CN105344436B - 一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法 - Google Patents

一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，属于粉末冶金材料领域。对雾化合金粉末进行球磨处理，消除粉末颗粒内部空心缺陷，获得实心粉末，提高粉末利用率。本发明通过控制磨球的直径、不同直径磨球的质量配比和球料比，再配合球磨时间的控制，对粉末进行多方位立体撞击，实现粉末球形度控制，获得实心球形粉末。本发明采用球磨设备和工艺消除雾化合金粉末空心缺陷，球磨时间短，工艺方法简单，有利于规模化制备和应用。

Description

一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法
技术领域
本发明涉及一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，属于粉末冶金材料领域。
背景技术
熔体气体雾化是粉末冶金高温合金原料粉末的主要制备方法。但是，气体雾化粉末的主要问题是大量粉末内部易出现含有闭合的、充满雾化介质气体的孔洞，这种含有孔洞的粉末称为空心粉末。由于粉末的空心缺陷是完全封闭的，在后续粉末成形过程中难以消除，残留在材料内部形成孔洞。同时，封闭的空心缺陷中残留的气体，会在随后的热处理及服役过程中会发生膨胀，形成热诱导孔洞，或诱发裂纹，严重降低粉末冶金材料的力学性能，特别是粉末高温合金。因此，空心粉末是粉末材料孔洞的主要来源之一，对合金的力学性能会产生严重影响。
目前雾化工艺制备的高温合金粉末中，粒径超过75μm(200目)的粉末空心率比较高，小颗粒粉末则空心率较低。长期以来，本领域采取粉末筛分的方法去除空心粉。美国、俄罗斯等国家主要使用小于等于53μm(-270目)或45μm(-325目)的雾化粉末制备高温合金，以降低粉末空心缺陷对合金性能的不利影响，粉末利用率只有50％左右。采取筛分的方法可以去除大尺寸空心粉末，但仍然不能完全去除粉末空心粉末，因为过筛的小尺寸粉末也可能出现空心现象。筛分去除空心粉末方法的粉末利用率低，浪费严重，合金制备成本大幅度提高。
在粉末制备方面，针对雾化粉末出现的空心缺陷问题，主要通过控制雾化工艺来降低空心率。对于等离子旋转电极工艺(PREP)制粉，主要是降低旋转电极工艺中棒料转速和雾化气体压力。降低棒料转速，孔洞减少，但粗粉含量高，细粉收得率低，孔洞尺寸也相应增大；提高棒料转速，孔洞增多，但细粉收得率高，孔洞尺寸也相应减小。降低雾化气体压力，空心粉末数量减少，但粗粉含量高，细粉收得率低。由于雾化气体压力降低，降低了熔体的凝固速度，使得粉末的凝固组织变得粗大。对于氩气雾化制粉(AA)，则未见消除粉末空心缺陷的具体工艺措施报道。因此，雾化工艺特点决定了控制雾化工艺只能降低粉末空心率，不能完全消除粉末空心缺陷。
至今为止，国内外未见消除雾化合金粉末空心缺陷的方法的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法。
一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，对雾化合金粉末进行机械球磨，消除合金粉末颗粒内部空心缺陷，机械球磨采用行星式球磨机、搅拌式球磨机、滚筒式球磨机中的一种。
所述机械球磨采用至少3种不同直径的磨球按质量配比进行配置；
所述机械球磨采用4种磨球，磨球直径分别为9-11mm、7-9mm、5-7mm、4-6mm，4种磨球按直径从大至小的质量配比为1:2.5-3.5:0.5-1.5:4-6进行配置；
所述4种磨球直径分别为10mm、8mm、6mm、5mm，4种磨球按直径从大至小的质量配比为1:3:1:5进行配置；
将雾化合金粉末入球磨罐，球料比:(8～12):1，在惰性气体保护下，在行星式球磨机中球磨，球磨转速为250～350r/min，时间为1～4h；
将雾化合金粉末入球磨罐，球料比:(8～15):1，在惰性气体保护下，在搅拌球磨机中球磨，球磨转速为60～150r/min，时间为2～6h。
本发明的优点和积极效果：
本发明通过对雾化合金粉末进行短时间机械球磨，使合金粉末发生变形，空心粉末发生塌陷、破裂，并使封闭在粉末空心中的气体得到释放，从而消除合金粉末颗粒内部空心缺陷，获得完全实心粉末。
本发明采用不同直径磨球进行配伍，通过控制磨球的直径和球料比进行球磨能量控制，再配合球磨时间控制，实现粉末变形量控制；通过控制不同直径磨球的比例，对粉末进行多方位立体撞击，实现粉末球形度控制，获得实心球形粉末。
雾化粉末经过球磨处理，可将筛分去除的大粒径空心不合格粉末变为合格粉末，消除过筛的小粒径粉末中出现的空心缺陷和凝固缩孔。
雾化粉末经球磨产生变形，使粉末的凝固组织得到有效改善。
本发明采用球磨工艺，通过控制磨球的直径、不同直径磨球的质量配比和球料比，再配合球磨时间的控制，对粉末进行多方位立体撞击，实现粉末球形度控制，获得实心球形粉末。解决了长期困扰本领域的粉末空心问题，将粉末利用率提高到85％以上，球磨时间短，工艺方法简单，有利于规模化制备和应用。
附图说明
附图1是本发明实施实例1镍基高温合金气体雾化粉末截面扫描电镜(SEM)图片。
附图2是本发明实施实例1镍基高温合金气体雾化粉末经机械球磨后，粉末截面扫描电镜(SEM)图片。
从附图1的SEM观察结果可知，实施例1部分气体雾化粉末出现了明显的空心缺陷，图中粉末1、2、3、4内部出现的空心缺陷，其粒径与同一视场的其他粉末差别不大。
从附图2的SEM观察结果可知，实施例1气体雾化粉末经机械球磨后，没有观察到粉末空心现象，即粉末空心缺陷消失，粉末的球形度保持良好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
将气体雾化镍基预合金粉末(成分为Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))装入球磨罐中，球料比为8：1，采用直径为10、8、6、5mm并按1:3:1:5质量比搭配的磨球，抽真空后充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机中球磨，球磨转速为250r/min，球磨时间为3h，得到无空心缺陷的镍基高温合金粉末。
附图1为本实施例球磨处理前的镍基高温合金气体雾化粉末截面扫描电镜(SEM)图片，附图1中可以观察到粉末出现了明显的空心缺陷，其粒径与同一视场的其他粉末差别不大；附图2为本实施例的镍基高温合金气体雾化粉末经机械球磨后的粉末截面SEM图，没有观察到粉末空心现象。说明机械球磨可以消除合金粉末颗粒内部空心缺陷，获得完全实心粉末。
实施例2：
将气体雾化镍基预合金粉末(成分为Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))装入球磨罐中，球料比为10：1，采用直径为9、7、5、4mm并按1:3.5:1.5:6质量比搭配的磨球，抽真空后充入氩气作为保护气氛，在行星式球磨机中球磨，球磨转速为300r/min，球磨时间为2h，得到无空心缺陷的镍基高温合金粉末。
实施例3：
将气体雾化镍基预合金粉末(成分为Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))装入球磨罐中，球料比为10:1，采用直径为11、9、7、6mm并按1:2.5:0.5:4质量比搭配的磨球，在氩气保护气氛中，在搅拌式球磨机中球磨，球磨转速为100r/min，球磨时间为3h，得到无空心缺陷的镍基高温合金粉末。

Claims (4)

1.一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于，所述方法是对雾化合金粉末进行机械球磨，消除合金粉末颗粒内部空心缺陷；
球磨在惰性气体保护下进行；
机械球磨采用行星式球磨机、搅拌式球磨机、滚筒式球磨机中的一种；
机械球磨采用4种磨球，磨球直径分别为9-11mm、7-9mm、5-7mm、4-6mm，4种磨球按直径从大至小的质量配比为1:2.5-3.5:0.5-1.5:4-6进行配置。
2.根据权利要求1所述的一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于：4种磨球直径分别为10mm、8mm、6mm、5mm，4种磨球按直径从大至小的质量配比为1:3:1:5进行配置。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于：行星球磨时，将雾化粉末入行星式球磨机的球磨罐，球料比为(8～12):1，在行星式球磨机中球磨，球磨转速为250～350r/min，时间为1～4h。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的一种消除雾化合金粉末空心缺陷的方法，其特征在于：搅拌球磨时，将雾化粉末入搅拌球磨机的球磨罐，球料比为(8～15):1，在搅拌球磨机中球磨，球磨转速为60～150r/min，时间为2～6h。
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