CN105304209B - 一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 - Google Patents
一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105304209B CN105304209B CN201410698485.6A CN201410698485A CN105304209B CN 105304209 B CN105304209 B CN 105304209B CN 201410698485 A CN201410698485 A CN 201410698485A CN 105304209 B CN105304209 B CN 105304209B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pedot
- pss
- cnt
- dispersion liquid
- conductive film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 57
- 229920000144 PEDOT:PSS Polymers 0.000 claims abstract description 46
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 36
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 36
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 61
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 52
- 229920001609 Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) Polymers 0.000 claims description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 25
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 24
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 22
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- JHJUUEHSAZXEEO-UHFFFAOYSA-M sodium;4-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 JHJUUEHSAZXEEO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 5
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims description 5
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 4
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 3
- BTBJBAZGXNKLQC-UHFFFAOYSA-N ammonium lauryl sulfate Chemical compound [NH4+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O BTBJBAZGXNKLQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940063953 ammonium lauryl sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 2
- RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCCCCCC[S] Chemical compound CCCCCCCCCCCC[S] RZYKUPXRYIOEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims 1
- 229960000776 sodium tetradecyl sulfate Drugs 0.000 claims 1
- UPUIQOIQVMNQAP-UHFFFAOYSA-M sodium;tetradecyl sulfate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O UPUIQOIQVMNQAP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 20
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 20
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 10
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 10
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 10
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N tetradecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC BGHCVCJVXZWKCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000008107 benzenesulfonic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M sodium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M sodium;benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 MZSDGDXXBZSFTG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Optical Filters (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明涉及碳纳米管、PEDOT:PSS及其复合透明导电薄膜的制作领域，具体为一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，适用于基于碳纳米管、PEDOT:PSS及其复合透明导电薄膜的液晶显示器。该制备方法主要包括：利用表面活性剂或直接制备碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液及碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液；在加热70～200℃的条件下，将得到的分散液喷涂在彩色滤光片的保护层上形成均匀的薄膜；清洗去除表面活性剂后干燥，即可在彩色滤光片表面形成均匀的碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。本发明工艺简单，解决了现有铟锡氧化物透明导电薄膜资源短缺、价格昂贵、制作时需要真空系统、设备复杂等问题。
Description
技术领域
本发明涉及碳纳米管、PEDOT:PSS及其复合透明导电薄膜的制作领域，具体为一种利用喷涂法在彩色滤光片上制备碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜的方法，适用于基于碳纳米管、PEDOT:PSS及其复合透明导电薄膜的液晶显示器。
背景技术
彩色滤光片(CF)是实现液晶平面显示器(LCD)彩色化的关键组件，通常由玻璃基板、黑色矩阵、彩色层、保护层和透明导电膜组成。其中，透明导电膜是形成于彩色滤光片上的电极，并与阵列基板上的透明导电薄膜Pattern构成正负电极，用于驱动液晶分子转动，要求具有良好的导电性、透光性和可靠度。目前，工业上使用的多为铟锡氧化物(ITO)透明导电薄膜，通常采用热蒸镀法和磁控溅射法，需要真空系统、设备复杂、不易操作。更重要的是，ITO中的In是稀有金属，资源短缺、价格昂贵，这使得ITO透明导电薄膜制备过程和材料均具有较高的成本。因此，开发材料资源丰富、工艺简单、适合在彩色滤光片上成膜的新型透明导电薄膜材料及其制备方法具有很强的实用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用喷涂法在彩色滤光片上制备碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜的方法。该方法制备过程简单、效率高、无需真空、在常压下即可操作，设备简单、成本低廉，所得的透明导电薄膜具有较好的透光性及导电性。
本发明的技术方案：
一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，在彩色滤光片上制备碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜，包括如下步骤：
(1)利用表面活性剂或直接制备碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液及碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液；
(2)在加热70～200℃的条件下，将得到的分散液喷涂在彩色滤光片的保护层上形成均匀的薄膜；
(3)利用水洗或酸洗后再水洗的方法清洁薄膜；
(4)自然干燥、氮气吹干或在30～150℃条件下烘干，即可在彩色滤光片表面形成均匀的碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，液晶显示器用彩色滤光片为基板，透明导电薄膜为碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，碳纳米管分散液的制备过程包括：利用表面活性剂或直接将碳纳米管在超声波的作用下分散到去离子水中，再经离心分离，取上清液即获得浓度为0.1～1mg/ml的碳纳米管分散液；PEDOT:PSS分散液的制备过程包括：将表面活性剂与去离子水均匀混合后或直接使用去离子水，加入到PEDOT:PSS溶液中，超声分散即得到稀释的PEDOT:PSS分散液；碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液的制备过程包括：将得到的碳纳米管分散液与PEDOT:PSS溶液按不同比例混合，超声分散即得到碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，碳纳米管分散液的制备过程中，碳纳米管与表面活性剂的质量比为1:0～1:100；PEDOT:PSS分散液的制备过程中，表面活性剂的水溶液浓度为0～10mg/ml，表面活性剂相对于PEDOT:PSS的含量为0～70wt％；碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液的制备过程中，碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是1～100wt％。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，表面活性剂为易溶于水的表面活性剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十四烷基硫酸钠。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，利用喷涂的方法，将碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液或碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液，均匀喷涂在彩色滤波片保护层上成膜；喷涂过程中彩色滤光片基体保持在恒温状态，温度范围为70～200℃，喷涂时所需的压力为1～5atm，通过反复喷涂来增加薄膜厚度。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，温度范围优选为100～150℃，喷涂时所需的压力优选为1.2～2atm。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，酸洗的溶液包括HCl、HNO3、H2SO4或H3PO4。
所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，烘干温度优选为80～120℃。
本发明的设计思想是：
如图1所示，本发明方法首先利用表面活性剂或直接制备碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液；随后，将所得的分散液喷涂在彩色滤光片的保护层上形成均匀的薄膜，通过控制喷枪的压力来控制薄膜的厚度，整个喷涂过程中保持彩色滤光片在一定的温度，以使溶剂尽快挥发并避免咖啡环效应的产生，进而在彩色滤光片表面获得均匀的涂层。为了进一步增加薄膜的厚度，可反复喷涂多次；利用水洗或酸洗后再水洗的方法清洁并去除薄膜上残留的表面活性剂；放置在空气中干燥、氮气吹干或在30～150℃条件下快速烘干，即可在彩色滤光片表面形成均匀的碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合材料透明导电薄膜代替目前商用的ITO薄膜作为彩色滤光片上的电极层，不仅原料丰富、成本低，而且可通过溶液法制得高性能的薄膜。
2、本发明提出了采用喷涂的方法，在常压下，直接将碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液或碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液喷涂在彩色滤光片上获得均匀的薄膜，避免商用ITO薄膜使用真空系统等复杂设备，降低了加工成本。
3、本发明所涉及碳纳米管材料和PEDOT:PSS等的原料丰富，成膜工艺易于操作，是一种高效、便捷的在彩色滤光片上成膜的方法，为碳纳米管、PEDOT:PSS及碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜在液晶显示中的应用提供了技术保障。
附图说明
图1为本发明在彩色滤光片上制备碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，在具体实施方式中，本发明利用表面活性剂在超声波的作用下将碳纳米管分散在去离子水中，碳纳米管与表面活性剂的质量比为1:0～1:100(优选为1:10～1:50)，再经离心分离，取上清液获得浓度为0.1～1mg/ml碳纳米管分散液；利用含表面活性剂的水溶液(其浓度范围为0～10mg/ml，优选为0.5～6.0mg/ml)在超声波的作用下将PEDOT:PSS溶液稀释，得到稀释的PEDOT:PSS分散液，表面活性剂相对于PEDOT:PSS的含量为0～70wt％(优选为5～60wt％)；将碳纳米管分散液与PEDOT:PSS溶液按不同比例混合，超声分散得到碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液，碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是1～100wt％(任意比例都有很好的效果)。
利用喷涂的方法，将碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液或碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液，均匀喷涂在彩色滤波片保护层上成膜。喷涂过程中彩色滤光片基片保持在恒温状态，温度范围为70～200℃，优选的温度为100～150℃；喷涂时所需的压力为1～5atm，优选的压力1.2～2atm，可以通过反复喷涂多次(5～15次)来增加薄膜厚度。
利用去离子水反复清洗；或者，先用HCl、HNO3或H3PO4清洗后，再经去离子水反复清洗去除表面活性剂。
利用自然干燥、氮气吹干或在30～150℃条件下短时间烘干等方法使薄膜干燥，最佳温度为80～120℃，从而在彩色滤光片上获得均匀的碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合的透明导电薄膜，其厚度范围为10～200nm。
下面，通过实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
使用十二烷基磺酸钠在超声波作用下将碳纳米管分散在去离子水中，碳纳米管与表面活性剂的用量比(质量比)为1:7。随后将分散液在离心机中进行离心处理，取上清液即获得碳纳米管分散液，碳纳米管在分散液中的含量为0.1mg/ml。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至100℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.2atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管涂层。
利用摩尔浓度为2M的HCl浸泡60分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在100℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得碳纳米管透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为650Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为90％。
实施例2
使用十二烷基硫酸钠在超声波作用下将碳纳米管分散在去离子水中，碳纳米管与表面活性剂的用量比(质量比)为1:5。随后将分散液在离心机中进行离心处理，取上清液即获得碳纳米管分散液，碳纳米管在分散液中的含量为0.11mg/ml。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至100℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.5atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管涂层。
利用摩尔浓度为2M的HNO3浸泡30分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在70℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得碳纳米管透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为500Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为85％。
实施例3
使用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)在超声波作用下将碳纳米管分散在去离子水中，碳纳米管与表面活性剂的用量比(质量比)为1:25。随后将分散液在离心机中进行离心处理，取上清液即获得碳纳米管分散液，碳纳米管在分散液中的含量为0.15mg/ml。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至120℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.2atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管涂层。
利用摩尔浓度为1M的HNO3浸泡60分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在150℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得碳纳米管透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为265Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为81％。
实施例4
使用十二烷基硫酸铵在超声波作用下将碳纳米管分散在去离子水中，碳纳米管与表面活性剂的用量比(质量比)为1:30。随后将分散液在离心机中进行离心处理，取上清液即获得碳纳米管分散液，碳纳米管在分散液中的含量为0.2mg/ml。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至150℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.2atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管涂层。
利用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在放置在空气中自然晾干，在彩色滤波片上获得碳纳米管透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为320Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为75％。
实施例5
将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与去离子水混合均匀，浓度为0.5mg/ml，然后将其在超声波的作用下与PEDOT:PSS溶液混合，超声分散即得到稀释的PEDOT:PSS分散液，十二烷基苯磺酸钠相对PEDOT:PSS的含量为9wt％。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至120℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.2atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的PEDOT:PSS涂层。
利用去离子水反复清洗去除涂层上的表面活性剂，最后在100℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为1.6KΩ/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为86％。
实施例6
与实施例5不同在于，所用十二烷基苯磺酸钠相对PEDOT:PSS的含量为30wt％，反复喷涂7次。
利用摩尔浓度为1M的HNO3浸泡10分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在氮气下吹干，在彩色滤波片上获得PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为262Ω/sq，可见光分光光度计测定量其在550nm处的透光率为86％。
实施例7
与实施例5不同在于，所用十二烷基苯磺酸钠相对PEDOT:PSS的含量为45wt％，反复喷涂10次。
利用摩尔浓度为2M的H2SO4浸泡5分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在120℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为165Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为88％。
实施例8
使用十二烷基苯磺酸钠在超声波作用下将碳纳米管分散在去离子水中，随后将分散液在离心机中进行离心处理，取上清液即获得碳纳米管分散液，碳纳米管在分散液中的含量为0.15mg/ml。
将得到的碳纳米管分散液与PEDOT:PSS溶液混合，超声分散即得到碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液，碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是1wt％。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至150℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.8atm，反复喷涂8次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管/PEDOT:PSS涂层。
利用去离子水反复清洗去除涂层上的表面活性剂，最后在100℃的条件下烘干，在彩色滤波片上获得碳纳米管/PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为125Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为83％。
实施例9
与实施例8不同在于，碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是5wt％。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至70℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为1.8atm，反复喷涂6次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管/PEDOT:PSS涂层。
利用摩尔浓度为1M的HNO3浸泡10分钟，然后用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后在100℃的条件下烘干,在彩色滤波片上获得碳纳米管/PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为295Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为88％。
实施例10
与实施例8不同在于碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是5wt％。
将清洗干净的彩色滤光片放在加热台上加热至115℃，采用喷涂的方法，喷枪的压力为3atm，反复喷涂6次，在彩色滤波片上获得均匀的碳纳米管/PEDOT:PSS涂层。
用去离子水反复冲洗去除涂层上的表面活性剂，最后经氮气吹干,获得碳纳米管/PEDOT:PSS透明导电薄膜。
四探针法测定其表面电阻率为350Ω/sq，可见光分光光度计测定其在550nm处的透光率为87％。
Claims (6)
1.一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，在彩色滤光片上制备碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜，包括如下步骤：
（1）利用表面活性剂或直接制备碳纳米管分散液、PEDOT:PSS分散液或碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液；
（2）在加热70～200℃的条件下，将得到的分散液喷涂在彩色滤光片的保护层上形成均匀的薄膜，通过控制喷枪的压力来控制薄膜的厚度；
（3）利用水洗或酸洗后再水洗的方法清洁薄膜；
（4）自然干燥、氮气吹干或在30～150℃条件下烘干，即可在彩色滤光片表面形成均匀的碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜；
碳纳米管分散液的制备过程包括：利用表面活性剂或直接将碳纳米管在超声波的作用下分散到去离子水中，再经离心分离，取上清液即获得浓度为0.1～1 mg/ml的碳纳米管分散液；PEDOT:PSS分散液的制备过程包括：将表面活性剂与去离子水均匀混合后或直接使用去离子水，加入到PEDOT:PSS溶液中，超声分散即得到稀释的PEDOT:PSS分散液；碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液的制备过程包括：将得到的碳纳米管分散液与PEDOT:PSS溶液按不同比例混合，超声分散即得到碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液；
碳纳米管分散液的制备过程中，碳纳米管与表面活性剂的质量比为1:0～1:100；PEDOT:PSS分散液的制备过程中，表面活性剂的水溶液浓度为0～10 mg/ml，表面活性剂相对于PEDOT:PSS的含量为0～70 wt%；碳纳米管/PEDOT:PSS复合分散液的制备过程中，碳纳米管相对于PEDOT:PSS的含量是1～100 wt%；
表面活性剂为易溶于水的表面活性剂：十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十四烷基硫酸钠。
2.按照权利要求1所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，液晶显示器用彩色滤光片为基板，透明导电薄膜为碳纳米管、PEDOT:PSS或碳纳米管/PEDOT:PSS复合透明导电薄膜。
3.按照权利要求1所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，喷涂过程中彩色滤光片基体保持在恒温状态，喷涂时所需的压力为1～5 atm，通过反复喷涂来增加薄膜厚度。
4.按照权利要求3所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，温度范围为100～150℃，喷涂时所需的压力为1.2～2 atm。
5.按照权利要求1所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，酸洗的溶液包括HCl、HNO3、H2SO4或H3PO4。
6.按照权利要求1所述的在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法，其特征在于，烘干温度为80～120℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410698485.6A CN105304209B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410698485.6A CN105304209B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105304209A CN105304209A (zh) | 2016-02-03 |
| CN105304209B true CN105304209B (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=55201350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410698485.6A Active CN105304209B (zh) | 2014-11-27 | 2014-11-27 | 一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105304209B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106810823B (zh) * | 2017-01-18 | 2018-11-06 | 武汉工程大学 | 石墨烯量子点/碳纳米管/pedot:pss复合薄膜及其制备方法 |
| CN109887647B (zh) * | 2019-04-12 | 2020-07-24 | 山东卡本新材料科技有限公司 | 一种复合柔性透明导电薄膜及其制备方法 |
| CN110137515B (zh) * | 2019-04-15 | 2022-07-12 | 中山大学 | 一种多重响应的智能锌空气电池及其制备方法 |
| CN112062992A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-11 | 重庆大学 | 一种苯磺酸钠改性pedot/pss的薄膜及其制备方法和在太阳能电池中的应用 |
| CN117586539B (zh) * | 2024-01-18 | 2024-05-14 | 成都飞机工业（集团）有限责任公司 | 一种高导电自支撑碳纳米管复合薄膜的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011119042A (ja) * | 2009-11-30 | 2011-06-16 | Tdk Corp | 透明導電体及び転写用導電性フィルム |
| CN102558584A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-11 | 索尼公司 | 透明导电膜、导电纤维、碳纳米管与导电聚合物复合分散液、它们的制造方法和电子装置 |
| CN103545021A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-01-29 | 北京印刷学院 | 一种金属栅格型透明导电薄膜及其制备方法 |
| CN103545053A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-01-29 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 透明导电薄膜的制备方法及具有该导电薄膜的cf基板的制备方法 |
| CN103777417A (zh) * | 2007-04-20 | 2014-05-07 | 凯博瑞奥斯技术公司 | 复合透明导体及其形成方法 |
-
2014
- 2014-11-27 CN CN201410698485.6A patent/CN105304209B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103777417A (zh) * | 2007-04-20 | 2014-05-07 | 凯博瑞奥斯技术公司 | 复合透明导体及其形成方法 |
| JP2011119042A (ja) * | 2009-11-30 | 2011-06-16 | Tdk Corp | 透明導電体及び転写用導電性フィルム |
| CN102558584A (zh) * | 2010-12-10 | 2012-07-11 | 索尼公司 | 透明导电膜、导电纤维、碳纳米管与导电聚合物复合分散液、它们的制造方法和电子装置 |
| CN103545053A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-01-29 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 透明导电薄膜的制备方法及具有该导电薄膜的cf基板的制备方法 |
| CN103545021A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-01-29 | 北京印刷学院 | 一种金属栅格型透明导电薄膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105304209A (zh) | 2016-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105304209B (zh) | 一种在彩色滤光片上制备透明导电薄膜的方法 | |
| CN104658700B (zh) | 一种银纳米线透明导电电极的制备方法 | |
| CN105542333B (zh) | 一种还原氧化石墨烯复合薄膜及其制备方法 | |
| TWI391474B (zh) | 用於蝕刻氧化透明導電層之介質 | |
| WO2016206158A1 (zh) | 石墨烯/pedot:pss混合溶液的制备方法及具有石墨烯/pedot:pss复合透明导电膜的基板的制备方法 | |
| CN105788754B (zh) | 碳纳米管透明导电薄膜及其制备方法 | |
| CN105761774A (zh) | 一种可用于智能液晶调光膜的新型电极材料及其制备方法 | |
| CN105085937B (zh) | 富勒烯/pedot:pss混合溶液的制备方法及具有富勒烯/pedot:pss复合透明导电膜的基板的制备方法 | |
| CN104609736B (zh) | 一种玻璃用防眩液及其制备方法以及利用该防眩液制备防眩玻璃的方法 | |
| CN110518125A (zh) | 一种阳离子掺杂钙钛矿太阳能电池的制备方法 | |
| US11724940B2 (en) | Method for forming graphene film through horizontally tiling and self-assembling graphene | |
| CN102718408A (zh) | 一种制造气体敏感薄膜的方法 | |
| CN103449424A (zh) | 一种石墨烯和石墨烯基复合材料的低温制备方法 | |
| CN105983708A (zh) | 一种石墨烯纳米银复合材料的制备方法 | |
| CN104934140B (zh) | 一种自支撑pedot/pss透明导电薄膜的制备方法 | |
| WO2015058422A1 (zh) | 透明导电薄膜的制备方法及具有该导电薄膜的cf基板的制备方法 | |
| CN109427449A (zh) | 一种柔性基透明导电薄膜的制备方法 | |
| CN103710685A (zh) | 一种直接在柔性基底上制备石墨烯透明导电薄膜的喷涂方法 | |
| CN107946467A (zh) | 一种基于多重陷光结构的聚合物太阳能电池及其制备方法 | |
| CN104909348B (zh) | 一种基于微波预处理制备高分散性氧化石墨烯的方法 | |
| CN107512854A (zh) | 具有纳米镶嵌结构的ito/wo3复合电致变色薄膜及其制备方法 | |
| CN105609217A (zh) | 一种石墨烯透明电极、其制作方法及显示装置 | |
| CN105390183B (zh) | 含石墨烯的柔性透明导电薄膜及其制备方法 | |
| CN106971789A (zh) | 一种透明金属导电薄膜的制备方法 | |
| JP2013152928A (ja) | 透明導電膜 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240517 Address after: 110016 No. 72, Wenhua Road, Shenhe District, Liaoning, Shenyang Patentee after: INSTITUTE OF METAL RESEARCH CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Country or region after: China Patentee after: TCL Technology Group Co.,Ltd. Address before: 110016 No. 72, Wenhua Road, Shenhe District, Liaoning, Shenyang Patentee before: INSTITUTE OF METAL RESEARCH CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Country or region before: China Patentee before: Shenzhen TCL Industry Research Institute Co.,Ltd. |