물질을 포함할 수 있다.
상기 전도성 물질은 금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 흑화 물질은 상기 흑화 전도성 잉크 조성물 100중량%에 대해 0.1 내지 10중량%(wt%)로 포함될 수 있다.
상기 흑화 물질은 티타늄 계열, 지르코늄 계열, 망간 계열, 안티몬 계열 또는 바나듐 계열의 착제 화합물 또는 이들 착제 화합물의 조합을 포함할 수 있다.
상기 티타늄 계열의 착제 화합물은 이소프로필 티타네이트, 에틸 티타네이트, n-부틸 티타네이트, 폴리-N-부틸 티타네이트, 2-에틸헥실 티타네이트, n-프로필 티타네이트, 옥틸글리콜 티타네이트, 테트라 이소옥틸 티타네이트, 크실 티타네이트 모노머, 크실 티타네이트 폴리머, 티리에탄올아민 티타네이트, 티타늄 아세틸 아세토네이트, 티타늄 이소프로폭시드, 에틸 아세토아세틱 에스테르 티타네이트, 이소스테로일 티타네이트 또는 티타늄 락테이트 킬레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 지르코튬 계열의 착제 화합물은 트리에탄올아민 지르코네이트, 지르코늄 락테이트, 지르코늄 글리코레이트, n-부틸 지르코네이트 또는 n-프로필 지르코네이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 망간 계열의 착제 화합물은 망간(III) 아세틸 아세토네이트, 망간(III) 아세틸 아세토네이트 테트라하이드레이트, 망간(II) 아세테이트, 망간(III) 아세테이트 다이하이드레이트, 망간(II) 아세틸 아세토네이트, 망간(II) 카보네이트, 망간(II) 카보네이트 하이드레이트, 망간(II) 헥사플로로아세틸아세토네이트 트리하이드레이트, 망간(II) 클로라이드, 망간(II) 나이트레이트 테트라하이드레이트, 망간(II) 설페이트 모노하이드레이트, 망간(II) 설파이드, 망간(II) 나이트레이트 하이드레이트, 망간(II) 설페이트 모노하이드레이트, 망간(II) 퍼클로레이트 하이드레이트, 망간(III) 플로라이드, 망간(II) 설페이트 하이드레이트, 망간(II) 클로라이드 하이드레이트 또는 망간(II) 클로라이드 모노하이드레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 안티몬 계열의 착제 화합물은 안티몬(III) 클로라이드, 안티몬(III) 아세테이트, 안티몬(III) 에톡사이드, 안티몬(V) 클로라이드, 안티몬(V) 설파이드, 안티몬(III) 메톡사이드 안티몬(III) 설파이드, 안티몬(V) 플로라이드, 안티몬(III) 설파이드, 안티몬(III) 부톡사이드, 안티몬(III) 아이소프록포사이드 또는 안티몬(III) 프록포사이드 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 바나듐 계열의 착제 화합물은 바나듐(III) 아세틸아세토네이트, 바나듐(II) 클로라이드, 바나듐(III) 클로라이드, 바나듐(V) 옥실트리에톡사이드, 바나듐(V) 옥실클로라이드, 바나듐(IV) 클로라이드, 바나듐(V) 옥실트리프로폭사이드, 바나듐(V) 옥실플로라이드, 바나듐(IV) 옥사이드 설페이트 하이드레이트, 바나듐 보라이드, 바나듐(III) 브로마이드 또는 바나듐(III) 아이오다이드 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 1차 충진단계는, 잉크젯 방법, 평판 스크린법, 스핀 코팅법, 바 코터법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법, 닥터 블레이드, 디스펜싱, 그라비아 프린팅법 또는 플렉소 프린팅법으로 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
상기 2차 충진단계는 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 에칭액으로 용해시키는 잔류 잉크 조성물 용해단계; 및 상기 에칭액에 의해 용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 채워지도록 유도하는 잔류 잉크 조성물 충진단계;를 포함할 수 있다.
상기 에칭액은 상기 기재 표면에 도포되어, 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 용해시킬 수 있다.
상기 에칭액은 암모늄 카바메이트계열, 암모늄 카보네이트계열, 암모늄 바이카보네이트계열, 카르복실산 계열, 락톤 계열, 락탐 계열, 환상 산 무수물 계열 화합물, 산-염기 염복합체, 산-염기-알코올계 복합체 또는 머캡토 계열 화합물 중 적어도 하나 및 산화제를 포함할 수 있다.
상기 2차 충진단계는, 용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 홈으로 밀어넣음으로써, 상기 홈에 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물은 닥터 블레이드 또는 브러쉬를 이용하여 상기 홈으로 밀어 넣을 수 있다.
상기 홈에 채워진 상기 흑화 전도성 잉크 조성물을 22 내지 600℃의 온도에서 건조하는 건조단계;를 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 편광필름의 제조방법은, 상기 2차 충진단계는 상기 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물을 상기 에칭액으로 용해시키는 잔류 잉크 조성물 용해단계; 및 상기 에칭액에 의해 용해된 상기 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 채워지도록 유도하는 잔류 잉크 조성물 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 고반사율 전도성 잉크 조성물은 전도성 물질을 포함하며, 상기 전도성 물질로는 금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자 중 적어도 하나를 선택하여 사용할 수 있다. 구체적인 내용은 전술한 실시예와 동일하므로 구체적인 설명을 생략하기로 한다.
이하에서는, 본 발명에 대해 도면을 참조로 하여 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 일 실시예의 편광 필름을 제조방법을 순차적으로 도시한 도면이다..
도 1은　미세패턴을 형성한 투명기재이고, 도 2는 흑화개선 잉크가 도포된 투명 편광필름이고, 도 3은 흑화개선 잉크가 코팅된 편광기판의 열처리 후의 형태이고, 도 4는 돌기부의 잉크조성물을 에칭액으로 제거 및 홈부에 재 충진, 도 5는 최종 소성후의 흑화개선 편광필름이다.
이러한 편광필름의 제조방법은 단일 나노편광필름 형성을 위해 흑화 잉크 사용하여 흑화된 편광패턴을 형성할 수 있다. 여기서, 잉크 조성물 중 흑화 첨가물 조성 0.1~10 wt%일 수 있으며, 편광필름, 편광유리 등 기재에 상관없이 나노편광패턴을 형성할 수 있다.
그리고, 편광패턴 사이즈는 10~500nm일 수 있다.
또한, 패턴 기재의 표면 전처리로 플라즈마 처리 공정을 사용하여 흑화 나노편광필름을 형성할 수 있다.
잉크 조성 물질은 전도성 물질(금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자), 절연체 물질, 반도체 물질 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 흑화 물질은 티타늄 계열, 지르코늄 계열, 망간 계열 또는 안티몬 계열의 착제 화합물 또는 이들 착제 화합물의 조합을 포함할 수 있다.
상기 티타늄 계열의 착제 화합물은 이소프로필 티타네이트, 에틸 티타네이트, n-부틸 티타네이트, 폴리-N-부틸 티타네이트, 2-에틸헥실 티타네이트, n-프로필 티타네이트, 옥틸글리콜 티타네이트, 테트라 이소옥틸 티타네이트, 크실 티타네이트 모노머, 크실 티타네이트 폴리머, 티리에탄올아민 티타네이트, 티타늄 아세틸 아세토네이트, 티타늄 이소프로폭시드, 에틸 아세토아세틱 에스테르 티타네이트, 이소스테로일 티타네이트 또는 티타늄 락테이트 킬레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
흑화 물질은 티타늄,지르코늄, 망간, 바나듐 및 안티몬 계열일 수 있다.
잉크 충진 방법은, 잉크젯 방법, 평판 스크린법, 스핀 코팅법, 바 코터법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법, 닥터 블레이드, 디스펜싱, 그라비아 프린팅법 또는 플렉소 프린팅법으로 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
에칭액은 상기 기재 표면에 도포되어, 상기 잔류 흑화 잉크 조성물을 용해시킬 수 있다.
상기 에칭액은 암모늄 카바메이트계열, 암모늄 카보네이트계열, 암모늄 바이카보네이트계열, 카르복실산 계열, 락톤 계열, 락탐 계열, 환상 산 무수물 계열 화합물, 산-염기 염복합체, 산-염기-알코올계 복합체 또는 머캡토 계열 화합물 중 적어도 하나 및 산화제를 포함할 수 있다.
용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 홈으로 밀어 넣음으로써, 상기 홈에 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
용해된 상기 잔류 흑화 잉크 조성물은 닥터 블레이드 또는 브러쉬를 이용하여 상기 홈으로 밀어 넣는 것이 바람직하다.
상기 홈에 채워진 상기 흑화 전도성 잉크 조성물을 22 내지 600℃의 온도에서 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.
도 6은 흑화개선 잉크가 충진된 편광필름의 이미지이다.
도 7 내지 도 11은 본 발명의 일 실시예의 편광 필름을 제조방법을 순차적으로 도시한 도면이다.
도 7은　미세패턴을 형성한 투명 기재이고, 도 8은 고반사성 잉크 조성물이 도포된 투명 편광필름이고, 도 9는 고반사성 잉크 조성물이 코팅된 편광필름 열처리 후 형태이며, 도 10은 돌기부의 잉크조성물을 에칭액으로 제거 및 홈부에 재충진, 도 11은 최종 소성후의 고반사율 나노편광필름이다.
본 발명의 편광필름 중 하나인 일체형 나노 편광필름은 고반율 기능성 잉크를 사용하여 고휘도 기능을 갖는다.
일체형 나노 편광필름을 형성시, 편광필름, 편광유리 등 기재에 상관없이 고반사율 나노편광패턴을 형성할 수 있다.
나노편광패턴 사이즈는 10~500nm (패턴 피치)인 것이 바람직하다.
패턴 기재의 표면 전처리로 플라즈마 처리 공정을 사용할 수 있다.
잉크 조성 물질은 전도성 물질, 즉 금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
잉크 충진 방법은, 잉크젯 방법, 평판 스크린법, 스핀 코팅법, 바 코터법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법, 닥터 블레이드, 디스펜싱, 그라비아 프린팅법 또는 플렉소 프린팅법으로 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
에칭액은 상기 기재 표면에 도포되어, 상기 잔류 잉크 조성물을 용해시킬 수 있다.
상기 에칭액은 암모늄 카바메이트계열, 암모늄 카보네이트계열, 암모늄 바이카보네이트계열, 카르복실산 계열, 락톤 계열, 락탐 계열, 환상 산 무수물 계열 화합물, 산-염기 염복합체, 산-염기-알코올계 복합체 또는 머캡토 계열 화합물 중 적어도 하나 및 산화제를 포함할 수 있다.
용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 홈으로 밀어 넣음으로써, 상기 홈에 상기 잔류 전도성 잉크 조성물이 채워질 수 있다.
용해된 상기 잔류 흑화 잉크 조성물은 닥터 블레이드 또는 브러쉬를 이용하여 상기 홈으로 밀어 넣는 것이 바람직하다.
패턴 홈에 채워진 상기 고반사율 전도성 잉크 조성물을 22 내지 600℃의 온도에서 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.
도 12는 고반사율 잉크 조성물이 충진된 나노편광필름의 이미지이다.
이하, 흑화된 편광필름의 실시예를 통하여 본 발명에 대해 설명한다. 다만, 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 1]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 2]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99과 Tyzor AA 0.05g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 3]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g과 Tyzor AA 0.1g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 4]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g과 Tyzor AA105 0.05g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 5]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g과 Tyzor AA105 0.1g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 6]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g과 Tyzor TE 0.05g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 7]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g과 Tyzor TE 0.1g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 8]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 9]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor TE 0.015g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 10]
투명전자잉크_(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor TE 0.03g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 11]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor TE 0.045g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 12]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor LA 0.015g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 13]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor LA 0.03g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 14]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor LA 0.045g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 흑화개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 15] 400CAM 에쳔트_과수1%
이소부틸 카바메이트 1g[10.42wt%], 이소부틸아민 8.3g[86.46wt%], 2-아미노-2-메틸-1프로판올 95퍼센트 용액 0.2g[2.08wt%]을 첨가한 후 과산화수소 0.1g[1.04wt%]을 천천히 첨가한 뒤 30분간 교반하여 에천트를 제조하였다.
[제조예 16] 400CAM 에쳔트_과수3%
이소부틸 카바메이트 1g[10.20wt%], 이소부틸아민 8.3g[84.69wt%], 2-아미노-2-메틸-1프로판올 95퍼센트 용액 0.2g[2.04wt%]을 첨가한 후 30% 과산화수소 0.3g[3.06wt%]을 천천히 첨가한 뒤 30분간 교반하여 에천트를 제조하였다.
[실시예 1] 3% 투명전자잉크_ref
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 1에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 2] 3% 투명전자잉크 + Tyzor AA 0.5%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 2에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 3] 3% 투명전자잉크 + Tyzor AA 1%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 3에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 4] 3%투명전자잉크 + Tyzor AA105 0.5%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 4에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 5] 3% 투명전자잉크 + Tyzor AA105 1%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 5에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 6] 3% 투명전자잉크 + Tyzor TE 0.5%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 6에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 7] 3% 투명전자잉크 + Tyzor TE 1%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 7에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 8] 1% 투명전자잉크_ref
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 8에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 9] 1% 투명전자잉크 + Tyzor TE 0.15%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 9에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 10] 1% 투명전자잉크 + Tyzor TE 0.3%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 10에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 11] 1% 투명전자잉크 + Tyzor TE 0.45%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 11에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 12] 1% 투명전자잉크 + Tyzor LA 0.15%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 12에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 16] 1% 투명전자잉크 + Tyzor LA 0.3%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 13에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 17] 1% 투명전자잉크 + Tyzor LA 0.45%
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 17에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 18] 1% 투명전자잉크_폴리머 기재 편광
나노패턴이 형성된 기판을 기재로 하여, 제조예 8에서 제조한 잉크를 도포하고, 1500(5초)/2000(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성한 후, 제조예 15에서 제조한 에천트를 도포하고 30초 유지한 후 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 에천트를 제거하였다. 에칭된 상기 기재는 120도 3분간 소성하였다.
상기 제조예 및 실시예의 측정값을 표 1 내지 3에 나타내었다.
상기 제조예 및 실시예의 측정값을 표 1 내지 3에 나타내었다.
표 1
첨가량(g) 투명전자잉크 IPA additive
제조예 1 3 6.99 -
제조예 2 3 6.99 0.05
제조예 3 3 6.99 0.1
제조예 4 3 6.99 0.05
제조예 5 3 6.99 0.1
제조예 6 3 6.99 0.05
제조예 7 3 6.99 0.1
제조예 8 1 9 -
제조예 9 1 9 0.015
제조예 10 1 9 0.03
제조예 11 1 9 0.045
제조예 12 1 9 0.015
제조예 13 1 9 0.03
제조예 14 1 9 0.045
표 2
첨가량(wt%) 투명전자잉크 IPA additive
제조예 1 30.03 69.97
제조예 2 29.88 69.62 0.50
제조예 3 29.73 69.28 0.99
제조예 4 29.88 69.62 0.50
제조예 5 29.73 69.28 0.99
제조예 6 29.88 69.62 0.50
제조예 7 29.73 69.28 0.99
제조예 8 0.10 0.90
제조예 9 9.99 89.87 0.15
제조예 10 9.97 89.73 0.30
제조예 11 9.96 89.60 0.45
제조예 12 9.99 89.87 0.15
제조예 13 9.97 89.73 0.30
제조예 14 9.96 89.60 0.45
표 3
L* Tt (%) Haze
실시예 1 60 28 2
실시예 2 51 19 1
실시예 3 44 14 1
실시예 4 49 18 1
실시예 5 43 13 1
실시예 6 26 4 2
실시예 7 37 8 1
실시예 8 73 45 2
실시예 9 62 30 1
실시예 10 63 30 2
실시예 11 66 34 2
실시예 12 72 43 2
실시예 13 69 40 1
실시예 14 69 40 1
실시예 15 48 44 -
이하, 흑화된 편광필름의 실시예를 통하여 본 발명에 대해 설명한다. 다만, 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 17]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 3g에 IPA 6.99g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 고반사율 개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 18]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g과 Tyzor TE 0.015g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 고반사율 개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 19]
투명전자잉크(잉크테크 제조) 1g에 IPA 9g을 혼합하여 쉐이커(JEIO TECH,SK-300)를 이용하여 1시간 동안 250rpm으로 교반하여 고반사율 개선 잉크를 제조하였다.
[제조예 20] 400CAM 에천트_과수1%
이소부틸 카바메이트 1g[10.42wt%], 이소부틸아민 8.3g[86.46wt%], 2-아미노-2-메틸-1프로판올 95퍼센트 용액 0.2g[2.08wt%]을 첨가한 후 30% 과산화수소 0.1g[1.04wt%]을 천천히 첨가한 뒤 30분간 교반하여 에천트를 제조하였다
[실시예 19] 3% 투명전자잉크_ref
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 17에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 20] 1% 투명전자잉크_TE 첨가
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 18에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 21] 1% 투명전자잉크_ref
플라즈마 처리로 표면개질 된 PET 필름을 기재로 하여, 제조예 19에서 제조한 잉크를 도포하고, 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성하였다.
[실시예 22] 1% 투명전자잉크_폴리머 기재 편광
편광나노패턴이 형성된 기판을 기재로 하여, 제조예 18에서 제조한 잉크를 도포하고, 1500(5초)/2000(5초)rpm의 속도로 스핀코팅 하였다. 코팅된 기재는 120도 3분간 소성한 후, 제조예 20에서 제조한 에천트를 도포하고 30초 유지한 후 1000(5초)/1500(5초)rpm의 속도로 에천트를 제거하였다. 에칭된 상기 기재는 120도 3분간 소성하였다.
상기 제조예 및 실시예의 측정값을 표 4 내지 6에 나타내었다.
표 4
첨가량(g) 투명전자잉크 IPA Additive
제조예17 3 6.99 -
제조예 18 1 9 0.015
제조예 19 1 9 -
표 5
첨가량(wt%) 투명전자잉크 IPA Additive
제조예 17 30.03 69.97
제조예 18 9.99 89.87 0.15
제조예19 10 90
표 6
R (%) L* T (%) Haze
실시예 19 - 60 28 2
실시예 20 - 73 45 2
실시예 21 - 48 44 -
이와 같이 본 발명에 따르면, 레이저를 통한 후처리 또는 스퍼터 등 고가의 증착 공정을 사용하지 않고, 흑화잉크(일액형 또는 이액형 등)를 이용하여 흑화된 편광패턴을 형성할 수 있다. 또한 레이저를 통한 후처리 또는 스퍼터 등 고가의 증착 공정을 사용하지 않고, 고반사율 기능성 잉크(일액형 또는 이액형 등)를 이용하여 고휘도 기능을 갖는 나노편광패턴을 형성할 수 있다. 그리고 선택적으로 에칭된 흑화물질은 패턴의 홈부에 재충진 함으로써 경제적이고 친환경적인 공정으로 사용될 수 있다. 뿐만 아니라, 흑화조성물을 조절하여 다양한 흑화도를 나타낼 수 있다.
본 발명의 편광필름의 제조방법에 따르면, 레이저를 통한 후처리 또는 스퍼터 등 고가의 증착 공정을 사용하지 않고, 흑화잉크(일액형 또는 이액형 등)를 이용하여 흑화된 편광패턴을 형성할 수 있다.

Claims (20)

  1. 홈을 갖는 기재의 상기 홈에 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워지도록 충진하는 1차 충진단계; 및
    상기 1차 충진단계에서 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되면서 상기 기재의 표면 상에 남아있는 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 에칭액으로 용해시켜 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되는 2차 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 흑화 전도성 잉크 조성물은 전도성 물질 및 흑화 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 전도성 물질은 금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 흑화 물질은 상기 흑화 전도성 잉크 조성물 100중량%에 대해 0.1 내지 10중량%(wt%)로 포함되는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 흑화 물질은 티타늄 계열, 지르코늄 계열, 망간 계열, 안티몬 계열 또는 바나듐 계열의 착제 화합물 또는 이들 착제 화합물의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 티타늄 계열의 착제 화합물은 이소프로필 티타네이트, 에틸 티타네이트, n-부틸 티타네이트, 폴리-N-부틸 티타네이트, 2-에틸헥실 티타네이트, n-프로필 티타네이트, 옥틸글리콜 티타네이트, 테트라 이소옥틸 티타네이트, 크실 티타네이트 모노머, 크실 티타네이트 폴리머, 티리에탄올아민 티타네이트, 티타늄 아세틸 아세토네이트, 티타늄 이소프로폭시드, 에틸 아세토아세틱 에스테르 티타네이트, 이소스테로일 티타네이트 또는 티타늄 락테이트 킬레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 지르코튬 계열의 착제 화합물은 트리에탄올아민 지르코네이트, 지르코늄 락테이트, 지르코늄 글리코레이트, n-부틸 지르코네이트 또는 n-프로필 지르코네이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 망간 계열의 착제 화합물은 망간(III) 아세틸 아세토네이트, 망간(III) 아세틸 아세토네이트 테트라하이드레이트, 망간(II) 아세테이트, 망간(III) 아세테이트 다이하이드레이트, 망간(II) 아세틸 아세토네이트, 망간(II) 카보네이트, 망간(II) 카보네이트 하이드레이트, 망간(II) 헥사플로로아세틸아세토네이트 트리하이드레이트, 망간(II) 클로라이드, 망간(II) 나이트레이트 테트라하이드레이트, 망간(II) 설페이트 모노하이드레이트, 망간(II) 설파이드, 망간(II) 나이트레이트 하이드레이트, 망간(II) 설페이트 모노하이드레이트, 망간(II) 퍼클로레이트 하이드레이트, 망간(III) 플로라이드, 망간(II) 설페이트 하이드레이트, 망간(II) 클로라이드 하이드레이트 또는 망간(II) 클로라이드 모노하이드레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  9. 제 5항에 있어서,
    상기 안티몬 계열의 착제 화합물은 안티몬(III) 클로라이드, 안티몬(III) 아세테이트, 안티몬(III) 에톡사이드, 안티몬(V) 클로라이드, 안티몬(V) 설파이드, 안티몬(III) 메톡사이드 안티몬(III) 설파이드, 안티몬(V) 플로라이드, 안티몬(III) 설파이드, 안티몬(III) 부톡사이드, 안티몬(III) 아이소프록포사이드 또는 안티몬(III) 프록포사이드 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  10. 제 5항에 있어서,
    상기 바나듐 계열의 착제 화합물은 바나듐(III) 아세틸아세토네이트, 바나듐(II) 클로라이드, 바나듐(III) 클로라이드, 바나듐(V) 옥실트리에톡사이드, 바나듐(V) 옥실클로라이드, 바나듐(IV) 클로라이드, 바나듐(V) 옥실트리프로폭사이드, 바나듐(V) 옥실플로라이드, 바나듐(IV) 옥사이드 설페이트 하이드레이트, 바나듐 보라이드, 바나듐(III) 브로마이드 또는 바나듐(III) 아이오다이드 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 1차 충진단계는, 잉크젯 방법, 평판 스크린법, 스핀 코팅법, 바 코터법, 롤 코팅법, 플로우 코팅법, 닥터 블레이드, 디스펜싱, 그라비아 프린팅법 또는 플렉소 프린팅법으로 상기 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워지는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 2차 충진단계는 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 에칭액으로 용해시키는 잔류 잉크 조성물 용해단계; 및
    상기 에칭액에 의해 용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 채워지도록 유도하는 잔류 잉크 조성물 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  13. 제 1항 또는 제 12항에 있어서,
    상기 에칭액은 상기 기재 표면에 도포되어, 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 용해시키는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  14. 제 1항 또는 제12항에 있어서,
    상기 에칭액은 암모늄 카바메이트계열, 암모늄 카보네이트계열, 암모늄 바이카보네이트계열, 카르복실산 계열, 락톤 계열, 락탐 계열, 환상 산 무수물 계열 화합물, 산-염기 염복합체, 산-염기-알코올계 복합체 또는 머캡토 계열 화합물 중 적어도 하나 및 산화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  15. 제1항 또는 제12항에 있어서,
    상기 2차 충진단계는, 용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물을 상기 홈으로 밀어넣음으로써, 상기 홈에 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물이 채워지는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    용해된 상기 잔류 흑화 전도성 잉크 조성물은 닥터 블레이드 또는 브러쉬를 이용하여 상기 홈으로 밀어넣는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  17. 제1항 또는 제12항에 있어서,
    상기 홈에 채워진 상기 흑화 전도성 잉크 조성물을 22 내지 600℃의 온도에서 건조하는 건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  18. 홈을 갖는 기재의 상기 홈에 고반사율 전도성 잉크 조성물이 채워지도록 충진하는 1차 충진단계; 및
    상기 1차 충진단계에서 상기 고반사율 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되면서 상기 기재의 표면 상에 남아있는 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물을 에칭액으로 용해시켜 상기 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 충진되는 2차 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 고반사율 전도성 잉크 조성물은 전도성 물질을 포함하며, 상기 전도성 물질로는 금속 착제 화합물, 금속 전구체, 구형 금속입자, 금속 플레이크 또는 나노 입자 중 적어도 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 2차 충진단계는 상기 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물을 상기 에칭액으로 용해시키는 잔류 잉크 조성물 용해단계; 및
    상기 에칭액에 의해 용해된 상기 잔류 고반사율 전도성 잉크 조성물이 상기 홈에 채워지도록 유도하는 잔류 잉크 조성물 충진단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광필름의 제조방법.
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