CN105294783A - 一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：a、配制葡萄糖溶液，调pH5.0～6.5，在温度90～130℃、压力0.02MPa～0.06MPa的条件下，聚合反应2～6h，制得反应液；b、将反应液经分离、纯化，制得低聚异麦芽糖。本发明首次采用真空聚合反应利用葡萄糖直接合成低聚异麦芽糖，极大简化了生产流程，为低聚异麦芽糖的大规模生产应用奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，属于淀粉糖制备技术领域。
背景技术
低聚异麦芽糖的生产多采用玉米淀粉为原料，经高温酶液化，大麦β-淀粉酶或真菌酶协同葡萄糖转苷酶，共同作用于液化液，生成有效三糖含量约35％的料液，称为50型低聚异麦芽糖。
低聚异麦芽糖在自然界中其作为支链淀粉或多糖的组成部分。由于其可促使人体内的双歧杆菌显著增殖，具水溶性膳食纤维功能，热值低、防龋齿等特性，所以是种应用广泛的功能性低聚糖。低聚异麦芽糖具有保湿性，使水分不易蒸发，对各种食品的保湿与其品质的维持有较好的效果，并能抑制蔗糖与葡萄糖的形成结晶。低聚异麦芽糖浆(粉)味质美好，可用来代替部分蔗糖，改善食品口感，降低甜度。低聚异麦芽糖的冰点下降与蔗糖接近，冻结温度高于果糖。用于冷饮品制造，使产品松软可口。低聚异麦芽糖是酵母与乳酸菌不能利用的糖类。添加到面包、发酵乳(酸奶)中，不会被酵母菌、乳酸菌利用掉而残留在食品中发挥其特性，促进双歧杆菌发育。特别是在发酵乳中不会妨碍正常乳酸菌发酵。低聚异麦芽糖抗龋齿性甚佳，不易被蛀牙病原菌-变异链球菌(Streptococcusmutant)发酵，所以产生的酸少，牙齿不易腐蚀，它与蔗糖并用时，也能阻碍蔗糖不易被变异链球菌作用而产生水不溶性的高分子葡聚糖，抑制蔗糖的蛀牙性。低聚异麦芽糖中潘糖(Panose)对阻碍齿垢形成的效果极为明显。面包类、甜点心等以淀粉为主体的食品，往往稍加存放即行硬化，而添加低聚异麦芽糖就能防止淀粉老化，延长食品的保存时间。
普通型低聚异麦芽糖有效含量最高在35％左右，具有大量非有效成分，纯度较高的为90型低聚异麦芽糖，含量为45％，目前主要采用发酵法或者色谱分离法制备。发酵法一方面在发酵过程中会产生发酵的苦味，影响口感，另一方面主要去除料液中的葡萄糖等成分，造成浪费；色谱分离法能明显改善产品的口感，但目前收率低，完全实现工业化生产有一定的难度。目前制备的低聚异麦芽糖总体α-1,6糖苷键较少，产品本身特性难以有效发挥。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法。
本发明技术方案如下：
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制葡萄糖溶液，调pH5.0～6.5，在温度90～130℃、压力0.02MPa～0.06MPa的条件下，聚合反应2～6h，制得反应液；
b、将步骤a制得的反应液经分离、纯化，制得低聚异麦芽糖。
根据本发明优选的，所述步骤a中，葡萄糖溶液的质量浓度为50％～80％。
根据本发明优选的，所述步骤a中，配制葡萄糖溶液后，还包括加入耐高温α-淀粉酶。耐高温α-淀粉酶可以打断α-1,4糖苷键，有利于后续产物中α-1,6糖苷键含量的提高。
根据本发明进一步优选的，所述耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨葡萄糖干基7×106U～1.4×108U。
根据本发明优选的，所述步骤a制得的反应液中，聚合物低聚异麦芽糖占总糖的质量含量≥60％。
根据本发明优选的，所述步骤b中，分离为采用超滤膜过滤分离；进一步优选的，步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓30wt％～40wt％，调节pH5.0～6.5,温度40～45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3wt％，制得分离液。
该分离可以去除葡萄糖等小分子糖类。产物经高效液相色谱法检测，葡萄糖≤2.5％，麦芽糖≤4.5％，有效三糖≥66.5％，总糖≥93％。
根据本发明进一步优选的，所述超滤膜为滤膜孔径200Da的超滤膜。
根据本发明优选的，所述步骤b中，纯化步骤如下：
将超滤膜过滤后的溶液经活性炭脱色，固液分离取液体，再经离子交换、真空浓缩步骤，即得。
根据本发明进一步优选的，所述的活性炭加入量为超滤膜过滤后的溶液质量的0.1～3％。
根据本发明进一步优选的，所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；更优选的，所述离子交换条件为：2～4倍树脂体积/小时的流速，温度35～55℃。
根据本发明进一步优选的，所述的真空浓缩为在真空度0.06～0.09MPa、料液温度50～85℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为50～75％。
据本发明优选的，所述步骤b中，纯化后还包括干燥的步骤；进一步优选的，所述干燥温度为70～90℃。
有益效果
1、本发明首次采用真空聚合反应利用葡萄糖直接合成低聚异麦芽糖，极大简化了生产流程，为低聚异麦芽糖的大规模生产应用奠定了基础；
2、本发明首次在真空聚合过程中加入耐高温α-淀粉酶，从而保证了终产物中α-1,6糖苷键的低聚异麦芽糖的含量高，甜度低；
3、采用本发明所述的真空聚合反应合成低聚异麦芽糖，极大简化了后续的分离纯化，降低了产品成本，提高了产品纯度。
4、采用本发明所述方法制备的低聚异麦芽糖纯度高，具有良好的吸湿性和保湿型能，并且具有较好的耐热、耐酸性，应用领域广泛。
具体实施方式
下面将通过实施例对本发明的技术方案做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例中所述的耐高温α-淀粉酶购自诺维信公司，38100U/g。
实施例中使用的超滤膜为安得膜公司销售的超滤膜，滤膜孔径200道尔顿。
实施例1
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制质量百分比浓度为50％的葡萄糖溶液，调节pH5.8，然后按每吨葡萄糖干基7×106U比例加入耐高温α-淀粉酶，在温度120℃、压力0.05MPa的条件下，聚合反应3h，制得反应液；
经检测，有效三糖60％，总糖78％，葡萄糖15％、麦芽糖7％；
b、将步骤a制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量1％的活性炭脱色30min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在70℃条件下干燥30min，制得低聚异麦芽糖；
所述超滤膜过滤分离，具体步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓30％，调节pH5.0,温度40℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3％，制得分离液。
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：3倍树脂体积/小时的流速，温度45℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.06MPa、料液温度50℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为70％。
经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖2.5％，麦芽糖4.5％，有效三糖66.5％，总糖93％。
实施例2
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制质量百分比浓度为60％的葡萄糖溶液，调节pH6.0，然后按每吨葡萄糖干基1.05×108比例加入耐高温α-淀粉酶，在温度120℃、压力0.05MPa的条件下，聚合反应4h，制得反应液；
经检测，有效三糖63％，总糖84％，葡萄糖12％、麦芽糖约4％；
b、将步骤a制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量2％的活性炭脱色30min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在80℃条件下干燥30min，制得低聚异麦芽糖；
所述超滤膜过滤分离，具体步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓35％％，调节pH5.5，温度45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3％，制得分离液。
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：4倍树脂体积/小时的流速，温度45℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.07MPa、料液温度60℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为75％。
经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖2.5％，麦芽糖3.5％，有效三糖67％，总糖94％。
实施例3
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制质量百分比浓度为70％的葡萄糖溶液，调节pH6.2，然后按每吨葡萄糖干基1.2×108比例加入耐高温α-淀粉酶，在温度120℃、压力0.05MPa的条件下，聚合反应5h，制得反应液；
经检测，有效三糖62％，总糖83％，葡萄糖11％、麦芽糖6％。
b、将步骤a制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量3％的活性炭脱色30min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在80℃条件下干燥30min，制得低聚异麦芽糖；
所述超滤膜过滤分离，具体步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓40％，调节pH6.5,温度45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3％，制得分离液。
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：4倍树脂体积/小时的流速，温度45℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.09MPa、料液温度80℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为70％。
经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖2.4％，麦芽糖3.5％，有效三糖68％，总糖94.1％。
实施例4
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制质量百分比浓度为80％的葡萄糖溶液，调节pH6.5，然后按每吨葡萄糖干基1.4×108比例加入耐高温α-淀粉酶，在温度130℃、压力0.06MPa的条件下，聚合反应6h，制得反应液；
经检测，有效三糖61％，总糖77％，葡萄糖15％、麦芽糖约8％。
b、将步骤a制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量0.5％的活性炭脱色30min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在90℃条件下干燥30min，制得低聚异麦芽糖；
所述超滤膜过滤分离，具体步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓40％，调节6.5,温度45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3％，制得分离液。
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：3倍树脂体积/小时的流速，温度45℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.08MPa、料液温度75℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为70％。
经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖2.5％，麦芽糖3.1％，有效三糖69％，总糖94.4％。
实施例5
一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，包括如下步骤：
a、配制质量百分比浓度为70％的葡萄糖溶液，调节pH6.2，在温度120℃、压力0.05MPa的条件下，聚合反应5h，制得反应液；
经检测，有效三糖约27％，总糖57％，葡萄糖15％、麦芽糖约28％；
b、将步骤a制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量0.1％的活性炭脱色30min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在80℃条件下干燥30min，制得低聚异麦芽糖；
所述超滤膜过滤分离，具体步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓40％，调节pH6.5，温度45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3％，制得分离液。
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：3倍树脂体积/小时的流速，温度45℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.09MPa、料液温度80℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为70％。
经高效液相色谱法检测，其成分为葡萄糖2.3％，麦芽糖3.5％，有效三糖34％，总糖94.2％。
对比例1
1、配制质量百分比浓度为40％的葡萄糖溶液，调节pH4.5，在温度40℃、常压的条件下，聚合反应8h，制得反应液；
经检测，有效三糖约20％，总糖51％，葡萄糖21％、麦芽糖约28％；
2、将步骤1制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量1％的活性炭脱色40min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在烘干温度90℃的条件下干燥至水分质量百分比含量≤4％，制得低聚异麦芽糖；
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：4倍树脂体积/小时的流速，温度55℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.06～0.09MPa、料液温度50～85℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为50～55％。
经检测，葡萄糖2.5％，麦芽糖3.6％，有效三糖25％，总糖93.9％。
对比例2
1、配制质量百分比浓度为90％的葡萄糖溶液，调节pH7.0，然后按每吨葡萄糖干基1.4×108比例加入耐高温α-淀粉酶，在温度80℃、常压的条件下，聚合反应8h，制得反应液；
经检测，有效三糖51％，总糖63％，葡萄糖25％、麦芽糖约12％。
2、将步骤1制得的反应液经超滤膜过滤分离，然后添加溶液质量1％的活性炭脱色40min，板框压滤机过滤，取液体，然后经离子交换脱盐、真空浓缩步骤后，在烘干温度90℃的条件下干燥至水分质量百分比含量≤4％，制得低聚异麦芽糖；
所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；离子交换条件为：4倍树脂体积/小时的流速，温度55℃。
所述的真空浓缩为在真空度0.06～0.09MPa、料液温度50～85℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为50～55％。
经检测，葡萄糖2.7％，麦芽糖3.5％，有效三糖55％，总糖93.8％。
结果分析
通过实施例及对比例的数据可以发现，当添加耐高温α-淀粉酶后，可以显著提高有效三糖含量。当聚合反应条件超出本申请所保护范围时，低聚异麦芽糖的产量显著降低。
Claims (10)
1.一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、配制葡萄糖溶液，调pH5.0～6.5，在温度90～130℃、压力0.02MPa～0.06MPa的条件下，聚合反应2～6h，制得反应液；
b、将步骤a制得的反应液经分离、纯化，制得低聚异麦芽糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，葡萄糖溶液的质量浓度为50％～80％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中，配制葡萄糖溶液后，还包括加入耐高温α-淀粉酶。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨葡萄糖干基7×106U～1.4×108U。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a制得的反应液中，聚合物低聚异麦芽糖占总糖的质量含量≥60％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，分离为采用超滤膜过滤分离；
进一步优选的，步骤如下：
将步骤a制得的反应液加水稀释至糖浓30wt％～40wt％，调节pH5.0～6.5,温度40～45℃，压力0.1MPa，加水反复洗脱，运行2h，直至检测浓缩液中葡萄糖含量≤3wt％，制得分离液；
根据本发明进一步优选的，所述超滤膜为滤膜孔径200Da的超滤膜。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，纯化步骤如下：
将超滤膜过滤后的溶液经活性炭脱色，固液分离取液体，再经离子交换、真空浓缩步骤，即得。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的活性炭加入量为超滤膜过滤后的溶液质量的0.1～3％；
优选的，所述的离子交换依次采用强酸阳性树脂、弱碱阴性树脂和强酸阳性离子树脂进行离子交换；更优选的，所述离子交换条件为：2～4倍树脂体积/小时的流速，温度35～55℃。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的真空浓缩为在真空度0.06～0.09MPa、料液温度50～85℃的条件下，浓缩至料液质量浓度为50～75％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中，纯化后还包括干燥的步骤；进一步优选的，所述干燥温度为70～90℃。
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Denomination of invention: A polymerization method for the production of isomaltooligosaccharides Effective date of registration: 20221202 Granted publication date: 20181012 Pledgee: China Construction Bank Corporation Yucheng Sub branch Pledgor: SHANDONG BAILONG CHUANGYUAN BIO-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022980024523 |
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