JP2016522779A - ブランクの製造方法およびブランク - Google Patents

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Abstract

本発明は、インレー、アンレー、クラウンまたはブリッジなどの歯科用成形品を製造するためのブランクと、ブランクを製造するための方法に関する。ブランクから、歯科用成形品、特に薄い壁の厚さを有するものを、難なく機械加工できるようにするため、ブランクは、理論的密度の30%〜60%の密度を有するガラス−セラミックと、粒度分布d90≦80μmを有するガラス−セラミック粉末粒子とからなり、ケイ酸リチウム結晶が10〜90体積%の量で存在するように設計されている。【選択図】なし

Description

本発明は、インレー、アンレー、クラウン、ブリッジなどの歯科用成形品を製造するためのブランクに関し、該ブランクは10体積%を超える分率のケイ酸リチウム結晶を含んでいる。
本発明はさらに、インレー、アンレー、クラウン、ブリッジなどの歯科用成形品を製造するための方法に関する。本発明は一体型の歯科用成形部にも関する。
WO 2012/080513 A1は、結晶性の部分を含まない、多孔性ガラスから、歯科用成形品を製造するための方法を開示している。ブランクの密度は、十分に焼結されたブランクのその理論的密度の50%〜95%である。対応するブランクは、フライス加工により、クラウン、部分的クラウン、ブリッジ、インレーまたはアンレーのような、一体型の歯科用成形品を製造することに使用され、それには乾式機械加工が用いられる。
WO 2011076422 A1とWO 2012/059143 A1は、歯科用成形品の製造に使用するケイ酸リチウムガラス−セラミックについて記載している。対応するガラス−セラミックは良好な機械的および光学的特性を有することが報告されている。
WO 2013/053865 A2から知られることは、それから歯科用成形品が製造されるケイ酸リチウムガラス−セラミックからなるブランクである。セラミックは必然的に、Y、La、Yb、Biおよびこれらの混合物の群から選択される三価の金属酸化物を含む。さらに、ガラス−セラミックはKOおよびNaOを実質的に含まない。
ケイ酸リチウムガラス−セラミックに基づく歯科補綴の製造では、円筒形のペレットを製造し、その後にこれらをマッフル中で加圧することが本技術分野で知られている(EP 1 484 031 B1)。
本発明の目的は、歯科用成形品が何らかの問題なく、作製されることができるブランクを製造することである。これに関しては、薄い壁の厚さを実現することを可能にすべきである。機械加工は、最小限の工具の摩耗で可能にすべきである。さらに、ブランクから製造される歯科用成形品は、好ましい機械的特性を有するべきである。
前述の問題の側面のうち少なくとも1つは、次のことを規定することによって、歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するためのブランクに関しては解決され、その規定とは、ブランクが、十分に焼結されたブランクの理論的密度の30%〜60%の密度を有するガラス−セラミックと、d90≦80μmの粒度分布、特に10μm〜60μmの粒度分布d50を有するガラス−セラミック粉末粒子とからなることであり、該ケイ酸リチウム結晶の分率は、10体積%〜90体積%である。
このタイプのブランクは、フライス加工により機械加工され、それは驚くことに、工具の摩耗が低いため、高価な工具、たとえばダイヤモンドが先端にあるものを必要としないことに注目される。このようなブランクから作製される歯科用成形品が焼結され完成されると、驚くことに、高い剛性も認められ、よって、焼結されて完成されたブランクから作製された歯科用補綴と比較して、10%〜50%の剛性の増加が得られる。特に、このことは、結晶相の分率のためにブランクが十分な安定性を有するので、焼結されて完成される間に、破壊されない薄い壁を有する構造を実現する選択肢を与える。
このことは、焼結されて完成されるとき、支持構造のような補助物、または空隙の充填を必要としない利点も与える。
特に、ブランクの結晶含有量は30体積%〜60体積%であることが意図されている。ブランクはさらに、50体積%〜60体積%の、より好ましくは20体積%〜50体積%の開放気孔率を有することを特徴とする。
選択されたパラメータの設定は、機械加工中、特に乾燥を行う期間に、適切な表面平滑性を達成することを可能にすることを確実にし、よって焼結後の仕上げ作業は必ずしも必要ではない。
ガラス−セラミック粉末は好ましくは、d50≦25μmの粒度分布を有するべきである。
粒度分布および0.1μm〜5μmの孔サイズは、ブランクに粉末粒子を密に埋めることを生じ、よって微細なエッジ構造を容易に形成することができる。視覚的には、作製された表面からは、裂かれた粒子は検出されなかった。
0.1μm〜5μmの範囲の小さい孔サイズを実現するため、特に、微細なガラス粒子の分率が対応して高くなることを意図する。
特に、ブランクは、ディスク状、キューブ状、棒状の幾何形状を有することを意図しており、所望の大きさに、ブランクのサイズに基づいて、一種または数種の歯科用成形品を製造することができる。ブランクをフライス盤(milling machine)に留める目的で、手段が、ブランクの重心に関して直径方向に延びる周囲表面から生じ、その手段は、ブランクを位置に固定することに使用されることを意図する。一つの選択肢は、ブランクに窪みを旋盤して、そこに加工機械から生じる固定手段を嵌め込むことである。あるいは、アダプタを周囲表面に取り付け、たとえば接着させることが可能であり、これらは加工機械においてホルダーとして作用することを意図される。別の選択肢は、ブランク上に突出物を作製することであり、これは取り付け具としての役目を行う。
特に、本発明は、(重量%で示す)以下の組成を有するガラス−セラミック粉末粒子のブランクにより特徴付けされる:
SiO2 46.0−72.0
Li2O 10.0−25.0
ZrO2 6.5−14.0
P2O5 1.0−10.0
Al2O3 0.1−8.0
K2O 0.1−5.0
CeO2 0.1−4.0
B2O3 0.0−4.0
Na2O 0.0−4.0
Tb4O7 0.0−2.5
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
好ましくは、ブランクのガラス−セラミック粉末粒子の組成は以下である(重量%で示す):
SiO2 49.0−69.0
Li2O 11.5−24.0
ZrO2 7.0−13.5
P2O5 1.5−9.0
Al2O3 0.2−7.5
K2O 0.2−4.5
CeO2 0.2−3.5
B2O3 0.0−3.5
Na2O 0.0−3.5
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
強調して述べることは、ブランクのガラス−セラミック粉末粒子の組成である(重量%で示す):
SiO2 52.0−66.0
Li2O 12.0−22.5
ZrO2 7.5−13.0
P2O5 2.0−8.5
Al2O3 0.3−7.0
K2O 0.3−4.0
CeO2 0.3−3.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0−3.0
Tb4O7 0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
さらに、強調して述べることは、ブランクのガラス−セラミック粉末粒子の組成である(重量%で示す):
SiO2 55.0−63.0
Li2O 12.5−21.5
ZrO2 8.0−12.0
P2O5 2.5−8.0
Al2O3 0.4−6.5
K2O 0.4−4.0
CeO2 0.5−3.0
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
特に注目することは、ブランクのガラス−セラミック粉末粒子の組成である(重量%で示す):
SiO2 58.0−60.0
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8.5−11.5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−1.5
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
少なくとも一種の添加物は、着色顔料、蛍光剤を含む群から選択される少なくとも一種の添加物である。特に、添加物はBaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3の群から選択される少なくとも一種の酸化物であるか、このような酸化物を含むことが意図されている。
各組成中の粉末混合物の成分の総重量パーセンテージは合計すると100重量%になることに注意すべきである。
特に、本発明はさらに、歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するための、以下の手順工程を含んでいる方法によって、特徴づけられる:
−以下の組成(重量%で示す)を有する溶融物を製造し:
SiO2 46.0−72.0
Li2O 10.0−25.0
ZrO2 6.5 −14.0
P2O5 1.0−10.0
Al2O3 0.1−8.0
K2O 0.1−5.0
CeO2 0.1−4.0
B2O3 0.0−4.0
Na2O 0.0−4.0
Tb4O7 0.0−2.5
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
− この溶融物を粉砕して媒体中で焼き入れすることにより、ガラスフリットを製造し、
− 適用できる場合、粒度分布がd90≦80μmである、ガラス粉末粒子をこのガラスフリットから製造し、
− 5分間≦t≦120分間のtの期間、500℃≦T≦750℃を有する温度Tにおける第1の温度範囲で、ガラスフリットまたはガラス粉末粒子から、第1の熱処理によって、10%〜90%の体積分率を有するケイ酸リチウム結晶の結晶化を行い、
− ここで、ガラスフリットが熱処理にさらされているときに、熱処理されたガラスフリットから、粒度分布d90≦80μmを有するガラス−セラミック粒子を製造し、
− ガラス−セラミック粉末粒子を加圧して、ブランクを形成し、
− フライス加工によりブランクを機械加工して、ブランクの収縮特性を考慮しながら歯科用成形品に対応するプリフォーム部品を製造し、
− 5分間≦t≦60分間のtの期間、800℃≦T≦1050℃の温度Tで、プリフォーム部品を焼結して完成させる。
本発明は、ガラスフリットを、粉砕してガラス粉末粒子を得ることをせずに、熱処理にさらしてケイ酸リチウム結晶を形成させるか、または最初にフリットを粉砕して、即ちガラス粉末粒子を製造し、その後熱処理を行い、よってガラス−セラミック粒子を得るかの選択肢を与える。このことは、特性「ガラス−セラミック粉末粒子を加圧してブランクを形成すること」は、結果として、代替方法により製造したガラス−セラミック粉末粒子も含んでいることを意味する。
これに関して、第1の熱処理が、第1の温度域内で二段階で実行されることが可能である。
特に、溶融物は、以下の組成を有する(重量%で示す):
SiO2 49.0−69.0
Li2O 11.5−24.0
ZrO2 7.0−13.5
P2O5 1.5−9.0
Al2O3 0.2−7.5
K2O 0.2−4.5
CeO2 0.2−3.5
B2O3 0.0−3.5
Na2O 0.0−3.5
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
溶融物は好ましくは、以下の組成を有する(重量%で示す):
SiO2 52.0−66.0
Li2O 12.0−22.5
ZrO2 7.5−13.0
P2O5 2.0−8.5
Al2O3 0.3−7.0
K2O 0.3−4.0
CeO2 0.3−3.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
特に強調して述べることは、以下の組成を有する溶融物である(重量%で示す):
SiO2 55.0−63.0
Li2O 12.5−21.5
ZrO2 8.0−12.0
P2O5 2.5−8.0
Al2O3 0.4−6.5
K2O 0.4−4.0
CeO2 0.5−3.0
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
溶融物は好ましくは、以下の組成を有する(重量%で示す):
SiO2 58.0−60.0
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8.5−11.5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−1.5
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
少なくとも一種の添加物は、着色顔料、蛍光剤の群から選択される少なくとも一種の添加物である。特に、添加物はBaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3の群のうちの少なくとも一種の酸化物であることが意図されている。
さらなる提案によると、ブランクは、第1の熱処理の後に、そして機械加工の前に、5分間≦t≦30分間のtの期間、750℃≦T≦900℃温度Tの期間、焼き戻されることが意図される。
対応する熱処理工程は、必要とされるスケールで、ガラス粉末がケイ酸リチウム結晶に結晶化されることを確実にする役目を行い、同時に、小さい孔サイズと、よって粒子を密に詰める結果を生じ、問題のない機械加工を可能にし、このことはフィリグリー域を実現するのにも必要である。
これに関して、ケイ酸リチウムの結晶相は、メタケイ酸リチウム、および特に二ケイ酸リチウムを含んでいる。
特に、ディスク状の幾何形状を有するブランクを製造するには、ガラス−セラミック粉末粒子は、最初に軸方向へ加圧され、その後、それを取囲むエレメント、たとえば内部がポリエチレンで被覆されているポーチへ導入後、等方性の再加圧にさらされ、ここで、再加圧は特に、5秒≦t≦30秒、特に5秒≦t≦15秒、のtの期間にわたり、250MPa≦pn≦350MPaを有する圧力pnで行われることが意図される。
特に、キューブ状の幾何形状を有するブランクを製造するには、本発明は、ガラス−セラミック粉末粒子が、連続して、特に時間期間tにおいて上昇圧力で継続して軸方向に加圧され、ここで、最大圧力pは、50MPa≦p≦400MPa、特に100MPa≦p≦200MPaであることを意図している。圧力増加の期間は、10秒≦t≦20秒である。
棒形状、特に円筒形の幾何形状を有するブランクを製造するためには、ガラス−セラミック粉末は、チューブ状のプレス型、特にポリウレタンのプレス型へ導入され、その後、準等方性加圧にさらされることが意図される。そうするには、以下の加圧時間とパラメータを考慮すべきである。好ましくは、圧力は最初、ゆっくりと上昇し、充填されたガラス−セラミック粉末を鋳型全体を通して、均一に分散させる。その後、圧力を急速にその最大値へ上昇させることができる。最大圧力に到達したら、保持時間の期間、一定に維持する。これに、急速な圧力解放の相が続き、この期間には圧力は最大圧力値の10%に減少される。過剰な圧力の完全な除去がゆっくりと行われ、それによってガラス−セラミックブランクにおける亀裂の形成を防止する。
乾燥によって行われることができる機械加工に関しては、特に、最初の粗機械加工に続いて最終的な機械加工が行われることが意図される。
粗機械加工についての好ましい機械加工パラメータは以下である:
カッター直径: 2〜5mm、特に2〜3mm
送り: 500〜4000mm/分、特に2000〜3000mm/分
横送り ae: 0.2〜3mm、特に1mm〜2mm
深さ送り ap: 0.1〜2mm、特に0.5mm〜1mm
カッター速度: 10,000〜50,000 1/分、特に10,000〜20,000 1/分。
好ましいカッターはカーバイドカッターである。
最終的な機械加工に関しては、次の機械加工パラメータが遵守されるべきである:
カッター直径: 0.3〜1.5mm、特に0.5〜1.0mm
送り: 300〜2000mm/分、特に800〜1500mm/分
横送り ae: 0.2〜0.6mm、特に0.1mm〜0.2mm
深さ送り ap: 0.05〜0.3mm、特に0.1mm〜0.15mm
カッター速度: 20,000〜60,000 1/分、特に25,000〜35,000 1/分
ここでも、カーバイドカッターが好ましい。
特に良好な機械加工の結果は、使用するカッターがカーバイドのボールカッターであるときに実現され、よってボールカッターは以下の角度により特徴付けされるべきである:
切断角: 0°〜13°、特に−9°〜−11°
逃げ角: 0°〜15°、特に11°〜13°
くさび角: 次式からの結果:90°−逃げ角−切断角
原則として、ガラス−セラミック粒子の加圧前に結合剤を添加する必要はないが、対応する結合剤、たとえばセルロースエーテルが5%までの重量分率で添加されるならば、依然として発明の技術的範囲内である。
しかし、ブランク、即ちガラス−セラミック粒子が、加圧後にケイ酸またはアルカリシリケート溶液(可溶ガラス)に浸され、乾燥後に機械的作業にさらされるならば、特に有利であることが見いだされている。このことはSiOの架橋をガラス粒子間に形成させ、これは剛性を増加し、結果的に、CAD/CAM処理を含む、その後の機械的処理を簡単にする。機械加工された成形部品は焼結されて完成され、遊離SiOはガラス−セラミックに拡散し、これにより剛性の増加が実現されることを可能にする。
本発明はそれ自体、本発明によるブランクを使用して製造される一体型の歯科成形部品によって、さらに特徴づけられる。特に、一体型の歯科成形部品は、0.05mm≦D≦0.4mm、特に0.1mm≦D≦0.2mmの厚さDのクラウンマージンを有するクラウンを構成または含んでいる。ここでは、クラウンマージンの厚さは、正面のマージンから始まり、その正面のマージンに対して2〜4mmの距離までの範囲である。
一体型の成形部品は、さらに、ISO6872にしたがって測定された熱膨張係数により特徴付けされ、これは12.5×10−61/Kよりも低く、好ましくは9.5×10−61/K〜11.5×10−61/Kである。
ガラス−セラミック粒子の加圧のためには、特に、50MPa〜400MPa、特に100MPa〜200MPaの圧力を選択する。圧縮されたガラス粉末、即ち加圧されたガラス体の形状のブランクの予備焼結期間の温度は、500℃〜950℃、好ましくは600℃〜700℃の範囲であるべきである。
加圧されたガラス−セラミック体の外部幾何形状はディスクまたはプレート状、あるいは棒形状、たとえば円筒形であることができ、それによって断面幾何形状を自由に選択することができる。ブランクの体積容量は1cm〜160cmであることができる。
結晶性の多孔性ガラス−セラミックからなるブランクの機械的作業、好ましくは冷却せずに研磨を行うことによるこの作業の後、切り出された歯科用製品はその後、適切な温度−時間サイクルを考慮して、適切な焼結炉で焼結されて完成される。焼結して完成させることは、700℃〜1100℃の温度範囲、好ましくは850℃〜950℃の範囲で行われることができる。サイクル全体の期間は2時間未満、好ましくは1時間未満である。結晶分率のせいで、プリフォーム部品のための支持体を与える必要はない。むしろ、プリフォーム部品を、焼結炉中のAlファイヤリングパッド上に配置することが可能である。
好ましい温度のパラメータ−時間サイクルは:待機温度500℃、増加率50℃/分〜90℃/分、850〜900℃、保持時間1〜5分、ついでゆっくりと冷却するというものである。冷却としては、好ましくは最も遅い冷却レベルを選択する。
本発明のさらなる詳細、利点、特性は、特許請求の範囲および、そこに記載の特徴的な特性と、それらの独自および/または組合せにおいて見出されるだけでなく、以下の例示的な態様でも見られる。
図1は、ブランクの加圧期間の圧力対時間のグラフを示している。
本発明によれば、加圧されたガラス−セラミック粉末からなるブランクは歯科用成形品の製造に使用される。ガラス−セラミック粉末を製造するためには、最初に、粉末を溶融させ、溶融物を使用してガラスフリットを製造し、ガラスフリットは以下の好ましい組成を有することができる:
SiO2 49.0−69.0
Li2O 11.5−24.0
ZrO2 7.0−13.5
P2O5 1.5−9.0
Al2O3 0.2−7.5
K2O 0.2−4.5
CeO2 0.2−3.5
B2O3 0.0−3.5
Na2O 0.0−3.5
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
特に、溶融ガラスは、以下の組成を有することを意図する(重量%で示す):
SiO2 49.0−69.0
Li2O 11.5−24.0
ZrO2 7.0−13.5
P2O5 1.5−9.0
Al2O3 0.2−7.5
K2O 0.2−4.5
CeO2 0.2−3.5
B2O3 0.0−3.5
Na2O 0.0−3.5
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
好ましくは、溶融ガラスは、以下の組成を有する(重量%で示す):
SiO2 52.0−66.0
Li2O 12.0−22.5
ZrO2 7.5−13.0
P2O5 2.0−8.5
Al2O3 0.3−7.0
K2O 0.3−4.0
CeO2 0.3− 3.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
特に強調して述べることは、溶融ガラスが、以下の組成を有することである(重量%で示す):
SiO2 55.0−63.0
Li2O 12.5−21.5
ZrO2 8.0−12.0
P2O5 2.5−8.0
Al2O3 0.4−6.5
K2O 0.4−4.0
CeO2 0.5−3.0
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−2.0
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
好ましくは、溶融ガラスは、以下の組成を有することを意図する(重量%で示す):
SiO2 58.0−60.0
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8.5−11.5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0.0−3.0
Na2O 0.0−3.0
Tb4O7 0.0−1.5
および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物。
少なくとも一種の添加物は、着色顔料、蛍光剤を含む群から選択される少なくとも一種の添加物である。特に、添加物はBaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3の群から選択される少なくとも一種の酸化物であるか、このような酸化物を含むことが意図されている。
たとえばオキサイドおよびカーボネートの形態である、出発材料の対応する混合物は、その後、耐熱材料または貴金属合金の適切なるつぼ中で、1350℃〜1600℃の温度で1時間〜10時間の期間、特に1540℃の温度で4時間〜7時間の期間、溶融される。均質化が、たとえば撹拌によって、同時にまたはその後に実現される。このようにして製造された液体ガラスはノズルに供給され、ノズルは好ましくは振動を起こし、それ自体は1250℃〜1450℃の範囲の温度、特に1310℃の温度に設定される。ノズルは直径1mm〜2mmを有することができる。ノズルの振動数は40Hz〜60Hzの範囲、特に50Hzの域であることができる。その後、液体ガラスを適切な媒体、たとえば液体では水、または高温断熱ウール中で焼き入れする。このようにして製造され焼き入れされたガラスフリットを、その後乾燥させる。これに続いて、たとえばボールミル中で粉砕が行われる。その後の選別段階では50μm〜500μmの幅のメッシュを有するふるいを使用することができる。必要ならば、たとえばジェット・ミルあるいは摩砕機を使用して、さらに粉砕を行うことができる。
このようにして製造されたガラス粉末またはガラス粒子粉末から、d90≦80μm、特に10μm≦d50≦60μmの粒度分布に対応する粉末を特に選択する。それぞれ90%または50%の存在する粒子を示すd90およびd50は、特定値よりも小さい直径、あるいはその特定域中の直径を有する。
ブランクから製造された成形部品の最終焼結期間中に何らかの不安定性の危険を冒さずに、ブランクの容易な機械加工を促すため、溶融後に得られたフリット、または予備粉砕あるいは完全に粉砕された粉末を結晶化工程にさらす。ここでは、第1の熱処理工程にフリットまたは粉末を500℃〜750℃の温度Tに5分間〜120分間の期間t、さらす。第1の熱処理工程を、2段階プロセス、即ち第1の熱処理工程640℃、好ましくは660℃で60分間と、750℃で40分間とで、実施することもできる。
好ましくは、それに、焼き戻しの形のさらなる熱処理が続き、よって選択される温度Tは750℃〜900℃であるべきである。この焼き戻し工程は期間t、特に5分間〜30分間行われる。その後、ガラス−セラミック粒子が加圧され、この場合、製造される幾何形状に基づいて、適切な加圧方法、特に軸方向のまたは等方の加圧あるいはこれらの組み合わせを使用する。圧縮は、ブランクの密度が、約2.64g/cmのブランク材料の理論的密度の30%〜60%に対応する程度で行われる。特に、ブランクは理論的密度の約50%に対応する密度を有するべきである。
ガラス−セラミック粉末の加圧期間中に、ガラス−セラミック粉末は好ましくは、50MPa〜400MPa、特に100MPa〜200MPaの圧力をかけられる。
図1は、ブランクの加圧期間中の、圧力対時間のグラフを一例として示している。第1の相P1では、圧力は、たとえば15MPa/秒の圧力増大により、0の出発値から、たとえば30MPaまで増加される。第2の相P2では、圧力は、100MPa/秒の圧力増大を使用して、30MPaから約200MPaの圧力まで増加される。第3の相P3では、圧力は、約10秒の保持時間に約200MPaの値で一定に維持される。第4の相は好ましくは、2段階の圧力減少を含み、ここで、相P4aでは、圧力は40MPa/秒の減圧により約200MPaから約20MPaへ減少され、相P4bでは、圧力は10MPa/秒の減圧速度により約20MPaから0MPaの過剰圧力へ減少される。
加圧の後に、フライス加工による機械加工が続き、ここで、最初に粗機械加工を行い、それに続いて最終的な機械加工を行うことが可能である。機械加工は冷却なしに行われ、このことは乾式機械加工を可能にする。
粗機械加工については、以下のフライス加工パラメータを考慮すべきである:
カッター直径: 1〜5mm、特に2〜3mm
送り: 500〜4000mm/分、特に2000〜3000mm/分
横送り ae: 0.2〜3mm、特に1mm〜2mm
深さ送り ap: 0.1〜2mm、特に0.5mm〜1mm
カッター速度: 10,000〜50,000 1/分、特に10,000〜20,000 1/分
特に、フライス加工ツールは、カーバイドカッターであるべきである。
最終的な機械加工については、以下のフライス加工パラメータを考慮する:
カッター直径: 0.3〜1.5mm、特に0.5〜1.0mm
送り: 300〜2000mm/分、特に800〜1500mm/分
横送り ae: 0.2〜0.6mm、特に0.1mm〜0.2mm
深さ送り ap: 0.05〜0.3mm、特に0.1mm〜0.15mm
カッター速度: 20,000〜60,000 1/分、特に25,000〜35,000 1/分
特に、フライス加工ツールは、カーバイドカッターであるべきである。
好ましくは、窒化チタンでコーティングされることのできるカーバイドのボールカッターを使用する。ここでは、以下の角度は好ましい値を表している:
すくい角: 0°〜−13°、特に−9°〜−11°
逃げ角: 0°〜15°、特に11°〜13°
くさび角: 次式からの結果:90°−逃げ角−すくい角。
ブランクの密度と結晶分率のために、フィリグリーエッジを有する歯科用成形品を容易に製造できるようになる。特にクラウンでは、このことが0.05mm〜0.4mmの安定して延在するエッジの厚さを生じることが分かっている。
切断作業後、ブランクから作製された成形部品は、ブランク材料の収縮特性にしたがった完全な焼結後の歯科用成形品と比較して、オーバーサイズを示すので、プリフォーム部品と呼ばれる。オーバーサイズはブランクの密度に基づいて計算され、それによって最終焼結後に高精度の歯科用プロテーゼを与える。
最終密度までの焼結は、800℃〜1050℃の温度Tで、5分間〜60分間の保持時間tの期間、行われる。この保持時間は、ブランクが最終焼結段階の期間この温度に維持されることを意味している。
最終焼結では、プリフォーム部品は耐火性の基板、たとえばファイヤリングパッド、あるいはスケール(scale)のない金属層上に配置される。寸法安定性が当初の粉末材料について先立って行われた結晶化により保証されるので、支持構造は必要とされない。
以下の例示的な態様は、本発明のさらなる特徴的特性を示しており、列挙されたパラメータはそれら自体が特別に重要であるが、組み合わせる必要はない。
1.ディスク形状のブランクの製造
230gの量の予備結晶化されたガラス−セラミック粉末はさらに、ケイ酸リチウム結晶を、以下の組成と共に含んでいる(重量%で示す):
SiO2 58−60
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8.5−11.5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0−3
Na2O 0−3
Tb4O7 0−1.5
および0〜4の少なくとも一種の添加物、
50=18.7μmであるその粒度分布は、液圧プレスを使用して、直径105mmを有するツールによって、50MPaの圧力で予備圧縮される。その後、ペレットがPEコートされたポーチに導入され、このポーチは空にされており、防水密封されている。ペレットは、水−油エマルジョン中で10秒間、290MPaで等方性の再圧縮にさらされる。取り出しに続いて、650℃での熱処理と部分的な焼結が行われる。ブランク密度は1.88g/cmである。
ブランクの最終幾何形状は、外径98.5mmに旋盤加工することにより作成される。凹部は2つの各フロントエンドで旋盤加工され、フライス盤への受け入れを容易にする。
円形幾何形状を有するブランク表面へは、適切に焼結したオーバーサイズを有する歯科用成形品を入れる。クラウンが選択された成形部品であるならば、これらは優秀で精密なクラウンマージンと、卓越したフライス加工表面とを示す。
焼結は、60分間の総期間にわたり、多段の焼結プログラムにより、Alのファイヤリングパッド上で歯科用炉中で行う。この文脈での「多段の焼結プログラム」は、保持時間が少なくとも2つの異なる温度で与えられることを意味し、ここで、これらの温度はそれぞれの保持時間の期間に一定に維持される。最大の焼結温度は950℃であり、10分間の期間維持された。その後のクラウンの評価は、良好な歯科的適合を有する審美的外観を明らかにした。
2.キューブ状のブランクの製造
以下の組成を有する9.6gの量の予備結晶化されたガラス−セラミック粉末(重量%で示す):
SiO2 58−60
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8,5−11,5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0−3
Na2O 0−3
Tb4O7 0−1.5
および0〜4の少なくとも一種の添加物、
50=21.3μmであるその粒度分布は、カーバイドプレス鋳型中で液圧プレスを使用して、120MPaまでの連続して上昇する圧力下で軸方向に圧縮され、好ましくは5MPaの適切な負荷をかけて型から取り出される。得られるペレットは20.2×19.1×15.9mmの寸法と、1.56g/cmの密度を有している。その後、ペレットは、エレベーター炉中で、630℃と700℃での2段階の熱処理にさらされる。熱処理後のブランク密度は、1.75g/cmに上昇した。
マッシュルーム形状のアダプタをブランクの狭い面に接着させ、加工機械への受け入れを容易にする。焼結の収縮を補償するためにオーバーサイズにされた歯科用クラウン上の切り出し作業を、2000mm/分までの切断送りを使用して、著しく減少した切断時間により特別な速度のフライス加工動作を使用して行った。これは例1で製造した部品と比較して、切断時間の著しい短縮を表す。クラウンは滑らかな外観を示し、クラウンマージンにはブレイクアウトがなかった。焼結は総期間65分間を有する段階的サイクルおよび最大の焼結温度950℃により、歯科用炉中でAlのファイヤリングパッド上で行われた。その後のクラウンの評価は、審美的色と良好な歯科的適合を明らかにした。
3.棒形状のブランクの製造
以下の組成を有する210gの量の予備結晶化されたガラス−セラミック粉末(重量%で示す):
SiO2 58−60
Li2O 13.5−20.5
ZrO2 8.5−11.5
P2O5 3.0−7.5
Al2O3 0.5−6.0
K2O 0.5−3.5
CeO2 0.5−2.5
B2O3 0−3
Na2O 0−3
Tb4O7 0−1.5
および0〜4の少なくとも一種の添加物、
50=19.1μmであるその粒度分布は、チューブ状のポリエチレン鋳型中で、195MPaの準等方圧力で、ウェットバッグを使用して圧縮される。型からの取り出しに続いて、620℃での追加的な結晶化および680℃での予備焼結のための熱処理が行われる。最終的なブランク幾何形状は、外径25mmと長さ198mmに旋盤加工することにより作製される。ブランクは、1.81g/cmの密度を有する。
棒形状のガラス−セラミックブランクの正面から、適切な焼結オーバーサイズを有する歯科用クラウンを切り出す。クラウンはブレイクアウトのない狭いクラウンマージンと良好な切断表面とを有する。焼結はAlファイヤリングパッドを有するトレイ上の小さいバッチ炉で行われる。45分間の総サイクルを有する焼結プログラムを使用する。焼結処理の最大温度は980℃である。ブランクはこの温度で5分間、維持された。完成したクラウンは審美的な外観と良好な歯科的適合を示す。

Claims (27)

  1. 歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するためのブランクであって、該ブランクは、10体積%よりも高いケイ酸リチウム結晶の割合を含み、
    ブランクが、理論的密度の30%〜60%の密度を有するガラス−セラミックと、d90≦80μmの粒度分布を有するガラス−セラミック粉末粒子とからなり、前記ケイ酸リチウム結晶の分率は、10体積%〜90体積%であることを特徴とする、ブランク。
  2. ガラス−セラミック粉末粒子は、d50≦25μmの粒度分布を示すことを特徴とする、請求項1記載のブランク。
  3. ブランクが、5体積%〜60体積%の、特に20体積%〜50体積%の開放気孔率を有することを特徴とする、請求項1または2記載のブランク。
  4. ブランクは、ディスク状、キューブ状、棒状の幾何形状を有し、よって、フライス盤に配置するための手段は、ブランクの周囲表面から生じ、特に、重心に関して直径方向に延びることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれか1項記載のブランク。
  5. ガラス−セラミック粉末粒子が、重量%で、以下の組成:
    SiO2 46.0−72.0
    Li2O 10.0−25.0
    ZrO2 6.5−14.0
    P2O5 1.0−10.0
    Al2O3 0.1−8.0
    K2O 0.1−5.0
    CeO2 0.1−4.0
    B2O3 0.0−4.0
    Na2O 0.0−4.0
    Tb4O7 0.0−2.5
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか1項記載のブランク。
  6. ガラス−セラミック粉末粒子が、重量%で、以下の組成:
    SiO2 49.0−69.0
    Li2O 11.5−24.0
    ZrO2 7.0−13.5
    P2O5 1.5−9.0
    Al2O3 0.2−7.5
    K2O 0.2−4.5
    CeO2 0.2−3.5
    B2O3 0.0−3.5
    Na2O 0.0−3.5
    Tb4O7 0.0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有することを特徴とする、請求項1乃至5のいずれか1項記載のブランク。
  7. ガラス−セラミック粉末粒子が、重量%で、以下の組成:
    SiO2 52.0−66.0
    Li2O 12.0−22.5
    ZrO2 7.5−13.0
    P2O5 2.0−8.5
    Al2O3 0.3−7.0
    K2O 0.3−4.0
    CeO2 0.3−3.5
    B2O3 0.0−3.0
    Na2O 0−3.0
    Tb4O7 0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有することを特徴とする、請求項1乃至6のいずれか1項記載のブランク。
  8. ガラス−セラミック粉末粒子が、重量%で、以下の組成:
    SiO2 55.0−63.0
    Li2O 12.5−21.5
    ZrO2 8.0−12.0
    P2O5 2.5−8.0
    Al2O3 0.4−6.5
    K2O 0.4−4.0
    CeO2 0.5−3.0
    B2O3 0.0−3.0
    Na2O 0.0−3.0
    Tb4O7 0.0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有することを特徴とする、請求項1乃至7のいずれか1項記載のブランク。
  9. ガラス−セラミック粉末粒子が、重量%で、以下の組成:
    SiO2 58−60
    Li2O 13.5−20.5
    ZrO2 8.5−11.5
    P2O5 3.0−7.5
    Al2O3 0.5−6.0
    K2O 0.5−3.5
    CeO2 0.5−2.5
    B2O3 0−3
    Na2O 0−3
    Tb4O7 0−1.5
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有することを特徴とする、請求項1乃至8のいずれか1項記載のブランク。
  10. 添加物は、着色顔料、蛍光剤の群から選択される少なくとも一種の添加物であることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれか1項記載のブランク。
  11. 添加物は、BaO、CaO、MgO、MnO、Er2O3、Gd2O3、Pr6O11、Sm2O3、TiO2、V2O5、Y2O3の群から選択される少なくとも一種の酸化物であることを特徴とする、請求項1乃至10のいずれか1項記載のブランク。
  12. ガラス−セラミック中のケイ酸リチウム結晶の分率は、40体積%〜60体積%であることを特徴とする、請求項1乃至11のいずれか1項記載のブランク。
  13. 歯科用成形品、たとえばインレー、アンレー、クラウン、またはブリッジを製造するための方法であって、以下の手順工程:
    −以下の組成を有する溶融物を製造し(重量%で示す):
    SiO2 46.0−72.0
    Li2O 10.0−25.0
    ZrO2 6.5 −14.0
    P2O5 1.0−10.0
    Al2O3 0.1−8.0
    K2O 0.1−5.0
    CeO2 0.1−4.0
    B2O3 0.0−4.0
    Na2O 0.0−4.0
    Tb4O7 0.0−2.5
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物、
    − この溶融物を粉砕して媒体中で焼き入れすることにより、ガラスフリットを製造し、
    − 適用できる場合、粒度分布がd90≦80μmである、ガラス粉末粒子をこのガラスフリットから製造し、
    − 5分間≦t≦120分間のtの期間、500℃≦T≦750℃を有する温度Tにおける第1の温度範囲での、ガラスフリットまたはガラス粉末粒子の第1の熱処理によって、10%〜90%の体積分率を有するケイ酸リチウム結晶の結晶化を行い、
    − ここで、ガラスフリットが熱処理にさらされている場合、粒度分布d90≦80μmを有するガラス−セラミック粉末粒子が、熱処理されたガラスフリットから製造され、
    − ガラス−セラミック粉末粒子を加圧して、ブランクを形成し、
    − フライス加工によりブランクを機械加工して、ブランクの収縮特性を考慮して歯科用成形品に対応するプリフォーム部品を製造し、
    − 5分間≦t≦60分間のtの期間、800℃≦T≦1050℃の温度Tで、プリフォーム部品を焼結すること
    を有する方法。
  14. 以下の組成(重量%で示す):
    SiO2 49.0−69.0
    Li2O 11.5−24.0
    ZrO2 7.0−13.5
    P2O5 1.5−9.0
    Al2O3 0.2−7.5
    K2O 0.2−4.5
    CeO2 0.2−3.5
    B2O3 0.0−3.5
    Na2O 0.0−3.5
    Tb4O7 0.0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項13記載の方法。
  15. 以下の組成(重量%で示す):
    SiO2 52.0−66.0
    Li2O 12.0−22.5
    ZrO2 7.5−13.0
    P205 2.0−8.5
    Al2O3 0.3−7.0
    K2O 0.3−4.0
    CeO2 0.3−3.5
    B2O3 0.0−3.0
    Na2O 0−3.0
    Tb4O7 0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項13記載の方法。
  16. 以下の組成(重量%で示す):
    SiO2 55.0−63.0
    Li2O 12.5−21.5
    ZrO2 8.0−12.0
    P2O5 2.5−8.0
    Al2O3 0.4−6.5
    K2O 0.4−4.0
    CeO2 0.5−3.0
    B2O3 0.0−3.0
    Na2O 0.0−3.0
    Tb4O7 0.0−2.0
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項13記載の方法。
  17. 以下の組成(重量%で示す):
    SiO2 58−60
    Li2O 13.5−20.5
    ZrO2 8.5−11.5
    P2O5 3.0−7.5
    Al2O3 0.5−6.0
    K2O 0.5−3.5
    CeO2 0.5−2.5
    B2O3 0−3
    Na2O 0−3
    Tb4O7 0−1.5
    および0.0〜4.0の少なくとも一種の添加物
    を有する溶融物を製造することを特徴とする、請求項13記載の方法。
  18. ブランクは、機械加工の前に、そして第1の熱処理の後に、5分間≦t≦30分間のtの期間、750℃≦T≦900℃を有する温度Tで、焼き戻されることを特徴とする、請求項13乃至17の少なくとも1項記載の方法。
  19. ディスクの幾何形状を有するブランクを製造するために、ガラス−セラミック粉末粒子が最初に軸方向へ加圧され、その後、取囲むエレメント、たとえば内部がポリエチレンで被覆されているポーチへ導入するとき、等方性の再圧縮にさらされ、ここで、再圧縮は特に、5秒≦t≦30秒、特に5秒≦t≦15秒、のtの期間にわたり、250MPa≦p≦350MPaを有する圧力pで行われることを特徴とする、請求項13乃至18の少なくとも1項記載の方法。
  20. キューブの幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末粒子が、軸方向に連続して、特にtの期間上昇圧力で続けて加圧され、ここで、最大圧力pは、50MPa≦p≦400MPa、特に100MPa≦p≦200MPaであることを特徴とする、請求項13乃至18のいずれか1項記載の方法。
  21. 棒形状、特に円筒形の幾何形状を有するブランクを製造するため、ガラス−セラミック粉末が、チューブ状のプレス型、特にポリウレタンのプレス型へ導入され、その後、準等方性加圧にさらされることを特徴とする、請求項13乃至18のいずれか1項記載の方法。
  22. ブランクは、少なくとも第1の粗機械加工、および最終的な機械加工にさらされ、ここで、粗機械加工についての好ましい機械加工パラメータ:
    カッター直径: 2〜5mm、特に2〜3mm
    送り: 500〜4000mm/分、特に2000〜3000mm/分
    横送り ae: 0.2〜3mm、特に1mm〜2mm
    深さ送り ap: 0.1〜2mm、特に0.5mm〜1mm
    カッター速度: 10,000〜50,000 1/分、特に10,000〜20,000 1/分
    が考慮され、
    および/または、最終的な機械加工についての好ましい機械加工パラメータ:
    カッター直径: 0.3〜1.5mm、特に0.5〜1.0mm
    送り: 300〜2000mm/分、特に800〜1500mm/分
    横送り ae: 0.2〜0.6mm、特に0.1mm〜0.2mm
    深さ送り ap: 0.05〜0.3mm、特に0.1mm〜0.15mm
    カッター速度: 20,000〜60,000 1/分、特に25,000〜35,000 1/分
    が考慮されることを特徴とする、請求項13乃至21のいずれか1項記載の方法。
  23. 使用するフライス工具としてのカッターは、以下の角度:
    すくい角: 0°〜−13°、特に−9°〜−11°
    逃げ角: 0°〜15°、特に11°〜13°
    くさび角: 次式からの結果:90°−逃げ角−すくい角
    を有するボールカッターであることを特徴とする、請求項13乃至22のいずれか1項記載の方法。
  24. ブランクが、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液(可溶ガラス)に浸され、乾燥され、その後、乾式フライス加工により機械加工されること、またはブランクがフライス加工により機械加工され、その後、最終密度まで焼結される前に、ケイ酸またはアルカリシリケート溶液(可溶ガラス)に浸され、その後、乾燥されることを特徴とする、少なくとも請求項13記載の方法。
  25. 特に、請求項13乃至24の少なくとも1項記載の方法により、および/または請求項1乃至12の少なくとも1項記載のブランクを使用して、製造された一体型の歯科用成形品。
  26. 歯科成形部品は、クラウンを構成するかまたは含んでおり、0.05mm≦D≦0.4mm、特に0.1mm≦D≦0.2mmの厚さDを有するクラウンマージンを有していることを特徴とする、請求項25記載の一体型の歯科用成形品。
  27. 成形部品は、WAK≦12.5×10−61/K、特に9.5×10−61/K≦WAK≦11.5×10−61/Kを有する熱膨張係数WAKを有することを特徴とする、請求項25記載の一体型の歯科用成形品。
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