JP2020073454A - 主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック - Google Patents
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Abstract
【課題】ガラスセラミックを提供すること。【解決手段】本発明は、非常に良好な機械的および光学的性質によって特徴付けられ、かつ特に歯科の修復材料として使用することができる、主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、およびそれらの前駆体に関する。このガラスセラミックは意外にも、修復用歯科材料として望ましい機械的および光学的性質の有利な組合せを呈し、かつ歯科材料として望ましい方法で所望の形状を与えることもできる。このガラスセラミックが2.8〜9.0wt%のLi2Oを含むことはさらに好ましい。【選択図】なし
Description
本発明は、歯科での使用、好ましくは歯科修復物の調製に特に適した、主要な結晶相としてSiO2を有するガラスセラミック、ならびにガラスセラミックを調製するための前駆体に関する。
石英の様な結晶を備えたガラスセラミックは、最先端技術から既に公知である。それは通常、いわゆる高温型石英固溶体結晶を備えたガラスセラミックである。こうした結晶は、異なる追加イオンをSiO2骨格ケイ酸塩中に含み、これによってこの特別なタイプの結晶が室温においてさえも準安定に存在することが可能になる。これらのイオンがガラスセラミック中に含まれないなら、ガラスセラミック中で高温において形成された高温型石英は、573℃で低温型石英に変わる。HoelandおよびBeallは、高温型石英構造の結晶を備えたガラスセラミックは、広い温度範囲内で低熱膨張またはゼロ膨張でさえ、ある特別な性質を有すると記載している(「Glass−Ceramic Technology」第2版、Wiley、2012年、272〜273頁)。こうしたガラスセラミックに対して、(20〜700℃の温度範囲内で)1.5×10−6K−1未満の線熱膨張係数(CTE)が通常測定される。高温型石英構造の助けを借りて、負の膨張係数を備えたガラスセラミックさえ、提供することができる。
さらに、欧州特許出願公開第916625号から二ケイ酸リチウムガラスセラミックが公知で、それは主要な結晶相として二ケイ酸リチウムを含み、その高い半透明性および非常に良好な機械的性質により、特に歯科分野、主にクラウンおよびブリッジの調製に使用される。
本発明の目的は、高強度および非常に良好な光学的性質に加えて、高い熱膨張係数によっても特徴付けられるガラスセラミックを提供することである。ガラスセラミックは、特に機械加工によって加工して歯科修復物を形成することがさらに容易であり、したがって修復用歯科材料として優れた方法において適当であるべきである。ホットプレスによっても、ガラスセラミックに所望の形状を与えることができれば、望ましいであろう。
「Glass−Ceramic Technology」第2版、Wiley、2012年、272〜273頁
これらの目的は、請求項1から15および17に記載のガラスセラミックにより達成される。同様に、本発明の主題は、請求項16に記載の出発ガラス、請求項18から20および23に記載の方法、ならびに請求項21および22に記載の使用である。
このガラスセラミックは意外にも、修復用歯科材料として望ましい機械的および光学的性質の有利な組合せを呈し、かつ歯科材料として望ましい方法で所望の形状を与えることもできる。
本発明によるガラスセラミックは、特に60.0〜90.0wt%、好ましくは70.0〜83.0wt%、特に好ましくは73.0〜81.0wt%のSiO2を含む。
ガラスセラミックが2.8〜9.0wt%、特に5.0〜9.0wt%、特に好ましくは5.0〜7.8wt%のLi2Oを含むことはさらに好ましい。Li2Oは出発ガラスの溶融性の改善に役立つ。さらに、それはまたガラスマトリックス中でのイオンの易動性を促進し、いくつかの結晶相、例えば低温型石英およびケイ酸リチウムの結晶化にプラスの効果を有すると考えられる。
ガラスセラミックがLi2Oに加えて、さらなるアルカリ金属酸化物MeI 2Oを、0〜13.0wt%、特に1.0〜13.0wt%、特に好ましくは2.0〜13.0wt%の量で含むこともまた好ましい。「さらなるアルカリ金属酸化物MeI 2O」という用語は、Li2Oを除いたアルカリ金属酸化物を指し、このMeI 2OはNa2O、K2O、Rb2Oおよび/またはCs2Oから特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下のさらなるアルカリ金属酸化物MeI 2Oの少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
特に好ましい実施形態では、本発明によるガラスセラミックは、1.0〜4.0wt%のK2Oを含む。
さらに、ガラスセラミックが、0〜11.0wt%、特に1.0〜7.0wt%の二価元素の酸化物MeIIOを含むことが好ましく、この酸化物MeIIOは、MgO、CaO、SrOおよび/またはZnOから特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下の二価元素の酸化物MeIIOの少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
特に好ましい実施形態では、本発明によるガラスセラミックは、1.0〜7.0wt%、特に1.0〜2.0wt%のMgOを含む。
さらに、0〜10.0wt%、特に2.0〜9.0wt%の三価元素の酸化物MeIII 2O3を含むガラスセラミックが好ましく、このMeIII 2O3はAl2O3、B2O3、Y2O3、La2O3、Ga2O3および/またはIn2O3から特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下の三価元素の酸化物MeIII 2O3の少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
特に好ましい実施形態では、本発明のガラスセラミックは、2.0〜8.0wt%のAl2O3を含む。
さらに、四価元素のさらなる酸化物MeIVO2を0〜21.0wt%の量で含むガラスセラミックが好ましい。「四価元素のさらなる酸化物MeIVO2」という用語は、SiO2を除いた四価酸化物を指し、このMeIVO2は、ZrO2、GeO2、CeO2、TiO2および/またはSnO2から特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下の四価元素のさらなる酸化物MeIVO2の少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
さらに好ましい実施形態では、ガラスセラミックは0〜7.0wt%、特に0〜6.5wt%、特に好ましくは1.0〜6.5wt%、実に特に好ましくは2.0〜6.5wt%のP2O5を含む。
P2O5は成核剤として作用し得る。しかしながら、成核剤の存在は、主要な結晶相としてのSiO2の形成にとって必要とは限らない。
さらに、五価元素のさらなる酸化物MeV 2O5を、0〜6.0wt%、特に0〜5.0wt%の量で含むガラスセラミックが好ましい。「五価元素のさらなる酸化物MeV 2O5」という用語は、P2O5を除いた五価酸化物を指し、このMeV 2O5は、V2O5、Ta2O5および/またはNb2O5から特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下の五価元素のさらなる酸化物MeV 2O5の少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
0〜6.0wt%の六価元素の酸化物MeVIO3を含むガラスセラミックもまた好ましく、このMeVIO3はWO3および/またはMoO3から特に選択される。ガラスセラミックは、特に好ましくは、以下の酸化物MeVIO3の少なくとも1つ、とりわけ全てを特定の量で含む。
さらに、0〜5.0wt%、特に0〜1.0wt%のフッ素を含むガラスセラミックが好ましい。
以下の成分の少なくとも1つ、好ましくは全てを特定の量で含むガラスセラミックが特に好ましく、
ここで、MeI 2O、MeIIO、MeIII 2O3、MeIVO2、MeV 2O5およびMeVIO3は、上で規定した意味を有する。
ここで、MeI 2O、MeIIO、MeIII 2O3、MeIVO2、MeV 2O5およびMeVIO3は、上で規定した意味を有する。
上で述べた成分のいくつかは、着色剤および/または蛍光剤として役立つことができる。本発明によるガラスセラミックは、さらなる着色剤および/または蛍光剤をさらに含むこともでき、それは、無機顔料および/または、Sc、Mn、Fe、Co、Pr、Nd、Tb、Er、Dy、Gd、EuおよびYbの酸化物などのdおよびf元素の酸化物から特に選択することができる。成核剤としてさらに作用し得る、例えばAg、AuおよびPdなどの金属コロイドを、さらなる着色剤として使用することもできる。これらの金属コロイドは、例えば、溶融および結晶化プロセス中に、対応する酸化物、塩化物またはニトレートの還元によって形成することができる。
ガラスセラミックの性質は、主要な結晶相から、実質的に影響を受ける。本発明によるガラスセラミックは、主要な結晶相としてSiO2を含む。好ましい実施形態では、本発明によるガラスセラミックは、低温型石英、クリストバライトまたはそれらの混合物を、好ましくは低温型石英またはクリストバライトを、特に好ましくは低温型石英を、主要な結晶相として含む。
「主要な結晶相」という用語は、ガラスセラミック中に存在する全結晶相の中で、最も高い質量割合を有する結晶相を指す。結晶相の質量は、特にリートベルト方法を使用して決定する。リートベルト方法を使用する結晶相の定量的な分析の適当な方法は、例えばM
.Dittmerの博士論文「Glaeser und Glaskeramiken im System MgO−Al2O3−SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner」[Glasses and glass ceramics in
the MgO−Al2O3−SiO2 system with ZrO2 as nucleating agent]、University of Jena 2011年に記載されている。
.Dittmerの博士論文「Glaeser und Glaskeramiken im System MgO−Al2O3−SiO2 mit ZrO2 als Keimbildner」[Glasses and glass ceramics in
the MgO−Al2O3−SiO2 system with ZrO2 as nucleating agent]、University of Jena 2011年に記載されている。
本発明によるガラスセラミックが、5.0〜50.0wt%、特に10.0〜30.0wt%のSiO2を、結晶相として、特に低温型石英、クリストバライトまたはそれらの混合物の形態で含むことはさらに好ましい。
本発明によるガラスセラミックは、主要な結晶相としてのSiO2に加えて、特にリン酸リチウムおよび/またはケイ酸リチウムなどの、さらなる結晶相をも含むことができる。アモルファスまたは結晶の形態の、まださらなるナノスケール相も、本発明によるガラスセラミック中に同様に存在することができる。
本発明によるガラスセラミックは、5.0〜30.0wt%、特に10.0〜25.0wt%の二ケイ酸リチウムを含むことが好ましい。
形成される結晶相のタイプおよび量は、出発ガラスの組成、および出発ガラスからガラスセラミックを調製するのに利用される熱処理によって、特に制御することができる。このことを、組成および適用する熱処理を変えることにより、実施例において説明する。
本発明によるガラスセラミックは、特に少なくとも5.0×10−6K−1、好ましくは10.0〜20.0×10−6K−1、特に好ましくは13.0〜18.0×10−6K−1の熱膨張係数CTE(100〜500℃の範囲で測定)を有する。CTEはISO6872(2008)に従って決定する。
本発明によるガラスセラミックは、非常に良好な化学安定性により特徴付けられる。化学安定性を決定するために、ISO規格6872(2008)に従って、酢酸水溶液に保存中の質量損失を決定することにより、ガラスセラミックを試験した。本発明によるガラスセラミックは、好ましいことに30μg/cm2未満の質量損失を示した。
さらに、本発明によるガラスセラミックは、ガラスセラミックを例えば歯科修復物の形に導くために、特に簡単で迅速な機械加工を可能にする機械的性質によって、特に特徴付けられる。
ガラスセラミックは、好ましくは少なくとも200MPa、特に好ましくは200〜500MPaの二軸破断強度を有する。二軸破断強度は、ISO6872(2008)(ピストン−オン−スリーボール試験)に従って決定した。
ガラスセラミックの半透明性は、英国規格BS5612によるコントラスト値(CR値)の形で決定し、それは好ましくは35〜80であった。
本発明は同様に、一致する組成を備えた前駆体であって、それから本発明によるガラスセラミックを熱処理により調製することができる、前駆体に関する。これらの前駆体は、一致する組成を備えた出発ガラス、および一致する組成を備えた、核を有する出発ガラスである。「一致する組成」という用語は、これらの前駆体がガラスセラミックと同じ成分を同じ量で含むことを意味し、ここで、フッ素を除いた成分は、ガラスおよびガラスセラミックでの慣例どおりに、酸化物として計算される。
したがって、本発明は同様に、本発明によるガラスセラミックの成分を含む出発ガラスに関する。
さらに、出発ガラスは、本発明によるガラスセラミックに対して上で特定したものなどの、他の成分をも含むことができる。本発明によるガラスセラミックの成分に対して好ましいと特定されてもいる全ての実施形態は、出発ガラスの成分に対しても好ましい。
本発明は同様に、SiO2の、特には低温型石英および/またはクリストバライトの、好ましくは低温型石英の、結晶化のための核を含む出発ガラスに関する。
出発ガラスの熱処理によって、核を有する出発ガラスを最初に生成することができ、これはさらなる熱処理によって、主要な結晶相としてSiO2を有する、本発明によるガラスセラミックにその一部を変換することができる。
出発ガラスの調製は、炭酸塩、酸化物およびリン酸塩などの適当な出発材料の混合物を、特に1500〜1800℃の温度において0.5〜10時間溶融するような方法で特に実施される。特に高度な均質性を達成するために、ガラス粒状物を形成する目的で、得られたガラス溶融物を水中に注ぎ入れ、次に得られた粒状物を再度溶融させる。
出発ガラスのブランク、いわゆる固形ガラスブランクまたはモノリシックブランクを生成するために、次に溶融物を例えば鋼または黒鉛の型などの型に注ぎ入れることができる。これらのモノリシックブランクを、例えば450〜600℃で5〜120分間保持することにより、通常は最初に応力除去する。通常、特定の温度範囲でのこの応力除去によって、SiO2結晶相、特に低温型石英結晶相の結晶化のための核形成がもたらされる。
同様に、フリット、すなわち粒状物を調製するために、溶融物を再度水中に入れることが可能である。ブランク、いわゆる粉末成形体を形成するために、このフリットを、粉砕ならびに、任意選択で、結合剤および/または着色剤および蛍光剤などのさらなる成分の添加の後、プレス加工することができる。
最終的に、ガラスフリットを生成後に、粉体を形成するために出発ガラスを加工することもできる。
次に熱処理によって出発ガラスから、核を有する出発ガラスを生成することができる。これは核生成プロセスとも称される。
したがって本発明は同様に、SiO2、特に低温型石英の結晶化のための核を有する出発ガラスを調製する方法を対象とし、この際、出発ガラスは、450〜600℃、特に500〜550℃の温度で、特に5〜120分、好ましくは10〜40分の間、熱処理にかけられる。
次に本発明によるガラスセラミックを、核を有する出発ガラスから熱処理により形成す
ることができる。
ることができる。
したがって本発明は同様に、本発明によるガラスセラミックを調製する方法を対象とし、この方法において、出発ガラス、特に核を有する出発ガラスは、700〜950℃の温度で、特に5〜40分、好ましくは10〜30分の間、少なくとも1回熱処理にかけられる。
出発ガラスまたは核を有する出発ガラスを、例えば固形ガラスブランクまたは粉末成形体の形態で、少なくとも1回熱処理にかけることができる。
本発明による方法において実施される少なくとも1回の熱処理を、特に固形ガラスブランクのホットプレス中に、または特に粉末の焼結中に行うこともできる。
好ましい実施形態では、本発明はしたがって、本発明によるガラスセラミックを調製する方法であって、
(a)出発ガラスの粉末を、任意選択でプレス加工助剤(pressing aid)、着色剤および/または蛍光剤などのさらなる成分の添加の後に、プレス加工して粉末成形体を形成し、
(b)粉末成形体を、700〜950℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理にかける方法に関する。
(a)出発ガラスの粉末を、任意選択でプレス加工助剤(pressing aid)、着色剤および/または蛍光剤などのさらなる成分の添加の後に、プレス加工して粉末成形体を形成し、
(b)粉末成形体を、700〜950℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理にかける方法に関する。
さらに好ましい実施形態では、本発明は、本発明によるガラスセラミックを調製する方法であって、
(a’)出発ガラスの溶融物を、特にその溶融物を型に注ぎ入れることにより、成形してガラスブランクを形成し、
(b’)ガラスブランクを、700〜900℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理にかける
方法に関する。
(a’)出発ガラスの溶融物を、特にその溶融物を型に注ぎ入れることにより、成形してガラスブランクを形成し、
(b’)ガラスブランクを、700〜900℃の温度で特に5〜40分の間、熱処理にかける
方法に関する。
本発明による方法の好ましい両実施形態では、上で述べたさらなる核生成を、ステップ(b)または(b’)における熱処理の前に実施することができる。
本発明によるガラスセラミック、および本発明によるガラスは、粉末、粒状物、またはモノリシックブランクのような任意の形態もしくは大きさのブランク(例えば小板、直方体もしくは円筒など)、あるいは未焼結、部分焼結または高密度焼結の形態の粉末成形体の形態で特に存在する。それらは、例えば歯科修復物を形成するようなこうした形態に容易にさらに加工することができる。しかしながらそれらはまた、インレー、アンレー、クラウン、ベニヤ、ファセットまたはアバットメントなどの歯科修復物の形態で存在することもできる。
ブリッジ、インレー、アンレー、クラウン、ベニヤ、ファセットまたはアバットメントなどの歯科修復物を、本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスから調製することができる。したがって本発明は、歯科材料としてのそれらの使用、および特に歯科修復物の調製のためのそれらの使用に関する。ガラスセラミックまたはガラスが、プレス加工または機械加工によって、所望の歯科修復物の形状を与えられることが好ましい。
プレス加工は通常、高い圧力および高い温度の下で実施する。プレス加工は700〜1200℃の温度で実施することが好ましい。プレス加工は10〜30バールの圧力で実施することがさらに好ましい。プレス加工中、使用する材料の粘性流により、所望の形状変更が達成される。本発明による出発ガラス、および本発明による核を有する出発ガラス、
ならびに好ましくは本発明によるガラスセラミックをプレス加工用に使用することができる。本発明によるガラスおよびガラスセラミックを、例えば固形ブランクなどの任意の形態もしくは大きさのブランク、または、例えば未焼結、部分焼結もしくは高密度焼結形態の粉末成形体の形態で、特に使用することができる。
ならびに好ましくは本発明によるガラスセラミックをプレス加工用に使用することができる。本発明によるガラスおよびガラスセラミックを、例えば固形ブランクなどの任意の形態もしくは大きさのブランク、または、例えば未焼結、部分焼結もしくは高密度焼結形態の粉末成形体の形態で、特に使用することができる。
機械加工は通常、材料除去プロセスにより、特にミリング加工および/または研磨加工により実施される。CAD/CAM方法の一部として機械加工を実施することが特に好ましい。本発明による出発ガラス、および本発明による核を有する出発ガラス、ならびに本発明によるガラスセラミックを機械加工に使用することができる。例えば固形ブランクなどのブランク、または例えば未焼結、部分焼結もしくは高密度焼結形態の粉末成形体の形態で、本発明によるガラスおよびガラスセラミックを特に使用することができる。本発明によるガラスセラミックが、好ましくは機械加工に使用される。本発明によるガラスセラミックは、低温での熱処理によって生成されたまだ十分結晶化していない形態で、使用することもできる。これは、より容易な機械加工が可能であり、したがって機械加工用の簡単な装置の使用が可能であるという利点を有する。こうした部分結晶化材料を機械加工した後、結晶相としてのSiO2のさらなる結晶化をもたらすために、後者を通常さらなる熱処理にかける。
しかしながら、本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスは、例えばセラミック、ガラスセラミックおよび金属の被覆材料としても適している。したがって同様に本発明は、本発明によるガラスまたは本発明によるガラスセラミックの、特にセラミック、ガラスセラミックおよび金属の被覆への使用を対象とする。
本発明は、セラミック、ガラスセラミックおよび金属を被覆する方法にも関し、この方法において、本発明によるガラスセラミックまたは本発明によるガラスを、セラミック、ガラスセラミックまたは金属に適用し、少なくとも600℃の温度に曝露する。
これは、特に焼結、および好ましくはプレス加工によって行うことができる。焼結にあっては、ガラスセラミックまたはガラスは、セラミック、ガラスセラミックまたは金属などの被覆される材料に、例えば粉末として、通常の方法で適用され、次に焼結される。好ましいプレス加工にあっては、本発明によるガラスセラミックまたは本発明によるガラスは、例えば粉末成形体またはモノリシックブランクの形態で、例えば700〜1200℃の高温で、例えば10〜30バールの加圧を伴って、プレス加工される。欧州特許出願公開231773号に記載の方法、およびそこに開示のプレス炉を、特にこのために使用することができる。適当な市販の炉は、Ivoclar Vivadent AG(リヒテンシュタイン)からのProgramatタイプの炉である。
本発明によるガラスセラミックおよび本発明によるガラスの上記性質に起因して、特に歯科で使用するのにこれらは適当である。したがって本発明の主題は、本発明によるガラスセラミックまたは本発明によるガラスを、歯科材料として、特に歯科修復物の調製のために、またはクラウン、ブリッジおよびアバットメントなどの歯科修復物のための被覆材料として使用することでもある。
したがって本発明は、歯科修復物、特にブリッジ、インレー、アンレー、ベニヤ、アバットメント、部分クラウン、クラウンまたはファセットの調製方法にも関し、この方法において、本発明によるガラスセラミックまたは本発明による出発ガラスは、プレス加工、焼結、または特にCAD/CAM方法の一部としての機械加工により、所望の歯科修復物の形状が与えられる。
本発明を、非限定的実施例を参照して以下でさらに詳細に説明する。
(実施例1〜35)
組成および結晶相
表Iに与えられる組成を有する、合計35のガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスの溶融、任意選択で核生成または応力除去、および結晶化のための次の熱処理によって調製した。
組成および結晶相
表Iに与えられる組成を有する、合計35のガラスおよびガラスセラミックを、対応する出発ガラスの溶融、任意選択で核生成または応力除去、および結晶化のための次の熱処理によって調製した。
表1において、以下の意味が適用される。
Tg DSCにより決定されるガラス転移温度
Tsおよびts 出発ガラスを溶融するために使用される温度および時間
TKbおよびtKb 出発ガラスの核生成または応力除去に使用される温度および時間
TCおよびtC 固形ガラスブロックの結晶化に使用される温度および時間
TSinterおよびtSinter 粉末成形体の結晶化に使用される温度および時間
TPressおよびtPress ホットプレスによる固形ガラスブロックの結晶化に使用される温度および時間
CR値 英国規格BS5612によるガラスセラミックのコントラスト値で、以下を使用して決定する。
装置: CM−3700d分光計(Konica−Minolta)
測定パラメータ:
測定面積: 7mm×5mm
測定のタイプ:反射率/反射
測定範囲: 400nm〜700nm
試料の大きさ:
直径: 15〜20mm
厚み: 2mm±0.025mm
平面の平行度:±0.05mm
表面粗さ: 約18μm
CTE ISO6872(2008)により、100〜500℃の範囲で測定されるガラスセラミックの熱膨張係数
Tg DSCにより決定されるガラス転移温度
Tsおよびts 出発ガラスを溶融するために使用される温度および時間
TKbおよびtKb 出発ガラスの核生成または応力除去に使用される温度および時間
TCおよびtC 固形ガラスブロックの結晶化に使用される温度および時間
TSinterおよびtSinter 粉末成形体の結晶化に使用される温度および時間
TPressおよびtPress ホットプレスによる固形ガラスブロックの結晶化に使用される温度および時間
CR値 英国規格BS5612によるガラスセラミックのコントラスト値で、以下を使用して決定する。
装置: CM−3700d分光計(Konica−Minolta)
測定パラメータ:
測定面積: 7mm×5mm
測定のタイプ:反射率/反射
測定範囲: 400nm〜700nm
試料の大きさ:
直径: 15〜20mm
厚み: 2mm±0.025mm
平面の平行度:±0.05mm
表面粗さ: 約18μm
CTE ISO6872(2008)により、100〜500℃の範囲で測定されるガラスセラミックの熱膨張係数
実施例1〜35において、通常の原材料から100〜200gの大きさで、温度TSで期間tSにわたって、出発ガラスを最初に溶融させた。溶融した出発ガラスを水に注ぎ入れることにより、ガラスフリットを調製した。ガラスフリットのさらなる処理のために、以下に特定する3つの別法A)、B)およびC)を使用した。
A)固形ガラスブロック
表1でTCおよびtCが特定される実施例(実施例3〜5、7〜12、14、16〜24および26〜35)において、固形ガラスブロックからガラスセラミックを調製した。このために、得られたガラスフリットを、温度TSで期間tSにわたって再度溶融した。次に固形ガラスブロックを生成するために、得られた出発ガラスの溶融物を黒鉛の型に注ぎ入れた。これらのガラスモノリスを、次に通常は温度TKbで期間tKbにわたって応力除去をし、これにより核生成を起こすことができた。核生成した出発ガラスを、次に温度TCで期間tCにわたって加熱した。室温でのX線回折試験により立証することができたように、主要な結晶相としてSiO2を含む、本発明によるガラスセラミックがそれによって形成された。
表1でTCおよびtCが特定される実施例(実施例3〜5、7〜12、14、16〜24および26〜35)において、固形ガラスブロックからガラスセラミックを調製した。このために、得られたガラスフリットを、温度TSで期間tSにわたって再度溶融した。次に固形ガラスブロックを生成するために、得られた出発ガラスの溶融物を黒鉛の型に注ぎ入れた。これらのガラスモノリスを、次に通常は温度TKbで期間tKbにわたって応力除去をし、これにより核生成を起こすことができた。核生成した出発ガラスを、次に温度TCで期間tCにわたって加熱した。室温でのX線回折試験により立証することができたように、主要な結晶相としてSiO2を含む、本発明によるガラスセラミックがそれによって形成された。
この別法において、SiO2結晶相の体積結晶化が起きたと考えられる。
B)粉末成形体
表1でTSinterおよびtSinterが特定される実施例(1、2、6、15および25)において、粉末成形体からガラスセラミックを調製した。このために、得られたガラスフリットを酸化ジルコニウム粉砕器中で、<90μmの粒子サイズまで粉砕した。次にこれらの粉末約4gをプレス加工して円柱状ブランクを形成し、焼結炉(Ivoclar Vivadent AGからのProgramat(登録商標))中で、温度TSinterおよび保持時間tSinterにて焼結し、高密度のガラスセラミック体を形成した。室温でのX線回折試験により立証することができたように、主要な結晶相としてSiO2を含む、本発明によるガラスセラミックが焼結によって形成された。
表1でTSinterおよびtSinterが特定される実施例(1、2、6、15および25)において、粉末成形体からガラスセラミックを調製した。このために、得られたガラスフリットを酸化ジルコニウム粉砕器中で、<90μmの粒子サイズまで粉砕した。次にこれらの粉末約4gをプレス加工して円柱状ブランクを形成し、焼結炉(Ivoclar Vivadent AGからのProgramat(登録商標))中で、温度TSinterおよび保持時間tSinterにて焼結し、高密度のガラスセラミック体を形成した。室温でのX線回折試験により立証することができたように、主要な結晶相としてSiO2を含む、本発明によるガラスセラミックが焼結によって形成された。
この別法において、SiO2結晶相の表面結晶化が起きたと考えられる。
C)固形ガラスブロックのホットプレス加工
TPressおよびtPressが特定される実施例13において、固形ガラスブロックのホットプレス加工によってガラスセラミックを調製した。
TPressおよびtPressが特定される実施例13において、固形ガラスブロックのホットプレス加工によってガラスセラミックを調製した。
このために、温度TSで期間tSにわたって、得られたガラスフリットを再度溶融した。次に、得られた出発ガラスの溶融物を、棒を生成する目的で、予熱した鋼の型に注ぎ入れた。次にこれらのモノリシックガラス棒を、温度TKbで期間tKbにわたって応力除去をし、それにより核生成を行うことができた。次に棒を、質量が約4〜6gであるブロックに切断した。次にこれらの固形ガラスブロックを、ホットプレス炉内で温度Tpress、保持時間tpressにてプレス加工し、成形体を形成した。形成された成形体の室温でのX線回折試験により立証することができたように、主要な結晶相としてSiO2を含む、本発明によるガラスセラミックがホットプレス加工によって形成された。
歯科規格による所望の試験片を形成し、クラウンなどの歯科修復物を形成するために、実施例1〜12および14〜35によって生成したガラスセラミックのブロックを、CAD/CAM装置で機械加工した。このために、結晶化ブロックに適当なホルダーを提供し、次にSirona Dental GmbH(オーストリア)からのinLab MC
XL研磨装置において、所望の形状を与えた。
XL研磨装置において、所望の形状を与えた。
実施例1によるガラスセラミックに対して、色値(L、a、b)を、DIN5033およびDIN6174に従って以下のように追加的に決定した。
L: 90.68
a: −0.54
b: 4.82
L: 90.68
a: −0.54
b: 4.82
実施例1によるガラスセラミックの、ISO6872(2008)による化学安定性試験は、わずか5μg/cm2の酸溶解性を与えた。
さらに、実施例1により得られたガラスセラミックブロックに適当なホルダーを提供し、次にSirona Dental GmbHからのinLab研磨装置で、二軸強度を決定するための試験片を、それらから研磨した。試験片を15μmまで研磨し、次いで、さらなる熱処理をすることなく、二軸強度を決定した。こうして調製した試験片の平均強度は、247MPaであった。
本発明の実施形態は、例えば、以下を含む。
(項目1)
以下の成分を含み、
かつ主要な結晶相としてSiO2を含む、ガラスセラミック。
(項目2)
60.0〜90.0wt%、好ましくは70.0〜83.0wt%、特に好ましくは73.0〜81.0wt%のSiO2を含む、項目1に記載のガラスセラミック。
(項目3)
2.8〜9.0wt%、好ましくは5.0〜9.0wt%、特に好ましくは5.0〜7.8wt%のLi2Oを含む、項目1または2に記載のガラスセラミック。
(項目4)
0〜13.0wt%、好ましくは1.0〜13.0wt%、特に好ましくは2.0〜13.0wt%のさらなるアルカリ金属酸化物MeI 2Oを含む項目1から3のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeI 2OはNa2O、K2O、Rb2Oおよび/またはCs2Oから特に選択される、ガラスセラミック。
(項目5)
0〜11.0wt%、好ましくは1.0〜7.0wt%の二価元素の酸化物MeIIOを含む項目1から4のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeIIOはMgO、CaO、SrOおよび/またはZnOから特に選択される、ガラスセラミック。
(項目6)
0〜10.0wt%、好ましくは2.0〜9.0wt%の三価元素の酸化物MeIII 2O3を含む項目1から5のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeIII 2O3はAl2O3、B2O3、Y2O3、La2O3、Ga2O3および/またはIn2O3から特に選択される、ガラスセラミック。
(項目7)
0〜21.0wt%の四価元素のさらなる酸化物MeIVO2を含む項目1から6のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeIVO2はZrO2、GeO2、CeO2、TiO2および/またはSnO2から特に選択される、ガラスセラミック。
(項目8)
0〜7.0wt%、好ましくは0〜6.5wt%、特に好ましくは1.0〜6.5wt%、極めて特に好ましくは2.0〜6.5wt%のP2O5を含む、項目1から7のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目9)
0〜6.0wt%、好ましくは0〜5.0wt%の五価元素のさらなる酸化物MeV 2O5を含む項目1から8のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeV 2O5はV2O5、Ta2O5および/またはNb2O5から特に選択される、ガラスセラミック。
(項目10)
0〜6.0wt%の六価元素の酸化物MeVIO3を含む項目1から9のいずれか一項に記載のガラスセラミックであって、MeVIO3はWO3および/またはMoO3から特に選択される、ガラスセラミック。
(項目11)
0〜5.0wt%、好ましくは0〜1.0wt%のフッ素を含む、項目1から10のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目12)
以下の成分の少なくとも1つ、好ましくは全てを特定の量で含む、
項目1から11のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目13)
主要な結晶相として、低温型石英、クリストバライトまたはそれらの混合物、好ましくは低温型石英またはクリストバライト、特に好ましくは低温型石英を含む、項目1から12のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目14)
結晶相として5.0〜50.0wt%、好ましくは10.0〜30.0wt%のSiO2を、特に低温型石英、クリストバライトまたはそれらの混合物の形態で含む、項目1から13のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目15)
さらなる結晶相としてリン酸リチウムおよび/またはケイ酸リチウムを含み、特に5.0〜30.0wt%、好ましくは10.0〜25.0wt%の二ケイ酸リチウムを含む、項目1から14のいずれか一項に記載のガラスセラミック。
(項目16)
項目1から12のいずれか一項に記載のガラスセラミックの成分を含み、SiO2の結晶化のための核を特に含む、出発ガラス。
(項目17)
前記ガラスセラミックおよび前記出発ガラスが、粉末、フリット、ブランクまたは歯科修復物の形態で存在する、項目1から15のいずれか一項に記載のガラスセラミック、または項目16に記載の出発ガラス。
(項目18)
項目16に記載の出発ガラスが、700〜950℃の温度で特に5〜40分、好ましくは10〜30分の間、少なくとも1回熱処理にかけられる、項目1から15のいずれか一項に記載のガラスセラミックを調製する方法。
(項目19)
(a)前記出発ガラスの粉末を、任意選択でさらなる成分の添加の後に、プレス加工して粉末成形体を形成し、
(b)前記粉末成形体を、700〜950℃の温度で特に5〜40分にわたって熱処理にかける、項目18に記載の方法。
(項目20)
(a’)前記出発ガラスの溶融物を、特に前記溶融物を型に注ぎ入れることにより、成形してガラスブランクを形成し、
(b’)前記ガラスブランクを、700〜900℃の温度で特に5〜40分にわたって熱処理にかける、項目18に記載の方法。
(項目21)
項目1から15のいずれか一項に記載のガラスセラミック、または項目16に記載の出発ガラスの、歯科材料としての、特に歯科修復物の調製のための使用。
(項目22)
前記ガラスセラミックまたは前記出発ガラスが、プレス加工、焼結、または特にCAD/CAM方法での機械加工によって、所望の歯科修復物、特にブリッジ、インレー、アンレー、ベニヤ、アバットメント、部分クラウン、クラウンまたはファセットの形状を与えられる、項目21に記載の使用。
(項目23)
歯科修復物、特にブリッジ、インレー、アンレー、ベニヤ、アバットメント、部分クラウン、クラウンまたはファセットを調製する方法であって、項目1から15のいずれか一項に記載のガラスセラミック、または項目16に記載の出発ガラスが、プレス加工、焼結、または特にCAD/CAM方法での機械加工によって、所望の歯科修復物の形状を与えられる、方法。
Claims (1)
- 明細書中に記載の発明。
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