CN105350079B - 具有非心结构的无机化合物K2Au(IO3)5，其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种非心结构的无机化合物、其制备方法及作为非线性光学晶体的应用。该晶体的化学式为K2Au(IO3)5，属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为α＝β＝γ＝90°，Z＝4。采用水热法制备得到黄色K2Au(IO3)5晶体。K2Au(IO3)5晶体的粉末倍频效应为KTiOPO4的1.0倍。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型非线性光学晶体材料。
背景技术
非线性光学晶体是一类广泛应用于光电技术领域的功能材料，可以实现激光频率转换、激光强度和相位的调制、以及激光信号的全息储存等。目前，无机非线性光学材料的研究主要集中于硼酸盐、磷酸盐、碘酸盐等体系，如商用的非线性光学晶体KH2PO4(简写为KDP)、KTiOPO4(简写为KTP)、LiB3O5(简写为LBO)、β-BaB2O4(简写为BBO)、α-LiIO3等。其中，碘酸盐体系由于结构中的不对称IO3单元含有孤对电子，通常表现出极强的非线性光学效应，吸引了广泛的研究兴趣。近年来，研究人员将具有畸变MO6八面体配位构型的d0过渡金属离子(如Ti4+、Nb5+、V5+等) 或MO4平面四边形配位构型的d8贵金属离子(如Au3+、Pd2+等)引入到金属碘酸盐中，合成了大量新型的碘酸盐非线性光学材料，如 NaVO2(IO3)2(H2O)、BaNbO(IO3)5、Li2Ti(IO3)6、RbAu(IO3)4等，均具有潜在的应用前景。
为了丰富非线性光学晶体的种类，满足实际应用中对非线性光学晶体材料多样性的需求，新型非线性光学晶体的合成和开发，一直是材料领域的研究热点。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种无机化合物，该无机化合物为新型的四元碘酸盐K2Au(IO3)5晶体材料，该晶体表现出强的倍频效应，宽的透光范围以及较高的热稳定性，是具有应用价值的新型非线性光学晶体材料。该晶体材料目前未见报道。
所述无机化合物，其特征在于，化学式为K2Au(IO3)5，属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
优选地，所述无机化合物中晶胞参数为 进一步优先地，晶胞参数中a
所述无机化合物K2Au(IO3)5的晶体结构如图1所示。图1(a)为Au 和I的配位环境示意图，图1(b)和(c)分别是晶体结构沿[110]和[001] 方向的投影示意图。可以看出，每个不对称单元中含有一个K,一个Au，四个I原子。每个Au原子与4个O原子连接成AuO4平面四边形，而每个I原子与3个O原子连接形成IO3三角锥。Au(1)O4与一个I(2)O3、一个 I(3)O3和两个I(4)O3通过共顶点相连形成[Au(IO3)4]-阴离子单元。 [Au(IO3)4]-阴离子单元与I(1)O3 -单元均彼此孤立，通过阳离子K+连接形成三维结构。
根据本申请的又一方面，提供了上述无机化合物K2Au(IO3)5的制备方法，该制备方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物 K2Au(IO3)5晶体材料。
所述无机化合物的制备方法，其特征在于，采用水热法制备，将含有钾元素、金元素、碘元素和水的原料混合物，于180℃～260℃晶化温度下晶化得到；
所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝2～60:1:80～1600:1000～20000。
优选地，所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例中，K的范围上限选自60、50、40、30，下限选自2、10、12、20；I 的范围上限选自1600、1400、1200、1000，下限选自80、200、400、480、 600、640、700。
本申请所述方法中，对原料混合物中水的用量不敏感，水的用量在很宽的范围内变化，均可以得到本申请所述的无机化合物。
进一步优选地，所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝10～30:1:300～500:2000～8000。
更进一步优选地，所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝20～30:1:350～500:4500～8000。
优选地，所述晶化温度的范围上限选自260℃、240℃、235℃、230℃，下限选自180℃、200℃、220℃；所述晶化时间范围上限选自240小时、 200小时、150小时、120小时、70小时，下限选自6小时、24小时、30 小时。
优选地，所述晶化温度为200℃～260℃，晶化时间不少于6小时。进一步优选地，所述晶化温度为200℃～240℃，晶化时间为24小时～240小时。更进一步优选地，所述晶化温度为220℃～235℃，晶化时间为30小时～120小时。
优选地，所述原料混合物由碘酸钾和/或碳酸钾、氢氧化金、五氧化二碘和/或碘酸、与水混合得到。
作为一种优选的实施方式，化合物K2Au(IO3)5晶体通过以下方法制备得到：将由碘酸钾和/或碳酸钾、氢氧化金、五氧化二碘和/或碘酸、与水组成的原料混合物密封于水热反应釜中进行水热反应，反应温度为 200℃～240℃，反应时间为1～10天，然后缓慢降温至30℃，降温速度是0.5℃/天～150℃/天，过滤清洗，即可获得黄色的K2Au(IO3)5晶体。所述原料混合物中各原料的摩尔比为：
(KIO3+K2CO3)：Au(OH)3：(I2O5+HIO3)：H2O＝20～30:1:350～500: 4500～8000。
根据本申请又一方面，提供化合物K2Au(IO3)5，作为非线性光学晶体材料的应用。利用调Q的Nd:YAG激光器输出的波长为2.05μm的激光作为基频光进行粉末倍频测试，表明化合物K2Au(IO3)5晶体具有较大的倍频效应，为KTiOPO4晶体的1.0倍，且能实现相位匹配。
本申请还提供一种激光频率转化器，其特征在于，包含所述无机化合物K2Au(IO3)5和/或者上述任一方法所制备得到的无机化合物K2Au(IO3)5。
本申请所述技术方案的有益效果包括但不限于：
(1)本申请提供了一种新的无机化合物晶体K2Au(IO3)5，其具有较大的倍频效应，约为KTiOPO4(KTP)晶体的1.0倍，且能实现相位匹配。通常碘酸盐晶体具有较大的抗光损伤阈值，而KTiOPO4晶体的损伤阈值较小，因此，K2Au(IO3)5晶体作为非线性光学材料较KTiOPO4晶体具有潜在的优势。
(2)本申请所提供的无机化合物晶体K2Au(IO3)5，在800～2500nm 光谱范围具有很高的透过率，其紫外截止边约为468nm。
(3)本申请所提供的无机化合物晶体K2Au(IO3)5，具有较高热稳定性，可稳定到425℃。
(4)本申请还提供了所述无机化合物晶体K2Au(IO3)5的制备方法，采用水热法，生长得到了黄色的K2Au(IO3)5晶体。所述方法过程简单，可得到高纯度、高结晶度的无机化合物K2Au(IO3)5晶体材料。
(5)本申请所提供的无机化合物晶体K2Au(IO3)5，透光范围完全覆盖近红外波段，且其非线性光学效应极强，可用作近红外非线性光学晶体，广泛用于医疗和通讯领域。
应理解，在本申请披露的技术方案范围内中，本申请的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
根据本申请公开的技术方案，本领域技术人员有动机根据实际生产的需要，通过选择钾源、金源和碘源的种类；选择合适原料配比、晶化温度和晶化时间，以达到理想的技术效果。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本申请方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
附图说明
图1是所述无机化合物K2Au(IO3)5的晶体结构示意图；其中，(a) 是Au和I原子配位环境；(b)是晶体结构沿[110]方向的投影；(c)是晶体结构沿[001]方向的投影。
图2是样品1#的X射线衍射图谱；其中，(a)是根据单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱；(b)是样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱。
图3是样品1#的紫外-可见-近红外漫反射光谱。
图4是样品1#的热重图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1采用水热合成法合成无机化合物K2Au(IO3)5晶体
将原料按照一定比例混合得到的原料混合物密封于23mL的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，放入箱式电阻炉中，在晶化温度下晶化一段时间后，然后缓慢降温，经过滤、清洗、干燥，得到黄色透明K2Au(IO3)5晶体。原料混合物中所含原料的种类，各原料的配比、晶化温度、晶化时间与样品编号的关系如表1所示。
表1K2Au(IO3)5合成条件与样品编号的关系
实施例2无机化合物K2Au(IO3)5的晶体结构解析
采用单晶X射线衍射和粉末X射线衍射方法，对样品1#～6#进行结构解析。
其中，单晶X射线衍射在Agilent公司SuperNova Dual Wavelength CCD 型X射线单晶衍射仪上进行。晶体尺寸为0.16×0.13×0.09mm3；数据收集温度为295K，衍射光源为单色化的Mo-Kα射线数据采用Multi-Scan方法进行吸收校正处理。结构解析采用SHELXTL-97程序包完成；用直接法确定重原子的位置，用差傅立叶合成法得到其余原子坐标；用基于F2的全矩阵最小二乘法精修所有原子的坐标及各向异性热参数。
粉末X射线衍射在日本RIGAKU公司Miniflex II型的X射线粉末衍射仪上进行，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长电压电流为30kV/15A，扫描范围5-85°，扫描步长0.02°。
其中，单晶X射线衍射结果显示，样品1#-6#化学式均为K2Au(IO3)5，均属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。其晶体结构如图1所示。
以样品1#为典型代表，其晶体结构数据为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。样品1# 各原子坐标如表2所示:
表2样品1#中各原子坐标、等效热参数及占有率
粉末X射线衍射结果显示，样品1#～6#在XRD谱图上，峰位置基本相同，各样品峰强度略有差别。
以样品1#为典型代表，根据其单晶X射线衍射解析出的晶体结构拟合得到的X射线衍射图谱与样品1#研磨成粉末后X射线衍射测试得到的图谱进行比较，峰位置和峰强度一致，说明所得样品均有很高纯度。
实施例3倍频测试实验及结果
样品1#的倍频测试实验具体如下：采用含频率转化器的调Q的Nd: YAG固体激光器产生的波长为2.05μm的激光作为基频光，照射被测试晶体粉末，利用光电倍增管探测所产生的二次谐波，用示波器显示谐波强度。将待测晶体样品和标准样品KTiOPO4晶体分别研磨，用标准筛筛出不同颗粒度的晶体，颗粒度分别为25-45μm，45-53μm、53-75μm、75-105μm、105-150μm、150-210μm、210-300μm。观察倍频信号随颗粒度的变化趋势，判断其是否可以实现相位匹配。在同样测试条件下，比较待测样品所产生的二次谐波的强度与参比晶体KTiOPO4所产生的二次谐波强度，从而得到样品倍频效应的相对大小。
测试结果表明化合物K2Au(IO3)5晶体具有极大的倍频效应，约为 KTiOPO4(KTP)晶体的1.0倍，且能实现相位匹配。
实施例4漫反射吸收光谱测试
样品1#的漫反射吸收光谱测试在美国Perkin-Elmer公司Lambda-950 型紫外-可见-近红外分光光度计上进行。晶体样品研磨成粉末，以BaSO4作为参照底物。测试结果如图3所示，表明化合物K2Au(IO3)5具有较宽的透过范围，在800～2500nm光谱范围具有很高的透过率，紫外截止边约为 468nm。
实施例5
样品1#的热重分析在德国NETZSCH公司的STA 449F3型热重分析仪上进行，结果如图4所示。由图可以看出，K2Au(IO3)5晶体具有较高的热稳定性，可以稳定到425℃。
以上所述，仅是本发明的几个实施例，并非对本发明做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (9)
1.一种无机化合物，其特征在于，化学式为K2Au(IO3)5，属于正交晶系，空间群为Cmc21，晶胞参数为 α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
2.根据权利要求1所述的无机化合物，其特征在于，晶胞参数为
3.一种权利要求1或2所述无机化合物的制备方法，其特征在于：采用水热法制备，将含有钾元素、金元素、碘元素和水的原料混合物，于180℃～260℃晶化温度下晶化得到；
所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝2～60:1:80～1600:1000～20000；
所述原料混合物由碘酸钾和/或碳酸钾、氢氧化金、五氧化二碘和/或碘酸、与水混合得到。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝10～30:1:300～500:2000～8000。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述原料混合物中，钾元素、金元素、碘元素与水的摩尔比例为：
K：Au：I：H2O＝20～30:1:350～500:4500～8000。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶化温度为200℃～260℃，晶化时间不少于6小时。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶化温度为220℃～235℃，晶化时间为30小时～120小时。
8.权利要求1或2所述的无机化合物、根据权利要求3-7任一项所述方法制备得到的无机化合物中的至少一种作为非线性光学晶体材料的应用。
9.一种激光频率转换器，其特征在于，包含权利要求1或2所述的无机化合物、根据权利要求3-7任一项所述方法制备的无机化合物中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |