CN109014181B - 一种金属钽的3d打印制造方法和应用 - Google Patents

一种金属钽的3d打印制造方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属钽的3D打印制造方法和应用，属于增材制造技术领域。一种金属钽的3D打印制造方法，包括：将球形钽粉装入3D打印成形设备，采用氩气对3D打印成形设备进行吹扫至3D打印成形设备中氧含量小于100ppm，在温度为90～150℃的条件下对TC4钛合金基板预热，扫描层间夹角为67°，进行3D打印制造成型。该制造方法采用的原料钽粉呈球形、纯度高、氧含量低、流动性能优异，3D打印成形制备的金属钽表面粗糙度Ra≤5.0μm，致密度ρ≥99.8％，抗拉强度σb＝697MPa，屈服强度σ0.2＝581MPa，延伸率δ＝27.5％，可达到ISO13782生物医疗领域用外科植入物性能指标要求。

Description

一种金属钽的3D打印制造方法和应用
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，且特别涉及一种金属钽的3D打印制造方法和应用。
背景技术
生物医疗领域骨科植入金属材料主要包括不锈钢、钴铬合金和钛及钛合金。最早应用于临床的不锈钢在生理环境作用下会发生摩擦腐蚀，导致植入体松动而失效。钴铬合金、钛合金虽耐腐蚀性能优异，但服役过程中会缓慢释放毒性元素或可致神经紊乱、骨质软化的铬、钒、铝等元素，且存在“应力屏蔽”等问题，制约了材料的临床发展应用前景。钽生物相容性突出，具有弹性模量低、摩擦系数高、组织内生性及软骨传导性优异、强度高、抗腐蚀性强等特点，是一种理想的人体骨替代材料。
但由于钽熔点高，难以采用常规加工方式成形，且价格昂贵，因此在很大程度上限制了其在生物医疗等领域中的应用。目前金属钽3D打印工艺探索性研究鲜有报道，且采用氢化脱氢、钠还原等化学钽粉为原料，3D打印金属钽存在致密度较低，抗拉强度、屈服强度、延伸率等综合力学差等问题。因此开发一种高性能金属钽3D打印制造方法意义重大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属钽的3D打印制造方法，该方法制得的金属钽性能好，抗拉强度、屈服强度、延伸率较高，可达到ISO 13782生物医疗领域用外科植入物性能指标要求。
本发明的另一目的在于提供上述金属钽的3D打印制造方法在制造生物医疗器材的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种金属钽的3D打印制造方法，包括：将球形钽粉装入3D打印成形设备，采用氩气对3D打印成形设备进行吹扫至3D打印成形设备中氧含量小于100ppm，在温度为90~150℃的条件下对TC4钛合金基板进行预热，扫描层间夹角为67°，进行3D打印制造成型。
本发明提出了上述金属钽的3D打印制造方法在制造生物医疗器材的应用。
本发明的有益效果包括：
本发明以钠还原钽粉为原料，采用射频等离子体球化制粉技术制备球形钽粉。该球形钽粉形状规则，纯度高，流动性能优异。选用射频等离子体球化钽粉为原料，采用适宜的3D打印成形工艺制备出了Ra≤5.0μm，致密度ρ≥99.8%，抗拉强度σb=697MPa，屈服强度σ0.2=581MPa，延伸率δ=27.5%，可达到ISO13782生物医疗领域用外科植入物性能指标要求的金属钽。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例选用的射频等离子体球化钽粉形貌；
图2为本发明实施例选用的射频等离子体球化钽粉粒度及分布；
图3为本发明实施例1~6制备的3D打印金属钽件表面形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种金属钽的3D打印制造方法和应用进行具体说明。
本发明实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，包括：
制备3D打印用球形钽粉。
将不规则状钠还原钽粉置于真空干燥箱中真空干燥2~4小时，干燥温度为80~100℃。
采用手动筛分机筛分干燥处理后粉末，取筛下物，得到-150~-250目的钠还原钽粉，并放入射频等离子体球化设备送粉系统。
建立稳定运行的氩或氩/氦等离子体炬。向等离子体反应器中输入一定量的氩气或氩气/氦气持续气流，射频感应线圈加载高电压，电压为6~8kV，同时起弧放电，使氩气或氩气/氦气电离产生氩等离子体炬。此时使整个等离子体反应器内保持一定压力的正态平衡，确保等离子体炬稳定运行。
利用携带气体将不规则钽粉注入等离子体炬的中心部位高温区加热。携带气体可用氩气等在高温环境中不与金属粉体发生化学反应的气体。加热时间随气/粉流“飞离”等离子体炬而结束，持续时间约为100~200毫秒。不规则钽粉被送入等离子体炬的中心高温区，在辐射、对流、传导和化学四种传热机制作用下，吸收大量的热量，颗粒表面被迅速加热而熔化，当大于颗粒重量的50%被熔化时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度下迅速冷却，从而形成球形的颗粒。其中，温度梯度为103~106K/m。
将气体抽离，收集球形钽粉。具体的，球化过程完成后，将气体抽离、处理排放，球化粉体进入收集罐。通过该工艺方法制得的球形钽粉纯度高、氧含量低、流动性能优异，有助于得到性能较优的金属钽。
金属钽的3D打印成形。
将制备的3D打印用球形钽粉装入3D打印成形设备。
采用高纯氩气对3D打印成形设备进行吹扫，吹扫至成形设备中氧含量小于100ppm。
选用3D打印成形基板为TC4钛合金，成形前预热温度为90~150℃，扫描层间夹角为67°。优选地，预热温度可以为95~105℃。根据工艺窗口设置3D打印程序，进行金属钽的3D打印制造成形，最终制得本发明的3D打印金属钽。
3D打印的工艺包括：扫描功率为160~240W，扫描速度为650~750mm/s，扫描层厚为20~40μm，扫描间距为70~90μm，激光能量密度为153~231J/mm3。进一步地，在本发明较优的实施例中，扫描功率为200~240W，扫描速度为650~750mm/s，扫描层厚为20μm，扫描间距为80μm，激光能量密度为200~231J/mm3。
该制造方法选用射频等离子体球化钽粉为原料，采用适宜的3D打印成形工艺制备出了Ra≤5.0μm，致密度ρ≥99.8%，抗拉强度σb=697MPa，屈服强度σ0.2=581MPa，延伸率δ=27.5%，可达到ISO13782生物医疗领域用外科植入物性能指标要求的金属钽。可应用于制造生物医疗器材。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，包括：
制备3D打印用球形钽粉。
将不规则状钠还原钽粉置于真空干燥箱中真空干燥3小时，干燥温度为80~100℃。
采用200目手动筛分机筛分干燥处理后粉末，取筛下物，得到-200目的钠还原钽粉，并放入射频等离子体球化设备送粉系统。
建立稳定运行的氩或氩/氦等离子体炬。向等离子体反应器中输入一定量的氩气或氩气/氦气持续气流，射频感应线圈加载高电压，电压为6~8kV，同时起弧放电，使氩气或氩气/氦气电离产生氩等离子体炬。此时使整个等离子体反应器内保持一定压力的正态平衡，确保等离子体炬稳定运行。
利用携带气体将不规则钽粉注入等离子体炬的中心部位高温区加热。携带气体用氩气。加热时间随气/粉流“飞离”等离子体炬而结束，持续时间约为100~200毫秒。当大于颗粒重量的50%被熔化时，熔融的颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并在极高的温度梯度103~106K/s下迅速冷却，从而形成球形的颗粒。
将气体抽离，收集球形钽粉。
金属钽的3D打印。
选择TC4钛合金基板，并安装固定。将15~45μm实施例1制备的球形钽粉装入3D打印设备。采用高纯氩气对3D打印成形设备进行吹扫，吹扫至成形设备中氧含量小于100ppm。
将TC4钛合金基板预热至100℃；设置扫描层间夹角为67°，扫描功率160W，扫描速度650mm/s，扫描层厚20μm，扫描间距80μm。激光能量密度153.85J/mm3。开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
实施例2
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，与实施例1的不同之处在于：
扫描功率200W，激光能量密度192.31J/mm3，其他同实施例1，开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
实施例3
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，与实施例1的不同之处在于：
扫描功率240W，激光能量密度230.77J/mm3，其他同实施例1，开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
实施例4
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，与实施例1的不同之处在于：
扫描速度750mm/s，激光能量密度133.33J/mm3，其他同实施例1，开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
实施例5
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，与实施例1的不同之处在于：
设置扫描功率200W，扫描速度750mm/s，激光能量密度166.67J/mm3，其他同实施例1，开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
实施例6
本实施例提供了一种金属钽的3D打印制造方法，与实施例1的不同之处在于：
设置扫描功率240W，扫描速度750mm/s，激光能量密度200.00J/mm3，其他同实施例1，开展选区激光熔化3D打印，最终获得3D打印金属钽。
对比例1
本对比例中采用氢化脱氢钽粉为原料，选区激光熔化3D打印成形金属钽。其中，激光功率（P）为150~300W，扫描速度（v）为60~200mm/s，扫描层厚（d）为30μm，扫描间距（h）为230μm，激光能量密度E由公式E=P/vhd计算而得，单位为J/mm3。
对比例2
本对比例提供了采用铸造法制备的铸造金属钽。
对比例3
本对比例提供了采用粉末冶金法制备的金属钽。
对实施例1制备的球形钽粉进行形貌分析和粒度分布分析，结果如图1和图2。由图1和图2可知，实施例1制得的钽粉形貌规则，均为球形，粒度分布较为集中。
选取实施例1~6提供的金属钽，采用NOVA NANOSEM430型扫描电子显微镜检测金属钽试样表面形貌，结果如图3。
采用排水法测定金属钽试样的密度；利用3D表面形貌分析仪、万能拉力试验机等装置测定金属钽的表面粗糙度与拉伸性能。检测结果如表1和表2。表1是本发明实施例1~6和对比例1的3D打印金属钽件表面粗糙度与致密度的比较。表2是本发明中实施例1~6和对比例1~3的金属钽件抗拉强度、屈服强度以及延伸率的对比。
表1 表面粗糙度与致密度结果
表面粗糙度/（μm) 致密度/(%)
实施例1 5.93 99.19
实施例2 5.73 99.49
实施例3 4.33 99.96
实施例4 6.37 98.50
实施例5 5.87 99.72
实施例6 4.90 99.86
对比例1 - 96.92
由表1可知，本发明中实施例1~6中3D打印金属钽表面粗糙度随着3D打印工艺参数的不同有所变化，其值分布于4.33~6.37μm区间范围内，且随着激光能量密度的增加而降低。另外，实施例1~6中都获得了较为理想的3D打印金属钽件致密度，致密度值为98.50~99.96%。其中实施例3相对对比例1，致密度提高了3.14%。
表2 拉伸性能结果
抗拉强度/(MPa) 屈服强度/(MPa) 延伸率/(%)
实施例1 679.00 589.00 21.50
实施例2 693.00 616.00 28.50
实施例3 697.00 581.00 27.50
实施例4 659.00 599.00 15.50
实施例5 687.00 605.00 26.00
实施例6 671.00 603.00 27.00
对比例1 739.00 450.00 2.00
对比例2 205.00 165.00 40.00
对比例3 310.00 200.00 30.00
由表2可知，与对比例1相比，实施例1的抗拉强度稍有降低，但屈服强度提高30.9%，延伸率增大975%；与对比例2相比，实施例1的抗拉强度提高231.2%，屈服强度提高257.0%，但延伸率降低86.0%；与对比例3相比，实施例1的抗拉强度提高119%，屈服强度提高194.5%，但延伸率39.5%。与对比例1相比，实施例2的抗拉强度稍有降低，但屈服强度提高36.9%，延伸率增大1325.0%；与对比例2相比，实施例2的抗拉强度提高238.1%，屈服强度提高273.3%，但延伸率降低40.3%；与对比例3相比，实施例2的抗拉强度提高123.5%，屈服强度提高208.0%，延伸率相当。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，包括：
将球形钽粉装入3D打印成形设备，采用氩气对所述3D打印成形设备进行吹扫至所述3D打印成形设备中氧含量小于100ppm，在温度为90～150℃的条件下对TC4钛合金基板预热，扫描层间夹角为67°，进行3D打印制造成型；
所述3D打印的工艺包括：扫描功率为160～240W，扫描速度为650～750mm/s，扫描层厚为20～40μm，扫描间距为70～90μm，激光能量密度为153～231J/mm3。
2.据权利要求1所述的金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，所述扫描功率为200～240W，扫描速度为650～750mm/s，扫描层厚为20μm，扫描间距为80μm，激光能量密度为200～231J/mm3。
3.根据权利要求1所述的金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，所述球形钽粉的制备方法包括：将经过预处理的钽粉送入射频等离子体球化设备进行球化处理。
4.根据权利要求3所述的金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，所述球化处理的方法包括：向所述等离子体反应器中输入氩气或氩气与氦气的混合气体，加载电压并起弧放电，使气体电离产生氩等离子体炬；利用携带气体将经过预处理的所述钽粉注入所述等离子体炬加热，使所述钽粉的表面熔化形成液滴，所述液滴迅速冷却形成所述球形钽粉。
5.根据权利要求4所述的金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，所述液滴在温度梯度为103～106K/s的条件下迅速冷却。
6.根据权利要求5所述的金属钽的3D打印制造方法，其特征在于，所述预处理的方法包括：将不规则状还原钽粉在80～100℃的条件下真空干燥2～4小时；再对干燥后的粉末进行筛分，筛分后的所述钽粉为-150～-250目。
7.如权利要求1至6任一项所述的金属钽的3D打印制造方法在制造生物医疗器材的应用。
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