CN112978869B - 一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高效选择性Ti/SnO2‑Sb‑MI阳极材料的制备方法，该方法为：将钛板依次打磨、清洗、碱洗，再用酸刻蚀后保存备用；再将乙二醇和柠檬酸搅拌溶解配成混合液，再称取SnCl4.4H2O、全氟辛酸、SbCl3加入上述混合液中，在90℃时放置1h，再在室温老化12h形成溶胶凝胶；然后将溶胶凝胶涂敷到预处理后的钛板的两面后放入烘箱烘干，再在管式炉中进行煅烧，重复操作10～20次，在最后一次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至2～4h，最后得到Ti/SnO2‑Sb‑MI阳极电极。同时，本发明还公开了Ti/SnO2‑Sb‑MI阳极材料应用于处理全氟辛酸废水中。本发明制备方法将电化学氧化技术与分子印迹技术结合起来，可有效提高降解的选择性，大大提高电流效率，有效降解全氟辛酸。

Description

一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种高效选择性 Ti/SnO2-Sb-MI(Molecular Imprints，分子印迹)阳极材料的制备方法及应用。
背景技术
全氟辛酸是一类难降解的持久性有机物，研究表明，环境中存在的全氟辛酸对人类和其它生物有许多不利影响。目前已有多种技术应用到全氟辛酸的降解中，但都有其局限性。电化学氧化技术近年来被认为是一种降解全氟辛酸的有效方法。但是电化学氧化技术缺乏选择性，产生的高效氧化剂羟基自由基存活时间很短，如何提高电化学氧化技术的选择性是提高电流效率的关键。分子印迹技术近年来发展迅速，能有效提高催化反应的选择性。但是目前针对含全氟辛酸废水所用的阳极材料的制备方面还未有相关公开。钛基掺锑二氧化锡阳极具有析氧电位高、电化学性能优异、价格便宜，制备方法简易等特点。但是对全氟辛酸废水中全氟辛酸的降解率比较低，不能达到现实应用的目的，因此，急需开发一种高效降解、高效选择性的全氟辛酸的阳极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法及应用，制备阳极材料的过程中引入分子印迹技术，但对Ti/SnO2-Sb电极的表面结构影响很少，能带来对全氟辛酸的高效的选择性，也确实显著提高了电极的降解效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、钛板预处理：将钛板依次进行打磨、清洗、碱洗和酸刻蚀的预处理，预处理后的钛板放在稀酸中保存备用；
步骤二、溶胶凝胶制备：将乙二醇和柠檬酸混合在60℃条件下充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、全氟辛酸、SbCl3，在90℃条件下保持1h后，再在室温条件下老化12h，得到溶胶凝胶；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶按照0.5～1.5μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为120～140℃的条件下烘干10～15min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，再放入管式炉中在450～550℃的条件下煅烧10～15min，除去全氟辛酸模板分子；
步骤四、Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极的制备：重复步骤三中的操作10～20 次，在最后一次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至2～4h，最后得到含全氟辛酸分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述打磨是指依次用400目和800目的砂纸进行打磨；所述清洗是指依次用去离子水和超纯水进行超声清洗；所述碱洗是指采用质量分数为5％的NaOH在90℃的条件时将所述钛板放置1h以去除表面的脂；所述酸刻蚀时采用质量分数为10％的草酸在沸腾状态将所述钛板保持 2h刻蚀得到粗糙表面；所述稀酸为质量分数为5％的硫酸。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述乙二醇、柠檬酸、SnCl4.4H2O、SbCl3和全氟辛酸的摩尔比为140:30:9:1:(1～1.5)。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述溶胶凝胶涂敷比例为0.8μL/cm2，所述煅烧是在空气条件下煅烧。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧处理的温度为500℃，煅烧的时间为12min。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的应用，其特征在于，所述Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极材料应用于处理全氟辛酸废水中。
上述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的应用，其特征在于，阳极氧化的条件为：采用直流稳压电源，电流密度为20mA/cm2，电解质溶液为40mmol/L的Na2SO4，转速为500rpm/min，室温条件下进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)本发明所述的制备方法工艺简单、对设备要求低，制备的电极具有较强的电化学氧化能力。
(2)本发明电极的制备方法中引入了分子印迹技术，分子印迹技术的引入对Ti/SnO2-Sb电极表面的影响很小，且并未形成很多的多孔结构，这是由于多次涂覆逐层累积起来的阳极材料，前10～20次的煅烧都是为了去除全氟辛酸(PFOA)模板分子，最后一次煅烧不仅去除PFOA模板分子，而且烧结生成锡锑氧化物，最后形成含PFOA分子印迹的 Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极。该电极实现了对含氟化合物的高效选择性催化，加快了催化反应速率。实验证明：在相同的条件下进行90min的电化学氧化降解实验，含PFOA分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI电极相比不含PFOA分子印迹的阳极电极Ti/SnO2-Sb-NI，对PFOA的去除率从62.76％提高到了 90.35％，提升了电流效率，节约了能耗。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1中MI电极的SEM图。
图2是本发明对比例1中NI电极的SEM图。
图3是本发明实施例1中MI电极的XRD图。
图4是本发明对比例1中NI电极的XRD图。
图5分别是本发明实施例1、对比例1中MI电极、NI电极对PFOA 的降解曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛板预处理：取正方形钛板，尺寸为50mm×50mm，厚 1mm，将其用400目、800目的砂纸逐级打磨至光滑，分别用去离子水和超纯水进行超声清洗，再放到质量分数为5％的NaOH在90℃条件时保持1h以去除钛板表面的脂，之后再放到质量分数为10％的草酸溶液中，在沸腾状态保持2h刻蚀得到粗糙表面，预处理后的钛板放在质量分数为 5％的硫酸中保存待用；
步骤二、溶胶凝胶制备：称取乙二醇和柠檬酸在60℃条件下充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、PFOA、 SbCl3，并在90℃条件时保持1h后得到溶胶凝胶，将所述溶胶凝胶在温度为25℃条件下老化12h后备用，所述乙二醇、柠檬酸、SnCl4.4H2O、SbCl3和PFOA的摩尔比为140:30:9:1:1.125；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶按照0.8μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为130℃烘箱中保持13min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，之后在500℃的管式炉中煅烧12min，除去全氟辛酸(PFOA)模板分子；
步骤四、Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极的制备：重复步骤三中的操作16次，在第16次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至2h，最后得到含PFOA 分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极(定义为MI电极)。
对比例1
步骤一、钛板预处理：取正方形钛板，尺寸为50mm×50mm，厚 1mm，将其用400目、800目的砂纸逐级打磨至光滑，分别用去离子水和超纯水进行超声清洗，再放到质量分数为5％的NaOH在90℃保持1h 以去除钛板表面的脂，之后再放到质量分数为10％的草酸溶液中，在沸腾状态保持2h刻蚀得到粗糙表面，预处理后的钛板放在质量分数为5％的硫酸中保存待用；
步骤二、溶胶凝胶制备：称取乙二醇和柠檬酸在60℃充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、SbCl3，并在90℃保持1h后得到溶胶凝胶，将所述溶胶凝胶在温度为25℃条件下老化12h 后备用。所述摩尔比为乙二醇:柠檬酸:SnCl4.4H2O:SbCl3＝140:30:9:1；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶0.8μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为 130℃烘箱中保持13min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，之后在500℃的管式炉中煅烧12min；
步骤四、Ti/SnO2-Sb阳极电极的制备：重复步骤三中的操作16次，在第16次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至2h，最后得到不含PFOA 分子印迹的Ti/SnO2-Sb-NI阳极电极(定义为NI电极)。
图1是实施例1制备的MI电极的扫描电镜图，图2是对比例1制备的NI电极的扫描电镜图。从图1、图2可以看出，分子印迹技术的引入对 Ti/SnO2-Sb-NI电极表面的影响很小，且并未形成很多的多孔结构，这是由于多次涂覆逐层累积起来的阳极材料，前15次的煅烧都是为了去除PFOA 模板分子，最后一次煅烧不仅去除PFOA模板分子，而且烧结生成锡锑氧化物。图3是实施例1制备的MI电极的XRD图，图4是对比例1制备的 NI电极的XRD图。从图3、图4中可以看出，分子印迹的引入通过煅烧可完全除去，MI电极、NI电极两者的XRD图上出现的SnO2峰几乎一致，没有出现其它杂峰。
电化学氧化实验
将实施例1制备的MI电极和对比例1制备的NI电极进行电化学氧化对比试验，电解槽内放入模拟废水溶液，其中模拟废水溶液的中电解质 Na2SO4溶液的浓度为40mmol/L，PFOA的浓度为100mg/L，阴极为钛板，阳极分别为MI电极和NI电极，阴阳极间距为1cm，采用直流稳压电源，在电流密度为20mA/cm2、转速为500rpm/min，温度为25℃条件下，对 PFOA进行90min的阳极氧化反应，并在第20min、60min和90min测量模拟废水溶液中PFOA的浓度。
图5分别是实施例1制备的MI电极和对比例1制备的NI电极对PFOA 的降解曲线图，由图5中可以看出，引入了分子印迹技术的MI电极对 PFOA的降解效果要明显的优于传统的NI电极，对PFOA的去除率从 62.76％提升到了90.35％。
实施例2
本实施例的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛板预处理：取正方形钛板，尺寸为50mm×50mm，厚 1mm，将其用400目、800目的砂纸逐级打磨至光滑，分别用去离子水和超纯水进行超声清洗，再放到质量分数为5％的NaOH在90℃条件时保持1h以去除钛板表面的脂，之后再放到质量分数为10％的草酸溶液中，在沸腾状态保持2h刻蚀得到粗糙表面，预处理后的钛板放在质量分数为 5％的硫酸中保存待用；
步骤二、溶胶凝胶制备：称取乙二醇和柠檬酸在60℃条件下充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、PFOA、 SbCl3，并在90℃条件时保持1h后得到溶胶凝胶，将所述溶胶凝胶在温度为25℃条件下老化12h后备用。所述乙二醇、柠檬酸、SnCl4.4H2O、SbCl3和PFOA的摩尔比为140:30:9:1:1；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶0.5μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为120℃烘箱中保持15min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，之后在450℃的管式炉中煅烧15min，除去全氟辛酸(PFOA)模板分子。
步骤四、Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极的制备：重复步骤三中的操作10次，在第10次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至4h，最后得到含PFOA 分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极。
采用电化学氧化实验的方法进行90min的电化学氧化降解实验，本实施例制备的Ti/SnO2-Sb-MI电极对PFOA的去除率89.53％。
实施例3
本实施例的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、钛板预处理：取正方形钛板，尺寸为50mm×50mm，厚 1mm，将其用400目、800目的砂纸逐级打磨至光滑，分别用去离子水和超纯水进行超声清洗，再放到质量分数为5％的NaOH在90℃条件时保持1h以去除钛板表面的脂。之后再放到质量分数为10％的草酸溶液中，在沸腾状态保持2h刻蚀得到粗糙表面。预处理后的钛板放在质量分数为 5％的硫酸中保存待用；
步骤二、溶胶凝胶制备：称取乙二醇和柠檬酸在60℃条件下充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、PFOA、 SbCl3，并在90℃条件时保持1h后得到溶胶凝胶，将所述溶胶凝胶在温度为25℃条件下老化12h后备用。所述乙二醇、柠檬酸、SnCl4.4H2O、SbCl3和PFOA的摩尔比为140:30:9:1:1.5；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶1.5μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为 140℃烘箱中保持10min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，之后在550℃的管式炉中煅烧10min，除去全氟辛酸(PFOA)模板分子；
步骤四、Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极的制备：重复步骤三中的操作20次，在第20次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至3h，最后得到含PFOA 分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极。
采用电化学氧化实验的方法进行90min的电化学氧化降解实验，本实施例制备的Ti/SnO2-Sb-MI电极对PFOA的去除率88.65％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、钛板预处理：将钛板依次进行打磨、清洗、碱洗和酸刻蚀的预处理，预处理后的钛板放在稀酸中保存备用；
步骤二、溶胶凝胶制备：将乙二醇和柠檬酸混合在60℃条件下充分搅拌溶解得到混合液，将所述混合液升温至90℃时加入SnCl4.4H2O、全氟辛酸、SbCl3，在90℃条件下保持1h后，再在室温条件下老化12h，得到溶胶凝胶；所述乙二醇、柠檬酸、SnCl4.4H2O、SbCl3和全氟辛酸的摩尔比为140:30:9:1:（1~1.5）；
步骤三、电极初品制备：取步骤二中所述溶胶凝胶按照0.5~1.5μL/cm2的涂覆比例涂敷到步骤一中预处理后的钛板的相对两面，然后放入烘箱在温度为120~140℃的条件下烘干10~15min，使所述溶胶凝胶中的有机溶剂挥发，再放入管式炉中在450~550℃的条件下煅烧10~15min，除去全氟辛酸模板分子；
步骤四、Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极的制备：重复步骤三中的操作10~20次，在最后一次操作时放入管式炉中煅烧的时间调整至2~4h，最后得到含全氟辛酸分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极。
2.根据权利要求1所述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述打磨是指依次用400目和800目的砂纸进行打磨；所述清洗是指依次用去离子水和超纯水进行超声清洗；所述碱洗是指采用质量分数为5%的NaOH在90℃的条件时将所述钛板放置1h以去除表面的脂；所述酸刻蚀时采用质量分数为10%的草酸在沸腾状态将所述钛板保持2h刻蚀得到粗糙表面；所述稀酸为质量分数为5%的硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述溶胶凝胶涂敷比例为0.8μL/cm2，所述煅烧是在空气条件下煅烧。
4.根据权利要求1所述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧处理的温度为500℃，煅烧的时间为12min。
5.根据权利要求1所述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法，其特征在于，重复步骤三中的操作16次。
6.一种如权利要求1-5任一权利要求所述的一种高效选择性Ti/SnO2-Sb-MI阳极材料的制备方法的应用，其特征在于，所述含全氟辛酸分子印迹的Ti/SnO2-Sb-MI阳极电极应用于处理全氟辛酸废水中。
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