RU2696587C2 - Способ получения заготовки, а также заготовка - Google Patents

Способ получения заготовки, а также заготовка Download PDF

Info

Publication number
RU2696587C2
RU2696587C2 RU2015151586A RU2015151586A RU2696587C2 RU 2696587 C2 RU2696587 C2 RU 2696587C2 RU 2015151586 A RU2015151586 A RU 2015151586A RU 2015151586 A RU2015151586 A RU 2015151586A RU 2696587 C2 RU2696587 C2 RU 2696587C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
glass
workpiece
additive
particles
molded part
Prior art date
Application number
RU2015151586A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2015151586A (ru
Inventor
Штефан ФЕХЕР
Хайнер ХЕРХОЛЬД
Удо ШУССЕР
Маркус Фолльманн
Мартин КУЦНЕР
Original Assignee
ДЕНТСПЛИ Интернешнл Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ДЕНТСПЛИ Интернешнл Инк. filed Critical ДЕНТСПЛИ Интернешнл Инк.
Publication of RU2015151586A publication Critical patent/RU2015151586A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2696587C2 publication Critical patent/RU2696587C2/ru

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C13/00—Dental prostheses; Making same
    • A61C13/0003—Making bridge-work, inlays, implants or the like
    • A61C13/0022—Blanks or green, unfinished dental restoration parts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/818—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising zirconium oxide
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/831—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising non-metallic elements or compounds thereof, e.g. carbon
    • A61K6/833—Glass-ceramic composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1005—Forming solid beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1005—Forming solid beads
    • C03B19/1055—Forming solid beads by extruding, e.g. dripping molten glass in a gaseous atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/10—Forming beads
    • C03B19/1095—Thermal after-treatment of beads, e.g. tempering, crystallisation, annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
    • C03C10/0027—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3, Li2O as main constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/097—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing phosphorus, niobium or tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C03C4/0007—Compositions for glass with special properties for biologically-compatible glass
    • C03C4/0021—Compositions for glass with special properties for biologically-compatible glass for dental use

Abstract

Группа изобретений относится к заготовке для изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, а также к соответствующей дентальной формованной детали и способу ее изготовления. Предлагаемая заготовка содержит кристаллы силиката лития в количестве более 10 об.%, причем заготовка состоит из стеклокерамики с плотностью между 30% и 60% от теоретической плотности подвергнутой спеканию заготовки и с долей кристаллов силиката лития, составляющей от более 10 об.% до 90 об.%, с величиной пор от 0,1 мкм до 5 мкм, и изготовлена прессованием частиц кристаллизованного стеклокерамического порошка с составом, вес. %: SiО2 46,0-72,0, Li2О 10,0-25,0, ZrО2 6,5-14,0, Р2О5 1,0-10,0, Al2О3 0,1-8,0, К2О 0,1-5,0, СеО2 0,1-4,0, В2О3 0,0-4,0, Na2О 0,0-4,0, Tb4О7 0,0-2,5, а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки и с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм. Способ изготовления вышеуказанной дентальной формованной детали включает этапы: изготовления расплава с вышеуказанным составом; изготовления стеклянной фритты распылением расплава и быстрым охлаждением в среде; выкристаллизации кристаллов силиката лития с объемной долей между 10% и 90% с помощью первой термической обработки либо стеклянной фритты, либо частиц стеклянного порошка, изготовленного из стеклянной фритты с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм в первом температурном диапазоне при температуре Т1 при условии 500ºС ≤ Т1 ≤ 750ºС, в течение времени t1 при условии 5 мин ≤ t1 ≤ 120 мин; причем, если термической обработке подвергается стеклянная фритта, из подвергнутой термической обработке стеклянной фритты изготавливают частицы стеклокерамического порошка с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм; прессования частиц стеклокерамического порошка с образованием заготовки с плотностью между 30% и 60% от теоретической плотности подвергнутой спеканию заготовки и величиной пор от 0,1 мкм до 5 мкм; обработки заготовки посредством фрезерования для изготовления полуфабриката, соответствующего дентальной формованной детали, с учетом характеристик усадки заготовки, и спекания полуфабриката при температуре Т2 при условии 800ºС ≤ Т2 ≤ 1050ºС, в течение времени t2 при условии 5 мин ≤ t2 ≤ 60 мин. Предлагается также монолитная дентальная формованная деталь (вкладка, накладка, коронка или мост), изготовленная вышеуказанным способом и/или с использованием вышеуказанной заготовки. При этом может быть изготовлена дентальная формованная деталь с тонкими стенками, с хорошими механическими свойствами. Причем износ инструмента при обработке заготовки является незначительным. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 ил.

Description

Изобретение относится к заготовке для изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, причем заготовка содержит кристаллы силиката лития в количестве более 10 об.%.
Кроме того, изобретение относится к способу изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост. Изобретение также имеет отношение к монолитной дентальной формованной детали.
Из патентного документа WO 2012/080513 А1 следует способ изготовления дентальной формованной детали из пористого стекла, которая не имеет кристаллического компонента. Плотность заготовки лежит между 50% и 95% теоретической плотности плотно спеченной заготовки. Из соответственной этому заготовки путем фрезерования изготавливаются монолитные дентальные формованные детали, такие как коронки, частичные коронки, мосты, вкладки или накладки, причем выполняется сухая обработка.
Патентные документы WO 2011076422 А1 или WO 2012/059143 А1 представляют стеклокерамики из дисиликата лития, которые применяются для изготовления дентальных формованных деталей. Соответствующие стеклокерамики должны отличаться хорошими механическими и оптическими свойствами.
Из патентного документа WO 2013/053865 А2 известна заготовка из стеклокерамики на основе силиката лития, из которой изготавливаются дентальные формованные детали. Керамика обязательно содержит оксид трехвалентного металла из группы Y2O3, La2O3, Yb2O3, Bi2O3, и их смеси. Кроме того, стеклокерамика по существу не содержит K2O и Na2O.
Для изготовления зубного протеза на основе стеклокерамики из дисиликата лития также известно изготовление гранул цилиндрической формы и затем прессования их в муфеле (патентный документ ЕР 1 484 031 В1).
В основу настоящего изобретения положена задача изготовления заготовки, из которой без проблем может быть изготовлена дентальная формованная деталь. При этом должны достигаться изделия с тонкими стенками. Обработка должна проводиться с возможностью незначительного износа инструмента. Кроме того, изготовленные из заготовки дентальные формованные детали должны отличаться хорошими механическими свойствами.
По меньшей мере один из рассмотренных до сих пор аспектов в отношении заготовки для изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, обеспечен тем, что заготовка состоит из стеклокерамики с плотностью между 30% и 60% теоретической плотности подвергнутой спеканию заготовки, и из частиц стеклокерамического порошка с распределением зерен по размерам d90≤80 мкм, в частности, с распределением зерен по размерам d50 между 10 мкм и 60 мкм, причем доля кристаллов силиката лития составляет от 10 об.% до 90 об.%.
Соответствующая заготовка обрабатывается фрезерованием, причем неожиданно оказалось, что износ инструмента является незначительным, так что дорогостоящие, например, оснащенные алмазами инструменты не требуются. Если выработанные из соответствующей заготовки дентальные формованные детали подвергаются спеканию, то проявляется еще более неожиданная высокая прочность, причем, по сравнению с зубным протезом, который изготовлен из плотноспеченной заготовки достигается прирост прочности между 10% и 50%. В частности, существует возможность достижения тонкостенных структур, которые не разрушаются даже при спекании, так как заготовки благодаря содержанию кристаллической фазы имеют достаточную стабильность. Вследствие этого также обеспечивается благоприятное обстоятельство, что при спекании не требуется поддерживающий вспомогательный компонент, такой как опорные структуры, или заполнение полостей.
В частности, предусматривается, что доля кристаллического компонента в заготовке составляет от 30 об.% до 60 об.%. Кроме того, заготовка отличается тем, что она имеет открытую пористость между 50 об.% и 60 об.%, в частности, между 20 об.% и 50 об.%.
На основе выбранных параметрических величин обеспечивается, что при механической обработке, которая, в частности, выполняется в сухом состоянии, может быть достигнута достаточная гладкость поверхности, в принципе без надобности в дополнительной обработке после спекания.
Стеклокерамический порошок наиболее предпочтительно должен иметь распределение зерен по размерам d50≤25 мкм.
Благодаря распределению зерен по размерам, а также величине пор от 0,1 мкм до 5 мкм, получается плотная упаковка частиц порошка в заготовке, так что могут быть без проблем сформированы тонкие кромочные структуры. На обработанной поверхности не определяются заметно выступающие зерна.
Для достижения незначительной величины пор в диапазоне от 0,1 мкм до 5 мкм, в частности, предусматривается, что доля тонкодисперсных стеклянных частиц является, соответственно, высоким.
В частности, предусматривается, что заготовка имеет дискообразную, геометрию прямоугольного параллелепипеда или стержневидную геометрию, из которой в желательном объеме и в зависимости от размера заготовки могут быть изготовлены одна или несколько дентальных формованных деталей. При этом для зажимания заготовки во фрезерном станке предусматривается, что от окружной поверхности диаметрально относительно центра тяжести заготовки отходят средства, с помощью которых заготовка может быть зафиксирована. Так, существует возможность вырезать в заготовке выемки, в которые затем входят в зацепление фиксаторы обрабатывающего станка. В альтернативном варианте, на окружную поверхность могут быть нанесены переходники, например, приклеены, которые предназначены для удерживания в обрабатывающем станке. Однако также имеется возможность создания на заготовке выступов, которые служат в качестве крепления.
В частности, изобретение отличается тем, что заготовка состоит из частиц стеклокерамического порошка с составом, в вес%:
SiО2 46,0-72,0
Li2О 10,0-25,0
ZrО2 6,5-14,0
Р2О5 1,0-10,0
Al2О3 0,1-8,0
К2О 0,1-5,0
СеО2 0,1-4,0
В2О3 0,0-4,0
Na2О 0,0-4,0
Tb4О7 0,0-2,5
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Состав частиц стеклокерамического порошка заготовки предпочтительно представляет собой, в вес%:
SiО2 49,0-69,0
Li2О 11,5-24,0
ZrО2 7,0-13,5
Р2О5 1,5-9,0
Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5
В2О3 0,0-3,5
Na2О 0,0-3,5
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
В особенности предпочтительно состав частиц стеклокерамического порошка для заготовки представляет собой, в вес%:
SiО2 52,0-66,0
Li2О 12,0-22,5
ZrО2 7,5-13,0
Р2О5 2,0-8,5
Al2О3 0,3-7,0
К2О 0,3-4,0
СеО2 0,3-3,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Кроме того, более предпочтительно состав частиц стеклокерамического порошка заготовки представляет собой, в вес%:
SiО2 55,0-63,0
Li2О 12,5-21,5
ZrО2 8,0-12,0
Р2О5 2,5-8,0
Al2О3 0,4-6,5
К2О 0,4-4,0
СеО2 0,5-3,0
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Особенно предпочтительно состав частиц стеклокерамического порошка заготовки представляет собой, в вес%:
SiО2 58,0-60,0
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-1,5
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
По меньшей мере одна добавка представляет собой по меньшей мере одну добавку из группы цветного пигмента, флуоресцентного вещества. В частности, предусматривается, что добавка содержит по меньшей мере один оксид из группы ВаО, СаО, MgО, MnО, Er2O3, Gd2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiО2, V2О5, Y2O3, или подобный оксид.
Следует отметить, что суммарный процент по массе компонентов смеси порошков в каждом составе составляет 100 вес%.
В частности, изобретение отличается также тем, что включает способ изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, включающий стадии способа:
- изготовление расплава с составом, в вес%:
SiО2 46,0-72,0
Li2О 10,0-25,0
ZrО2 6,5-14,0
Р2О5 1,0-10,0
Al2О3 0,1-8,0
К2О 0,1-5,0
СеО2 0,1-4,0
В2О3 0,0-4,0
Na2О 0,0-4,0
Tb4О7 0,0-2,5
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки,
- изготовление стеклянной фритты распылением расплава и быстрым охлаждением в среде,
- при необходимости изготовление частиц стеклянного порошка из стеклянной фритты с распределением зерен по размерам d90≤80 мкм,
- выкристаллизация кристаллов силиката лития с объемной доля между 10% и 90% в процессе первой термической обработки либо стеклянной фритты, либо частиц стеклянного порошка, в первом температурном диапазоне при температуре Т1 при условии 500°С≤Т1≤750°С, в течение времени t1 при условии 5 мин ≤ t1≤120 мин,
- причем тогда, когда термической обработке подвергается стеклянная фритта, выполняется изготовление частиц стеклокерамики с распределением зерен по размерам d90≤80 мкм из подвергнутой термической обработке стеклянной фритты,
- прессование частиц стеклокерамического порошка в заготовку,
- обработка заготовки фрезерованием для изготовления соответствующей дентальной формованной детали полуфабриката с учетом характеристик усадки заготовки, и
- спекание полуфабриката формованной детали при температуре Т2 при условии 800°С≤Т2≤1050°С, в течение времени t2 при условии 5 мин ≤t2≤60 мин.
Согласно изобретению существует возможность, что или стеклянная фритта, без предварительного размалывания для изготовления частиц стеклянного порошка, подвергается термической обработке для образования кристаллов силиката лития, или же фритту сначала размалывают, то есть изготавливают частицы стеклянного порошка, чтобы затем провести термическую обработку, так что после этого получаются частицы стеклокерамического порошка. В дальнейшем признак «прессование частиц стеклокерамического порошка с образованием заготовки» включает частицы стеклокерамического порошка, изготовленные альтернативными вариантами способа.
При этом существует возможность того, что первая термическая обработка проводится в две стадии в пределах первого температурного диапазона.
В частности, расплав имеет состав, в вес%:
SiО2 49,0-69,0
Li2О 11,5-24,0
ZrО2 7,0-13,5
Р2О5 1,5-9,0
Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5
В2О3 0,0-3,5
Na2О 0,0-3,5
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Расплав более предпочтительно имеет состав, в вес%:
SiО2 52,0-66,0
Li2О 12,0-22,5
ZrО2 7,5-13,0
Р2О5 2,0-8,5
Al2О3 0,3-7,0
К2О 0,3-4,0
СеО2 0,3-3,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
В особенности предпочтительно композиция расплава имеет состав, в вес%:
SiО2 55,0-63,0
Li2О 12,5-21,5
ZrО2 8,0-12,0
Р2О5 2,5-8,0
Al2О3 0,4-6,5
К2О 0,4-4,0
СеО2 0,5-3,0
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Наиболее предпочтительно предусматривается, что расплав имеет состав, в вес%:
SiО2 58,0-60,0
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-1,5
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
По меньшей мере одна добавка представляет собой по меньшей мере одну добавку из группы цветного пигмента, флуоресцентного вещества. В частности, предусматривается, что добавка содержит по меньшей мере один оксид из группы ВаО, СаО, MgО, MnО, Er2O3, Gd2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiО2, V2О5, Y2O3, или один подобный оксид.
Согласно одному дополнительному предложению предусматривается, что заготовка после первой термической обработки и перед механической переработкой подвергается отжигу при температуре Т3 при условии 750°С≤Т3≤900°С, в течение времени t3 при условии 5 мин ≤t3≤30 мин.
В результате относящейся к этому стадии термической обработки обеспечивается то, что стеклянный порошок в необходимой степени кристаллизуется с образованием кристаллов силиката лития, одновременно получаются поры с незначительным размером и тем самым плотная упаковка зерен, так что становится возможной беспроблемная механическая обработка и прочее, для достижения филигранно выполненных участков.
При этом кристаллическая фаза силиката лития включает метасиликат лития и, в частности, дисиликат лития.
В частности, предусматривается, что для изготовления заготовки с дискообразной геометрией частицы стеклокерамического порошка сначала подвергаются аксиальному прессованию, и затем, после помещения в оболочку, такую как мешочек из полиэтилена с покрытием на внутренней стороне, изостатическому дополнительному уплотнению, причем дополнительное уплотнение проводится предпочтительно при давлении «pn» при условии 250 МПа ≤pn≤350 МПа, в течение времени t4 при условии 5 с ≤t4≤30 с, в частности, 5 с ≤t4≤15 с.
Для изготовления заготовки с геометрией прямоугольного параллелепипеда изобретением предусматривается, что частицы стеклокерамического порошка последовательно и, в частности, непрерывно подвергаются аксиальному прессованию при возрастающем давлении в течение времени t5, причем максимальное давление р5 составляет 50 МПа ≤р5≤400 МПа, в частности, 100 МПа ≤р5≤200 МПа. Продолжительность времени, в течение которого производится повышение давления, составляет 10 с ≤t5≤20 с.
Для изготовления заготовки со стержневидной, в частности, цилиндрической геометрией, предусматривается, что стеклокерамический порошок вносится в гибкую трубчатую пресс-форму, в частности, из полиуретана, и затем подвергается квазиизостатическому прессованию. При этом должны в частности учитываться нижеследующие времена и параметры прессования. Предпочтительным является сначала медленное нарастание давления, чтобы равномерно распределить в форме загруженный стеклокерамический порошок. После этого давление может быть быстро повышено до его максимального значения. После достижения максимального давления оно выдерживается на постоянном уровне в течение времени выдержки. Далее следует фаза быстрого сброса давления, в которой давление снижается до 10% от максимального значения. Затем медленно выполняется полное снижение давления, чтобы избежать образования трещин в стеклокерамической заготовке.
Для механической переработки, причем возможна сухая обработка, в частности, предусматривается, что выполняется сначала черновая обработка, и затем чистовая обработка.
При черновой обработке предпочтительным являются параметры фрезерования:
диаметр фрезы: от 2 до 5 мм, в особенности от 2 до 3 мм
подача инструмента: от 500 до 4000 мм/мин, в особенности от 2000 до 3000 мм/мин
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 3 мм, в особенности от 1 мм до 2 мм
подача на глубину «ар»: от 0,1 до 2 мм, в особенности от 0,5 до 1 мм
число оборотов фрезы: от 10000 до 50000 1/мин, в особенности от 10000 до 20000 1/мин.
В качестве фрезы предпочтительны твердосплавные фрезы.
В отношении чистовой обработки должны приниматься во внимание нижеследующие параметры фрезерования:
диаметр фрезы: от 0,3 до 1,5 мм, особенно от 0,5 до 1,0 мм
подача инструмента: от 300 до 2000 мм/мин, особенно от 800 до 1500 мм/мин
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 0,6 мм, особенно от 0,1 мм до 0,2 мм
подача на глубину «ар»: от 0,05 до 0,3 мм, особенно от 0,1 до 0,15 мм
число оборотов фрезы: от 20000 до 60000 1/мин, особенно от 25000 до 35000 1/мин.
При этом также следует предпочитать твердосплавные фрезы.
Особенно хорошие результаты обработки проявляются тогда, когда в качестве фрезы применяется сферическая фреза из твердого сплава, причем сферическая фреза должна отличаться следующими углами режущей кромки:
передний угол: от 0° до -13°, в особенности от -9° до -11°
задний угол: от 0° до 15°, в особенности от 11° до 13°
угол заострения: получается из 90° минус задний угол минус передний угол.
Если в принципе не требуется, чтобы перед прессованием частиц стеклокерамики добавлялся связующий материал, то за пределы изобретения не выходит ситуация, когда соответствующий связующий материал, например, такой, как простой эфир целлюлозы, вносится с весовой долей до 5%.
В частности, однако, оказалось благоприятным, когда заготовка, а следовательно, частицы ее стеклокерамики, после прессования погружается в раствор кремниевой кислоты или силиката щелочного металла (жидкого стекла), и после высушивания подвергается механической обработке. Этим между стеклянными частицами образуются SiО2-мостики, благодаря которым повышается прочность, и тем самым облегчается последующая механическая обработка, которая включает CAD-/CAM-обработку (с автоматизированным проектированием (САПР), Computer-Аided Manufacturing/автоматизированным производством, Computer-Аided Manufacturing). При спекании обработанной формованной детали свободный SiО2 диффундирует в стеклокерамику, благодаря чему может быть достигнуто повышение прочности.
Изобретение также отличается тем, что предусматривает монолитную дентальную формованную деталь, которую получают с использованием соответствующей изобретению заготовки. В частности, монолитная дентальная формованная деталь может представлять собой или включать коронку с толщиной DR кромки коронки 0,05 мм ≤DR≤0,4 мм, в частности, 0,1 мм ≤DR≤0,2 мм. При этом толщина кромки коронки простирается от торцевого края на расстояние от 2 до 4 мм до него.
Кроме того, монолитная формованная деталь отличается тем, что имеет коэффициент теплового расширения, измеренный согласно стандарту ISO6872, который составляет менее 12,5×10-6 1/К, предпочтительно между 9,5×10-6 1/К и 11,5×10-6 1/К.
Для прессования частиц стеклокерамики выбирается давление, в частности, между 50 МПа и 400 МПа, в частности, между 100 МПа и 200 МПа. Температура при предварительном спекании уплотненного стеклянного порошка, то есть, заготовки в форме спрессованного стеклянного брикета, должна лежать в диапазоне между 500°С и 950°С, предпочтительно между 600°С и 700°С.
Наружная геометрия спрессованного стеклокерамического брикета может представлять собой дискообразную, и, соответственно, пластинчатую или стержневидную форму, такую как цилиндрическая, причем геометрия поперечного сечения может быть выбрана произвольной. Величина объема заготовки может составлять между 1 см3 и 160 см3.
После механической обработки заготовки, состоящей из кристаллической пористой стеклокерамики, причем наиболее предпочтительно выполняется обработка фрезерованием без охлаждения, выработанные дентальные изделия подвергаются спеканию в подходящей печи для спекания с учетом надлежащего температурно-временнóго цикла. При этом спекание может быть проведено в диапазоне температур между 700°С и 1100°С, предпочтительно в диапазоне между 850°С и 950°С. Общее время цикла составляет менее 2 ч, предпочтительно менее 1 ч. При этом благодаря содержанию кристаллического компонента не требуется, чтобы полуфабрикат формованной детали поддерживался. Напротив, полуфабрикат формованной детали, например, может быть уложен в печи для спекания на огнеупорную вату из Al2О3.
В качестве предпочтительного температурно-временнóго цикла задается: температура готовности 500°С, скорость повышения от 50°С/мин до 90°С/мин в диапазоне от 850 до 900°С, продолжительность выдержки от 1 до 5 мин, затем медленное охлаждение. Для охлаждения предпочтительным выбором является наиболее медленная ступень охлаждения.
Дополнительные подробности, преимущества и признаки изобретения явствуют не только из пунктов патентной формулы, сообразно выводимым из них признакам - самим по себе и/или в комбинации -, но также из нижеследующих примеров исполнения.
Единственная Фигура показывает ход изменения давления во времени при прессовании заготовки.
Для изготовления дентальной формованной детали используется соответствующая изобретению заготовка, которая состоит из спрессованного стеклокерамического порошка . Для изготовления в распоряжение стеклокерамического порошка порошок сначала подвергается расплавлению, и из расплава получается стеклянная фритта, которая может иметь нижеследующие предпочтительные составы:
SiО2 49,0-69,0
Li2О 11,5-24,0
ZrО2 7,0-13,5
Р2О5 1,5-9,0
Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5
В2О3 0,0-3,5
Na2О 0,0-3,5
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
В частности, предусматривается, что стеклянный расплав имеет состав, в вес%:
SiО2 49,0-69,0
Li2О 11,5-24,0
ZrО2 7,0-13,5
Р2О5 1,5-9,0
Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5
В2О3 0,0-3,5
Na2О 0,0-3,5
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Более предпочтительно, стеклянный расплав имеет состав, в вес%:
SiО2 52,0-66,0
Li2О 12,0-22,5
ZrО2 7,5-13,0
Р2О5 2,0-8,5
Al2О3 0,3-7,0
К2О 0,3-4,0
СеО2 0,3-3,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
В особенности предпочтительно композиция стеклянного расплава имеет состав, в вес%:
SiО2 55,0-63,0
Li2О 12,5-21,5
ZrО2 8,0-12,0
Р2О5 2,5-8,0
Al2О3 0,4-6,5
К2О 0,4-4,0
СеО2 0,5-3,0
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
Более предпочтительно предусматривается, что стеклянный расплав имеет состав, в вес%:
SiО2 58,0-60,0
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0,0-3,0
Na2О 0,0-3,0
Tb4О7 0,0-1,5
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
По меньшей мере одна добавка представляет собой по меньшей мере одну добавку из группы цветного пигмента, флуоресцентного вещества. В частности, предусматривается, что добавка содержит по меньшей мере один оксид из группы ВаО, СаО, MgО, MnО, Er2O3, Gd2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiО2, V2О5, Y2O3, или один подобный оксид.
Затем соответствующая смесь исходных веществ, например, в форме оксидов и карбонатов, подвергается расплавлению в подходящем тигле из огнеупорного материала или сплава благородных металлов при температуре между 1350°С и 1600°С в течение периода времени между 1 ч и 10 ч, в частности, в течение периода времени между 4 ч и 7 ч при температуре 1540°С. Одновременно или после этого выполняется гомогенизирование, например, с помощью перемешивания. Затем полученное таким образом стекло в жидком состоянии подается в предпочтительно приведенное в колебательное движение сопло, которое само отрегулировано на температуру предпочтительно в диапазоне между 1250°С и 1450°С, в частности, при 1310°С. Сопло может иметь диаметр между 1 мм и 2 мм. Частота колебаний сопла может лежать между 40 Гц и 60 Гц, в частности, в области 50 Гц. Затем расплавленное стекло подвергается резкому охлаждению в подходящей среде, такой как жидкость, как вода, или высокотемпературная вата. Затем полученная резко охлажденная стеклянная фритта высушивается. Затем выполняется размалывание, например, в шаровой мельнице. Проводится просеивание, причем может быть использовано сито с размером ячеек между 50 мкм и 500 мкм. По потребности, выполняется дополнительное измельчение, например, с помощью струйной мельницы (Jet mill) или дисковой мельницы.
Из полученного таким образом стеклянного порошка или, соответственно, порошка из стеклянных частиц, выбираются в частности такие, которые соответствуют распределению зерен по размерам d90≤80 мкм, в частности, 10 мкм ≤d50≤60 мкм. «d90» и, соответственно, «d50» означают, что 90% и, соответственно, 50% имеющихся частиц имеют диаметр, который является меньшим, чем приведенное значение, или, соответственно, находится в указанной области.
В результате этого заготовка может быть беспроблемно переработана без того, чтобы полученная из заготовки формованная деталь была нестабильной при спекании, независимо от того, подвергается ли стадии кристаллизации образованная после расплавления фритта, или же размолотый предварительно или, соответственно, заключительно порошок. При этом в первой стадии термической обработки фритта или, соответственно, порошок подвергается воздействию при температуре Т1 между 500°С и 750°С на протяжении времени t1 между 5 мин и 120 мин. Первая стадия термической обработки также может быть проведена в две ступени, то есть, с первой ступенью термической обработки при температуре 640°С, предпочтительно 660°С, в течение 60 мин, и при температуре 750°С в течение 40 мин.
Затем более предпочтительно следует дополнительная термическая обработка в форме отжига, причем выбираемая температура Т3 должна лежать между 750°С и 900°С. Стадия отжига проводится в течение периода времени в частности между 5 мин и 30 мин.
Затем частицы стеклокерамики подвергаются прессованию, причем, в зависимости от получаемой геометрии , применяются подходящие способы прессования, в частности, аксиальное или изостатическое прессование, или их комбинации. При этом происходит уплотнение в такой мере, что плотность заготовки соответствует величине от 30% до 60% теоретической плотности материала заготовки на уровне около 2,64 г/см3. В частности, заготовка должна иметь плотность, составляющую около 50% теоретической плотности.
Для прессования стеклокерамического порошка к нему прилагается давление предпочтительно между 50 МПа и 400 МПа, в частности, между 100 МПа и 200 МПа.
Единственная Фигура показывает в качестве примера ход изменения давления со временем при прессовании заготовки. В первой фазе Р1 давление, начиная от 0, повышается с повышением давления, например, в 15 МПа/с до давления, например, 30 МПа. Во второй фазе Р2 давление от 30 МПа с повышением давления 100 МПа/с возрастает до давления около 200 МПа. В третьей фазе Р3 давление выдерживается на постоянном уровне около 200 МПа в течение времени выдержки около 10 с. В четвертой фазе предпочтительно проводится двухступенчатое снижение давления, причем в фазе Р4а давление прилагается от около 200 МПа до около 20 МПа со снижением давления 40 МПа/с, и в фазе Р4b давление снижается от 20 МПа до 0 МПа со снижением давления около 10 МПа/с.
После прессования выполняется механическая обработка фрезерованием, причем сначала может проводиться черновая обработка, и затем чистовая обработка. Обработка может выполняться без охлаждения. Возможна сухая обработка.
При черновой обработке должны выдерживаться следующие параметры фрезерования:
диаметр фрезы: от 2 до 5 мм, в особенности от 2 до 3 мм
подача инструмента: от 500 до 4000 мм/мин, в особенности от 2000 до 3000 мм/мин
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 3 мм, в особенности от 1 мм до 2 мм
подача на глубину «ар»: от 0,1 до 2 мм, в особенности от 0,5 до 1 мм
число оборотов фрезы: от 10000 до 50000 1/мин, в особенности от 10000 до 20000 1/мин.
Фрезерный инструмент предпочтительно должен представлять собой твердосплавную фрезу.
Параметры фрезерования для чистовой обработки должны быть следующими:
диаметр фрезы: от 0,3 до 1,5 мм, особенно от 0,5 до 1,0 мм
подача инструмента: от 300 до 2000 мм/мин, особенно от 800 до 1500 мм/мин
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 0,6 мм, особенно от 0,1 мм до 0,2 мм
подача на глубину «ар»: от 0,05 до 0,3 мм, особенно от 0,1 до 0,15 мм
число оборотов фрезы: от 20000 до 60000 1/мин, особенно от 25000 до 35000 1/мин.
Фрезерный инструмент предпочтительно должен представлять собой твердосплавную фрезу.
Более предпочтительно применяется сферическая фреза из твердого сплава, которая может быть покрыта нитридом титана. При этом предпочтительны следующие углы режущей кромки:
передний угол: от 0° до -13°, в особенности от -9° до -11°
задний угол: от 0° до 15°, в особенности от 11° до 13°
угол заострения: получается из 90° минус задний угол минус передний угол.
Благодаря плотности заготовки и присутствию кристаллического компонента могут быть без проблем изготовлены дентальные формованные детали с филигранными краями. В случае коронок оказалось, что получаются стабильные кромки с начальными толщинами между 0,05 мм и 0,4 мм.
После переработки полученная из заготовки формованная деталь может называться полуфабрикатом формованной детали, поскольку она по сравнению с подвергнутой спеканию до плотной упаковки дентальной формованной деталью имеет припуск соответственно усадке материала заготовки. В зависимости от плотности заготовки припуск рассчитывается, чтобы получить высокоточный зубной протез в качестве конечного продукта после плотного спекания.
Спекание и, соответственно, плотное спекание выполняется при температуре Т2 между 800°С и 1050°С на протяжении времени выдержки t2 между 5 мин и 60 мин. При этом время выдержки означает, что заготовка при желательной температуре конечного спекания выдерживается при этой температуре.
При спекании полуфабрикат размещается на огнеупорной подложке, такой как огнеупорная вата, или на не покрытых окалиной металлических слоях. Поддерживающие конструкции не требуются, так как благодаря предшествующей кристаллизации исходного порошка обеспечивается стабильность формы.
Из нижеследующих примеров исполнения следуют дополнительные отличительные признаки изобретения, причем приведенные параметры сами по себе, и не обязательно в комбинации, имеют особенное значение:
1. Изготовление дискообразной заготовки
Подвергнутый предварительной кристаллизации, то есть, содержащий кристаллы силиката лития стеклокерамический порошок в количестве 230 г с составом, в вес%:
SiО2 58-60
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0-3
Na2О 0-3
Tb4О7 0-1,5
а также от 0 до 4 по меньшей мере одной добавки,
с распределением зерен по размерам d50 = 18,7 мкм, подвергается предварительному уплотнению под давлением 50 МПа с помощью инструмента с диаметром 105 мм с гидравлическим прессом. Затем пресс-изделие помещается в мешочек, покрытый полиэтиленом (PE), из которого откачивается воздух, и который водонепроницаемо заваривается. Пресс-изделие подвергается дополнительному изостатическому прессованию в водно-масляной эмульсии при давлении 290 МПа в течение 10 с. После распаковки выполняются температурная обработка и легкое спекание при температуре 650°С. Плотность заготовки составляет 1,88 г/см3.
Окончательная геометрия заготовки достигается обтачиванием до наружного диаметра 98,5 мм. Для принятия во фрезерном станке на обеих торцевых сторонах вырезаются по одной выточке.
В имеющей круглую геометрию поверхности заготовки вырезается зубопротезная формованная деталь с соответствующим припуском на спекание. В случае коронок в качестве формованной детали они имеют очень хороший тонкий край коронки и превосходную профрезерованную поверхность.
Спекание выполняется в печи для обжига керамики на огнеупорной Al2О3-вате согласно поэтапной программе спекания при общем времени в 60 мин. Поэтапная программа спекания подразумевает, что предусматриваются по меньшей мере два времени выдержки при различных температурах, на протяжении которых данная температура в каждом случае выдерживается на постоянном уровне. Максимальная температура спекания составляла 950°С, которая выдерживается в течение 10 мин. Последующая оценка коронок показала эстетичный внешний вид с хорошей пригонкой зубного протеза.
2. Изготовление заготовки в форме прямоугольного параллелепипеда
Подвергнутый предварительной кристаллизации стеклокерамический порошок в количестве 9,6 г с составом, в вес%:
SiО2 58-60
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0-3
Na2О 0-3
Tb4О7 0-1,5
а также от 0 до 4 по меньшей мере одной добавки,
с распределением зерен по размерам d50 = 21,3 мкм, подвергается аксиальному уплотнению при непрерывно возрастающем давлении до 120 МПа с помощью гидравлического пресса в пресс-форме из твердого сплава, и при подходящей нагрузке, предпочтительно 5 МПа, опять извлекается из пресс-формы. Полученное пресс-изделие имеет размеры 20,2×19,1×15,9 мм и плотность 1,56 г/см3. Затем пресс-изделие подвергается двухступенчатой термической обработке в шахтной печи при температурах 630°С и 700°С. После термической обработки плотность заготовки повысилась до 1,75 г/см3.
Для принятия в обрабатывающем станке на боковую сторону заготовки наклеивался грибовидный переходник. Выделка увеличенной с учетом усадки при спекании зубопротезной коронки выполнялась в условиях специальной обработки скоростным фрезерованием при явно сокращенной продолжительности фрезерования с подачей фрезы до 2000 мм/мин. Тем самым время фрезерования могло бы быть заметно сокращено сравнительно с деталью, изготовленной в Примере 1. Коронка имела гладкую наружную сторону, и кромка коронки не содержала сколов. Спекание проводилось на огнеупорной Al2О3-вате в печи для обжига керамики со ступенчатом циклом с общем временем 65 мин и при максимальной температуре спекания 950°С в течение 10 мин. Последующая оценка коронки обнаружила эстетичный цвет с хорошей пригонкой зубного протеза.
3. Изготовление стержневидной заготовки
Подвергнутый предварительной кристаллизации стеклокерамический порошок в количестве 210 г с составом, в вес%:
SiО2 58-60
Li2О 13,5-20,5
ZrО2 8,5-11,5
Р2О5 3,0-7,5
Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5
В2О3 0-3
Na2О 0-3
Tb4О7 0-1,5
а также от 0 до 4 по меньшей мере одной добавки,
с распределением зерен по размерам d50 = 19,1 мкм, подвергается уплотнению в условиях квазиизостатического прессования методом «мокрый мешок» при давлении 195 МПа в гибкой трубчатой полиуретановой пресс-форме. После извлечения из формы выполняется термическая обработка для дополнительной кристаллизации при температуре 620°С и предварительного спекания при температуре 680°С. Окончательная геометрия заготовки создается обтачиванием до наружного диаметра 25 мм и до длины 198 мм. Плотность заготовки составляет 1,81 г/см3.
Из стержневидных стеклокерамических заготовок фрезерованием торцевых поверхностей вырезаются зубопротезные коронки с соответствующим припуском на спекание. Коронки имеют тонкой край коронок без сколов и хорошую профрезерованную поверхность. Спекание выполняется в малой камерной печи на лотках с огнеупорной Al2О3-ватой. Используется программа спекания с общем временем цикла 45 мин. Максимальная температура обработки при спекании составляет 980°С. При этой температуре заготовка выдерживалась в течение 5 мин. Готовые коронки проявляют эстетичный внешний вид с хорошей пригонкой зубного протеза.

Claims (131)

1. Заготовка для изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, причем заготовка содержит кристаллы силиката лития в количестве более 10 об.%,
отличающаяся тем,
что заготовка состоит из стеклокерамики с плотностью между 30% и 60% от теоретической плотности подвергнутой спеканию заготовки и с долей кристаллов силиката лития, составляющей от более 10 об.% до 90 об.%, с величиной пор от 0,1 мкм до 5 мкм, и изготовлена прессованием частиц кристаллизованного стеклокерамического порошка с составом, вес. %:
SiО2 46,0-72,0 Li2О 10,0-25,0 ZrО2 6,5-14,0 Р2О5 1,0-10,0 Al2О3 0,1-8,0 К2О 0,1-5,0 СеО2 0,1-4,0 В2О3 0,0-4,0 Na2О 0,0-4,0 Tb4О7 0,0-2,5,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки,
и с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм.
2. Заготовка по п. 1,
отличающаяся тем,
что заготовка имеет открытую пористость между 5 об.% и 60 об.%, в частности между 20 об.% и 50 об.%.
3. Заготовка по п. 1 или 2,
отличающаяся тем,
что заготовка имеет геометрическую форму в виде диска, прямоугольного параллелепипеда или стержня, и средства для размещения во фрезерном станке, отходящие от окружной поверхности заготовки, и, в частности, проходящие диаметрально относительно центра тяжести.
4. Заготовка по п. 1 или 2,
отличающаяся тем,
что частицы стеклокерамического порошка имеют состав, вес. %:
SiО2 49,0-69,0 Li2О 11,5-24,0 ZrО2 7,0-13,5 Р2О5 1,5-9,0 Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5 В2О3 0,0-3,5 Na2О 0,0-3,5 Tb4О7 0,0-2,0,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
5. Заготовка по п. 1 или 2,
отличающаяся тем,
что частицы стеклокерамического порошка имеют состав, вес. %:
SiО2 52,0-66,0 Li2О 12,0-22,5 ZrО2 7,5-13,0 Р2О5 2,0-8,5 Al2О3 0,3-7,0
К2О 0,3-4,0
СеО2 0,3-3,5 В2О3 0,0-3,0 Na2О 0,0-3,0 Tb4О7 0,0-2,0,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
6. Заготовка по п. 1,
отличающаяся тем,
что частицы стеклокерамического порошка имеют состав, вес. %:
SiО2 55,0-63,0 Li2О 12,5-21,5 ZrО2 8,0-12,0 Р2О5 2,5-8,0 Al2О3 0,4-6,5
К2О 0,4-4,0
СеО2 0,5-3,0 В2О3 0,0-3,0 Na2О 0,0-3,0 Tb4О7 0,0-2,0,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
7. Заготовка по п. 1 или 2,
отличающаяся тем,
что частицы стеклокерамического порошка имеют состав, вес. %:
SiО2 58-60 Li2О 13,5-20,5 ZrО2 8,5-11,5 Р2О5 3,0-7,5 Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5 В2О3 0-3 Na2О 0-3 Tb4О7 0-1,5,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
8. Заготовка по п. 1,
отличающаяся тем,
что добавка представляет собой по меньшей мере одну добавку из группы цветного пигмента, флуоресцентного вещества.
9. Заготовка по п. 1,
отличающаяся тем,
что добавка представляет собой по меньшей мере один оксид из группы ВаО, СаО, MgО, MnО, Er2O3, Gd2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiО2, V2О5, Y2O3.
10. Заготовка по п. 1,
отличающаяся тем,
что доля кристаллов силиката лития в стеклокерамике составляет от 40 об.% до 60 об.%.
11. Способ изготовления дентальной формованной детали, такой как вкладка, накладка, коронка или мост, включающий этапы:
- изготовления расплава с составом, вес. %:
SiО2 46,0-72,0 Li2О 10,0-25,0 ZrО2 6,5-14,0 Р2О5 1,0-10,0 Al2О3 0,1-8,0
К2О 0,1-5,0
СеО2 0,1-4,0 В2О3 0,0-4,0 Na2О 0,0-4,0 Tb4О7 0,0-2,5,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки,
- изготовления стеклянной фритты распылением расплава и быстрым охлаждением в среде,
- выкристаллизации кристаллов силиката лития с объемной долей между 10% и 90% с помощью первой термической обработки либо стеклянной фритты, либо частиц стеклянного порошка, изготовленного из стеклянной фритты с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм в первом температурном диапазоне при температуре Т1 при условии 500ºС ≤ Т1 ≤ 750ºС, в течение времени t1 при условии 5 мин ≤ t1 ≤ 120 мин,
- причем, если термической обработке подвергается стеклянная фритта, из подвергнутой термической обработке стеклянной фритты изготавливают частицы стеклокерамического порошка с распределением зерен по размерам d90 ≤ 80 мкм и d50 ≤ 25 мкм,
- прессования частиц стеклокерамического порошка с образованием заготовки с плотностью между 30% и 60% от теоретической плотности подвергнутой спеканию заготовки и величиной пор от 0,1 мкм до 5 мкм,
- обработки заготовки посредством фрезерования для изготовления полуфабриката, соответствующего дентальной формованной детали, с учетом характеристик усадки заготовки, и
- спекания полуфабриката при температуре Т2 при условии 800ºС ≤ Т2 ≤ 1050ºС, в течение времени t2 при условии 5 мин ≤ t2 ≤ 60 мин.
12. Способ по п.11,
отличающийся тем,
что изготавливают расплав с составом, вес. %:
SiО2 49,0-69,0 Li2О 11,5-24,0 ZrО2 7,0-13,5 Р2О5 1,5-9,0 Al2О3 0,2-7,5
К2О 0,2-4,5
СеО2 0,2-3,5 В2О3 0,0-3,5 Na2О 0,0-3,5 Tb4О7 0,0-2,0,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
13. Способ по п.11,
отличающийся тем,
что изготавливают расплав с составом, вес. %:
SiО2 52,0-66,0 Li2О 12,0-22,5 ZrО2 7,5-13,0 Р2О5 2,0-8,5 Al2О3 0,3-7,0
К2О 0,3-4,0
СеО2 0,3-3,5 В2О3 0,0-3,0 Na2О 0,0-3,0 Tb4О7 0,0-2,0
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
14. Способ по п.11,
отличающийся тем,
что изготавливают расплав с составом, вес. %:
SiО2 55,0-63,0 Li2О 12,5-21,5 ZrО2 8,0-12,0 Р2О5 2,5-8,0 Al2О3 0,4-6,5
К2О 0,4-4,0
СеО2 0,5-3,0 В2О3 0,0-3,0 Na2О 0,0-3,0 Tb4О7 0,0-2,0,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
15. Способ по п.11,
отличающийся тем,
что изготавливают расплав с составом, вес. %:
SiО2 58-60 Li2О 13,5-20,5 ZrО2 8,5-11,5 Р2О5 3,0-7,5 Al2О3 0,5-6,0
К2О 0,5-3,5
СеО2 0,5-2,5 В2О3 0-3 Na2О 0-3 Tb4О7 0-1,5,
а также от 0,0 до 4,0 по меньшей мере одной добавки.
16. Способ по одному из пп. 11-15,
отличающийся тем,
что заготовку перед обработкой и после первой термической обработки отжигают при температуре Т3 при условии 750ºС ≤ Т3 ≤ 900ºС, в течение времени t3 при условии 5 мин ≤ t3 ≤ 30 мин.
17. Способ по одному из пп. 11-16,
отличающийся тем,
что для изготовления заготовки с дискообразной геометрией частицы стеклокерамического порошка сначала подвергают аксиальному прессованию, и затем, после помещения в оболочку, такую как мешок, покрытый полиэтиленом на внутренней стороне, подвергают изостатическому дополнительному уплотнению, причем дополнительное уплотнение проводят, в частности, при давлении pn при условии 250 МПа ≤ pn ≤ 350 МПа, в течение времени t4 при условии 5 с ≤ t4 ≤ 30 с, в частности, 5 с ≤ t4 ≤ 15 с.
18. Способ по одному из пп. 11-16,
отличающийся тем,
что для изготовления заготовки с геометрией прямоугольного параллелепипеда частицы стеклокерамического порошка последовательно и, в частности, непрерывно подвергают аксиальному прессованию при возрастающем давлении в течение времени t5, причем максимальное давление р5 составляет 50 МПа ≤ р5 ≤ 400 МПа, в частности, 100 МПа ≤ р5 ≤ 200 МПа.
19. Способ по одному из пп. 11-15,
отличающийся тем,
что для изготовления стержневидной заготовки, в частности, с цилиндрической геометрией, стеклокерамический порошок помещают в гибкую трубчатую пресс-форму, в частности, из полиуретана, и затем подвергают квазиизостатическому прессованию.
20. Способ по одному из пп. 11-15,
отличающийся тем,
что заготовку подвергают по меньшей мере черновой обработке посредством фрезерования, и затем чистовой обработке, причем для черновой обработки учитывают предпочтительные параметры фрезерования:
диаметр фрезы: от 2 до 5 мм, в частности от 2 до 3 мм;
подача: от 500 до 4000 мм/мин, в частности от 2000 до 3000 мм/мин;
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 3 мм, в частности от 1 мм до 2 мм;
подача на глубину «ар»: от 0,1 до 2 мм, в частности от 0,5 до 1 мм;
число оборотов фрезы: от 10000 до 50000 1/мин, в частности от 10000 до 20000 1/мин;
и/или для чистовой обработки учитывают предпочтительные параметры фрезерования:
диаметр фрезы: от 0,3 до 1,5 мм, в частности от 0,5 до 1,0 мм;
подача и: от 300 до 2000 мм/мин, в частности от 800 до 1500 мм/мин;
поперечная подача «ае»: от 0,2 до 0,6 мм, в частности от 0,1 мм до 0,2 мм;
подача на глубину «ар»: от 0,05 до 0,3 мм, в частности от 0,1 до 0,15 мм;
число оборотов фрезы: от 20000 до 60000 1/мин, в частности от 25000 до 35000 1/мин.
21. Способ по одному из пп. 11-15,
отличающийся тем,
что в качестве фрезы применяют сферическую фрезу со следующими углами режущей кромки:
передний угол: от 0º до -13º, в частности от -9º до -11º;
задний угол: от 0º до 15º, в частности от 11º до 13º;
угол заострения: получается из: 90º минус задний угол минус передний угол.
22. Способ по п.11,
отличающийся тем,
что заготовку погружают в кремниевую кислоту или в раствор силиката щелочного металла (жидкое стекло), высушивают и затем в сухом состоянии обрабатывают посредством фрезерования или заготовку обрабатывают посредством фрезерования и затем, перед спеканием до конечной плотности, погружают в кремниевую кислоту или в раствор силиката щелочного металла (жидкое стекло) и затем высушивают.
23. Монолитная дентальная формованная деталь, такая как вкладка, накладка, коронка или мост, изготовленная по меньшей мере по одному из пп. 11-22, и/или с использованием заготовки по меньшей мере по одному из пп. 1-10.
24. Монолитная дентальная формованная деталь по п.23,
отличающаяся тем,
что дентальная формованная деталь представляет собой или включает коронку и кромка коронки имеет толщину DR 0,05 мм ≤ DR ≤ 0,4 мм, в частности 0,1 мм ≤ DR ≤ 0,2 мм.
25. Монолитная дентальная формованная деталь по п.23,
отличающаяся тем,
что формованная деталь имеет коэффициент WAK теплового расширения, с WAK ≤ 12,5 × 10-6 1/К, в частности, 9,5 × 10-6 1/К ≤ WAK ≤ 11,5 × 10-6 1/К.
RU2015151586A 2013-05-03 2014-04-30 Способ получения заготовки, а также заготовка RU2696587C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102013104561.8 2013-05-03
DE201310104561 DE102013104561A1 (de) 2013-05-03 2013-05-03 Verfahren zur Herstellung eines Rohlings sowie Rohling
PCT/EP2014/058920 WO2014177659A1 (de) 2013-05-03 2014-04-30 Verfahren zur herstellung eines rohlings sowie rohling

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2015151586A RU2015151586A (ru) 2017-06-08
RU2696587C2 true RU2696587C2 (ru) 2019-08-05

Family

ID=50630804

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015151586A RU2696587C2 (ru) 2013-05-03 2014-04-30 Способ получения заготовки, а также заготовка

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9737465B2 (ru)
EP (2) EP2991610B1 (ru)
JP (1) JP6542200B2 (ru)
KR (1) KR102055112B1 (ru)
CN (1) CN105377216B (ru)
AU (1) AU2014261405B2 (ru)
BR (1) BR112015027765B1 (ru)
CA (1) CA2911284C (ru)
DE (1) DE102013104561A1 (ru)
ES (1) ES2770505T3 (ru)
RU (1) RU2696587C2 (ru)
WO (1) WO2014177659A1 (ru)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA3008306A1 (en) * 2014-12-22 2016-06-30 Dental Wings Inc. Pre-forms and methods for using same in the manufacture of dental prostheses
CN104609730A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 东莞市爱嘉义齿有限公司 牙齿修复材料及其制备方法和应用
DE102015108171A1 (de) 2015-05-22 2016-11-24 Degudent Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit von aus Lithiumsilikat-Glaskeramik bestehendem Formkörper
DE102015108173A1 (de) * 2015-05-22 2016-11-24 Degudent Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Festigkeit von aus Lithiumsilikat-Glaskeramik bestehendem Formkörper
KR101847522B1 (ko) * 2015-08-21 2018-04-11 주식회사 바이오알파 경조직 결손부 대체용 의용재료의 제조방법 및 이로부터 제조된 의용재료
US11384002B2 (en) 2015-10-19 2022-07-12 Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg Process for producing a workpiece with low translucency
FR3044890B1 (fr) * 2015-12-10 2018-04-27 Societe De Recherches Techniques Dentaires - Rtd Disque usinable par cfao pour la fabrication d'inlay core fibres
DE102016106370A1 (de) * 2016-03-23 2017-09-28 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines eingefärbten Rohlings sowie Rohling
ES2816202T3 (es) 2016-08-10 2021-03-31 Ivoclar Vivadent Ag Procedimiento para producir una prótesis o una prótesis parcial
US11154385B2 (en) * 2016-08-26 2021-10-26 Vita Zahn Fabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg Tooth unit and method for producing denture base
DE102016116546A1 (de) * 2016-09-05 2018-03-08 Kulzer Gmbh Mehrfarbiger Fräsrohling für Implantat-getragene dentale, prothetische Versorgungen
DE102016119108A1 (de) * 2016-10-07 2018-04-12 Degudent Gmbh Lithiumsilikat-Glaskeramik
DE102016119934A1 (de) 2016-10-19 2018-05-03 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Rohlings, Rohling sowie eine dentale Restauration
DE102016119935A1 (de) * 2016-10-19 2018-04-19 Degudent Gmbh Verfahren zur Herstellung einer dentalen Restauration
CN106691612A (zh) * 2016-11-29 2017-05-24 爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司 适于3d加工的硬质材料结构及加工的方法、用途
US20190076222A1 (en) * 2017-09-12 2019-03-14 Dentsply Sirona Inc. Blank and method for the manufacture of at least one molded part
WO2019132595A1 (ko) * 2017-12-28 2019-07-04 (주) 베리콤 치과용 컴포지트 블랭크 및 그의 제조방법
CN108328932A (zh) * 2018-04-18 2018-07-27 福州大学 一种Ce、Er、Tb、Y共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用
EP3772492A1 (de) 2019-08-09 2021-02-10 VITA-ZAHNFABRIK H. Rauter GmbH & Co. KG Rohling aus poröser lithiumsilikatglaskeramik mit füllstoff
DE102020001776A1 (de) 2020-03-17 2021-09-23 Hagen Schray Erzeugnis mit Lithiumsilikat und Verfahren mit einem Quenchingschritt
CN113716871B (zh) * 2021-09-08 2023-06-06 深圳爱尔创口腔技术有限公司 通过离子交换增强的荧光硅酸锂玻璃陶瓷及其制备方法
CN114524616B (zh) * 2022-03-01 2024-02-06 山东国瓷功能材料股份有限公司 具有不同透光度的二硅酸锂玻璃陶瓷坯体及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6455451B1 (en) * 1998-12-11 2002-09-24 Jeneric/Pentron, Inc. Pressable lithium disilicate glass ceramics
US20080120994A1 (en) * 2003-08-07 2008-05-29 Ivoclar Vivadent Ag Lithium silicate materials
RU2010103989A (ru) * 2007-07-06 2011-08-20 Фита Цанфабрик Х.Раутер Гмбх Унд Ко.Кг (De) Керамический материал и способ его получения
DE102010056037A1 (de) * 2010-12-17 2012-06-21 Wieland Dental + Technik Gmbh & Co. Kg Herstellung dentaler Formteile
US20120309607A1 (en) * 2009-12-23 2012-12-06 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Lithium disilicate glass-ceramic, method for production thereof and use thereof

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6517623B1 (en) * 1998-12-11 2003-02-11 Jeneric/Pentron, Inc. Lithium disilicate glass ceramics
US6802894B2 (en) * 1998-12-11 2004-10-12 Jeneric/Pentron Incorporated Lithium disilicate glass-ceramics
US6984261B2 (en) * 2003-02-05 2006-01-10 3M Innovative Properties Company Use of ceramics in dental and orthodontic applications
DE10325660B4 (de) * 2003-06-06 2008-07-10 Degudent Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer dentalkeramischen Struktur
US9241879B2 (en) * 2008-04-11 2016-01-26 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Lithium silicate glass ceramic for fabrication of dental appliances
EP2377830B1 (de) * 2010-04-16 2016-04-13 Ivoclar Vivadent AG Lithiumsilikat-Glaskeramik und -Glas mit Übergangsmetalloxid
DE102010050275A1 (de) 2010-11-02 2012-05-03 Degudent Gmbh Lithiumsilikat-Gläser oder -Glaskeramiken, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
JP2014524906A (ja) * 2011-06-22 2014-09-25 ヴィタ ツァーンファブリク ハー．ラウター ゲーエムベーハー ウント コー．カーゲー 歯科用修復材、その製造方法およびインゴット
RU2014119243A (ru) * 2011-10-14 2015-11-20 Ивоклар Вивадент Аг Литиево-силикатные стеклокерамика и стекло с оксидом трехвалентного металла
MX350429B (es) * 2011-10-14 2017-09-05 Ivoclar Vivadent Ag Vidrio y ceramica de vidrio de silicato de litio con oxido de metal tetravalente.

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6455451B1 (en) * 1998-12-11 2002-09-24 Jeneric/Pentron, Inc. Pressable lithium disilicate glass ceramics
US20080120994A1 (en) * 2003-08-07 2008-05-29 Ivoclar Vivadent Ag Lithium silicate materials
RU2010103989A (ru) * 2007-07-06 2011-08-20 Фита Цанфабрик Х.Раутер Гмбх Унд Ко.Кг (De) Керамический материал и способ его получения
US20120309607A1 (en) * 2009-12-23 2012-12-06 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Lithium disilicate glass-ceramic, method for production thereof and use thereof
DE102010056037A1 (de) * 2010-12-17 2012-06-21 Wieland Dental + Technik Gmbh & Co. Kg Herstellung dentaler Formteile

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NOVAES de OLIVEIRA A.P. et al. Sintering and Crystallization of a Glass Powder in the Li2O-ZrO2-SiO2 System. J. Am. Ceram. Soc. 1998, 81(3), pp. 777-780, Fig. 3. *

Also Published As

Publication number Publication date
CA2911284C (en) 2019-07-23
EP3124010A1 (de) 2017-02-01
AU2014261405A1 (en) 2015-11-26
KR20160010865A (ko) 2016-01-28
BR112015027765A2 (pt) 2017-08-29
AU2014261405B2 (en) 2018-11-15
WO2014177659A1 (de) 2014-11-06
JP2016522779A (ja) 2016-08-04
JP6542200B2 (ja) 2019-07-10
CN105377216A (zh) 2016-03-02
US20160113845A1 (en) 2016-04-28
ES2770505T3 (es) 2020-07-01
EP2991610A1 (de) 2016-03-09
RU2015151586A (ru) 2017-06-08
EP2991610B1 (de) 2019-12-18
BR112015027765B1 (pt) 2020-08-18
CA2911284A1 (en) 2014-11-06
DE102013104561A1 (de) 2014-11-06
US9737465B2 (en) 2017-08-22
CN105377216B (zh) 2018-08-31
KR102055112B1 (ko) 2019-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2696587C2 (ru) Способ получения заготовки, а также заготовка
KR102271775B1 (ko) 산화세슘 함유 리튬 실리케이트 유리 세라믹 및 리튬 실리케이트 유리
JP7384847B2 (ja) ケイ酸リチウム低温型石英ガラスセラミック
RU2612707C2 (ru) Предварительно спеченная заготовка для зубов
RU2611809C2 (ru) Предварительно спеченная заготовка для дентального применения
CN106458715B (zh) 包含SiO2作为主晶相的玻璃陶瓷
JP6470793B2 (ja) 四価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス
JP5926808B2 (ja) 三価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス
JP2017214286A (ja) 二価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびケイ酸リチウムガラス
JP2016522779A5 (ru)
RU2749889C2 (ru) Способ изготовления заготовки, заготовка и зубная реставрация
JP2015505786A (ja) 一価の金属酸化物を含むケイ酸リチウムガラスセラミックおよびガラス
KR102231735B1 (ko) 석영-믹스 결정 상을 포함하는 유리 세라믹
CN115710090A (zh) 具有易加工性的硅酸锂玻璃陶瓷
CN115710091A (zh) 具有易加工性的硅酸锂玻璃陶瓷
PL134942B1 (en) Method of making glass components of surgical implants