CN105321596B - 导电性粘接剂以及使用其的电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供不具有以往的不良情况、电阻率值小、且粘接强度大的导电性粘接剂以及使用其的电子部件。得到了一种导电性粘接剂,其特征在于,包含:导电粉末、(B)缩水甘油醚化合物、以及(C)固化剂,所述导电粉末包含薄片状的导电粉末(A‑1)和具有该薄片状导电粉末(A‑1)的3分之1以下的平均粒径的导电粉末(A‑2),所述导电性粘接剂不含溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及导电性粘接剂以及使用其的电子部件,特别是涉及对电子产品中的构件彼此的电连接有效的导电性粘接剂。
背景技术
关于电子部件等向布线基板上的安装,一直以来使用焊料,近年来,出于对人体、自然环境的影响的担心,无铅的焊料成为主流。
另一方面,近年来,由于伴随电子设备的小型化的电子部件的高密度化、伴随LSI运算速度提高等的传输速度的高速化,电子部件的放热变大。另外,最近,开始在车载等严酷的使用条件下使用电子部件。
因此,关于利用焊料安装的电子部件,由于冷热循环而积累应变,其结果,存在焊料接合部容易产生裂纹的问题。
对此,进行了代替焊料的导电性粘接剂的开发,作为其一例,提出了包含银粉的混合物和规定的热固化性树脂的导电性树脂糊剂(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特公平5-11365号
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中提出了以下的技术:将对规定的热固化性树脂使用两种固化剂而成的树脂糊剂用于发光二极管用的芯片接合,从而以快的固化速度进行良好的粘接。
然而,专利文献1中的技术中,为了提高固化速度,需要在高温下进行固化。因此,存在无法应用于塑料基板那样的不耐受高温的基板的问题。
进而,随着电子部件的高密度化,粘接面的缩小化推进,要求导电性粘接剂的粘接力的进一步提高以及低电阻化。
所以,本发明的目的在于,提供不仅维持了导电性粘接剂原本所需的硬度、并且即使利用较低温下的处理也可强力地粘接以电子部件为代表的粘接面积小的部件、而且能够实现进一步的低电阻化的导电性粘接剂。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究,结果完成了将以下的内容作为主要特征的技术方案。
即,本发明的导电性粘接剂的特征在于,其包含:导电粉末、(B)缩水甘油醚化合物、以及(C)固化剂,所述导电粉末包含薄片状的导电粉末(A-1)和具有该薄片状的导电粉末的3分之1以下的平均粒径的导电粉末(A-2),所述导电性粘接剂不含溶剂。
本发明的导电性粘接剂中,前述导电粉末(A-2)优选为选自薄片状和球状中的至少1种导电粉末。本发明的导电性粘接剂中,(B)缩水甘油醚化合物优选为式(I)所示的化合物,特别优选为式(II)所示的化合物。
(式(1)中,R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基,m+n=0、1或2)
本发明的电子部件的特征在于,其是使用上述本发明的导电性粘接剂将构件彼此电连接而成的。
发明的效果
根据本发明,能够提供不仅维持了导电性粘接剂原本所需的硬度、并且即使利用较低温下的处理也可强力地粘接以电子部件为代表的粘接面积小的部件、而且能够实现进一步的低电阻化的导电性粘接剂。
本发明的导电性粘接剂不含溶剂,因此不易发生固化收缩,而且会抑制其固化物中的气泡的产生,由此可以实现强力的导电粘接。
根据本发明的导电性粘接剂,能够提供将构件彼此强力地导电粘接而成的电子部件。
具体实施方式
本发明的导电性粘接剂的特征在于,其包含导电粉末、(B)缩水甘油醚化合物、以及(C)固化剂,所述导电粉末包含薄片状的导电粉末(A-1)和具有该薄片状的导电粉末(A-1)的3分之1以下的平均粒径的导电粉末(A-2),所述导电性粘接剂不含溶剂。
这种本发明的导电性粘接剂中,“未使用溶剂”或“无溶剂”是指:导电性粘接剂实质上不含溶剂、稀释剂等,粘接剂的、由150℃、30分钟加热造成的失重与加热前的质量相比为1质量%以下。
以下,对构成本发明的导电性粘接剂的各成分进行说明。
[(A)导电粉末]
本发明的导电粉末是包含薄片状的导电粉末(A-1)和具有该薄片状的导电粉末(A-1)的3分之1以下、优选为5分之1~20分之1、更优选6分之1~10分之1的平均粒径D50的导电粉末(A-2)的导电粉末。
通过将导电粉末设为这种构成,能够实现导电性粘接剂的进一步的低电阻化。认为这是因为,通过设为这种构成,导电粉末彼此的接触变得更良好,使得导电性进一步提高。
另外,通过将导电粉末(A-1)的形状设为薄片状,导电粉末彼此的接触面积增加,可得到充分的导电性。
作为导电粉末(A-2),可以使用球状、薄片状、枝状等的各种粉末,优选为选自薄片状和球状的至少1种,更优选使用球状的导电粉末。
需要说明的是,作为本发明中使用的导电粉末(A-1)、(A-2),例如可列举出金、银、铜、镍、铝、铂、钯、锡、铋、锌、铁、铟、铱、锇、铑、钨、钼、钌等低电阻的金属、以及它们的合金、或者氧化锡(SnO2)、氧化铟(In2O3)、ITO等导电性氧化物、导电性碳等。尤其优选银粉。
以下,说明导电粉末(A-1)。
导电粉末(A-1)的平均粒径D50以2.0μm~20μm、优选5μm~15μm、更优选7μm~13μm的范围适当选择。
导电粉末(A-1)的平均粒径D50为2μm以上时,导电粉末彼此的接点数变得更少,会抑制接触电阻,可得到充分的导电性。另一方面,通过将导电粉末的平均粒径D50设为20μm以下,能够将导电性粘接剂应用于微细的位置,粘接强度变得充分。
导电粉末(A-1)的振实密度以4.0g/cm3~7.0g/cm3、优选4.5g/cm3~6.4g/cm3、更优选5.0g/cm3~6.0g/cm3的范围适当选择。
导电粉末(A-1)的振实密度为4.0g/cm3以上时,密度相对于导电粉末(A-1)的容量变得充分,能够以较密集的状态进行高填充,可得到充分的导电性。另一方面,振实密度7.0g/cm3以下的导电粉末(A-1)在工业上容易生产,导电性也充分。
导电粉末(A-1)的BET比表面积以0.1m2/g~1.0m2/g、优选0.2m2/g~0.6m2/g、更优选0.2m2/g~0.3m2/g的范围适当选择。
导电粉末(A-1)的BET比表面积为0.1m2/g以上时,相互的接触面积增大,可得到充分的导电性。另一方面,BET比表面积为1m2/g以下时,即使增大导电性粘接剂中的导电粉末的含量调整粘度的调整也是容易的,在导电性和处理性两方面有意义。
这种导电粉末(A-1)通过湿式还原法、电解法、雾化法等公知的方法制造。
特别是,为了将导电粉末的形状设为薄片状,可以在振动磨、搅拌式粉碎机等具有粉碎/压延効果的设备等中使用粉碎介质,施加物理性的力,由此加工为薄片状。
以下,说明导电粉末(A-2)。
导电粉末(A-2)的平均粒径D50以0.1μm~10μm、优选0.5μm~5.0μm、更优选1.0μm~2.0μm的范围适当选择。
导电粉末(A-2)的平均粒径D50为0.1μm以上时,导电性粘接剂的增稠受到抑制,可得到充分的涂布性。另一方面,通过将导电粉末(A-2)的平均粒径D50设为10μm以下,能够将导电性粘接剂应用于微细的位置,并且粘接强度会变得充分。
导电粉末(A-2)的振实密度以4.0g/cm3~7.0g/cm3、优选4.5g/cm3~6.5g/cm3、更优选5.0~6.0g/cm3的范围适当选择。
导电粉末(A-2)的振实密度为4.0g/cm3以上时,导电粉末(A-2)能够以较密集的状态进行高填充,可得到充分的导电性。另一方面,振实密度7.0g/cm3以下的导电粉末(A-2)在工业上容易生产,导电性也会变得充分。
导电粉末(A-2)的BET比表面积以0.5m2/g~1.5m2/g、优选0.7m2/g~1.3m2/g、更优选0.9m2/g~1.1m2/g的范围适当选择。
导电粉末(A-2)的BET比表面积为0.5m2/g以上时,相互的接触面积增大,可得到充分的导电性。另一方面,通过将BET比表面积设为1.5m2/g以下,即使增大导电性粘接剂中的导电粉末的含量,粘度的调整也是容易的,在导电性和处理性两方面有意义。
这种导电粉末(A-2)例如通过湿式还原法、电解法、雾化法等公知的方法制造,也可以使用市售的球状银粉。
需要说明的是,本实施方式中,导电粉末的平均粒径D50是通过激光衍射散射式粒度分布测定装置或利用激光多普勒法的粒度分布测定装置测定得到的值。
导电粉末的振实密度为如下的值:根据JIS Z 2512,在容器内放入规定量的粉末,使用振实装置进行振实直至粉末的体积不再减少,将粉末的质量除以振实后的粉末体积而得到的值。
导电粉末的BET比表面积是通过BET法(气体吸附法)使氮气(N2)吸附于导电粉末,由其吸附量求出的值。
本发明的导电性粘接剂中,导电粉末(A-1)与导电粉末(A-2)的配混比例(导电粉末(A-1):导电粉末(A-2)(质量比例))以95:5~40:60、优选90:10~50:50、更优选82:18~58:42的范围适当选择。
另外,导电性粘接剂中的(A)导电粉末的配混比率以80质量%~95质量%、优选85质量%~93质量%、更优选89质量%~91质量%的范围适当选择。
[(B)缩水甘油醚化合物]
本发明的导电性粘接剂包含(B)缩水甘油醚化合物。
作为缩水甘油醚化合物,例如可以使用公知的环氧树脂,本发明中,为了维持导电性粘接剂的流动性,优选使用液态、特别是室温下的粘度为0.5~100dPa·s、优选1~10dPa·s、更优选1.5~5dPa·s的范围的化合物,该化合物为一分子中具有2个以上环氧基的多官能环氧树脂。
作为多官能环氧树脂,可列举出双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、乙内酰脲型环氧树脂、脂環式环氧树脂、三羟基苯基甲烷型环氧树脂、联二甲酚型或联苯酚型环氧树脂或者它们的混合物、双酚S型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、四羟苯基乙烷型环氧树脂、杂环式环氧树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、四缩水甘油基二甲苯酰基乙烷树脂(tetraglycidyl xylenoyl ethane resin)、含萘基环氧树脂、具有双环戊二烯骨架的环氧树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚系环氧树脂、环己基马来酰亚胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯的共聚环氧树脂、CTBN改性环氧树脂等。
上述(B)缩水甘油醚化合物当中,本发明中优选使用式(I)所示的缩水甘油醚化合物。
利用该化合物,固化物的粘接强度和硬度均可得到良好的结果。另外,能够将对粘接剂的导电性的影响抑制至最小。
式(I)中,R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基,m+n=0、1或2。m+n≠0、1、2时,存在得不到低弹性和低吸水性的平衡优异的产品的担心。
上述通式(I)所示的缩水甘油醚化合物当中,m+n=1或2的化合物可以如下制造:例如,使用路易斯酸催化剂使双环戊二烯二甲醇与烷基单缩水甘油醚、芳基单缩水甘油醚、烷基芳基单缩水甘油醚或芳基烷基单缩水甘油醚反应,利用碱使催化剂失活后,使羟基部分与环氧氯丙烷在碱和相转移催化剂的存在下进行反应,从而制造。
上述通式(I)中,作为R1所示的烷基,例如可列举出碳原子数1~18的烷基、例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、环己基、庚基、环己基甲基、辛基、异辛基、2-乙基己基、叔辛基、壬基、癸基、异癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等直链、支链或环状的基团,它们也可以包含不饱和基团。
作为R1所示的芳基,例如可列举出苯基、萘基等基团。
作为R1所示的烷基芳基,可列举出被上述烷基取代了的苯基或萘基等基团。
作为R1所示的芳基烷基,例如可列举出苄基、α-甲基苄基、α,α-二甲基苄基等基团。
作为R1,在这些当中,优选具有碳原子数4~18的烷基的基团,由此可以取得低吸水性与低弹性的平衡。
本发明中,式(I)的缩水甘油醚化合物当中,优选使用m+n=0的化合物、即式(II)所示的化合物。
式(II)的缩水甘油醚化合物例如可以在碱催化剂和相转移催化剂的存在下使双环戊二烯二甲醇的羟基部分与环氧氯丙烷反应来制造。
式(I)的缩水甘油醚化合物当中,式(II)的化合物的粘度低,导电性粘接剂的处理性提高,固化物的表面特性、粘接强度和硬度均得到良好的结果。另外,通过使用式(II)的缩水甘油醚化合物,能够将导电性粘接剂的导电性的降低抑制至最小。
导电性粘接剂中的(B)缩水甘油醚化合物的配混比率以1质量%以上~30质量%、优选5质量%~15质量%、更优选8%~12%的范围适当选择。
[(C)固化剂]
本发明的导电性粘接剂中包含(C)固化剂。
作为固化剂,例如可以使用:二乙烯三胺、三乙烯三胺、四乙烯五胺等链状脂肪族多胺系固化剂;
1,2-二氨基环己烷、1,4-二氨基-3,6-二乙基环己烷、异佛尔酮二胺等脂环式多胺系固化剂;
间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等芳香族多胺系固化剂;
哌啶等仲胺系固化剂;
N,N-二甲基哌嗪、三乙烯二胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲基胺(BDMA)、2-(二甲基氨基甲基)苯酚(DMP-10)等叔胺系固化剂;以及2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪的异氰脲酸加成物(在咪唑的1位的N上加成异氰脲酸)等咪唑系固化剂;
甲基四氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、六氢邻苯二甲酸酐和甲基六氢邻苯二甲酸酐等酸酐。
此外,也可以使用潜在性固化剂,例如三氟化硼-胺络合物、双氰胺、有机酰肼、光/紫外线固化剂等。
这些固化剂当中,优选使用咪唑系固化剂、叔胺系固化剂,特别优选使用咪唑系固化剂。使用这些固化剂时,能够以比较稳定的反应速度获得可靠的固化状态。
作为本发明中使用的咪唑系固化剂的市售品的例子,可列举出2MZ、2MZ-P、2PZ、2PZ-PW、2P4MZ、C11Z-CNS、2PZ-CNS、2PZCNS-PW、2MZ-A、2MZA-PW、C11Z-A、2E4MZ-A、2MA-OK、2MAOK-PW、2PZ-OK、2MZ-OK、2PHZ、2PHZ-PW、2P4MHZ、2P4MHZ-PW、2E4MZ·BIS、VT,VT-OK、MAVT、MAVT-OK(四国化成工业株式会社制造)。
特别是使用选自1-氰基乙基-2-苯基咪唑(2PZ-CN:四国化成工业株式会社制造)、以及2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪异氰脲酸加成物(2MA-OK:四国化成工业株式会社制造)中的至少1种时,从固化状态和保存稳定性的观点出发是优选的。固化剂可以为1种,也可以组合使用2种以上。
这种固化剂的配混比率相对于缩水甘油醚化合物为1质量%~12质量%、优选为3质量%~9质量%、更优选为5质量%~7质量%。
以上说明那样的本发明的导电性粘接剂可以根据需要配混消泡剂、流平剂等添加剂。
以上说明那样的本发明的导电性粘接剂的、由150℃、30分钟加热造成的失重与加热前的质量相比优选设为0.7质量%以下、更优选设为0.5质量%以下、进一步优选设为0.3质量%以下。由此,能够可靠地抑制气泡,结果能够在量产时提供具有稳定的粘接强度的导电性粘接剂。
本发明的导电性粘接剂由于可以通过将上述各成分混合而主要以一液型粘接剂的形式制造,因此处理性优异。进而,本发明的导电性粘接剂的保存稳定性也优异。
利用本发明的导电性粘接剂的构件彼此的粘接例如如下进行。
在印刷电路基板等的粘接构件的粘接位置通过利用丝网、金属掩模的图案印刷或者通过利用分配器等涂布装置的涂布来涂布粘接剂。
确认在粘接位置充分供给粘接剂之后,将被粘接构件(部件)放置于粘接构件(基板)的粘接位置,在100℃~180℃、优选为120℃~160℃的范围内、以15分钟~50分钟、优选为20分钟~40分钟的条件加热,固化。
由此,粘接剂中的缩水甘油醚化合物与固化剂发生反应而固化,粘接构件(基板)与放置在其上的被粘接构件(部件)牢固地导电粘接。
本发明的导电性粘接剂优选用于电子部件的粘接,无论粘接面积如何,均表现出优异的粘接性。
以下,利用实施例具体说明本发明,但本发明不限定于这些。另外,以下,在没有特别说明的情况下,“份”、“%”为质量基准。
实施例
I.导电性粘接剂的制备
实施例1~4、比较例1和2
以下述表1中示出的配混比率(质量比)配混各成分,搅拌混合后,利用三辊磨进行分散。由此,得到本发明的导电性粘接剂和比较用的导电性粘接剂。
II.电阻率值的测定
在玻璃基板上相距2mm宽的间隙利用透明胶带实施遮蔽,利用刮板涂布由实施例1~4、比较例1和2得到的导电性粘接剂。
涂布后,剥离透明胶带,使用热风循环式干燥炉,在150℃下加热固化30分钟,得到测定用的试验片。
关于得到的试验片,使用Surf coder(小坂研究所制造,SE-30H)测定导电性粘接剂的图案膜厚,使用MEASURING MICROSCOPE(OLYMPUS株式会社制造的STM-MJS)测定图案宽度。进而,使用试验机(日置电机株式会社制造的Milliohm high tester3540)测定图案长度5cm的电阻值R。
利用上述测定的膜厚、图案宽度、以及图案长度(5cm)、电阻值,根据下述式算出电阻率值(Ω·cm)。
ρ(Ω·cm)=R(Ω)·A(cm2)/L(cm)
ρ:电阻率值
R:电阻值
A:截面积
L:长度
将得到的结果示于表1。
III.粘接强度的测定
在玻璃环氧覆铜基板(基材FR4、铜厚35μm)上相距约10mm宽的间隙利用透明胶带实施遮蔽,利用刮板涂布由实施例1~4、比较例1和2得到的导电性粘接剂。
涂布后,剥离透明胶带,将镀金M3螺母(二面宽度:5.5mm、对角距离:6.4mm、高度:2.4mm,1种)的具有未倒角的孔的面作为粘接面来配置,使用热风循环式干燥炉,在150℃下加热30分钟进行粘接。由此得到测定用试验片。
在得到的试验片的被粘接的镀金M3螺母的侧面,以与基板面平行的方式施加剪切速度5mm/分钟的剪切力,使用数字测力计(NIDEC-SHIMPO CORPORATION制造的FGP-50、电动支架FCS-TV),测定镀金M3螺母与基板的粘接面的剪切强度。将测定的剪切强度除以镀金M3螺母的粘接面积,算出粘接强度。
将得到的结果一并示于表1。
IV.涂布状态的确认
关于涂布状态,通过目视确认涂布有导电性粘接剂的涂膜中有无模糊、渗出,确认了均没有问题。
V.铅笔硬度试验
对于各样品的粘接剂固化部分,测定铅笔硬度(根据JIS K 5600的试验方法)。所有的样品均确认到8H以上的铅笔硬度。
VI.失重
将由实施例1~4、比较例1和2得到的导电性粘接剂分别采集2g、置于直径5cm的铝盘上,利用热风循环式干燥炉在150℃下加热30分钟,测定加热后的质量。比较加热前后的各粘接剂的质量,结果均为0.3质量%以下的失重。
表1
上述表1中的材料如以下所述。
缩水甘油醚化合物:ADEKA株式会社制造的EP-4088L(双环戊二烯二甲醇型环氧树脂,环氧当量:165g/eq,粘度:2.3dPa·s、总氯:0.09质量%)
导电粉末1:薄片状银粉(Metaro Inc.制造的EA-0101,比表面积:0.32m2/g,振实密度:5.5g/cm3,平均粒径5.5μm)
导电粉末2:薄片状银粉(DOWA ELECTRONICS,INC.制造的FA-D-6,比表面积:0.24m2/g,振实密度:5.3g/cm3,平均粒径9.6μm)
导电粉末3:薄片状银粉(DOWA ELECTRONICS,INC.制造的FA-S-12,比表面积:0.96m2/g,振实密度:5.2g/cm3,平均粒径2.1μm)
导电粉末4:薄片状银粉(DOWA ELECTRONICS,INC.制造的AA-4703,比表面积:1.01m2/g,振实密度:3.5g/cm3,平均粒径4μm)
导电粉末5:球状银粉(Metaro Inc.制造的K-0082P,比表面积:0.99m2/g,振实密度:5.4g/cm3,平均粒径1.5μm)
固化剂:2,4-二氨基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-均三嗪异氰脲酸加成物(四国化成株式会社制造的2MAOK-PW)
导电粉末(A-1):各实施例/比较例中混合使用的大粒径的银粉
导电粉末(A-2):各实施例/比较例中混合使用的小粒径银粉
测定不能:意味着电阻值过大而无法测定。
由表1明显可知,实施例1~4的导电性粘接剂的固化物的电阻率小,并且兼具优异的粘接强度。另一方面,确认到比较例1和2的导电性粘接剂的电阻值非常大。
另外,本发明的导电性粘接剂在涂布状态、硬度、失重方面也不逊色于比较例的组合物,可以说具有优良的品质。
Claims (3)
1.一种导电性粘接剂,其特征在于,包含:导电粉末、
(B)缩水甘油醚化合物、以及
(C)固化剂,
所述导电粉末包含薄片状的导电粉末A-1和具有该薄片状的导电粉末A-1的3分之1以下的平均粒径的导电粉末A-2,
所述导电性粘接剂不含溶剂,
所述导电粉末A-1的BET比表面积为0.1m2/g~1.0m2/g,
所述导电粉末A-2的BET比表面积为0.5m2/g~1.5m2/g。
2.根据权利要求1所述的导电性粘接剂,其中,所述导电粉末A-2为选自薄片状和球状的至少1种的导电粉末。
3.一种电子部件,其是使用权利要求1或2所述的导电性粘接剂将构件彼此电连接而成的。
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