CN105329851B - 一种纳米铁氧化物‑多层石墨烯复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种纳米铁氧化物‑多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：量取体积比为8∶2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂；加入膨胀石墨，超声振荡2～7小时，得到多层石墨烯；在混合溶液中加入四水氯化亚铁和无水醋酸钠，搅拌3～6分钟，将溶液倒入水热反应釜，在100℃～130℃温度下保温1‑5小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次，得到干燥的纳米铁氧化物‑多层石墨烯复合材料。本发明采用一种通过有机分子络合金属离子的方法在不含氧官能团的多层石墨烯表面制备铁纳米氧化物颗粒，工艺过程简单，适合工业化生产。

Description

一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别地涉及一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料的制备方法。该材料在储能材料、催化反应、微波吸收领域具有使用价值。
背景技术
铁氧化物纳米颗粒在很多领域得到应用。其中Fe2O3由于比容量高、资源丰富、价格低廉和环境友好，可以作为过渡金属氧化物负极材料和窄带隙半导体光催化剂而被广为关注。而Fe3O4纳米粒子不仅具有超顺磁性、小尺寸效应、表面活性高等特性，还具有饱和磁化强度高、矫顽力高、电磁波吸收性能好、高居里温度以及生物相容性好等特点，从而广泛应用于磁流体、微波吸收材料、磁记录材料、催化剂载体、水处理和生物医药等领域。但纳米材料容易产生团聚，因而制备纳米颗粒与石墨烯的复合材料成为提高性能的一种途径。
目前主要采用氧化物石墨烯(GO)基底来制备铁氧化物纳米颗粒复合材料，其制备过程是通过在石墨烯表面的含氧基团吸附金属离子并氧化成氧化物纳米颗粒。GO的制备过程比较复杂，对环境的污染也比较严重。同时，石墨烯表面的氧化物纳米颗粒的分布密度较低。因此，其工业化应用受到限制。采用的多层石墨烯制备简单，有利于工业化制备，且表面没有明显氧化，有利于电性能的提高。但由于多层石墨烯表面没有高活性的含氧官能团，因此，在其表面制备纳米铁氧化物还未见报道。
针对以上的不足，本发明采用一种通过有机分子络合金属离子的方法在不含氧官能团的多层石墨烯表面制备铁纳米氧化物颗粒，并且通过工艺参数的改变可获得纳米Fe2O3-多层石墨烯、Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯、Fe3O4-多层石墨烯等复合氧化物，为制备不同性能的铁纳米氧化物-多层石墨烯复合氧化物提供了一种方便的途径。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种简单的方法，在不含氧官能团的多层石墨烯表面获得铁氧化物纳米颗粒，并通过改变工艺参数获取Fe2O3-多层石墨烯、纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯、纳米Fe3O4-多层石墨烯等复合氧化物的方法，工艺过程简单，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，两者体积和作为混合溶剂体积用于计算；
S20，加入膨胀石墨，超声振荡2～7小时，得到多层石墨烯混合溶液；
S30，在多层石墨烯混合溶液中加入四水氯化亚铁和无水醋酸钠，搅拌3～6分钟，将溶液倒入水热反应釜，在100℃～130℃温度下保温1-5小时后冷却至室温；
S40，取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次，清洗后在干燥箱中60℃干燥24小时，得到干燥的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料。
优选地，S20中，膨胀石墨相对于混合溶剂为1.3mg/mL～2.5mg/mL。
优选地，S30中，无水醋酸钠的添加量为0-2mg/ml，加热温度为100-130℃，填充度为20-50％，得到纳米Fe2O3/多层石墨烯复合材料。
优选地，S30中，无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为120-130℃，填充度为20-30％，得到纳米Fe2O3+Fe3O4/多层石墨烯复合材料。
优选地，S30中，无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为100-110℃，填充度为30-50％，得到纳米Fe3O4/多层石墨烯复合材料。
优选地，S20中得到的多层石墨烯表面含氧量小于3％，层数小于100层。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)所使用的基片为多层石墨烯，多层石墨烯制备简单，有利于工业化制备，具有良好的导电性，并具有较强的机械性能。
(2)所用多层石墨烯表面没有进行氧化处理，表面含有的氧官能团少，从而提高了材料的电学性能。
(3)通过工艺参数的改变可获得纳米Fe2O3-多层石墨烯、Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯、Fe3O4-多层石墨烯等复合氧化物，为制备不同性能的铁纳米氧化物-多层石墨烯复合氧化物提供了一种方便的途径。
(4)本发明的方法工艺简单，容易控制，便于工业化生产。所制备复合材料在该材料在储能材料、催化反应、微波吸收领域具有使用价值。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料制备方法的步骤流程图；
图2本发明实施例1的Fe2O3-多层石墨烯复合材料的XRD图；
图3本发明实施例2的纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料的XRD图；
图4本发明实施例3的纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料的XRD图；
图5本发明实施例1的Fe2O3-多层石墨烯复合材料的扫描电镜图；
图6本发明实施例2的纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料的扫描电镜图和透射电镜图；
图7本发明实施例3的纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料的扫描电镜图和透射电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，其为本发明实施例的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料制备方法的步骤流程图，其包括以下步骤：
S10，量取体积比为8:2的DMF(二甲基甲酰胺)和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，两者体积和作为混合溶剂体积用于计算；
S20，加入膨胀石墨，超声振荡2～7小时，得到多层石墨烯混合溶剂；
其中膨胀石墨相对于混合溶剂为1.3mg/mL～2.5mg/mL,多层石墨烯表面含氧量小于3％，层数小于100层。
S30，在多层石墨烯混合溶剂中加入四水氯化亚铁和无水醋酸钠，搅拌3～6分钟，将溶液倒入水热反应釜，在100℃～130℃温度下保温1-5小时后冷却至室温；
S40，取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次，清洗后在干燥箱中60℃干燥24小时，得到干燥的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料。
其反应机理如下：Fe2+离子在水和DMF的混合溶济中形成络合物(Fe(OH)x(DMF)6-x]2-x，与多层石墨烯产生π-π作用后，吸附于多层石墨烯表面，在不同的水热工艺条件下，氧化形成不同氧化程度的铁氧化物。醋酸钠中的醋酸根离子，能吸附在铁离子表面，减弱亚铁离子的氧化和阻止铁氧化物颗粒的长大，从而形成均匀的超小铁氧化纳米颗粒。在具体反应实例中，当无水醋酸钠添加量为0-2mg/ml，加热温度为100-130℃，填充度在20-50％时获取的是Fe2O3-多层石墨烯复合材料。当无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为120-130℃，填充度在20-30％时获取的是纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料。当无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为100-110℃，填充度在30-50％时获取的是纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料。
实施例1
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mgFecl2·4H2O搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为30％。在120℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到Fe2O3-多层石墨烯复合材料。参见图2和图5，其分别为Fe2O3-多层石墨烯复合材料的XRD图及其扫描电镜图，从图中可以看到反应得到的是Fe2O3颗粒，其尺寸在100nm左右。尺寸均匀性差，分布较稀，具有较明显的团聚现象。
实施例2
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mgFecl2·4H2O和200mg无水醋酸钠搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为30％。在120℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料。参见图3，其为本实施例的纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料的XRD图，参见图6中A和B，其分别为本实施例的纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料的低倍和高倍扫描电镜图，参见图6中C和D，其分别为本实施例的纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料的低倍和高倍透射电镜图，从图中可以看到该样品中存在两种不同尺寸大小的颗粒，大颗粒的尺寸在60-100nm左右，小颗粒的尺寸在10-15nm。从扫描和透射图中都可以看到，较大颗粒尺寸的颗粒易发生团聚现象，如图6中A和C中圆形区域所示。图6中D是对图6中C方框中的小颗粒区域的放大，可以看到纳米颗粒分布均匀，大部分的尺寸都在15nm以下。
实施例3
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mg Fecl2·4H2O和200mg无水醋酸钠搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为30％。在100℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料。参见图4为本实施例的纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料的XRD图，图7中A和B分别是本实施例的纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料的低倍和高倍扫描电镜图，图7中C和D分别是其低倍和高倍透射电镜图，从图中可以看到，该温度下制备的样品已基本没有出现大颗粒的Fe2O3颗粒，而全部是由颗粒度更小的Fe3O4纳米颗粒形成。电镜图看起来较大的颗粒是Fe3O4小颗粒堆积在一起。从扫描电镜图中可以看到，这些纳米颗粒在石墨烯片上基本形成连续膜。透射电镜图显示，这些纳米颗粒尺寸非常均匀，大概在10nm以下，在石墨烯面上的分布密度非常高。
实施例4
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mg Fecl2·4H2O和50mg无水醋酸钠搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为30％。在120℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料。
实施例5
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mg Fecl2·4H2O和200mg无水醋酸钠搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为50％。在110℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe3O4-多层石墨烯复合材料。
实施例6
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mg Fecl2·4H2O和200mg无水醋酸钴搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为20％。在120℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料。
实施例7
8mlDMF和2ml蒸馏水相混作为混合溶剂，加入15mg膨胀石墨，超声振荡2小时，得到本发明所需多层石墨烯。在混合溶液中加入100mg Fecl2·4H2O和200mg无水醋酸钠搅拌5分钟；将溶液倒入水热反应釜中，使溶液在水热反应釜中的填充度为30％。在130℃下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和水离心清洗各3次，最后用干燥箱在60℃下干燥24小时得到纳米Fe2O3+Fe3O4-多层石墨烯复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂，两者体积和作为混合溶剂体积用于计算；
S20，加入膨胀石墨，超声振荡2～7小时，得到多层石墨烯混合溶液；
S30，在多层石墨烯混合溶液中加入四水氯化亚铁和无水醋酸钠，搅拌3～6分钟，将溶液倒入水热反应釜，在100℃～130℃温度下保温1-5小时后冷却至室温，无水醋酸钠的添加量为0-2mg/ml，加热温度为100-130℃，填充度为20-50％，得到纳米Fe2O3/多层石墨烯复合材料；或者无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为120-130℃，填充度为20-30％，得到纳米Fe2O3+Fe3O4/多层石墨烯复合材料；或者无水醋酸钠添加量为5-20mg/ml，加热温度为100-110℃，填充度为30-50％，得到纳米Fe3O4/多层石墨烯复合材料；
S40，取出反应物用酒精和水进行离心清洗各3次，清洗后在干燥箱中60℃干燥24小时，得到干燥的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S20中，膨胀石墨相对于混合溶剂为1.3mg/mL～2.5mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的纳米铁氧化物-多层石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S20中得到的多层石墨烯表面含氧量小于3％，层数小于100层。
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