CN105714355B - 一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法，具有以下步骤：①对纯铝表面进行预处理；②对预处理后的纯铝进行电化学抛光；所述的电化学抛光溶液由1,2‑丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；③去除纯铝表面的纳米级多孔膜层；④进行阳极氧化1h～5h；⑤清洗和烘干。本发明通过选择合适的电化学抛光溶液以及合适的电化学抛光条件，采用电化学抛光在纯铝表面形成纳米级多孔膜层，大大缩短了生产周期。而且本发明最终可以得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜。
Description
本申请是申请号为201310188114.9，申请日为2013年5月17日，发明创造名称为“多孔阳极氧化铝膜的制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法。
背景技术
铝是比较活泼的金属，在空气中能自然形成一层厚约几百纳米的氧化膜，这层氧化膜是非晶态的，薄而多孔，机械强度低，无法满足功能化应用的要求。
为了获得特殊功能的氧化膜层，必须对铝表面进行处理，通常是在电解液中，将铝作为阳极进行电解处理，从而在铝表面得到氧化膜。根据电解液的不同，可分别得到致密（或阻挡）阳极氧化铝膜和多孔阳极氧化铝膜。致密（或阻挡）阳极氧化铝膜是在中性电解液中对铝进行阳极氧化得到的，它是一种致密的、无定型的、厚度均匀的氧化铝膜，这种氧化铝膜具有良好的介电性能，可用作铝电解电容器的阳极箔。多孔阳极氧化铝膜则是在草酸、磷酸、硫酸等自身具有一定氧化能力的酸性电解液中对铝进行阳极氧化得到的，它由一层靠近金属的阻挡层和外层多孔氧化铝组成，呈六方密排周期性结构，多孔阳极氧化铝膜主要用于滤膜和制备纳米材料的模板。
目前，多孔阳极氧化铝膜的制备主要采用的是两步阳极氧化法（如中国专利文献CN1609283A、CN101007645A、CN101139730A等），即先对铝材进行预处理，然后在酸性电解液中进行首次氧化，氧化时间通常为1h～5h，接着通过化学腐蚀除去首次氧化产生的氧化膜，最后再在酸性电解液中进行二次氧化，氧化时间通常为2h～12h，得到多孔阳极氧化铝膜。其中预处理主要包括清洗和电化学抛光，电化学抛光的主要作用在于获得较平整的表面，从而有利于阳极氧化后得到尺寸和分布更为均匀的多孔阵列膜。电化学抛光采用的溶液均是由无水乙醇和高氯酸按照一定的体积比组成。该方法的缺点在于：（1）阳极氧化时间较长，从而导致生产周期；（2）首次氧化产生的氧化膜有序度较差，从而影响最终得到的多孔阳极氧化铝膜的有序度。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种生产周期较短、高度有序的多孔阳极氧化铝膜的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法，具有以下步骤：①对纯铝表面进行预处理；②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在环境温度下（0℃～40℃，下同），在80mA/cm2～160mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；或者将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的石墨一起放入电化学抛光溶液中，在15V～50V的电压下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由无水乙醇与高氯酸按照10∶1～3∶1的重量比组成；③将步骤②电化学抛光后的纯铝水洗后浸泡在50℃～90℃的处理液中0.5h～6h，，从而去除纯铝表面的纳米级多孔膜层；④将步骤③处理后的纯铝水洗后放入电解液中，在60V～140V的电压以及-10℃～20℃的温度下进行阳极氧化1h～5h；⑤对步骤④阳极氧化后的纯铝进行清洗和烘干。
上述步骤③中所述的处理液为每升含有10g～25g的三氧化铬以及10mL～35mL的磷酸的水溶液。
上述步骤④中所述的电解液为0.2mol/L～0.6mol/L的磷酸水溶液。
上述步骤①中所述的对纯铝表面进行预处理是将经除油和水洗后的纯铝置于60℃～80℃的碱溶液中30s～60s，取出并水洗，再置于稀硝酸溶液中浸渍30s～60s，取出并进行超声清洗5min～10min。所述的碱溶液为每升含有15g～30g的氢氧化钠的水溶液。所述的稀硝酸溶液的体积百分比为10%～30%。
上述步骤⑤中所述的清洗为用去离子水超声清洗5min～10min；所述的烘干为热风烘干。
本发明具有的积极效果：（1）本发明通过选择合适的电化学抛光溶液以及合适的电化学抛光条件，采用电化学抛光在纯铝表面形成纳米级多孔膜层，相当于两步阳极氧化法中的首次氧化，但10s～90s的电化学抛光时间相比于1h～5h的首次氧化时间，大大缩短了生产周期。（2）本发明的电化学抛光得到的纳米级多孔膜层还具有范围大、高度有序等优点，最终可以得到高度有序的多孔阳极氧化铝膜。（3）本发明的方法工艺简单，成本较低。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔阳极氧化铝膜表面的扫描电镜图。
图2为实施例1制得的多孔阳极氧化铝膜的孔径分布图。
图3为实施例5制得的多孔阳极氧化铝膜表面的扫描电镜图。
图4为实施例5制得的多孔阳极氧化铝膜的孔径分布图。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的多孔阳极氧化铝膜的制备方法具有以下步骤：
①对纯铝表面进行预处理：
首先，将纯铝放入无水乙醇中浸泡5min，从而去除表面机加工时的油污。然后，用清水水洗纯铝，从而去除纯铝表面的灰尘和污垢。接着，将清水水洗后的纯铝置于60℃的碱溶液中30s，从而去除纯铝表面天然的薄氧化物层，所述碱溶液为每升含有20g氢氧化钠的水溶液。再接着，将纯铝取出并再次用清水水洗，并置于体积百分比为25%的稀硝酸溶液中浸渍30s。最后，将纯铝取出并用去离子水超声清洗5min。
②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为60mm，然后在环境温度下（本实施例为10℃），在120mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光60s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；
上述电化学抛光溶液由1,2-丙二醇和高氯酸按照4∶1的体积比组成。
③将步骤②电化学抛光后的纯铝用清水水洗后浸泡在60℃的处理液中3h，从而去除纯铝表面的纳米级多孔膜层。
上述处理液为每升含有20g的三氧化铬以及30mL的磷酸的水溶液。
④将步骤③处理后的纯铝用清水水洗后放入电解液中，在110V的电压以及5℃的温度下进行阳极氧化1h。
上述电解液为0.4mol/L的磷酸水溶液。
⑤对步骤④阳极氧化后的纯铝用去离子水超声清洗10min，再热风烘干。
本实施例制得的多孔阳极氧化铝膜表面的扫描电镜图见图1，孔径分布图见图2，由图1和图2可知：本实施例制得的多孔阳极氧化铝膜的孔径分布非常均匀，平均孔径为320nm左右，孔隙率达30%。
（实施例2～实施例4）
各实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 电化学抛光溶液 | 1,2-丙二醇∶高氯酸4∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸5∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸6∶1 | 1,2-丙二醇∶高氯酸2∶1 |
| 阴阳极间距 | 60mm | 60mm | 60mm | 70mm |
| 电流密度 | 120mA/cm2 | 150mA/cm2 | 100mA/cm2 | 160mA/cm2 |
| 电化学抛光温度 | 10℃ | 5℃ | 0℃ | 30℃ |
| 电化学抛光时间 | 60s | 50s | 40s | 90s |
| 处理液 | 每升含20g三氧化铬和30mL磷酸 | 每升含15g三氧化铬和25mL磷酸 | 每升含25g三氧化铬和35mL磷酸 | 每升含10g三氧化铬和30mL磷酸 |
| 处理温度 | 60℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ |
| 处理时间 | 3h | 2h | 5h | 4h |
| 电解液 | 0.4mol/L | 0.3mol/L | 0.6mol/L | 0.4mol/L |
| 阳极氧化电压 | 110V | 90V | 80V | 100V |
| 阳极氧化温度 | 5℃ | 10℃ | 10℃ | 5℃ |
（实施例5）
本实施例的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤②：将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的石墨一起放入电化学抛光溶液中，在20V的电压下进行电化学抛光30s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层。
上述电化学抛光溶液由无水乙醇与高氯酸按照4∶1的重量比组成。
本实施例制得的多孔阳极氧化铝膜表面的扫描电镜图见图3，孔径分布图见图4，由图3和图4可知：本实施例制得的多孔阳极氧化铝膜的孔径分布稍差一些，孔隙率也只有5%左右，平均孔径为80nm。
（实施例6～实施例8）
各实施例的制备方法与实施例5基本相同，不同之处见表2。
表2
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 电化学抛光溶液 | 无水乙醇∶高氯酸4∶1 | 无水乙醇∶高氯酸5∶1 | 无水乙醇∶高氯酸6∶1 | 无水乙醇∶高氯酸10∶1 |
| 电化学抛光电压 | 20V | 20V | 25V | 25V |
| 电化学抛光时间 | 30s | 20s | 10s | 30s |
| 处理液 | 每升含20g三氧化铬和30mL磷酸 | 每升含15g三氧化铬和25mL磷酸 | 每升含25g三氧化铬和35mL磷酸 | 每升含10g三氧化铬和30mL磷酸 |
| 处理温度 | 60℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ |
| 处理时间 | 3h | 2h | 5h | 4h |
| 电解液 | 0.4mol/L | 0.2mol/L | 0.3mol/L | 0.5mol/L |
| 阳极氧化电压 | 110V | 90V | 80V | 100V |
| 阳极氧化温度 | 5℃ | 10℃ | 10℃ | 5℃ |
Claims (1)
1.一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法，其特征在于具有以下步骤：
①将经除油和水洗后的纯铝置于60℃～80℃的每升含有15g～30g的氢氧化钠的水溶液中30s～60s，取出并水洗，再置于体积百分比为10%～30%的稀硝酸溶液中浸渍30s～60s，取出并进行超声清洗5min～10min；
②将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的铂电极一起放入电化学抛光溶液中，并使阴阳极间距为50mm～70mm，然后在0℃～40℃的温度下，在80mA/cm2～160mA/cm2的电流密度下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由1,2-丙二醇与高氯酸按照9∶1～2∶1的体积比组成；
或者将步骤①预处理后的纯铝作为阳极且与作为阴极的石墨一起放入电化学抛光溶液中，在15V～50V的电压下进行电化学抛光10s～90s，从而在纯铝表面形成纳米级多孔膜层；所述的电化学抛光溶液由无水乙醇与高氯酸按照10∶1～3∶1的重量比组成；
③将步骤②电化学抛光后的纯铝水洗后浸泡在50℃～90℃的处理液中0.5h～6h，从而去除纯铝表面的纳米级多孔膜层；
④将步骤③处理后的纯铝水洗后放入电解液中，在60V～140V的电压以及-10℃～20℃的温度下进行阳极氧化1h～5h；
⑤对步骤④阳极氧化后的纯铝进行清洗和烘干。
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