CN108360036A - 一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，其属于微纳米结构制备的技术领域。该方法为：将高纯铝片在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光处理。再将处理后的铝片置于电源正极，将石墨置于电源负极，以磷酸作为电解液，在外加电压条件下使铝表面产生氧化膜，进行剥离氧化膜；重复产生氧化膜的过程后，再次剥离氧化膜。在进行氧化和剥膜之前，采用氢氧化钠溶液进行清洗，洗去自然氧化膜、油污、表面缺陷及不均匀层。采用磷酸和三氧化二铬作为剥膜剂，成本低廉。本方法在第一次氧化和剥膜后，在高纯铝片的表面形成了规则的微米结构，在第二氧化及剥除氧化膜后，获得了大面积规则的微纳米结构。该方法成本低，易操作，适用于工业推广。

Description

一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，即一种电化学方法制备微纳米结构，其属于微纳米结构制备的技术领域。
背景技术
在已知制备微纳米结构的方法工艺中，通常使用以下几种方法：
1、刻蚀法：化学刻蚀、电化学刻蚀、等离子体刻蚀、激光刻蚀及模板刻蚀等。
2、自组装法：自组装技术是在氨键、配位键和静电等作用下，聚合物、粒子等带不同电荷的物质依次吸附在基体上组装形成粗糙结构。
3、电化学沉积法：将有机导电聚合物经氧化或还原电沉积在导电基板（如ITO玻璃、不锈钢以及金银等），获得具有粗糙结构的表面，可通过改变单体和电沉积条件（电解液、沉积时间和沉积电位）调控表面的结构。
这些方法往往存在部分缺陷：以上方法制备的表面形貌能达到微米级但很难达到纳米级，并且所获得的纳米级表面往往并不规则。还有一些方法能制备规则性好的微纳米结构，但是成本较高，不适合工业化。
发明内容
本发明提供了一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，克服了现有技术之不足，其能获得大面积规则的微纳米结构，成本低廉。
本发明采用的技术方案为：一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，其按下述步骤进行：
第一步前处理：将高纯铝片在 10℃至30℃的条件下，以10.5mol/L的高氯酸和14.5mol/L的乙醇作为混合溶液，处理 3min 至 10min ；
第二步中处理：将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L至30g/L的磷酸溶液中，在 0℃至30℃条件下加直流电以40V至 160V 的电压，恒压 1min至30min；
第三步剥膜和氧化：在30℃至80℃的条件下；以50g/L磷酸和10g/L至50g/L三氧化二铬的混合液作为剥膜液，处理上述第二步之后的铝片；
然后将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L至30g/L的磷酸溶液中在 0℃至 30℃条件下加直流电以40V至 160V 的电压，恒压 1min至30min；
第四步后处理，在30℃至80℃的条件下；以50g/L磷酸和10g/L至50g/L三氧化二铬的混合液作为剥膜液，处理上述步骤处理后的铝片。
下面是对上述技术方案的进一步优化和 / 或选择：
在上述第一步之前将高纯铝片在50g/L的氢氧化钠溶液在10℃至20℃中洗去自然氧化膜、油污、表面缺陷及不均匀层，形成清洁均一的表面。
上述各步完成之后取下高纯铝片，用去离子水清洗高纯铝片。
本发明的有益效果为：将高纯铝片在高氯酸和乙醇的混合溶液中进行电化学抛光处理。再将处理后的铝片置于电源正极，将石墨置于电源负极，以20g/L至30g/L的磷酸作为电解液，在40V至160V的外加电压条件下使铝表面产生氧化膜。剥离氧化膜；重复产生氧化膜的过程，然后再次剥离氧化膜。在进行氧化和剥膜之前，采用氢氧化钠溶液进行清洗，洗去高纯铝片表面的自然氧化膜、油污、表面缺陷及不均匀层，以便形成清洁均一的表面。采用磷酸和三氧化二铬作为剥膜剂，成本低廉。本方法在第一次氧化和剥膜后，在高纯铝片的表面形成了规则的微米结构，在第二次氧化及剥除氧化膜后，获得了大面积规则的微纳米结构。该方法成本低，易操作，适用于工业推广。
附图说明
图1为第一次剥膜后的高纯铝表面。
图2为第二次产生的氧化膜表面。
图3为第二次剥膜后的高纯铝表面。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1
下面结合实施例对本发明作进一步论述：
1、将高纯铝片在50g/L的氢氧化钠溶液在20℃中洗去自然氧化膜、油污、表面缺陷及不均匀层，形成清洁均一的表面后。最好能在硝酸中清洗，以中和过量的碱；
2、将上述高纯铝片在 30℃的条件下，以10.5mol/L的高氯酸和14.5mol/L的乙醇作为混合溶液，处理 5min ；
3、将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L的磷酸在 30℃条件下加直流电以100V 的电压，恒压 10min；
4、在50℃的条件下；以50g/L磷酸和10g/L三氧化二铬的混合液作为剥膜液，处理上述铝片。第一次剥膜后的结果如图1所示。
5、然后将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L的磷酸在 30℃条件下加直流电以100V 的电压，恒压 20min；第二次氧化后的结果如图2所示。
在50℃的条件下；以50g/L磷酸和10g/L三氧化二铬的混合液作为剥膜液，处理上述步骤处理后的铝片。第二次剥膜后的结果如图3所示。

Claims (2)

1.一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步前处理：将高纯铝片在 10℃至30℃的高氯酸和乙醇的混合溶液中处理 3min至10min ；所述混合液中高氯酸与乙醇的含量分别为10.5mol/L和14.5mol/L；
第二步中处理：将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L至30g/L的磷酸溶液中，在 0℃至30℃条件下加直流电以40V至 160V 的电压，恒压 1min至30min；
第三步剥膜和氧化：在30℃至80℃的条件下，采用剥膜液处理第二步之后的铝片，所述剥膜液为50g/L磷酸和10g/L至50g/L三氧化二铬的混合液；
然后将上述处理后的高纯铝片置于 20g/L至30g/L的磷酸溶液中在 0℃至 30℃条件下加直流电以40V至 160V 的电压，恒压 1min至30min；
第四步后处理，在30℃至80℃的条件下，再采用剥膜液处理上述步骤处理后的铝片。
2.根据权利要求 1 所述的一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法，其特征在于：所述第一步前处理之前将高纯铝片在50g/L的氢氧化钠溶液在10℃至20℃条件下清洗。
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