BR112015027765B1

BR112015027765B1 - Processo para preparação de um molde dentário tal como inlay, onlay, coroa ou ponte

Info

Publication number: BR112015027765B1
Application number: BR112015027765-9A
Authority: BR
Inventors: Stefan Fecher; Udo Schusser; Martin Kutzner; Heiner Horhold; Markus Vollmann
Original assignee: Dentsply International Inc
Priority date: 2013-05-03
Filing date: 2014-04-30
Publication date: 2020-08-18
Also published as: EP2991610A1; KR102055112B1; CA2911284C; ES2770505T3; JP2016522779A; US20160113845A1; RU2696587C2; AU2014261405A1; AU2014261405B2; KR20160010865A; DE102013104561A1; BR112015027765A2; EP2991610B1; EP3124010A1; RU2015151586A; CN105377216B; CA2911284A1; WO2014177659A1; JP6542200B2; US9737465B2

Abstract

processo para preparação de uma peça em bruto e uma peça. a invenção refere-se a uma peça em bruto para preparação de uma peça dentária tal como inlay, onlay, coroa ou ponte, assim como a um processo para preparação da peça em bruto. para que, a partir da peça em bruto, possa ser elaborado sem dificuldades um molde dentário, especialmente com paredes finas resistentes, é previsto que a peça em bruto seja composta de um material vidro cerâmico com uma densidade entre 30 % e 60 % da densidade teórica, e de partículas vidro-cerâmicas em pó com uma distribuição de tamanho de partículas d90 (menor igual) 80 (mi)m, sendo que o teor de cristais de silicato de lítio é de 10 % em volume até 90 % em volume.

Description

[0001] A invenção se refere a uma peça em bruto para preparação de um molde dentário, tal como inlay, onlay, coroa ou ponte, sendo que a peça em bruto contém um teor maior do que 10 % em volume de cristais de silicato de lítio.

[0002] Além disso, a invenção se refere a um processo para preparação de um molde dentário, tal como inlay, onlay, coroa ou ponte. A invenção também faz referência a um molde dentário monolítico.

[0003] No WO 2012/080513 A1 pode ser encontrado um processo para preparação de um molde dentário de vidro poroso, que não apresenta conteúdo cristalino. A densidade da peça em bruto situa-se entre 50 % e 95 % da densidade teórica de uma peça densamente sinterizada. De uma peça em bruto, neste contexto, são preparados moldes dentários monolíticos, tais como coroas, coroas parciais, pontes, inlays ou onlays, através de usinagem a seco por meio de fresas.

[0004] No WO 2011076422 A1 ou no WO 2012/059143 A1 podem ser encontrados vitrocerâmicos de dissilicato de lítio, que são utilizados para a produção de moldes dentários. Os respectivos materiais vitrocerâmicos devem se distinguir por suas boas propriedades mecânicas e óticas.

[0005] No WO 2013/053865 A2 é conhecida uma peça em bruto de um material vitrocerâmico de silicato de lítio, a partir do qual são produzidos moldes dentários. O vitrocerâmico correspondente contém obrigatoriamente um óxido de metal trivalente do grupo Y2O3, La20s, Yb2θ3, BÍ2O3 e misturas desses. Além disso, 0 vitrocerâmico deve ser essencialmente livre de K2O e Na2O.

[0006] Para preparar uma dentadura à base de um material vitrocerâmico de dissilicato de lítio, sabe-se preparar também pelotas cilíndricas, para então prensá-las em uma mufla (EP 1 484 031 B1).

[0007] A presente invenção tem como tarefa preparar uma peça bruta a partir da qual pode ser elaborado um molde dentário sem problemas. Com isso devem ser obteníveis espessuras de parede muito finas. A elaboração deve poder ser realizada através de um pequeno desgaste com as ferramentas. O molde dentário preparado a partir da peça bruta deve se distinguir também por boas propriedades mecânicas.

[0008] Pelo menos um dos aspectos anteriormente citados, em relação a uma peça bruta para preparação de um molde dentário, tal como inlay, onlay, coroa ou ponte, é solucionado pelo fato de que a peça em bruto consiste de um vitrocerâmico com uma densidade entre 30% e 60% da densidade teórica da peça em bruto sinterizada e de partículas vitrocerâmicas com uma distribuição de tamanho de grãos dgo 80 pm, em particular uma distribuição de tamanhos de grãos entre 10 pm e 60 pm, sendo que o teor de cristais de silicato de lítio é de 10 % em vol até 90 % em vol.

[0009] Uma peça em bruto correspondente é elaborada por fresagem, e mostrou-se surpreendente que o desgaste da ferramenta é pequeno, sendo que as ferramentas equipadas por exemplo com diamantes não são necessárias. Moldes dentários sinterizados elaborados a partir de uma peça bruta correspondente mostram além disso, uma resistência surpreendentemente alta, sendo que, em comparação com uma dentadura que é processada a partir de uma peça bruta densamente sinterizada, tem-se um aumento da resistência entre 10 % e 50 %. Em particular, existe a possibilidade de se obter estruturas de paredes finas, que não são destruídas até mesmo por uma sinterização plena, já que as peças em bruto, devido ao teor de fases cristalinas, apresentam uma estabilidade suficiente. Aqui existe também a vantagem de não ser exigido, na sinterização plena, coadjuvante de suporte, tal como estruturas de apoio ou um preenchimento de cavidades.

[00010] Em particular é previsto que o teor cristalino da peça em bruto é de 30 % em vol até 60 % em vol. Além disso, a peça em bruto distingue-se pelo fato de apresentar uma porosidade aberta entre 50 % em vol e 60 % em vol, especialmente entre 20 % em vol e 50 % em vol.

[00011] Devido às dimensões dos parâmetros selecionados, na elaboração mecânica, que ocorre particularmente a seco, garante-se que é obtenível uma superfície suficientemente lisa sem que, basicamente após a sinterização, haja uma necessidade de um pós processamento.

[00012] Preferentemente, o pó vitrocerâmico deveria apresentar uma distribuição de tamanhos de grão dso 25 pm.

[00013] Pela distribuição do tamanho dos grãos e um tamanho de poros de 0,1 pm até 5 pm, produz-se uma densidade de empacotamento das partículas em pó na peça em bruto, de modo que estruturas de canto finas possam ser formadas sem problemas. Nas superfícies elaboradas não são observáveis grãos danificados visíveis.

[00014] Para obter pequenos tamanhos de poros na faixa de 0,1 pm até 5 pm, é particularmente previsto que o teor de partículas de vidro finamente divididas seja correspondentemente elevado.

[00015] Em particular, é previsto que a peça em bruto apresente uma geometria em disco, cubo, ou haste, a partir da qual podem ser elaborados um ou mais moldes dentários, na extensão desejada e dependendo do tamanho da peça em bruto. Assim, para a fixação da peça em bruto em uma máquina de fresagem é previsto um meio que está disposto em uma superfície periférica em posição diametralmente oposta ao centro de gravidade da peça em bruto, por meio do qual a peça em bruto pode ser fixada. Assim, existe a possibilidade de desenroscar dos recessos da peça em bruto, recortes nos quais os agentes de fixação da máquina de processamento são fixados. Alternativamente, podem ser introduzidos colados sobre a superfície periférica, por exemplo adaptadores, que são determinados para suporte em uma máquina de usinagem. Entretanto, ainda existe a possibilidade de se elaborar projeções na peça em bruto, que servem como apoio.

[00016] A invenção distingue-se, particularmente, por uma peça em bruto de partículas vitrocerâmicas com uma composição em % em peso de: SiO2 46,0-72,0 Li2O 10,0-25,0 ZrO2 6,5-14,0 P2O5 1,0-10,0 AI2O3 0,1-8,0 K2O 0,1-5,0 CeO2 0,1-4,0 B2O3 0,0-4,0 Na2O 0,0-4,0 Tb4O7 0,0-2,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00017] Preferentemente a composição das partículas vitrocerâmicas da peça em bruto é em % em peso: SiO2 49,0 - 69,0 Li2O 11,5-24,0 ZrO2 7,0-13,5 P2O5 1,5-9,0 AI2O3 0,2 - 7,5 K2O 0,2-4,5 CeO2 0,2-3,5 B2O3 0,0-3,5 Na2O 0,0-3,5 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00018] Deve ser ressaltada uma composição de partículas vitrocerâmicas para a peça em bruto em % em peso: SiO2 52,0 -66,0 Li2O 12,0-22,5 ZrO2 7,5- 13,0 P2O5 2,0-8,5 AI2O3 0,3- 7,0 K2O 0,3-4,0 CeO2 0,3- 3,5 B2O3 0,0- 3,0 Na2O 0,0- 3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00019] Deve ser ressaltada, além disso, uma composição das partículas vitrocerâmicas para a peça em bruto em % em peso: SiO2 55,0-63,0 LÍ2O 12,5-21,5 ZrO2 8,0-12,0 P2O5 2,5-8,0 AI2O3 0,4-6,5 K2O 0,4-4,0 CeO2 0,5-3,0 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00020] Deve ser ressaltada aqui, particularmente, uma composição das partículas vitrocerâmicas da peça em bruto, em % em peso: SiO2 58,0-60,0 LÍ2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0-7,5 AI2O3 0,5-6,0 K2O 0,5-3,5 CeO2 0,5-2,5 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-1,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos de um aditivo.

[00021] Pelo menos um aditivo é pelo menos um aditivo do grupo do pigmento de cor, agente de fluorescência. Em particular é previsto que o aditivo seja pelo menos um óxido do grupo BaO, CaO, MgO, MnO, Er2O3, Gd2O3, Pr6011, Sm2O3, TiO2, V2O5, Y2O3 ou contenha um tal óxido.

[00022] Deve-se notar que a porcentagem em peso total dos componentes da mistura em pó em cada composição é de 100 % em peso.

[00023] A invenção distingue-se particularmente também por um processo para preparação de um molde dentário, tal como inlay, onlay, coroa ou ponte, compreendendo as etapas de processo:

[00024] - Preparação de um fundido de uma composição em % em peso SiO2 46,0-72,0 Li2O 10,0-25,0 ZrO2 6,5-14,0 P2O5 1,0-10,0 AI2O3 0,1-8,0 K2O 0,1-5,0 CeO2 0,1-4,0 B2O3 0,0-4,0 Na2O 0,0-4,0 Tb4O7 0,0-2,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo, - preparação de uma frita de vidro por atomização da massa fundida e resfriamento rápido em um meio, - se apropriado preparação de partículas de vidro em pó de uma frita de vidro com uma distribuição de tamanhos de grão dgo 80 pm, - recristalização de cristais de silicato de lítio com um teor em volume entre 10 % e 90 % por um primeiro tratamento térmico ou da frita de vidro ou das partículas de vidro em pó em uma primeira faixa de temperatura a uma temperatura Ti com 500 °C < Ti < 750 °C por um tempo ti de 5 min < ti < 120 min, - sendo que quando a frita de vidro tiver sido submetida a um tratamento térmico, a preparação de partículas vitrocerâmicas é realizada com uma distribuição de tamanhos de grãos dgo < 80 pm a partir da frita de vidro termicamente tratada, - prensagem das partículas vitrocerâmicas para formar uma peça em bruto, - desbaste da peça por fresagem para preparação de um molde dentário correspondente ao pré-moldado considerando o comportamento de contração da peça e - sinterização do pré-moldado a uma temperatura T2 de 800 °C < T2 < 1050 °C por um tempo t2 de 5 min < t2 < 60 min.

[00025] De acordo com a invenção existe a possibilidade de que, ou a frita de vidro ou seja submetida a um tratamento térmico para formação de cristais de silicato de lítio, sem que esta tenha sido triturada anteriormente para se obter partículas de vidro em pó, ou então a frita é primeiramente triturada, e também são produzidas partículas de vidro em pó, para então se realizar o tratamento térmico, de modo que então estejam presentes partículas vitrocerâmicas. A característica "prensagem das partículas vitrocerâmicas para formar uma peça em bruto" compreende consequentemente as partículas vitrocerâmicas preparadas segundo as alternativas de processo.

[00026] Neste caso existe a possibilidade de realizar o primeiro tratamento térmico em duas etapas dentro da primeira faixa de temperatura.

[00027] Em particular o fundido apresenta uma composição em % em peso: SiO2 49,0-69,0 Li2O 11,5-24,0 ZrO2 7,0-13,5 P2O5 1,5-9,0 AI2O3 0,2 - 7,5 K2O 0,2-4,5 CeO2 0,2 - 3,5 B2O3 0,0-3,5 Na2O 0,0-3,5 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00028] De preferência o fundido consiste de uma composição em % em peso: SiO2 52,0-66,0 LÍ2O 12,0-22,5 ZrO2 7,5-13,0 P2O5 2,0-8,5 AI2O3 0,3-7,0 K2O 0,3-4,0 CeO2 0,3-3,5 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00029] É particularmente ressaltada uma composição dos fundidos com uma composição em % em peso: SiO2 55,0-63,0 Li2O 12,5-21,5 ZrO2 8,0-12,0 P2O5 2,5-8,0 AI2O3 0,4-6,5 K2O 0,4-4,0 CeO2 0,5-3,0 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00030] De preferência é previsto que o fundido apresente uma composição em % em peso: SiO2 58,0-60,0 LÍ2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0-7,5 AI2O3 0,5-6,0 K2O 0,5-3,5 CeO2 0,5-2,5 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-1,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00031] Pelo menos um aditivo é pelo menos um aditivo do grupo dos pigmentos de cor, agente fluorescente. Particularmente, é previsto que o aditivo seja pelo menos um óxido do grupo dos BaO, CaO, MgO, MnO, Er2O3, Gd2O3, Pr6011, Sm2O3, TiO2, V2O5, Y2O3 ou que contenha um tal óxido.

[00032] Segundo um outro conselho é previsto que a peça em bruto, após um primeiro tratamento térmico e antes do desbaste mecânico, seja temperada a uma temperatura T3 de 750 °C T3 900 °C, por um tempo ts de 5 min < ts 30 min.

[00033] Através destas etapas de tratamento térmico relevantes, garante-se que 0 pó de vidro, na quantidade requisitada para cristalizar cristais de lítio, produz simultaneamente um pequeno tamanho de poros e, portanto, um denso empacotamento do grão, sendo possibilitado um desbaste mecânico sem problemas, entre outros, para atingir áreas mais delicadas (filigranas).

[00034] A fase de cristal de silicato de lítio engloba assim metassilicato de lítio e especialmente dissilicato de lítio.

[00035] É previsto, em particular, que para preparação de uma peça em bruto na geometria circular, as partículas vitrocerâmicas são primeiramente prensadas axialmente, e depois, após introdução em um invólucro tal como um saco de polietileno revestido internamente, são isostaticamente pós prensadas sendo que a pós-prensagem é realizada especialmente a uma pressão pn de 250 MPa < pn < 350 MPa por um tempo Í4 de 5 s < Í4 30 s, em particular 5 s < Í4 15 s.

[00036] Para preparação de uma peça em bruto na geometria quadrada a invenção prevê que as partículas vitrocerâmicas são pressionadas sucessivamente axialmente e, em particular, continuamente com pressão crescente por um espaço de tempo ts, sendo que a pressão máxima é de ps 50 MPa < ps 400 MPa, em particular 100 MPa < ps 200 MPa. O espaço de tempo no qual o aumento da pressão ocorre é de 10 s < ts 2 s.

[00037] Para preparação de uma peça em bruto na forma de bastonetes, em particular de geometria cilíndrica, é previsto que o pó vitrocerâmico seja introduzido em uma forma, na forma de bastonetes, em particular de poliuretano, e depois seja comprimido quase que isostaticamente. Deste modo os tempos e parâmetros de compressão a seguir deveriam ser especialmente considerados. Primeiramente é preferido um aumento lento de pressão, para distribuir uniformemente o pó vitrocerâmico introduzido. Depois disso a pressão pode ser rapidamente elevada a seu valor máximo. Após atingir a pressão máxima, essa é mantida constante durante o tempo de espera. Segue- se uma fase de rápido alívio da pressão, na qual a pressão é reduzida a 10% de seu valor máximo. A despressurização completa ocorre depois lentamente, para evitar a formação de fissuras na peça em bruto vitrocerâmica.

[00038] Para o desbaste mecânico, onde é possível um desbaste seco é previsto particularmente, que primeiramente ocorra um desbaste grosso, e depois um desbaste fino (acabamento).

[00039] No desbaste grosso são preferidos os parâmetros de fresa: Diâmetro da fresa: 2 até 5 mm, particularmente 2 até 3 mm Avanço: 500 até 4000 mm/min, particularmente 2000 até 3000 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 3 mm, particularmente 1 mm até 2 mm Profundidade de corte ap: 0,1 até 2 mm, particularmente 0,5 mm até 1 mm Velocidade de rotação da fresa: 10.000 até 50.000 1/min, particularmente 10.000 até 20.000 1/min. Como fresas são preferidas fresas de metal duro.

[00040] Com relação ao desbaste fino devem ser considerados os parâmetros de fresa que se seguem: Diâmetro da fresa: 0,3 até 1,5 mm, particularmente 0,5 até 1,0 mm Avanço: 300 até 2000 mm/min, particularmente 800 até 1500 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 0,6 mm, particularmente 0,1 mm até 0,2 mm Profundidade de corte ap: 0,05 até 0,3 mm, particularmente 0,1 mm até 0,15 mm Velocidade de rotação da fresa: 20.000 até 60.000 1/min, particularmente 25.000 até 35.000 1/min.

[00041] Também aqui são preferidas fresas de metal duro.

[00042] Resultados de desbaste particularmente bons mostram-se então quando como fresa é empregada uma fresa de raio esférico de metal duro, sendo que a fresa de raio esférico deveria se distinguir, a seguir, por seu ângulo de corte: Ângulo de ataque/corte: 0o até -13°, particularmente -9o até -11° Ângulo livre: 0o até 15°, particularmente 11 até 13 Ângulo de cunha: resulta de 90° menos o ângulo livre menos o ângulo de ataque/corte

[00043] Caso não seja requisitado que, antes da compressão das partículas vitrocerâmicas, seja adicionado um aglutinante, ainda assim não se foge da invenção, caso o aglutinante correspondente, como por exemplo éter de celulose, seja adicionado com um teor em peso de até 5%.

[00044] Em particular mostrou-se vantajoso, quando a peça em bruto, portanto suas partículas vitrocerâmicas, após a compressão são imersas em ácido silícico ou solução de silicato alcalino (vidro aquoso) e após a secagem são mecanicamente desbastadas. Com isso, entre as partículas de vidro formam-se pontes de SiO2, graças às quais a resistência é aumentada e assim o desbaste mecânico subsequente, que engloba um desbaste CAD/CAM, é facilitado. Através da sinterização dos moldes desbastados o SiO2 livre é difundido no vitrocerâmico, com o que é obtenível um aumento da resistência.

[00045] A invenção distingue-se também por um molde dentário monolítico, que é preparado com a utilização de uma peça em bruto de acordo com a invenção. Em particular o molde dentário monolítico pode ser uma coroa ou compreender uma borda de coroa com uma espessura DR de 0,05 mm < DR < 0,4 mm, em particular 0,1 mm < DR < 0,2 mm. A espessura da borda da coroa estende-se, da borda da extremidade, a uma distância desta de 2 até 4 mm.

[00046] Além disso, o molde monolítico distingue-se por um coeficiente de dilatação térmica, medido segundo ISO 6872, pelo fato de que esse é menor do que 12,5 x 10-61/K, de preferência entre 9,5 x 10'61/Ke 11,5 x IO6 1/K.

[00047] Para prensagem das partículas vitrocerâmicas, é selecionada em particular uma pressão entre 50 MPa e 400 MPa, especialmente entre 100 MPa e 200 MPa. A temperatura na présinterização do pó de vidro compactado, portanto da peça em bruto na forma do corpo de vidro comprimido, deveria se encontrar na faixa 500 °C e 950 °C, de preferência entre 600 °C e 700 °C.

[00048] A geometria externa do corpo vitrocerâmico comprimido pode estar na forma de discos ou na forma de placas ou hastes, tais como cilíndrica, sendo que a geometria do corte transverso é selecionada livremente. O conteúdo volumétrico da peça em bruto pode estar entre 1 cm3 e 160 cm3.

[00049] Após o desbaste mecânico da peça em bruto consistindo de vitrocerâmicos porosos cristalinos, onde de preferência ocorre uma fresagem sem resfriamento, os trabalhos dentários elaborados são sinterizados em um forno de sinterização apropriado sob consideração de um ciclo de temperatura/ciclo de tempo apropriado. A sinterização pode ser realizada em uma faixa de temperatura entre 700 °C e 1100 °C, de preferência na faixa entre 850 °C e 950 °C. O tempo de ciclo total é menor do que 2 h, de preferência menor do que 1 h. Devido ao teor cristalino, não é necessário que a peça pré-moldada seja suportada. Além disso, o pré-moldado por exemplo pode ser colocado no forno de sinterização sobre uma almofada de queima de AI2O3.

[00050] Como temperatura/ciclo de tempo preferidos é dado: Temperatura de prontidão 500 °C, gradiente de elevação 50°C/min até 90°C/min a 850 até 900 °C, tempo de espera 1 até 5 min, depois resfria-se lentamente. Para o resfriamento deve ser selecionada de preferência a etapa de resfriamento mais lenta.

[00051] Outras particularidades, vantagens e características da invenção podem ser deduzidas não apenas das reivindicações e das características que podem ser deduzidas delas tanto por si quanto em combinação, mas também dos exemplos de execução que se seguem.

[00052] A única figura mostra um decurso da pressão com o tempo na prensagem de uma peça em bruto.

[00053] Para preparar um molde dentário, de acordo com a invenção é empregada uma peça em bruto que consiste de pó vitrocerâmico prensado. Para disponibilizar um pó vitrocerâmico, primeiramente um pó é fundido e é preparada uma frita de vidro a partir do fundido, a qual pode apresentar as seguintes composições preferidas: SiO2 49,0-69,0 Li2O 11,5-24,0 ZrO2 7,0-13,5 P2O5 1,5-9,0 AI2O3 0,2 - 7,5 K2O 0,2-4,5 CeO2 0,2 - 3,5 B2O3 0,0-3,5 Na2O 0,0-3,5 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00054] Em particular é previsto que o vidro fundido apresenta uma composição em % em peso: SiO2 49,0-69,0 Li2O 11,5-24,0 ZrO2 7,0-13,5 P2O5 1,5-9,0 AI2O3 0,2-7,5 K2O 0,2-4,5 CeO2 0,2-3,5 B2O3 0,0-3,5 Na2O 0,0-3,5 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00055] De preferência o vidro fundido consiste de uma composição em % em peso: SiO2 52,0-66,0 Li2O 12,0-22,5 ZrO2 7,5-13,0 P2O5 2,0-8,5 AI2O3 0,3- 7,0 K2O 0,3-4,0 CeO2 0,3-3,5 B2O3 0,0-3,0 Na2O 0,0-3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00056] Deve ser particularmente ressaltada uma composição de vidro fundido com uma composição em % em peso: SiO2 55,0 -63,0 Li2O 12,5-21,5 ZrO2 8,0- 12,0 P2O5 2,5-8,0 AI2O3 0,4- 6,5 K2O 0,4- 4,0 CeO2 0,5- 3,0 B2O3 0,0- 3,0 Na2O 0,0- 3,0 Tb4O7 0,0-2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00057] Deve ser preferentemente previsto que o vidro fundido apresente uma composição em % em peso: SiO2 58,0 -60,0 LÍ2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0- 7,5 AI2O3 0,5- 6,0 K2O 0,5- 3,5 CeO2 0,5- 2,5 B2O3 0,0- 3,0 Na2O 0,0- 3,0 Tb4O7 0,0-1,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

[00058] Pelo menos um aditivo é um aditivo pelo menos do grupo pigmento de cor, agente de fluorescência. Em particular é previsto que o aditivo seja pelo menos um óxido do grupo BaO, CaO, MgO, MnO, Er2O3, Gd2O3, Pr6011, Sm2O3, TiO2, V2O5, Y2O3 ou contém um tai óxido.

[00059] A mistura correspondente de materiais de partida, por exemplo na forma de óxidos e carbonatos, é então fundida em um cadinho apropriado de material resistente a fogo ou liga de metal nobre a uma temperatura entre 1350 °C e 1600 °C durante um intervalo de tempo entre 1 h até 10 h, em particular durante um intervalo de tempo de 4 h até 7 h a uma temperatura de 1540 °C. Ao mesmo tempo ou subsequentemente ocorre uma homogeneização, por exemplo por agitação. O vidro líquido assim preparado é então conduzido de preferência a uma uma tubeira basculante, a qual está ajustada a uma temperatura de preferência na faixa entre 1250 °C e 1450°C, em particular a 1310 °C. A tubeira pode apresentar um diâmetro entre 1 mm e 2 mm. A frequência de oscilação da tubeira pode se situar entre 40 Hz e 60 Hz, em particular na faixa de 50 Hz. O vidro líquido é então resfriado bruscamente em um meio apropriado como fluido, tal como água ou almofada de alta temperatura. A frita de vidro temperada assim preparada é secada em seguida. Ocorre então uma trituração por exemplo em um moinho de esferas. Ocorre uma peneiração, onde uma peneira com uma dimensão de malha entre 50 pm e 500 pm pode ser empregada. Caso necessário pode ocorrer uma nova trituração, por exemplo por meio de um moinho a jato (Jet mill) ou um moinho de atrito.

[00060] Dos pós de vidro e pós de partículas de vidro assim preparados são selecionados em particular aqueles que correspondem a um distribuição de tamanhos de grãos dgo 80 pm, em particular 10 pm < dõo 60 pm. dgo ou dso significa que 90 % ou 50 % das partículas presentes possuem um diâmetro menor do que o valor dado ou se situam naquela faixa.

[00061] A fim de que a peça em bruto possa ser trabalhada sem problemas, sem que a peça moldada preparada a partir da peça em bruto seja instável na sinterização plena, ou a frita obtida após a fundição ou pó prétriturado ou póstriturado são submetidos a uma etapa de cristalização. Aqui, em uma primeira etapa de tratamento térmico, a frita ou o pó são submetidos a uma temperatura Ti entre 500 °C e 750 °C por um tempo ti entre 5 minutos e 120 minutos. A primeira etapa de tratamento térmico pode ocorrer também em duas etapas, isto é, primeira etapa de tratamento térmico a 640 °C de preferência 660 °C por 60 minutos e a 750 °C por 40 minutos.

[00062] De preferência então se sucede um outro tratamento térmico na forma de têmpera, sendo que a temperatura T3 selecionada deveria se situar entre 750 °C e 900 °C. A etapa de têmpera é executada por um intervalo de tempo ts em particular entre 5 minutos e 30 minutos.

[00063] E então as partículas vitrocerâmicas são prensadas, onde processos de prensagem apropriados são empregados, dependendo da geometria a ser preparada, em particular uma prensagem axial ou isostática ou combinações destas. A compressão ocorre aqui em um âmbito tal que a densidade da peça em bruto corresponde a 30 % até 60 % da densidade teórica do material da peça em bruto de aproximadamente 2,64 g/cm3. Em particular a peça em bruto deveria apresentar uma densidade de aproximadamente 50 % da densidade teórica.

[00064] Para prensagem do pó vitrocerâmico, este é preferentemente submetido a uma pressão entre 50 MPa e 400 MPA, em particular entre 100 MPa e 200 MPa.

[00065] A figura única mostra como exemplo uma curva de pressão ao longo do tempo durante a prensagem de uma peça em bruto. Em uma primeira fase P1, a pressão é elevada partindo de zero com um gradiente de pressão de por exemplo 15 MPa/s até uma pressão de por exemplo 30 MPa. Em uma segunda fase P2, a pressão é elevada de 30 MPa com um gradiente de pressão de 100 MPa/s até uma pressão de aproximadamente 200 MPa. Em uma terceira fase P3, a pressão é mantida constante a um valor de aproximadamente 200 MPa por um tempo de manutenção de aproximadamente 10 segundos. Em uma quarta fase ocorre de preferência uma redução de pressão em duas etapas, onde em uma fase P4a a pressão é reduzida de aproximadamente 200 MPa a aproximadamente 20 MPa com um gradiente de pressão de 40 MPa/s, e em uma fase P4b a pressão é reduzida de 20 MPa a 0 MPa manométrica com um gradiente de pressão de aproximadamente 10 MPa/s.

[00066] Após a prensagem ocorre uma usinagem mecânica por fresagem, onde primeiramente pode ocorrer um desbaste e então um acabamento. O tratamento pode ocorrer sem resfriamento. Um tratamento a seco é possível.

[00067] Durante o desbaste deveriam ser observados os seguintes parâmetros de fresagem: Diâmetro da fresa: 2 até 5 mm, em particular 2 até 3 mm Avanço: 500 até 4000 mm/min, em particular 2000 até 3000 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 3 mm, em particular 1 mm até 2 mm Profundidade de corte ap: 0,1 até 2 mm, em particular 0,5 mm até 1 mm Velocidade de rotação da fresa: 10.000 até 50.000 1/min, em particular 10.000 até 20.000 1/min.

[00068] A ferramenta de fresa deveria ser em particular uma fresa de metal duro.

[00069] Os parâmetros de fresa para o acabamento deveriam ser: Diâmetro da fresa: 0,3 até 1,5 mm, em particular 0,5 até 1,0 mm Avanço: 300 até 2000 mm/min, em particular 800 até 1500 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 0,6 mm, em particular 0,1 mm até 0,2 mm Ajuste da profundidade de corte ap: 0,05 até 0,3 mm, em particular 0,1 mm até 0,15 mm Velocidade de rotação da fresa: 20.000 até 60.000 1/min, em particular 25.000 até s 35.000 1/min .

[00070] A ferramenta de fresa deveria ser em particular uma fresa de metal duro.

[00071] De preferência é empregada uma fresa de raio de esfera de metal duro, que pode ser revestida com nitreto de titânio. Aqui devem ser preferidos os seguintes ângulos de corte: Ângulo de corte: 0o até -13o, em particular -9o até -11 ° Ângulo livre: 0o até 15°, em particular 11o até 13° Ângulo de cunha: é dado por 90° menos ângulo livre menos ângulo de corte

[00072] Graças à densidade da peça em bruto e da parcela cristalina podem ser preparados moldes dentários com bordas delicadas (filigranas) sem problemas. No caso de coroas, mostrou-se que se formam espessuras de bordas estáveis entre 0,05 mm e 0,4 mm.

[00073] Após o processamento, o molde dentário preparado a partir da peça em bruto deve ser designado peça pré-moldada, tendo em vista que esta, em comparação com o molde dentário sinterizado plenamente, apresenta uma super dimensão no que corresponde à contração do material da peça em bruto. Dependendo da densidade da peça em bruto calcula-se o superdimensionamento, a fim de disponibilizar uma prótese dentária de alta precisão como produto final após a sinterização plena.

[00074] A sinterização e a sinterização densa ocorrem a uma temperatura T2 entre 800 °C e 1050°C ao longo de um tempo de espera Í2 entre 5 min e 60 min. Tempo de espera aqui significa que a peça em bruto é mantida à temperatura desejada de sinterização final.

[00075] Na sinterização o molde pré-moldado é disposto sobre um suporte resistente a fogo como almofada térmica ou sobre camadas de metal livre de crostas. Estruturas de apoio não são necessárias visto que, com base na cristalização anteriormente ocorrida do pó de partida, a estabilidade do molde é garantida.

[00076] A partir dos exemplos seguintes surgem outras características da invenção, sendo que os parâmetros dados têm significado por si sós e não necessariamente em combinação:

1. Preparação de uma peça em bruto em forma de disco

[00077] Uma quantidade de 230g de pó vitrocerãmico contendo cristal de silicato de lítio pré-cristalizado com a composição em % em peso: SiO2 58 - 60 Li2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0-7,5 AI2O3 0,5-6,0 K2O 0,5-3,5 CeO2 0,5-2,5 B2O3 0 - 3 Na2O 0 - 3 Tb4O7 0-1,5 assim como 0 até 4 de pelo menos um aditivo, com uma distribuição de tamanho de grãos de dso = 18,7 pm, são préprensados com uma pressão de 50 MPa por meio de uma ferramenta com um diâmetro de 105 mm com uma prensa hidráulica. Em seguida o prensado é colocado em um saco de polietileno revestido, evacuado e soldado estanque a água. Em uma emulsão água/óleo o prensado é pósprensado a 290 MPa por 10 segundos isostaticamente. Após o desempacotamento ocorrem um tratamento térmico e uma sinterização leve a 650 °C. A densidade da peça em bruto é de 1,88 g/cm3.

[00078] A geometria final da peça em bruto é preparada por um retorneamento para um diâmetro externo de 98,5 mm. Para introdução em uma máquina de fresa gira-se em ambos os lados frontais de cada peça.

[00079] Na superfície de peça em bruto que apresenta uma geometria circular são aninhados moldes dentários com dimensões correspondentes de sinterização. Para coroas como molde dentário essas apresentam uma borda de coroa fina muito boa e uma superfície de fresagem excepcional.

[00080] A sinterização ocorre em um forno de cura dentário sobre a almofada de queima de AI2O3 com um programa de sinterização em degraus ao longo de um tempo total de 60 minutos. Programa de sinterização em degraus significa que são previstos pelo menos dois tempos de espera distintos, durante cuja duração a temperatura respectiva é mantida constante. A temperatura máxima de sinterização foi de 950 °C, a qual foi mantida durante 10 minutos. A subsequente avaliação das coroas resultou em uma aparência estética com um bom encaixe dentário.

2. Preparação de uma peça em bruto em forma de cubo

[00081] Uma quantidade de 9,6 g de pó vitrocerâmico pré- cristalizado de composição em % em peso: SiO2 58 - 60 LÍ2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0-7,5 AI2O3 0,5-6,0 K2O 0,5-3,5 CeO2 0,5-2,5 B2O3 0 - 3 Na20 0 - 3 Tb4O7 0-1,5 assim como 0 até 4 de pelo menos um aditivo, com uma distribuição de tamanhos de grãos de dso = 21,3 pm é comprimida axialmente com pressão continuamente ascendente até 120 MPa com uma prensa hidráulica em um molde de metal duro e sob uma carga apropriada de preferentemente 5 MPa novamente desenformada. O prensado obtido apresenta uma dimensão de 20,2 x 19,1 x 15,9 mm e uma densidade de 1,56 g/cm3. Em seguida o prensado é submetido a um tratamento térmico em duas etapas em um forno elevador a 630 °C e 700 °C. A densidade da peça em bruto se elevou após o tratamento térmico a 1,75 g/cm3.

[00082] Para a fixação em uma máquina de usinagem, no lado estreito da peça em bruto é colado um adaptador em forma de cogumelo. O desbaste da coroa dentária, aumentada para compensar a contração na sinterização, ocorreu por meio de uma fresa rápida especial por um tempo de fresagem visivelmente mais curto com um avanço de fresagem de até 2000 mm/minuto. Com isso foi possível encurtar visivelmente o tempo de fresagem em comparação com a peça preparada no exemplo 1. A coroa apresentou um lado externo liso e a borda da coroa estava livre de quebra. A sinterização ocorreu sobre almofada de queima de AI2O3 em um forno de cura dentário com um ciclo em etapas por um tempo total de 65 minutos e uma temperatura máxima de sinterização de 950 °C por 10 minutos. Uma avaliação subsequente da coroa resultou em uma cor estética com um bom ajuste dentário.

3. Preparação de uma peça em bruto em forma de haste

[00083] Uma quantidade de 210 g de pó vitrocerâmico pré- cristalizado de composição em % em peso: SiO2 58 - 60 LÍ2O 13,5-20,5 ZrO2 8,5-11,5 P2O5 3,0-7,5 AI2O3 0,5-6,0 K2O 0,5-3,5 CeO2 0,5-2,5 B2O3 0 - 3 Na2O 0 - 3 Tb4O7 0-1,5 assim como 0 até 4 de pelo menos um aditivo, com uma distribuição de tamanhos de grãos de dso = 19,1 pm é comprimida com uma prensa Wet-Bag a uma pressão quase isostática de 195 MPa para formar uma ferramenta de poliuretano em forma de tubo. Após o desenformamento ocorre um tratamento térmico para a cristalização adicional a 620 °C e a présinterização a 680 °C. A geometria final da peça em bruto é preparada por retorneamento até um diâmetro externo de 25 mm e um comprimento de 198 mm. A densidade da peça em bruto é de 1,81 g/cm3.

[00084] A partir das peças em bruto vitrocerâmicas em forma de haste são fresadas no lado frontal coroas dentárias com dimensão de sinterização correspondente. As coroas apresentam uma borda de coroa estreita e livre de quebras e uma boa superfície de fresagem. A sinterização ocorre em pequenos fornos de cura dentais em câmera pequenos sobre prateleiras com almofadas de queima de AI2O3. Um programa de sinterização é empregado com um tempo total de ciclo de 45 minutos. Temperatura máxima de tratamento térmico 980 °C. A essa temperatura a peça em bruto foi mantida por 5 minutos. As coroas prontas têm uma aparência estética com um bom ajuste dentário.

Claims

1. Processo para preparação de um molde dentário tal como inlay, onlay, coroa ou ponte, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (a) preparação de um fundido da composição em % em peso: SiO2 46,0 a 72,0 LÍ2O 10,0 a 25,0 ZrO2 6,5 a 14,0 P2O5 1,0 a 10,0 AI2O3 0,1 a 8,0 K2O 0,1 a 5,0 CeÜ2 0,1 a 4,0 B2O3 0,0 a 4,0 Na2Ü 0,0 a 4,0 Tb4O7 0,0 a 2,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo, (b) preparação de uma frita de vidro por pulverização do fundido e resfriamento brusco em um meio, (c) se necessário, formação de partículas de pó de vidro de uma frita de vidro com uma distribuição de tamanhos de grão dgo 80 pm, (d) recristalização de cristais de silicato de lítio com um teor de volume entre 10% e 90% por meio de um primeiro tratamento térmico da frita de vidro ou das partículas de vidro em pó em uma primeira faixa de temperatura a uma temperatura Ti de 500°C < Ti < 750°C durante um tempo ti de 5 minutos < ti < 120 minutos, (e) sendo que então, quando a frita de vidro é submetida a um tratamento térmico, a partir da frita de vidro tratada com calor ocorre a produção de partículas vitrocerâmicas com uma distribuição de tamanhos de grão d90 80 pm, (f) compressão das partículas vitrocerâmicas para formar uma peça bruta com uma densidade compreendida entre 30% e 60% da densidade teórica da peça bruta de 2,64 g/cm3, (g) elaboração da peça bruta por fresagem para preparação de um molde dentário a partir do respectivo pré-molde considerando o comportamento de encolhimento da peça bruta e (h) sinterização do pré-molde a uma temperatura T2 de 800°C < T2 1050°C durante um tempo Í2 com 5 min < Í2^ 60 min.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é preparado um fundido da composição em % em peso: SiO2 49,0 a 69,0 Li2O 11,5 a 24,0 ZrO2 7,0 a 13,5 P2O5 1,5 a 9,0 AI2O3 0,2 a 7,5 K2O 0,2 a 4,5 CeO2 0,2 a 3,5 B2O3 0,0 a 3,5 Na2Ü 0,0 a 3,5 Tb4O7 0,0 a 2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é preparado um fundido da composição em % em peso: SiO2 Li2O ZrO2 P2O5 52,0 a 66,0 12,0 a 22,5 7,5 a 13,0 2,0 a 8,5 Al2θ3 0,3 a 7,0 K2O 0,3 a 4,0 CeO2 0,3 a 3,5 B2O3 0,0 a 3,0 Na2O 0,0 a 3,0 Tb4O7 0,0 a 2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é preparado um fundido da composição em % em peso: SiO2 55,0 a 63,0 Li2O 12,5 a 21,5 ZrO2 8,0 a 12,0 P2OÕ 2,5 a 8,0 AI2O3 0,4 a 6,5 K2O 0,4 a 4,0 CeO2 0,5 a 3,0 B2O3 0,0 a 3,0 Na2O 0,0 a 3,0 Tb4O7 0,0 a 2,0 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que é preparado um fundido da composição em % em peso: SiO2 58 a 60 Li2O 13,5 a 20,5 ZrO2 8,5 a 11,5 P2O5 3,0 a 7,5 AI2O3 0,5 a 6,0 K2O 0,5 a 3,5 Ceθ2 0,5 a 2,5 B2O3 0 a 3 Na2O 0 a 3 Tb4O7 0 a 1,5 assim como 0,0 até 4,0 de pelo menos um aditivo.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a peça bruta antes da elaboração e após 0 primeiro tratamento térmico é temperado a uma temperatura T3 com 750°C < 900°C durante um tempo tsde 5 minutos < ts 30 minutos.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que para a preparação de uma peça em bruto na forma geométrica de discos, as partículas vitrocerâmicas são primeiramente prensadas axialmente e depois, após a introdução em um envoltório, tal como um saco revestido internamente com polietileno, são redensificados isostaticamente, sendo que a redensificação é realizada especialmente a uma pressão pn de 250 MPa < pn 350 MPa por um tempo t4 de 5 segundos < t4 < 30 segundos, em particular de 5 segundos < t4< 15 segundos.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que para preparação de uma peça em bruto na forma geométrica de cubo, as partículas vitrocerâmicas são sucessivamente em particular continuamente comprimidas com pressão crescente em um espaço de tempo ts axialmente, sendo que uma pressão máxima ps é 50 MPa < ps 400MPa, em particular 100 MPa < ps 200 MPa.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que para preparação de uma peça em bruto em particular na forma geométrica cilíndrica, 0 pó de vidro cerâmico é introduzido em uma forma de prensagem na forma tubular, em particular de poliuretano, e depois quase que isostaticamente.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a peça em bruto é elaborada por fresagem pelo menos de modo bruto e depois é usinada com precisão, sendo que são considerados parâmetros de fresa preferidos para a fresagem bruta: Diâmetro da fresa: 2 até 5 mm, em particular 2 até 3 mm Avanço: 500 até 4000 mm/min, em particular 2000 até 3000 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 3 mm, em particular 1 mm até 2 mm Profundidade de penetração ap: 0,1 bis 2 mm, em particular 0,5 mm até 1 mm Velocidade de rotação da fresa: 10.000 até 50.0001/min, em particular 10.000 até 20.0001/min e/ou os parâmetros de fresagem para o acabamento fino são considerados de preferência: Diâmetro da fresa: 0,3 até 1,5 mm, em particular 0,5 até 1,0 mm Avanço: 300 bis 2000 mm/min, em particular 800 até 1500 mm/min Passo lateral ae: 0,2 até 0,6 mm, em particular 0, 1 mm até 0,2 mm Profundidade de penetração ap: 0,05 até 0,3 mm, em particular 0,1 mm até 0,15 mm Velocidade de rotação da fresa: 20.000 até 60.0001/min, em particular 25.000 até 35.0001/min.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que como fresa é empregada uma fresa de raio esférico com os seguintes ângulos de corte: ângulo de corte ortogonal: 0o até -13°, em particular -9o até -11° ângulo livre: 0o até 15°, em particular 11o até 13° ângulo de cunha: é 90° menos o ângulo livre menos o ângulo de corte ortogonal.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a peça em bruto é imersa em ácido silícico ou solução de silicato alcalina (vidro solúvel), secada e então é elaborado a seco por usinagem ou a peça é elaborada em bruto por usinagem e então, antes da sinterização na densidade final, é imersa em ácido silícico ou solução de silicato alcalina (vidro solúvel) e é secada.