CN105369338A - 一种在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法，具有以下步骤：①对纯铝表面进行预处理；②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在环境温度下，在80mA/cm2～160mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；③对步骤②电化学抛光后的纯铝进行清洗和烘干。本发明通过电化学抛光在纯铝表面形成纳米级多孔膜层，大大缩短了多孔阳极氧化铝膜的生产周期，而且所得到的纳米级多孔膜层还具有范围大、高度有序等优点。
Description
本申请是申请号为201310186651.X、申请日为2013年5月17日、发明创造名称为“在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法。
背景技术
铝是比较活泼的金属，在空气中能自然形成一层厚约几百纳米的氧化膜，这层氧化膜是非晶态的，薄而多孔，机械强度低，无法满足功能化应用的要求。
为了获得特殊功能的氧化膜层，必须对铝表面进行处理，通常是在电解液中，将铝作为阳极进行电解处理，从而在铝表面得到氧化膜。根据电解液的不同，可分别得到致密（或阻挡）阳极氧化铝膜和多孔阳极氧化铝膜。
致密（或阻挡）阳极氧化铝膜是在中性电解液中对铝进行阳极氧化得到的，它是一种致密的、无定型的、厚度均匀的氧化铝膜，这种氧化铝膜具有良好的介电性能，可用作铝电解电容器的阳极箔。
多孔阳极氧化铝膜则是在草酸、磷酸、硫酸等自身具有一定氧化能力的酸性电解液中对铝进行阳极氧化得到的，它由一层靠近金属的阻挡层和外层多孔氧化铝组成，呈六方密排周期性结构，多孔阳极氧化铝膜主要用于滤膜和制备纳米材料的模板。
目前，多孔阳极氧化铝膜的制备主要采用的是两步阳极氧化法，即先对铝材进行预处理，然后在酸性电解液中进行首次氧化，氧化时间通常为1h～3h，接着通过化学腐蚀除去首次氧化产生的氧化膜，最后再在酸性电解液中进行二次氧化，氧化时间通常为2h～5h，得到多孔阳极氧化铝膜。
其中预处理主要包括清洗和电化学抛光，电化学抛光的主要作用在于获得较平整的表面，从而有利于阳极氧化后得到尺寸和分布更为均匀的多孔阵列膜。电化学抛光采用的溶液均是由无水乙醇和高氯酸按照一定的体积比组成，如中国专利文献CN1609283A、CN101007645A、CN101139730A等。
目前，也有采用电化学抛光在金属表面形成自组织结构的文献报道，如中国专利文献CN101294298A公开了一种高纯铝在超声搅拌下的电化学抛光方法，该方法即可以在铝表面形成纳米级条纹状的自组织结构。该方法采用的电抛光溶液由无水乙醇和高氯酸组成，电流密度为25mA/cm2～35mA/cm2。但是该电化学抛光方法得到是纳米级条纹状的自组织结构，而从多孔阳极氧化铝膜的生长机理来看，尽管沿着条纹方向也可以形成孔，但严重影响孔密度和有序性。
另外，在金属表面形成纳米级多孔膜层的其它方法，如光刻法、电子束刻蚀法等，则由于工艺复杂、造价昂贵，一般也无法工业应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种通过电化学抛光在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法，具有以下步骤：①对纯铝表面进行预处理；②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在环境温度下（0℃～40℃，下同），在80mA/cm2～160mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；③对步骤②电化学抛光后的纯铝进行清洗和烘干。
上述步骤②中所述的电化学抛光溶液优选由1,2-丙二醇与高氯酸按照6∶1～4∶1的体积比组成。
上述步骤②中所述的电流密度优选120mA/cm2～140mA/cm2。
上述步骤②中所述的阴阳极间距优选60mm。
上述步骤①中所述的对纯铝表面进行预处理是将水洗后的纯铝置于60℃～80℃的碱溶液中30s～60s，取出并水洗，再置于稀硝酸溶液中浸渍30s～50s，取出并水洗即可。所述的碱溶液为每升含有1g～10g的磷酸钠以及5g～40g的氢氧化钠的水溶液。所述的稀硝酸溶液的体积百分比为10%～30%。
上述步骤③中所述的清洗为用去离子水超声清洗5min～10min；所述的烘干为热风烘干。
本发明的电化学抛光法在相同体积比的电化学抛光溶液中，随电流密度的增大，形成的纳米级多孔膜层的孔隙率也和平均孔径均随之增大。
本发明具有的积极效果：（1）本发明通过选择合适的电化学抛光溶液以及合适的电化学抛光条件，从而可以在纯铝表面形成的纳米级多孔膜层，相当于两步阳极氧化法中的首次氧化，但10s～90s的电化学抛光时间相比于1h～5h的首次氧化时间，大大缩短了多孔阳极氧化铝膜的生产周期。（2）本发明的方法得到的纳米级多孔膜层还具有范围大、高度有序等优点，从而可以通过二次阳极氧化得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜。
附图说明
图1为实施例1得到的纯铝表面的扫描电镜图。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法具有以下步骤：
①对纯铝表面进行预处理：
首先，用清水水洗纯铝，从而去除纯铝表面的灰尘和污垢。
然后，将清水水洗后的纯铝置于60℃的碱溶液中30s，从而去除纯铝表面天然的薄氧化物层，所述碱溶液为每升含有8g磷酸钠和25g氢氧化钠的水溶液。
接着，将纯铝取出并再次用清水水洗，并置于体积百分比为20%的稀硝酸溶液中浸渍30s。
最后，将纯铝取出并用清水水洗。
②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为60mm，然后在环境温度下（本实施例为10℃），在120mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光60s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；
上述电化学抛光溶液由1,2-丙二醇和高氯酸按照4∶1的体积比组成。
③对步骤②电化学抛光后的纯铝用去离子水超声清洗10min，再热风烘干。
由本实施例的方法得到的纯铝表面的扫描电镜图见图1，由图1可以看出所形成的多孔膜层的孔隙率达到12.3%，平均孔径可达19.18nm。
（实施例2～实施例5）
各实施例的方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 电化学抛光溶液 | 1,2-丙二醇∶高氯酸4∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸5∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸6∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸2∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸9∶1 |
| 阴阳极间距 | 60mm | 60mm | 60mm | 70mm | 50mm |
| 电流密度 | 120mA/cm2 | 150mA/cm2 | 100mA/cm2 | 160mA/cm2 | 80mA/cm2 |
| 电化学抛光温度 | 10℃ | 5℃ | 0℃ | 30℃ | 40℃ |
| 电化学抛光时间 | 60s | 50s | 40s | 90s | 10s |
| 超声清洗时间 | 10min | 10min | 5min | 7min | 8min |
Claims (1)
1.一种在纯铝表面形成纳米级多孔膜层的方法，其特征在于具有以下步骤：
①对纯铝表面进行预处理；
②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为60mm，然后在环境温度下，在120mA/cm2～140mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照6∶1～4∶1的体积比组成；
③对步骤②电化学抛光后的纯铝进行清洗和烘干。
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