CN105377216B - 制造坯体的方法以及坯体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制造牙科模制件，如嵌体、高嵌体、牙冠或桥的坯体以及制造该坯体的方法。为了能够由该坯体毫无困难地制造出牙科模制件，特别是具有薄的壁厚度的那些，设定该坯体由具有理论密度的30%至60%的密度的玻璃陶瓷和由粒度分布d90≤80微米的玻璃陶瓷粉末颗粒构成，其中硅酸锂晶体的含量为10体积%至90体积%。

Description

制造坯体的方法以及坯体
本发明涉及用于制造牙科模制件，如嵌体、高嵌体、牙冠或桥的坯体，其中该坯体含有大于10体积%的硅酸锂晶体含量。
本发明还涉及制造牙科模制件，如嵌体、高嵌体、牙冠或桥的方法。本发明还涉及整体牙科模制件。
WO 2012/080513 A1公开了由不具有结晶部分的多孔玻璃制造牙科模制件的方法。该坯体的密度为致密烧结的坯体的理论密度的50%至95%。由相应坯体借助铣削制造整体牙科模制件，如牙冠、部分冠、桥、嵌体或高嵌体，其中进行干式处理。
WO 2011076422 A1或WO 2012/059143 A1描述了用于制造牙科模制件的硅酸锂玻璃陶瓷。相应的玻璃陶瓷的特征应为良好的机械和光学性能。
从WO 2013/053865 A2中获知由硅酸锂玻璃陶瓷制成的坯体，由其制造牙科模制件。该陶瓷必须含有选自Y2O3、La2O3、Yb2O3、Bi2O3及其混合物的三价金属氧化物。此外，该玻璃陶瓷基本不含K2O和Na2O。
为了制造基于硅酸锂玻璃陶瓷的假牙，也已知制造圆柱形丸粒并随后在马弗炉中压制它们（EP 1 484 031 B1）。
本发明的目的是制造坯体，由其可以毫无问题地制造出牙科模制件。在此，应该可实现薄的壁厚度。应能在小的工具磨损下进行处理。此外，由该坯体制成的牙科模制件应具有良好的机械性能的特征。
就用于制造牙科模制件，如嵌体、高嵌体、牙冠或桥的坯体而言，通过使该坯体由密度为充分烧结的坯体的理论密度的30%至60%的玻璃陶瓷和由粒度分布d90 ≤ 80微米，特别是粒度分布d50为10微米至60微米的玻璃陶瓷粉末颗粒构成，其中硅酸锂晶体的含量为10体积%至90体积%，解决上文提到的方面的至少之一。
通过铣削处理相应的坯体，由此令人惊讶地证实工具磨损低，从而不需要昂贵的例如镶金刚石的工具。如果将由相应坯体制造出的牙科模制件充分烧结，还令人惊讶地表现出高强度，其中与由充分烧结的坯体制造出的假牙相比，获得10%至50%的强度提高。特别地，这提供了获得甚至在充分烧结时不被破坏的薄壁结构的可能性，因为该坯体由于结晶相含量而具有足够的稳定性。由此还提供在充分烧结时不需要起支撑作用的辅助手段如支承结构或空腔填充的优点。
特别地设定该坯体的结晶含量为30体积%至60体积%。该坯体的特征进一步在于具有50体积%至60体积%，特别是20体积%至50体积%的开孔率。
由于所选的参数大小，确保在特别干式进行的机械处理过程中可以实现足够的表面光滑度，而可以原则上不需要在烧结后的后处理。
该玻璃陶瓷粉末优选应具有粒度分布d50 ≤ 25微米。
该粒度分布以及0.1微米至5微米的孔径导致该坯体中粉末颗粒的致密充填，从而能容易地形成精细的边缘结构。从制造出的表面上不能发现明显磨掉的颗粒。
为了实现0.1微米至5微米的小孔径，特别设定细分的玻璃颗粒的含量为相应高。
特别地设定该坯体具有盘形、立方体形（Quader）或杆形几何，由其在所需程度上和根据该坯体的尺寸能够制造出一个或多个牙科模制件。在此为了将该坯体夹入铣削机中而设定，使可用于固定该坯体的工具在直径方向上沿着该坯体重心源自外周表面。因此存在从该坯体中车削出凹口的可能性，然后在其中嵌入来自加工机器的固定工具。或者，可以将接合件安装如胶粘到外周表面上，其被指定用于固定在加工机器中。但是另一可能性是从该坯体上制造出突起，其用作固定架。
特别地，本发明的特征在于由具有按重量%计下列组成的玻璃陶瓷粉末颗粒制成的坯体：
SiO2 46.0-72.0
Li2O 10.0-25.0
ZrO2 6.5-14.0
P2O5 1.0-10.0
Al2O3 0.1-8.0
K2O 0.1-5.0
CeO2 0.1-4.0
B2O3 0.0-4.0
Na2O 0.0-4.0
Tb4O7 0.0-2.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
该坯体的玻璃陶瓷粉末颗粒的按重量%计的组成优选为：
SiO2 49.0-69.0
Li2O 11.5-24.0
ZrO2 7.0-13.5
P2O5 1.5-9.0
Al2O3 0.2-7.5
K2O 0.2-4.5
CeO2 0.2-3.5
B2O3 0.0-3.5
Na2O 0.0-3.5
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
应强调的是用于该坯体的玻璃陶瓷粉末颗粒的按重量%计的下列组成：
SiO2 52.0-66.0
Li2O 12.0-22.5
ZrO2 7.5-13.0
P2O5 2.0-8.5
Al2O3 0.3-7.0
K2O 0.3-4.0
CeO2 0.3-3.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
此外应强调的是该坯体的玻璃陶瓷粉末颗粒的按重量%计的下列组成：
SiO2 55.0-63.0
Li2O 12.5-21.5
ZrO2 8.0-12.0
P2O5 2.5-8.0
Al2O3 0.4-6.5
K2O 0.4-4.0
CeO2 0.5-3.0
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
特别应强调的是该坯体的玻璃陶瓷粉末颗粒的按重量%计的下列组成：
SiO2 58.0-60.0
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-1.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
所述至少一种添加剂是至少一种选自着色颜料、荧光剂的添加剂。特别设定该添加剂是至少一种选自BaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3的氧化物或含有这样的氧化物。
应指出，各组成中的粉末混合物的组分的总重量百分比为100重量%。
特别地，本发明的特征还在于制造牙科模制件，如嵌体、高嵌体、牙冠或桥的方法，其包括下列方法步骤：
- 制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 46.0-72.0
Li2O 10.0-25.0
ZrO2 6.5 -14.0
P2O5 1.0-10.0
Al2O3 0.1-8.0
K2O 0.1-5.0
CeO2 0.1-4.0
B2O3 0.0-4.0
Na2O 0.0-4.0
Tb4O7 0.0 - 2.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
- 通过雾化该熔体并在介质中淬火，制造玻璃熔块（Glasfritte），
- 任选地由该玻璃熔块产生粒度分布d90 ≤ 80微米的玻璃粉末颗粒，
- 通过将该玻璃熔块或玻璃粉末颗粒在第一温度范围内在500℃ ≤ T1 ≤ 750℃的温度T1下第一热处理5分钟 ≤ t1 ≤ 120分钟的时间t1，结晶出具有体积含量10%至90%的硅酸锂晶体，
- 其中在对该玻璃熔块施以热处理时，由该热处理的玻璃熔块制造粒度分布d90≤ 80微米的玻璃陶瓷颗粒，
- 压制该玻璃陶瓷粉末颗粒以形成坯体，
- 通过铣削处理该坯体以制造在考虑该坯体收缩特征的情况下相当于牙科模制件的预成型件，和
- 在800℃ ≤ T2 ≤ 1050℃的温度T2下充分烧结该预成型件5分钟 ≤ t2 ≤ 60分钟的时间t2。
根据本发明，可以对尚未研磨以获得玻璃粉末颗粒的玻璃熔块施以热处理以形成硅酸锂晶体，或可以首先研磨该玻璃熔块即产生玻璃粉末颗粒并随后进行热处理，从而然后获得玻璃陶瓷颗粒。因此，特征“压制该玻璃陶瓷粉末颗粒以形成坯体”还包括根据方法可选方案制成的玻璃陶瓷粉末颗粒。
在此，可以在第一温度范围内以两阶段实施第一热处理。
特别地，该熔体具有按重量%计的下列组成：
SiO2 49.0-69.0
Li2O 11.5-24.0
ZrO2 7.0-13.5
P2O5 1.5-9.0
Al2O3 0.2-7.5
K2O 0.2-4.5
CeO2 0.2-3.5
B2O3 0.0-3.5
Na2O 0.0-3.5
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
该熔体优选由按重量%计的下列组成构成：
SiO2 52.0-66.0
Li2O 12.0-22.5
ZrO2 7.5-13.0
P2O5 2.0-8.5
Al2O3 0.3-7.0
K2O 0.3-4.0
CeO2 0.3-3.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
特别应强调的是具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 55.0-63.0
Li2O 12.5-21.5
ZrO2 8.0-12.0
P2O5 2.5-8.0
Al2O3 0.4-6.5
K2O 0.4-4.0
CeO2 0.5-3.0
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
优选设定该熔体具有按重量%计的下列组成：
SiO2 58.0-60.0
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-1.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
所述至少一种添加剂是至少一种选自着色颜料、荧光剂的添加剂。特别地设定该添加剂是至少一种选自BaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3的氧化物或含有这样的氧化物。
根据另一建议而设定，将该坯体在第一热处理后和在机械处理前在750℃ ≤ T3≤ 900℃的温度T3下回火5分钟 ≤ t3 ≤ 30分钟的时间t3。
通过相应的热处理步骤，确保玻璃粉末以所需规模结晶生成硅酸锂晶体并同时产生小孔径和因此致密的晶粒充填，以便无问题地机械处理尤其能够实现嵌丝（filigran）区。
在此，结晶相硅酸锂包括偏硅酸锂，特别是二硅酸锂。
特别设定，为了制造具有盘形几何的坯体，首先轴向压制该玻璃陶瓷粉末颗粒，随后在引入包封件如由内侧涂覆的聚乙烯制成的袋中后，等静压（isostatisch）再压，其中该再压特别在250 MPa ≤ pn ≤ 350 MPa的压力pn下进行5秒 ≤ t4 ≤ 30秒，特别是5秒 ≤t4 ≤ 15秒的时间t4。
为了制造具有立方体形几何的坯体，本发明设定，相继，特别是连续地以升压轴向压制该玻璃陶瓷粉末颗粒时间t5，其中最大压力p5为50 MPa ≤ p5 ≤ 400 MPa，特别是100MPa ≤ p5 ≤ 200 MPa。该升压进行的时间为10秒 ≤ t5 ≤ 20秒。
为了制造具有杆形，特别是圆柱形几何的坯体，设定将该玻璃陶瓷粉末引入特别由聚氨酯制成的管形压模中，随后准等静压制。在此应特别考虑下列压制时间和参数。优选首先缓慢升高压力，以使填充的玻璃陶瓷粉末均匀遍布在模具中。此后，可以将压力快速升高到其最大值。在达到最大压力后，经保持时间将其维持恒定。此后接着快速释压阶段，在此期间将压力降至最大值的10%。然后缓慢地完全消除超压以避免玻璃陶瓷坯体中的裂纹形成。
对于可以干式处理的机械处理，特别设定首先进行粗处理并然后进行精处理。
在所述粗处理时，优选下列铣削参数：
铣刀直径： 2至5毫米，特别是2至3毫米
进刀： 500至4000毫米/分钟，特别是2000至3000毫米/分钟
侧面进给ae： 0.2至3毫米，特别是1毫米至2毫米
深度进给ap： 0.1至2毫米，特别是0.5毫米至1毫米
铣刀转数： 10000至50000 l/min，特别是10000至20000 l/min
优选的铣刀是硬金属铣刀。
关于精处理，应观察到下列铣削参数：
铣刀直径： 0.3至1.5毫米，特别是0.5至1.0毫米
进刀： 300至2000毫米/分钟，特别是800至1500毫米/分钟
侧面进给ae： 0.2至0.6毫米，特别是0.1毫米至0.2毫米
深度进给ap： 0.05至0.3毫米，特别是0.1毫米至0.15毫米
铣刀转数： 20000至60000 l/min，特别是25000至35000 l/min
在此，也优选硬金属铣刀。
当所用铣刀是硬金属制成的球头铣刀（Kugelradiusfräser）时，实现特别好的处理结果，其中该球头铣刀应以下列切割角为特征：
切削角： 0°至-13°，特别是-9°至-11°
后角： 0°至15°，特别是11°至13°
楔角： 结果来自90°减去后角减去切削角。
尽管原则上不需要在玻璃陶瓷颗粒的压制前添加粘合剂，但如果以最多5%的重量含量添加相应的粘合剂例如纤维素醚，仍在本发明的范围内。
但是已特别证实，如果该坯体，即其玻璃陶瓷颗粒在压制后浸渍在硅酸或碱金属硅酸盐溶液（水玻璃）中并在干燥后机械处理，则特别有利。由此导致在玻璃颗粒之间形成SiO2桥，通过其提高强度并因此简化后续机械处理，包括CAD/CAM处理。在将处理的模制件充分烧结时，游离SiO2扩散到玻璃陶瓷中，由此可实现强度提高。
本发明的特征还在于通过使用本发明的坯体制成的整体牙科模制件。特别地，该整体牙科模制件可为或包含具有厚度DR为0.05毫米 ≤ DR ≤ 0.4毫米，特别是0.1毫米 ≤DR ≤ 0.2毫米的冠边缘的牙冠。在此，冠边缘的厚度从前缘延伸并距其2至4毫米的距离。
该整体模制件的特征还在于根据ISO6872测得的热膨胀系数为低于12.5 x 10-61/K，优选为9.5 x 10-6 1/K至11.5 x 10-6 1/K。
为了压制该玻璃陶瓷颗粒，特别选择50 MPa至400 MPa，特别是100 MPa至200 MPa的压力。压实的玻璃粉末，即压制的玻璃体形式的坯体预烧结时的温度应为500℃至950℃，优选600℃至700℃。
压制的玻璃陶瓷体的外部几何可以是盘形或板状或杆形，如圆柱形，其中可以自由选择横截面几何。该坯体的体积容量可以为1立方厘米至160立方厘米。
在由结晶多孔玻璃陶瓷构成的坯体的机械处理（其中优选进行无冷却的铣削处理）后，在合适的烧结炉中将制造出的牙科工件充分烧结，其中考虑合适的温度/时间周期。在此可以在700℃至1100℃的温度范围内，优选在850℃至950℃的范围内进行该充分烧结。整个周期时间为小于2小时，优选小于1小时。由于该结晶含量，在此不需要支承该预成型件。相反，可以将预成型件例如贮存在烧结炉中的Al2O3烧制垫（Brennwatte）上。
优选的温度/时间周期为：准备温度500℃，升高速率50℃/分钟至90℃/分钟，到850至900℃，保持时间1至5分钟，然后缓慢冷却。对于冷却，优选选择最慢的冷却等级。
本发明的进一步细节、优点和特征不仅可见于权利要求书和其中描述的单独和/或组合形式的特征，还可见于下列实施例。
唯一的附图显示在坯体压制过程中的压力随时间的曲线图。
根据本发明，使用由压制的玻璃陶瓷粉末构成的坯体以制造牙科模制件。为了提供玻璃陶瓷粉末，首先将粉末熔化并由该熔体制造玻璃熔块，其可具有下列优选组成：
SiO2 49.0-69.0
Li2O 11.5-24.0
ZrO2 7.0-13.5
P2O5 1.5-9.0
Al2O3 0.2-7.5
K2O 0.2-4.5
CeO2 0.2-3.5
B2O3 0.0-3.5
Na2O 0.0-3.5
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
特别设定该玻璃熔体具有按重量%计的下列组成：
SiO2 49.0-69.0
Li2O 11.5-24.0
ZrO2 7.0-13.5
P2O5 1.5-9.0
Al2O3 0.2-7.5
K2O 0.2-4.5
CeO2 0.2-3.5
B2O3 0.0-3.5
Na2O 0.0-3.5
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
该玻璃熔体优选由具有按重量%计的下列组成构成：
SiO2 52.0-66.0
Li2O 12.0-22.5
ZrO2 7.5-13.0
P2O5 2.0-8.5
Al2O3 0.3-7.0
K2O 0.3-4.0
CeO2 0.3- 3.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
尤其应强调的是按重量%计下列组成的玻璃熔体组合物：
SiO2 55.0-63.0
Li2O 12.5-21.5
ZrO2 8.0-12.0
P2O5 2.5-8.0
Al2O3 0.4-6.5
K2O 0.4-4.0
CeO2 0.5-3.0
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
优选设定该玻璃熔体具有按重量%计的下列组成：
SiO2 58.0-60.0
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-1.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
所述至少一种添加剂是至少一种选自着色颜料、荧光剂的添加剂。特别设定该添加剂是至少一种选自BaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3的氧化物或含有这样的氧化物。
随后在耐火材料或贵金属合金制成的合适坩埚中在1350℃至1600℃的温度下熔融例如氧化物和碳酸盐形式的原材料的相应混合物1小时至10小时的时间，特别是在1540℃的温度下4小时至7小时的时间。同时或随后例如通过搅拌实现均化。随后将由此制成的液态玻璃送入优选处于振动下的喷嘴，其本身优选设定为1250℃至1450℃的温度，特别为1310℃。该喷嘴可具有1毫米至2毫米的直径。该喷嘴的振动频率可为40 Hz至60 Hz，特别是在50 Hz的范围。随后在合适的介质例如液体如水或高温棉（Hochtemperaturwatte）中将该液态玻璃淬火。然后将由此制成的淬火的玻璃熔块干燥。此后例如在球磨机中研磨。接着筛选，其中可以使用网孔宽度为50微米至500微米的筛。如果需要，可以例如通过喷射式磨机或磨碎机进行进一步研磨。
从由此制成的玻璃粉末或玻璃颗粒粉末中，特别选择符合粒度分布d90 ≤ 80微米，特别是10微米 ≤ d50 ≤ 60微米的那些。d90和d50是指存在的颗粒的90%和50%具有比所示值小或在该范围内的直径。
为了能够毫无问题地处理该坯体，而不使由坯体制成的模制件在充分烧结时不稳定，对熔融后获得的玻璃熔块或预研磨或完全研磨的粉末施以结晶步骤。在此，在第一热处理步骤中对该玻璃熔块或粉末施以500℃至750℃的温度T1 5分钟至120分钟的时间t1。该第一热处理步骤也可以两阶段地进行，即第一热处理步骤640℃，优选660℃ 60分钟，和750℃40分钟。
此后优选进行回火形式的进一步热处理，其中所选温度T3应为750℃至900℃。该回火步骤进行特别为5分钟至30分钟的时间t3。
随后，压制该玻璃陶瓷颗粒，其中根据待制造的几何形状而使用合适的压制方法，特别是轴向或等静压制或其组合。在此进行该压密到使得坯体密度相当于大约2.64克/立方厘米的坯体材料理论密度的30%至60%的程度。特别地，该坯体应具有理论密度的大约50%的密度。
为了压制该玻璃陶瓷粉末，优选对其施以50 MPa至400 MPA，特别是100 MPa至200MPa的压力。
唯一的附图示例性地显示在坯体压制时的压力随时间的曲线图的。在第一阶段P1中，压力从0开始以例如15 MPa/秒的升压提高到例如30 MPa的压力。在第二阶段P2中，压力从30 MPa以100 MPa/秒的升压提高到大约200 MPa的压力。在第三阶段P2中，压力保持恒定在大约200 MPa的值大约10秒的保持时间。在第四阶段中优选进行两阶段的减压，其中在阶段P4a中，压力从大约200 MPa以40 MPa/秒的减压降至大约20 MPa，并在阶段P4b中，压力从20 MPa以大约10 MPa/秒的减压降至0 MPa超压。
在压制后通过铣削进行机械处理，其中可以首先进行粗处理，接着进行精处理。可以无冷却地进行该处理。干式处理是可行的。
在该粗处理时应考虑下列铣削参数：
铣刀直径： 2至5毫米，特别是2至3毫米
进刀： 500至4000毫米/分钟，特别是2000至3000毫米/分钟
侧面进给ae： 0.2至3毫米，特别是1毫米至2毫米
深度进给ap： 0.1至2毫米，特别是0.5毫米至1毫米
铣刀转数： 10000至50000 l/min，特别是10000至20000 l/min
特别地，该铣削工具应该是硬金属铣刀。
用于精处理的铣削参数应为：
铣刀直径： 0.3至1.5毫米，特别是0.5至1.0毫米
进刀： 300至2000毫米/分钟，特别是800至1500毫米/分钟
侧面进给ae： 0.2至0.6毫米，特别是0.1毫米至0.2毫米
深度进给ap： 0.05至0.3毫米，特别是0.1毫米至0.15毫米
铣刀转数： 20000至60000 l/min，特别是25000至35000 l/min
特别地，该铣削工具应该是硬金属铣刀。
优选使用可用氮化钛涂覆的硬金属制成的球头铣刀。在此，优选下列切割角：
切削角： 0°至-13°，特别是-9°至-11°
后角： 0°至15°，特别是11°至13°
楔角： 结果来自90°减去后角减去切削角。
由于该坯体的密度和结晶含量，可以毫无问题地制造具有嵌丝边缘的牙科模制件。对于牙冠已经证实，产生0.05毫米至0.4毫米的稳定延伸（auslaufend）的边缘厚度。
在制造出之后，由该坯体制成的模制件应被称作预成型件，因为根据该坯体材料的收缩，其相对于充分烧结的牙科模制件具有过量值。根据坯体的密度计算该过量值，以在充分烧结后提供高度精准的假牙作为最终产品。
该充分烧结或致密烧结在800℃至1050℃的温度T2下进行5分钟至60分钟的保持时间t2。保持时间在此意味着该坯体在所需最终烧结温度下保持在此温度。
在充分烧结时，将预成型件置于防火基座如烧制垫上或置于不生氧化皮的金属层上。不需要支承结构，因为原始粉末材料的在先结晶确保了尺寸稳定性。
由下列实施例得出标示本发明的进一步特征，其中所示参数本身且不必以组合形式是特别重要的：
1. 制造盘形坯体
使用液压机借助直径105毫米的工具在50 MPa的压力下将粒度分布d50 = 18.7微米的230克的量的玻璃陶瓷粉末预压，其是预结晶的即含有硅酸锂晶体且具有按重量%计的下列组成：
SiO2 58-60
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0-3
Na2O 0-3
Tb4O7 0-1.5
以及0至4的至少一种添加剂；
随后将该压制品加入到涂覆的PE袋中，抽真空并不透水地密封。在水/油-乳状液中在290 MPa下将该压制品等静压地再压10秒。在拆开后，在650℃下进行高温处理和轻微烧结。坯体密度为1.88克/立方厘米。
通过车削至98.5毫米的外径，制造最终的坯体几何形状。在两个前端上各车削出凹处（Absatz）以装入铣削机中。
在具有圆形几何的坯体表面中，嵌套（nesten）具有适当烧结余量的牙科技术模制件。在牙冠作为模制件的情况下，它们具有极其精细的冠边缘和出色的铣削表面。
在牙科燃烧炉中在Al2O3烧制垫上用分阶的烧结程序烧结60分钟的总时间。分阶的烧结程序是指在至少两个不同的温度下设定保持时间，在这些时间中各温度保持恒定。最大烧结温度为950℃并保持10分钟。牙冠的后续评估得出美观的视觉外观与牙科技术上的良好匹配。
2. 制造立方体形坯体
在硬金属压模中使用液压机在直到120 MPa的连续升压下将粒度分布d50 = 21.3微米的9.6克的量的预结晶的玻璃陶瓷粉末轴向压密，其具有按重量%计的下列组成：
SiO2 58-60
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0-3
Na2O 0-3
Tb4O7 0-1.5
以及0至4的至少一种添加剂；
并在优选5 MPa的合适荷载下脱模。所得压制品具有20.2 x 19.1 x 15.9毫米的尺寸和1.56克/立方厘米的密度。随后在升降式炉中对该压制品施以630℃和700℃下的两阶的高温处理。该高温处理后的坯体密度升至1.75克/立方厘米。
将蘑菇形接合件胶粘到坯体的窄侧上以装入加工机器中。在明显减少的铣削时间下通过特别的高速铣削处理以最多2000毫米/分钟的铣削进刀，精密制造为了烧结收缩而放大的牙齿技术上的牙冠。与根据实施例1所制造的部件相比，由此能够明显缩短铣削时间。该牙冠具有光滑的外部且冠边缘没有断裂。在牙科燃烧炉中在Al2O3烧制垫上用分阶的周期进行烧结，总时间为65分钟且在950℃的最大烧结温度下为 10分钟。牙冠的后续评估得出美观的颜色和的牙齿技术上的良好匹配。
3. 制造杆形坯体
在管形聚氨酯模具中使用湿袋压机在195 MPa的准等静压力下将粒度分布d50 =19.1微米的210克的量的预结晶的玻璃陶瓷粉末压密，其具有按重量%计的下列组成：
SiO2 58 - 60
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5 - 6.0
K2O 0.5 - 3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0-3
Na2O 0-3
Tb4O7 0-1.5
以及0至4的至少一种添加剂；
在脱模后进行高温处理，以在620℃下额外结晶和在680℃下预烧结。通过车削至25毫米的外径和198毫米的长度，制造最终的坯体几何。该坯体密度为1.81克/立方厘米。
从该杆形玻璃陶瓷坯体中，在前端铣削出具有适当烧结余量的牙齿技术上的牙冠。该牙冠具有无断裂的窄的冠边缘和良好的铣削表面。在小的室形炉中在具有Al2O3烧制垫的托盘上进行烧结。使用总周期时间为45分钟的烧结程序。烧结高温处理的最大值是980℃。该坯体在此温度下保持5分钟。成品牙冠表现出美观的视觉外观与牙齿技术上的良好匹配。

Claims (20)

1.制造牙科模制件的方法，其包括下列方法步骤：
- 制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 46.0-72.0
Li2O 10.0-25.0
ZrO2 6.5-14.0
P2O5 1.0-10.0
Al2O3 0.1-8.0
K2O 0.1-5.0
CeO2 0.1-4.0
B2O3 0.0-4.0
Na2O 0.0-4.0
Tb4O7 0.0-2.5
以及0.0至4.0的至少一种添加剂，
- 通过雾化所述熔体并在介质中淬火，制造玻璃熔块，
- 任选地由所述玻璃熔块产生粒度分布d90 ≤ 80微米的玻璃粉末颗粒，
- 通过将所述玻璃熔块或所述玻璃粉末颗粒在第一温度范围内在500℃ ≤ T1 ≤ 750℃的温度T1下第一热处理5分钟 ≤ t1 ≤ 120分钟的时间t1，结晶出体积含量为10%至90%的硅酸锂晶体，
- 其中如果对所述玻璃熔块施以热处理，则由所述热处理的玻璃熔块制造粒度分布d90≤ 80微米的玻璃陶瓷粉末颗粒，
- 压制所述玻璃陶瓷粉末颗粒以形成密度为坯体材料理论密度的30%至60%的坯体，
- 通过铣削处理所述坯体以制造在考虑所述坯体的收缩特征的情况下相当于牙科模制件的预成型件，和
- 在800℃ ≤ T2 ≤ 1050℃的温度T2下充分烧结所述预成型件5分钟 ≤ t2 ≤ 60分钟的时间t2。
2.根据权利要求1的方法，其中所述牙科模制件为嵌体、高嵌体、牙冠或桥。
3.根据权利要求1的方法，
其特征在于
制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 49.0-69.0
Li2O 11.5-24.0
ZrO2 7.0-13.5
P2O5 1.5-9.0
Al2O3 0.2-7.5
K2O 0.2-4.5
CeO2 0.2-3.5
B2O3 0.0-3.5
Na2O 0.0-3.5
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
4.根据权利要求1的方法，
其特征在于
制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 52.0-66.0
Li2O 12.0-22.5
ZrO2 7.5-13.0
P2O5 2.0-8.5
Al2O3 0.3-7.0
K2O 0.3-4.0
CeO2 0.3-3.5
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0至4.0的至少一种添加剂。
5.根据权利要求1的方法，
其特征在于
制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 55.0-63.0
Li2O 12.5-21.5
ZrO2 8.0-12.0
P2O5 2.5-8.0
Al2O3 0.4-6.5
K2O 0.4-4.0
CeO2 0.5-3.0
B2O3 0.0-3.0
Na2O 0.0-3.0
Tb4O7 0.0-2.0
以及0.0 至4.0的至少一种添加剂。
6.根据权利要求1的方法，
其特征在于
制造具有按重量%计下列组成的熔体：
SiO2 58-60
Li2O 13.5-20.5
ZrO2 8.5-11.5
P2O5 3.0-7.5
Al2O3 0.5-6.0
K2O 0.5-3.5
CeO2 0.5-2.5
B2O3 0-3
Na2O 0-3
Tb4O7 0-1.5
以及0.0 至4.0的至少一种添加剂。
7.根据权利要求1至6任一项的方法，
其特征在于
在所述处理前和在第一热处理后，将所述坯体在750℃ ≤ T3 ≤ 900℃的温度T3下回火5分钟 ≤ t3 ≤ 30分钟的时间t3。
8.根据权利要求1至6任一项的方法，
其特征在于
为了制造具有盘形几何的坯体，首先轴向压制所述玻璃陶瓷粉末颗粒，随后在引入包封件中后等静压地再压，其中所述再压在250 MPa ≤ pn ≤ 350 MPa的压力pn下进行5秒≤ t4 ≤ 30秒的时间t4。
9.根据权利要求8的方法，其中所述包封件是由内侧涂覆的聚乙烯制成的袋。
10.根据权利要求8的方法，其中所述再压在250 MPa ≤ pn ≤ 350 MPa的压力pn下进行5秒 ≤ t4 ≤ 15秒的时间t4。
11.根据权利要求1至6任一项的方法，
其特征在于
为了制造具有立方体形几何的坯体，相继地以升压轴向压制所述玻璃陶瓷粉末颗粒时间t5，其中最大压力p5为50 MPa ≤ p5 ≤ 400 MPa。
12.根据权利要求11的方法，其中所述相继地为连续地。
13.根据权利要求11的方法，其中最大压力p5为100 MPa ≤ p5 ≤ 200 MPa。
14.根据权利要求1至6任一项的方法，
其特征在于
为了制造杆形坯体，将所述玻璃陶瓷粉末引入管形压模中，随后准等静压制。
15.根据权利要求14的方法，其中所述杆形坯体具有圆柱形几何。
16.根据权利要求14的方法，其中所述管形压模由聚氨酯制成。
17.根据权利要求1的方法，
其特征在于
通过铣削至少粗处理和随后精处理所述坯体，其中考虑下述的铣削参数用于粗处理：
铣刀直径： 2至5毫米，
进刀： 500至4000毫米/分钟，
侧面进给ae： 0.2至3毫米，
深度进给ap： 0.1至2毫米，
铣刀转数： 10000至50000 l/min。
18.根据权利要求1的方法，
其特征在于
通过铣削至少粗处理和随后精处理所述坯体，其中考虑下述的铣削参数用于精处理：
铣刀直径： 0.3至1.5毫米，
进刀： 300至2000毫米/分钟，
侧面进给ae： 0.2至0.6毫米，
深度进给ap： 0.05至0.3毫米，
铣刀转数： 20000至60000 l/min。
19.根据权利要求17或18的方法，
其特征在于
所用铣刀是具有下列切割角的球头铣刀：
切削角： 0°至-13°，
后角： 0°至15°，
楔角： 结果来自90°减去后角减去切削角。
20.根据权利要求1的方法，
其特征在于
将所述坯体浸渍在硅酸或碱金属硅酸盐溶液，即水玻璃中，干燥并随后通过铣削干式处理，或通过铣削处理所述坯体，并随后在烧结至最终密度之前，浸渍在硅酸或碱金属硅酸盐溶液，即水玻璃中并干燥。
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