CN105316632A - 一种复合多层薄膜涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合多层薄膜涂层的制备方法，包括以下制备步骤：选用铝材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用酒精和超声波清洗、烘干后，取质量浓度为5％的三价铬酸盐溶液，其中，三价铬酸盐溶液中三价铬的含量以Cr2O3计含量为2g/L。本发明提供一种高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀的复合多层薄膜涂层的制备方法，由于采用直流反应磁控共溅射镀膜系统，不需要频繁的调节氮气分压，既提高了效率也提高了精度，为生产线作业提供了可能。金属镍层的加入，使薄膜硬度达50吉帕，结合强度达200牛，韧性、耐磨性和耐腐蚀性能均优于TiN单层膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备方法，具体是一种复合多层薄膜涂层的制备方法。
背景技术
高硬度多层薄膜，特别是氮化物多层薄膜体系，它们的高硬度在材料组合上的多样性和其性能上的可选择性，展示了这类薄膜在包括工具涂层和装饰涂层在内的各种表面强化和表面改性领域广阔的应用前景。
纯金属(如镍)具有良好的塑性，氮化物(如氮化饮)陶瓷具有高硬度，两者的结合能获得优越的力学性能。其原囚有:一是由于金属与氮化物的晶体结构及滑移系的不同，对位错的移动和裂纹的扩展起阻碍作用，将引起硬度的升高；二是塑性良好的金属与高硬度的氮化物交替形成的层状结构，软金属可以减缓高硬度层的残余应力或剪切应力，对薄膜的韧性、结合强度和耐磨性有益。
真空技术沉积的薄膜不可避免的存在一些缺陷，且磁控溅射沉积的TiN薄膜为柱状结构，其生成的缺陷多为贯穿式缺陷。这类缺陷的存在使腐蚀介质与基体直接接触，大大降低薄膜的耐腐蚀性能。TiN层中增加金属层，能够阻止贯穿式缺陷的产生，提高薄膜的耐腐蚀性能。
陶瓷/金属纳米多层薄膜体系中研究最多的为TiN/Ti和CrN/Cr等，其多层薄膜在沉积过程中需要频繁的调节氮气分压，操作不便，且效率低。针对以上问题，木发明利用直流反应磁控共溅射镀膜系统，在不改变氮气分压的情况下，通过控制饮靶和镍靶挡板打开时间控制各单层薄膜的厚度来交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜，提高了精度的同时也提高了工作效率，为生产线连续作业提供了可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合多层薄膜涂层的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复合多层薄膜涂层的制备方法，包括以下制备步骤：选用铝材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用酒精和超声波清洗、烘干后，取质量浓度为5％的三价铬酸盐溶液，其中，三价铬酸盐溶液中三价铬的含量以Cr2O3计含量为2g/L，然后，在室温下，用三价铬酸盐溶液处理铝材表面约5分钟，形成导电氧化层，装入真空室准备镀膜；用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钦靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0*10负六次方帕，然后通入高纯氦气，在基体上沉积一层厚度为30000纳米的金属钦层；沉积工艺条件为:钦靶功率40～100瓦，基体偏压0～200伏，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，基体自转速度为5～30转每分钟；通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜。
作为本发明再进一步的方案：所述的复合多层薄膜涂层的制备方法的镀膜工艺条件为：钦靶功率50～90瓦，镍靶功率20～45瓦；基体偏压0～150伏，氮气分压3*10负三次方～3*10负一次方帕，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，调制比为1:1～12:1，调制周期为5～100纳米，基体自转速度为5～25转每分钟；镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供一种高硬度、高韧性、高结合强度、耐磨、耐腐蚀的复合多层薄膜涂层的制备方法，由于采用直流反应磁控共溅射镀膜系统，不需要频繁的调节氮气分压，既提高了效率也提高了精度，为生产线作业提供了可能。金属镍层的加入，使薄膜硬度达50吉帕，结合强度达200牛，韧性、耐磨性和耐腐蚀性能均优于TiN单层膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种复合多层薄膜涂层的制备方法，包括以下制备步骤：a.选用铝材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用酒精和超声波清洗、烘干后，取质量浓度为5％的三价铬酸盐溶液，其中，三价铬酸盐溶液中三价铬的含量以Cr2O3计含量为2g/L，然后，在室温下，用三价铬酸盐溶液处理铝材表面约5分钟，形成导电氧化层，装入真空室准备镀膜；b.用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钦靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0*10负六次方帕，然后通入高纯氦气，在基体上沉积一层厚度为30000纳米的金属钦层；沉积工艺条件为:钦靶功率40～100瓦，基体偏压0～200伏，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，基体自转速度为5～30转每分钟；c.通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜。
所述的复合多层薄膜涂层的制备方法的镀膜工艺条件为：钦靶功率50～90瓦，镍靶功率20～45瓦；基体偏压0～150伏，氮气分压3*10负三次方～3*10负一次方帕，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，调制比为1:1～12:1，调制周期为5～100纳米，基体自转速度为5～25转每分钟；d.镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
本发明的工作原理是：选用铝材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用酒精和超声波清洗、烘干后，取质量浓度为5％的三价铬酸盐溶液，其中，三价铬酸盐溶液中三价铬的含量以Cr2O3计含量为2g/L，然后，在室温下，用三价铬酸盐溶液处理铝材表面约5分钟，形成导电氧化层，装入真空室准备镀膜；用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钦靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0*10负六次方帕，然后通入高纯氦气，在基体上沉积一层厚度为30000纳米的金属钦层；沉积工艺条件为:钦靶功率40～100瓦，基体偏压0～200伏，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，基体自转速度为5～30转每分钟；通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜。
所述的复合多层薄膜涂层的制备方法的镀膜工艺条件为：钦靶功率50～90瓦，镍靶功率20～45瓦；基体偏压0～150伏，氮气分压3*10负三次方～3*10负一次方帕，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，调制比为1:1～12:1，调制周期为5～100纳米，基体自转速度为5～25转每分钟；镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (2)
1.一种复合多层薄膜涂层的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：选用铝材为基体，基体表面经砂纸研磨并抛光后，分别用酒精和超声波清洗、烘干后，取质量浓度为5％的三价铬酸盐溶液，其中，三价铬酸盐溶液中三价铬的含量以Cr2O3计含量为2g/L，然后，在室温下，用三价铬酸盐溶液处理铝材表面约5分钟，形成导电氧化层，装入真空室准备镀膜；用直流反应磁控共溅射镀膜系统，纯金属钦靶和纯金属镍靶同时对准上方中心处的基体，沉积多层薄膜前先将真空室抽真空至6.0*10负六次方帕，然后通入高纯氦气，在基体上沉积一层厚度为30000纳米的金属钦层；沉积工艺条件为：钦靶功率40～100瓦，基体偏压0～200伏，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，基体自转速度为5～30转每分钟；通过计算机精确控制靶材上挡板的打开时间进行交替沉积TiN/Ni纳米多层薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合多层薄膜涂层的制备方法，其特征在于，所述的复合多层薄膜涂层的制备方法的镀膜工艺条件为：钦靶功率50～90瓦，镍靶功率20～45瓦；基体偏压0～150伏，氮气分压3*10负三次方～3*10负一次方帕，靶材与基体的距离3～5厘米，工作气压0.5～1.1帕，基体温度为室温气450摄氏度，调制比为1∶1～12∶1，调制周期为5～100纳米，基体自转速度为5～25转每分钟；镀膜结束后样品随炉冷却至室温即可。
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| CN111549367A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-08-18 | 深圳市大富科技股份有限公司 | 铝合金导电氧化方法及通信设备 |
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