CN105855566B - 一种钽、铌或其合金增材的制造方法 - Google Patents

一种钽、铌或其合金增材的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种钽、铌或其合金增材的制造方法，包括以下步骤：先制备3D打印用钽粉、铌粉或其合金粉：再将制备的3D打印用钽粉或铌粉或其合金粉装入3D打印机中打印，即制备出钽或铌或其合金金属制品。本发明的制造方法原料成本低，工艺过程简单，制成的流动性好的粉体直接按设计图或按照医生截取的骨骼扫描转换的图形直接打印出金属制品和人造材料植入物，生产过程快捷，后期处理工作量很小。

Description

一种钽、铌或其合金增材的制造方法
技术领域
本发明涉及3D制造领域，尤其涉及一种铌或钽或者其合金的增材制造方法。
背景技术
铌和钽是稀有高熔点金属，其熔点分别为2468℃和2970℃，不能用喷雾的方法制取粉末；铌和钽又是延展性极好的金属，不能直接用机械破碎的方法制成粉末；用化合物还原的方法可以制取钽的粉末，但其氧含量会偏高。铌和钽都具有很好的耐腐蚀、耐高温性能、良好的电学性质，广泛应用于航空航天、电子半导体、核电、医用人体植入等高端技术领域。但是，它们的金属及其合金制品生产工艺过程复杂、流程长、难度大、材料成品率低。因此，找到一种大规模、低成本、过程简单的铌、钽及其合金的制品的生产方法是很重要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种大规模、低成本、过程简单的铌或钽或者其合金增材的制造方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种钽、铌或其合金增材的制造方法，包括以下步骤：
(1)制备3D打印用钽粉、铌粉或其合金粉：
(a)将氢化钽、氢化铌或者其合金的氢化物采用200目筛磨机筛磨，取筛下物，得到-200目的氢化粉；
(b)将步骤(a)得到的-200目的氢化粉过325或400目筛，取筛上物，得到粒径大于325或400目而小于200目的氢化粉；
(c)将步骤(b)得到的氢化粉在Ar气保护下进行球磨整形，得到整形粉；
(d)将步骤(c)得到的整形粉过325或400目筛，取筛上物，得到粒径大于325或400目而小于200目的多面体氢化粉；
(e)将步骤(d)得到的多面体氢化粉进行脱氢处理，即得到所述3D打印用钽粉或铌粉或其合金粉；
(2)将步骤(1)中制备的3D打印用钽粉或铌粉或其合金粉装入3D打印机中打印，即制备出钽或铌或其合金金属制品。
3D打印过程建模选用的图纸为已知的设计图或按照医生截取的骨骼扫描转换的图形。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(d)的过325或400目筛和所述步骤(e)的脱氢操作相互替换。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(1)中，3D打印用钽粉的流动性为40-60g/12s；进一步优选的，3D打印用钽粉的流动性为45-55g/12s；3D打印用铌粉的流动性为15-30g/12s。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(1)中，所述步骤(2)中，制备得到的钽金属制品包括致密钽或空心网格钽或钽骨骼，所述致密钽的密度达到理论密度的95％以上，所述空心网格钽空隙率最高达到90％；制备得到的铌金属制品包括致密铌或空心网格铌，所述致密铌的密度达到理论密度的95％以上，所述空心网格铌空隙率最高达到90％。空隙尺寸0.3mm以上任意可调；网筋尺寸0.2mm以上任意可调。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(a)中氢化钽采用致密的钽材进行氢化处理后获得的，氢化铌采用致密的铌材进行氢化处理后获得的，合金的氢化物是将合金进行氢化处理后获得的。致密材料包括锭、棒、板、边角料或粗头。本发明的申请人通过研究和实验发现冶金级粉体细粉多、粒形复杂、流动性差、工艺成功率低、氧含量高，不适宜作为制备的3D打印用粉体的最优原料，而采用致密性材料，采用氢化制粉工艺制得的粉粒形简单，整形后流动性好，杂质含量(尤其是氧含量)很低，是优质3D打印粉体用材料。
上述的制造方法，优选的，所述球磨整形过程中，球体与氢化粉质量比为1：(1-2)，球磨整形的时间为2-8个小时。
上述的制造方法，由于球磨过程产生的粉体是尖角锐变的、极不规则形的，因此用细球进行球磨整形，磨去粉体的尖角锐变，使其变成接近球形的多面体形。同时在球磨和整形过程中不可避免还会产生了许多碎屑等超细粉，由于其流动性能很差，甚至没有流动性，要达到符合3D打印的流动性要求，必须去掉这种超细粉，而采用干式筛分法很难筛分干净，所以过325或400目筛的过程采用湿式筛滤法，先将-200目的钽粉末置于325或400目振动筛内，在持续振动搅拌下加水过筛，筛滤过程中，在去离子水介质参与下，加以振动搅拌，粉末之间相互吸附大大减弱，超细粉经筛网被水带走并穿过筛孔过滤除去，当筛下的滤液为不再浑浊的清液时筛滤完毕，取筛上物烘干，得到粒径大于325或400目而小于200目的粉体。申请人通过无数次研究和实验表明，+200目以上的粉体太粗，不适合3D打印要求，同时-325或400目的粉体，流动性太差，也不适合3D打印要求。而选择粒度大于325或400目而小于200目的金属粉体是最能满足3D打印要求的。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(a)的筛磨机筛磨的过程中，筛磨机的过筛和球磨同时进行，粒度没有达到-200目的粗颗粒自动返回筛磨机再次球磨。
上述的制造方法，优选的，所述步骤(2)中，3D打印过程中的工艺参数：激光功率为200-250W，扫描速度为500-600mm/秒，激光光斑大小为100um，线间距为0.2-0.3mm，铺粉厚度为0.04-0.06mm。申请人通过研究发现选择3D打印过程中的这种特定的工艺参数，同时结合前述步骤(1)制备的金属粉体，能够成功的将高熔点的金属粉体打印出各种各样的增材产品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的制造方法解决现有技术中铌、钽及其合金难以制备出符合增材制造(3D打印)的金属粉体的技术难题，成功制备了流动性好的3D打印用金属粉，同时通过对3D打印过程中工艺参数的选择，成功地将金属粉打印出各种各样的致密金属或空心网格金属产品，具有流程短、效率高、后期加工极少等优点。
(2)本发明的制造方法成本低，工艺过程简单，制成了流动性好的金属粉或合金粉，该粉体直接按设计图或按照医生截取的骨骼扫描转换的图形就可以直接打印出金属制品和人造金属材料植入物，生产过程快捷，后期处理工作量很小。
(3)本发明的制造方法制备成的制品的致密度比通常的粉末冶金方法得到的制品的致密度相近，甚至更高，能达到理论密度的95％以上，微观结构无细小空洞。
(4)本发明的制造方法不仅可以用于金属医疗植入物的制造，更由于该制造方法制成的金属制品密度高，可以广泛用于需要致密结构的应用场合，如航空航天、核电、汽车、仪器等领域。
(5)本发明的制造方法不仅适用于铌及铌合金、钽及钽的合金，还适用于钛和钛合金以及铌、钽、钛、锆以及其它金属之间形成的可氢化的合金。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的致密钽产品的照片。
图2为本发明实施例2制备的钽骨骼产品的照片。
图3为本发明实施例3制备的网格铌产品的照片。
图4为本发明实施例4制备的铌钽蜗轮产品的照片
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
本发明的致密钽的增材制造方法，包括以下步骤：
(1)制备3D打印用钽粉，具体步骤如下：
(a)准备钽板边角料，洗去油污，用HF浸泡去除表面氧化膜；然后置于氢化炉中升温至1000℃真空处理1h，再断电冷却至600℃时通氢气氢化，最后冷却至室温时出炉。
(b)用200目筛磨机筛磨氢化后的钽材，筛磨机的过筛和球磨同时进行，筛磨筒每旋转一圈，物料就球磨一圈并过筛一次，物料颗粒只要达到200目筛孔所对应的粒径，粒度没有达到要求的粗颗粒，会返回再次球磨；将200目筛磨机筛磨后的氢化钽粉置于325或400目振动筛内，得到粒径大于325或400目而小于200目的氢化钽粉。
(c)将步骤(b)制备的氢化钽粉按1:1的重量比例配整形用钽球粒，钽球的直径大小比例是将氢化钽粉和钽球装入球磨桶中，用氩气置换球磨桶内空气后，开动球磨机进行整形球磨3小时，然后筛去钽球粒，将粉末在持续振动搅拌下加水过325或400目筛，当筛下的滤液为不再浑浊的清液时筛滤完毕，取筛上物烘干，得到粒径大于325或400目而小于200目的接近球形的多面体型氢化钽粉。
(d)将步骤(c)制备的多面体型氢化钽粉置于真空炉中脱除氢气，脱气温度为1000℃，并保持2h，然后断电自然冷却，自然冷却的过程中通入Ar气，待冷却至室温时取出，即得到3D打印用金属钽粉。制备的3D打印用金属钽粉的粒径D50:46.77um；3D打印用金属钽粉的流动性：51.5g/12s。
(2)根据设计图的图纸，设定3D打印参数后，装入步骤(1)制备的3D打印用钽粉，然后开机打印，即制备出3D打印致密钽产品，其中打印过程中激光功率：250W，扫描速度：500mm/秒、激光光斑大小：100um、线间距0.23mm、铺粉厚度：0.06mm。
本实施例1制备的致密钽，产品如图1所示，20.04×19.46×11.8mm，重量75g，密度16.01g/cm3，为理论密度的96.4％。
实施例2：
本实施例和实施例1的制造方法完全相同，区别在于设计图的图纸不同，是按照医生截取的骨骼扫描转换的图形打印的。
本实施例制备的产品为内部网格钽骨骼，如图2所示，外形尺寸为157.2*29.51*20.7mm，体积密度为2.64g/cm3，空隙率为84.1％。
实施例3：
本实施例为网格铌的制造方法，包括以下步骤：
(1)制备3D打印用铌粉，具体步骤如下：
(a)取碳还原法制得的氢化铌用200目筛磨机筛磨，筛磨机的过筛和球磨同时进行，筛磨筒每旋转一圈，物料就球磨一圈并过筛一次，物料颗粒只要达到200目筛孔所对应的粒径，粒度没有达到要求的粗颗粒，会返回再次球磨；将200目筛磨机筛磨后的氢化铌粉置于325目振动筛内，得到粒径大于325目而小于200目的氢化铌粉。这种氢化铌粉粒度分布峰值粒度位于55um左右，粒径小于7.0um的超细粉占一定比例，铌粉没有流动性，不符合3D打印要求。
(b)将步骤(a)制备的氢化铌粉按1:1的重量比例配整形用铌球粒，铌球的直径大小比例是将氢化铌粉和铌球装入球磨桶中，用氩气置换球磨桶内空气后，开动球磨机进行整形球磨3小时，然后筛去铌球粒，将粉末在持续振动搅拌下加水过325目筛，当筛下的滤液为不再浑浊的清液时筛滤完毕，取筛上物烘干，得到粒径大于325目而小于200目的接近球形的多面体型氢化铌粉。
(c)将步骤(a)制备的多面体型氢化铌粉置于真空炉中脱除氢气，脱气温度为1000℃，并保持2h，然后断电自然冷却，自然冷却的过程中通入Ar气，待冷却至室温时取出，即得到3D打印用金属铌粉。粒径小于7.0um的超细粉全部除去，7.0um-44um粒径的铌粉绝大部分部分除去；铌粉流动性为25g/12s，符合3D打印要求。
(2)根据设计图的图纸，设定3D打印参数后，装入步骤(1)制备的3D打印用铌粉，然后开机打印，即制备出3D打印致密铌产品，其中打印过程中激光功率：200W，扫描速度：580mm/秒、激光光斑大小：100um、线间距0.27mm、铺粉厚度：0.06mm。
制成的3D打印网格铌，如图3所示，产品的尺寸为20*20.3*20.8mm，重量为7.8g，体积密度为0.924g/cm3，空隙率为89.25％。本实施例生产的网格铌空隙相互连通，连结坚固，同一产品中任意部位的空隙尺寸可以根据需要进行任意调整。
实施例4：
本实施例为铌钽蜗轮的制造方法，包括以下步骤：
(1)取含钽量为5％的铌钽合金边板料，按实例1中步骤(1)的方法(区别在于过筛的粒径不同)制备粒径大于325目而小于200目的铌钽合金氢化粉。这种氢化粉粒度分布峰值粒度位于64um左右，粒径小于7.0um的超细粉占一定比例，粉末没有流动性，不符合3D打印要求。
(2)将步骤(1)制备的氢化粉置于铌球磨筒中，配细铌球对粉进行整形，球料比为1:1，球配比用氩气保护，球磨3小时，得到整形后的氢化粉颗粒及细粉。
(3)对步骤(2)整形的氢化粉颗粒及细粉在持续振动搅拌下加水过筛，当筛下的滤液为不再浑浊的清液时筛滤完毕，取筛上物烘干，1:2:5在真空炉中脱气，脱气温度为1000℃，并保持2h，然后断电自然冷却，自然冷却的过程中通入Ar气，待冷却至室温时取出，即得到3D打印用金属铌钽合金粉。该粉流动性为15.4g/12秒，BT-9300型激光粒度分布仪测得D50为71.6um，符合3D打印要求。
(4)在激光选区融化3D打印机中，根据设计图的图纸，设定3D打印参数后，以激光功率220W、扫描速度540mm/秒、激光光斑大小100um、线间距0.26mm、烧结层厚度0.04mm的工艺条件，制成的3D打印涡轮样品，如图4所示。该涡轮高2.53cm，低盘直径4.46cm，顶部直径1.69cm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种钽、铌或其合金增材的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备3D打印用钽粉、铌粉或其合金粉：
（a）将氢化钽、氢化铌或者其合金的氢化物采用200目筛磨机筛磨，取筛下物，得到-200目的氢化粉；
（b）将步骤（a）得到的-200目的氢化粉过325或400目筛，取筛上物，得到粒径大于325或400目而小于200目的氢化粉；
（c）将步骤（b）得到的氢化粉在Ar气保护下进行球磨整形，得到整形粉；
（d）将步骤（c）得到的整形粉过325或400目筛，取筛上物，得到粒径大于325或400目而小于200目的多面体氢化粉；
（e）将步骤（d）得到的多面体氢化粉进行脱氢处理，即得到所述3D打印用钽粉或铌粉或其合金粉；
（2）将步骤（1）中制备的3D打印用钽粉或铌粉或其合金粉装入3D打印机中打印，即制备出钽或铌或其合金金属制品；
所述过325或400目筛的过程采用湿式筛滤法，先将-200目的氢化粉置于325或400目振动筛内，在持续振动搅拌下加去离子水过筛，当筛下的滤液为不再浑浊的清液时筛滤完毕，取筛上物烘干，得到粒径大于325或400目而小于200目的氢化粉；
所述步骤（a）中氢化钽或氢化铌采用致密的钽材或铌材进行氢化处理后获得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（d）的过325或400目筛和所述步骤（e）的脱氢操作相互替换。
3.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（1）中，3D打印用钽粉的流动性为40-60g/12s；3D打印用铌粉的流动性为15-30 g/12 s。
4.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中，制备得到的钽金属制品包括致密钽或空心网格钽或钽骨骼，所述致密钽的密度达到理论密度的95%以上，所述空心网格钽空隙率最高达到90%；制备得到的铌金属制品包括致密铌或空心网格铌，所述致密铌的密度达到理论密度的95%以上，所述空心网格铌空隙率最高达到90%。
5.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述球磨整形过程中，球体与氢化粉质量比为1：(1-2)，球磨整形的时间为2-8个小时。
6.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（a）的筛磨机筛磨的过程中，筛磨机的过筛和球磨同时进行，粒度没有达到-200目的粗颗粒自动返回筛磨机再次球磨。
7.如权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中，3D打印过程中的工艺参数包括：激光功率为200-250W，扫描速度为500-600mm/秒，激光光斑大小为100um，线间距为0.2-0.3mm，铺粉厚度为0.04-0.06mm。
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