CN104131051A - 一种低聚异麦芽糖的制备方法 - Google Patents
一种低聚异麦芽糖的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104131051A CN104131051A CN201410391108.8A CN201410391108A CN104131051A CN 104131051 A CN104131051 A CN 104131051A CN 201410391108 A CN201410391108 A CN 201410391108A CN 104131051 A CN104131051 A CN 104131051A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- described step
- add
- starch
- liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- DLRVVLDZNNYCBX-RTPHMHGBSA-N isomaltose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O1 DLRVVLDZNNYCBX-RTPHMHGBSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 41
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 41
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 41
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 40
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 40
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims abstract description 40
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- 108090000637 alpha-Amylases Proteins 0.000 claims abstract description 20
- 102000004139 alpha-Amylases Human genes 0.000 claims abstract description 20
- 229940024171 alpha-amylase Drugs 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- AYRXSINWFIIFAE-SCLMCMATSA-N Isomaltose Natural products OC[C@H]1O[C@H](OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O AYRXSINWFIIFAE-SCLMCMATSA-N 0.000 claims description 50
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 43
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims description 35
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 claims description 24
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 24
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 14
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 13
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 10
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 claims description 4
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 claims description 4
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 41
- ZCLAHGAZPPEVDX-UHFFFAOYSA-N D-panose Natural products OC1C(O)C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC1COC1C(O)C(O)C(O)C(CO)O1 ZCLAHGAZPPEVDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- ZCLAHGAZPPEVDX-MQHGYYCBSA-N panose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O[C@H]([C@H](O)CO)[C@H](O)[C@@H](O)C=O)O[C@@H]1CO[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 ZCLAHGAZPPEVDX-MQHGYYCBSA-N 0.000 abstract description 20
- DBTMGCOVALSLOR-AXAHEAMVSA-N galactotriose Natural products OC[C@@H]1O[C@@H](O[C@@H]2[C@@H](O)[C@H](CO)O[C@@H](O[C@H]3[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H](CO)[C@@H]3O)[C@@H]2O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O DBTMGCOVALSLOR-AXAHEAMVSA-N 0.000 abstract description 19
- FBJQEBRMDXPWNX-FYHZSNTMSA-N isomaltotriose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](OC[C@@H]2[C@H]([C@H](O)[C@@H](O)C(O)O2)O)O1 FBJQEBRMDXPWNX-FYHZSNTMSA-N 0.000 abstract description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 abstract 2
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 abstract 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 abstract 2
- MUIAGSYGABVSAA-KBLAXFPMSA-N (2r,3s,4r,5r)-5,6-dihydroxy-2,3,4-tris[[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy]hexanal Chemical compound O([C@H]([C@H](O)CO)[C@H](O[C@@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H](O[C@@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)C=O)[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O MUIAGSYGABVSAA-KBLAXFPMSA-N 0.000 abstract 1
- 108010073178 Glucan 1,4-alpha-Glucosidase Proteins 0.000 abstract 1
- 102100022624 Glucoamylase Human genes 0.000 abstract 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 abstract 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 abstract 1
- 230000006098 transglycosylation Effects 0.000 abstract 1
- 238000005918 transglycosylation reaction Methods 0.000 abstract 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 21
- 150000003538 tetroses Chemical class 0.000 description 17
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 150000004043 trisaccharides Chemical class 0.000 description 10
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 7
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 150000002525 isomaltoses Chemical class 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- FTNIPWXXIGNQQF-UHFFFAOYSA-N UNPD130147 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(CO)OC(OC2C(OC(OC3C(OC(OC4C(OC(O)C(O)C4O)CO)C(O)C3O)CO)C(O)C2O)CO)C(O)C1O FTNIPWXXIGNQQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 description 2
- FJCUPROCOFFUSR-UHFFFAOYSA-N malto-pentaose Natural products OC1C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 FJCUPROCOFFUSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FJCUPROCOFFUSR-GMMZZHHDSA-N maltopentaose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O[C@H]([C@H](O)CO)[C@H](O)[C@@H](O)C=O)O[C@H](CO)[C@H]1O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O[C@@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](CO)O1 FJCUPROCOFFUSR-GMMZZHHDSA-N 0.000 description 2
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 2
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 241000193830 Bacillus <bacterium> Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- LPQOADBMXVRBNX-UHFFFAOYSA-N ac1ldcw0 Chemical compound Cl.C1CN(C)CCN1C1=C(F)C=C2C(=O)C(C(O)=O)=CN3CCSC1=C32 LPQOADBMXVRBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-DVKNGEFBSA-N alpha-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-DVKNGEFBSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 108010019077 beta-Amylase Proteins 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000011097 chromatography purification Methods 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 1
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000002496 gastric effect Effects 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000000968 intestinal effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 230000003389 potentiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：(1)向淀粉原料中加入水调浆浓度，调节pH后加入耐高温α-淀粉酶，制得淀粉浆；(2)将淀粉浆保温后，经二次喷射液化，制得液化液；(3)向液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，反应后，灭酶活，制得转苷糖液；(4)将转苷糖液经脱色、过滤、离交、色谱分离、浓缩和干燥后，制得低聚异麦芽糖。本发明减少了糖化酶降解聚合度≥3的糖，使反应后的料液成分以潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖为主，而且由于省去糖化过程，反应时间缩短20-30h，大大提高了生产效率，综合节约成本达10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种低聚异麦芽糖的制备方法，属于功能糖制造技术领域。
背景技术
低聚异麦芽糖(Isomaltooligosacharide)又称分枝低聚糖，是指葡萄糖基以α-1,6糖苷键结合而成的单糖数在2～6不等的一类低聚糖,由于分子构象不同,为区别于麦芽糖而称为低聚异麦芽糖。
低聚异麦芽糖具有良好的理化性质和生理功能，如甜度低，为蔗糖的40％～50％，且甜味柔和美，口感较爽；难以被胃酶消化，热量低，基本上不增加血糖血脂；促进人体肠道内双歧杆菌的增殖，能抑制肠道内有害菌及腐败物质的形成。另外，低聚异麦糖具有抗龋齿的性能等。鉴于低聚异麦芽糖的特性和保健功能，其应用范围十分广泛，可以应用到食品、医药、饲料、化妆品等行业。
我国功能性低聚糖的研究开发始于90年代初，1995年8月，由当时的无锡糖果食品厂首家实现了低聚异麦芽糖浆工业化生产。这是我国第一个工业化生产的功能性低聚糖产品。目前低聚异麦芽糖已成为市场上销售量最多的低聚糖品种。低聚异麦芽糖主要成份由异麦芽糖、潘糖、异麦芽三糖、四糖以上的低聚糖及麦芽糖、葡萄糖组成，其中功能因子是以a-1，6糖苷键结台的低聚糖。目前国内低聚异麦芽糖生产中仍存在着葡萄糖、麦芽糖、异麦芽糖含量过高，而潘糖、异麦芽三糖、四糖以上的低聚糖含量较低的问题，如何提高这些聚合度≥3的糖的含量从而提高低聚异麦芽糖的功能性，成为行业亟待解决的问题。
如中国专利文献CN102690851A(申请号201110075431.0)公开了利用麦芽糖生产低聚异麦芽糖的方法，工艺流程为：调浆→液化→糖化→脱色→离交→转苷→脱色→离交→浓缩→喷雾干燥；其特征在于转苷酶的添加量在300-800ml/T.DS，利用净化工艺将待糖化的料液净化，生成的净化料液在葡萄糖基转移酶300-800ml/T.DS的作用下，温度控制为50-62摄氏度之间，pH控制在4.6-6.0之间。
如中国专利文献CN103667392A(申请号201210325318.8)公开了一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法，以淀粉或淀粉乳为原料，经过喷射液化，采用麦芽糖生成酶(真菌α-淀粉酶或β-淀粉酶)协同α-葡萄糖转移酶糖化转苷生成50型低聚异麦芽糖粗糖液，然后利用强效液体糖化酶降解其中的非“三糖”(异麦芽糖+潘糖+异麦芽三糖，以下简称“三糖”)成分，转化成葡萄糖，采用色谱分离提纯技术分离去除葡萄糖，再经脱色、脱盐精制，制得高纯度95低聚异麦芽糖(“三糖”含量≥95％)。
上述技术方案均存在潘糖、异麦芽三糖、四糖以上的低聚糖含量较低的问题，从而导致低聚异麦芽糖的功能性较差。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明提供一种低聚异麦芽糖的制备方法，该方法生产的低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量≥99％且收率大幅提高，从而大大提高了低聚异麦芽糖的功能性和经济效益。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)向淀粉原料中加入水调浆浓度，调节pH后加入耐高温α-淀粉酶，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在80～90℃保温25～40分钟，经二次喷射液化后，制得DE值30～40％的液化液；
所述一次喷射液化温度为100～110℃，二次喷射液化温度为121～140℃；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为每吨淀粉原料添加3.0×108～4.5×108U，在55～65℃的条件下反应20～30h，灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖10～15％、麦芽糖2％～5％、异麦芽糖5％～10％、麦芽三糖5％～10％、潘糖20％～25％、异麦芽三糖10％～15％、四糖以上30％～45％。
(4)将步骤(3)制得的转苷糖液经脱色、过滤、离交、色谱分离、浓缩和干燥后，制得低聚异麦芽糖。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，加水调浆浓度为10～15波美度，调节pH值至5.5～6.2。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨淀粉原料添加1.2×107～2.0×107U。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，灭酶活的温度为85～90℃。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，脱色步骤如下：调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.0～5.6，加入絮凝剂，80～85℃静止保温35～40min，然后按质量百分比1.5～2％的比例加入活性炭，搅拌30～40min，即得。
根据本发明进一步优选的，所述的絮凝剂为聚氯化铝，添加量为10～20mg/L。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量5.5～6.5t/h。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，离交为采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％。处理后的料液清澈透明，无异味。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，色谱分离步骤为：
将离交后料液浓缩至体积为60～65％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.25～0.35MPa，温度65～70℃，水耗比1:1.2～1:1.5，每小时进料1.4～1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，浓缩为采用八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50～60％。
经检测，制得的低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比≥97wt％。
本发明采用的耐高温α-淀粉酶作用为使淀粉迅速液化而生成低分子，因此本领域技术人员可以根据实际需要选择相应的耐高温α-淀粉酶，如杰能科公司销售的耐高温α-淀粉酶。
本发明采用的α-葡萄糖苷转移酶作用为打断麦芽糖的α-1,4糖苷键，并将游离的一个葡萄糖残基以α-1,6糖苷键的形式连接到另一个葡萄糖或麦芽糖分子上，生成异麦芽糖和潘糖等非发酵性糖，因此本领域技术人员可以根据实际需要选择相应的α-葡萄糖苷转移酶，如日本天野公司销售的α-葡萄糖苷转移酶。
有益效果
1、本发明采用二次喷射液化技术并加长液化时间最终使液化液DE值为30～40％，液化液中以麦芽四糖、麦芽五糖为主，还含有少量的葡萄糖；然后省略添加糖化酶的糖化步骤，直接加入α-葡萄糖苷转移酶与麦芽四糖、麦芽五糖和葡萄糖进行反应，不仅减少了糖化酶降解聚合度≥3的糖，使反应后的料液成分以潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖为主，而且由于省去糖化过程，反应时间缩短20-30h，大大提高了生产效率，综合节约成本达10％；
2、本发明采用色谱分离系统，将浓缩后的料液中聚合度＜3葡萄糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖和聚合体≥3的糖分离，聚合度＜3的糖浓缩后可作为普通糖浆出售，聚合体≥3的糖经浓缩干燥后含量达到99％以上，大大提高了低聚异麦芽的功能性，可作为高端产品出售，大大提高了产品的附加值；
3、本发明生产的低聚异麦芽糖由于聚合体≥3的糖达到97％以上，根据低聚异麦芽糖聚合度越高渗透压越低的特性，大大降低了该产品的轻泄性，提高了机体的耐受量，扩大了本产品的应用范围。
附图说明
图1是实施例2所制得低聚异麦芽糖的高效液相色谱图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
耐高温α-淀粉酶杰能科公司公司有售，酶活为酶活20000U/mL；
α-葡萄糖苷转移酶日本天野公司有售，酶活为300000U/mL；
连续离子交换系统厦门世达膜科技有限公司产starmem-12型号的连续离子交换系统；
色谱分离系统为厦门世达膜科技有限公司产StarSep-30025型号的色谱分离系统；
八效板式蒸发浓缩系统成都天立液压特种设备有限公司有售。
实施例1
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)加水调淀粉浆浓度至10波美，调pH值至5.5，加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为每吨淀粉原料添加0.6L，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在层流罐中80℃保温40分钟，经温度为100℃的一次喷射液化和温度为121℃的二次喷射液化，制得DE值为30％的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的添加量为每吨淀粉原料添加1L，55℃反应20h，85℃灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖10％、麦芽糖2％、异麦芽糖9％、麦芽三糖8％、潘糖20％、异麦芽三糖15％、四糖以上36％；
(4)调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.0，加入聚氯化铝，添加量为10mg/L，85℃静止保温35min，然后按质量百分比1.5％的比例加入活性炭，搅拌30min，采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量5.5t/h；然后采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％；
然后再经色谱分离，步骤如下：
将离交后料液浓缩至体积为60％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.25MPa，温度65℃，水耗比1:1.2，每小时进料1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
然后经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50％，经干燥制得低聚异麦芽糖。
经检测，低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比为97.1％，收率为75.8％。
实施例2
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)加水调淀粉浆浓度至15波美，调pH值至6.2，加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.0L，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在层流罐中90℃保温25分钟，经温度为110℃的一次喷射液化和温度为140℃的二次喷射液化，制得DE值为40％的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.5L，65℃反应30h，90℃灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖15％、麦芽糖5％、异麦芽糖10％、麦芽三糖5％、潘糖20％、异麦芽三糖10％、四糖以上35％；
(4)调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.6，加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，85℃静止保温40min，然后按质量百分比2％的比例加入活性炭，搅拌40min，采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量6.5t/h；然后采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％；
然后再经色谱分离，步骤如下：
将离交后料液浓缩至体积为65％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.35MPa，温度70℃，水耗比1:1.5，每小时进料1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
然后经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的60％，经干燥制得低聚异麦芽糖。
经检测，低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比为97.3％，收率为71.5％。
实施例3
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)加水调淀粉浆浓度至13波美，调pH值至5.8，加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为每吨淀粉原料添加0.8L，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在层流罐中85℃保温35分钟，经温度为105℃的一次喷射液化和温度为130℃的二次喷射液化，制得DE值为35％的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.5L，58℃反应25h，87℃灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖13％、麦芽糖4％、异麦芽糖8％、麦芽三糖8％、潘糖23％、异麦芽三糖13％、四糖以上31％；
(4)调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.3，加入聚氯化铝，添加量为15mg/L，83℃静止保温37min，然后按质量百分比1.7％的比例加入活性炭，搅拌35min，采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量7.0t/h；然后采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％；
然后再经色谱分离，步骤如下：
将离交后料液浓缩至体积为63％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.30MPa，温度68℃，水耗比1:1.3，每小时进料1.6m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
然后经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的55％，经干燥制得低聚异麦芽糖。
经检测，低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比为97.5％，收率为73.7％。
对比例1
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)加水调淀粉浆浓度至15波美，调pH值至6.2，加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.0L，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆经温度为110℃的一次喷射液化和温度为140℃的二次喷射液化，制得DE值为40％的液化液；
(3)将步骤(2)制得的液化液冷却后，调节pH至5.0，然后加入复合糖化酶GenencorOPTIMAX VHP1.0L/吨，60℃保温糖化40小时后，85℃灭酶活，制得糖化液；
(4)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.5L，65℃反应30h，90℃灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖35％、麦芽糖10％、异麦芽糖8％、麦芽三糖6％、潘糖10％、异麦芽三糖10％、四糖以上21％；
(5调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.6，加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，85℃静止保温40min，然后按质量百分比2％的比例加入活性炭，搅拌40min，采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量6.5t/h；然后采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％；
然后再经色谱分离，步骤如下：
将离交后料液浓缩至体积为65％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.35MPa，温度70℃，水耗比1:1.5，每小时进料1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
然后经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的60％，经干燥制得低聚异麦芽糖。
经检测，低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比为88.2％，收率为45.1％。
对比例2
一种低聚异麦芽糖的制备方法，包括如下步骤：
(1)加水调淀粉浆浓度至15波美，调pH值至6.2，加入耐高温α-淀粉酶，耐高温α-淀粉酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.0L，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在层流罐中保温5分钟后经温度为110℃的一次喷射液化，制得DE值为20％的液化液；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的添加量为每吨淀粉原料添加1.5L，65℃反应30h，90℃灭酶活，制得转苷糖液；
经检测，转苷糖液中各种糖占总糖质量百分比为：葡萄糖10％、麦芽糖8％、异麦芽糖10％、麦芽三糖15％、潘糖15％、异麦芽三糖12％、四糖以上30％；
(4)调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.6，加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，85℃静止保温40min，然后按质量百分比2％的比例加入活性炭，搅拌40min，采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量6.5t/h；然后采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％；
然后再经色谱分离，步骤如下：
将离交后料液浓缩至体积为65％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.35MPa，温度70℃，水耗比1:1.5，每小时进料1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液；其它部分收集经浓缩后可作为普通糖浆进行出售。
然后经八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的60％，经干燥制得低聚异麦芽糖。
经检测，低聚异麦芽糖中潘糖、异麦芽三糖、四糖等聚合度≥3的糖的含量占总糖的质量百分比为88.3％，收率为49.5％。
Claims (10)
1.一种低聚异麦芽糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向淀粉原料中加入水调浆浓度，调节pH后加入耐高温α-淀粉酶，制得淀粉浆；
(2)将步骤(1)制得的淀粉浆在80～90℃保温25～40分钟，经二次喷射液化后，制得DE值30～40％的液化液；
所述一次喷射液化温度为100～110℃，二次喷射液化温度为121～140℃；
(3)向步骤(2)制得的液化液中加入α-葡萄糖苷转移酶，α-葡萄糖苷转移酶的加入量为每吨淀粉原料添加3.0×108～4.5×108U，在55～65℃的条件下反应20～30h，灭酶活，制得转苷糖液；
(4)将步骤(3)制得的转苷糖液经脱色、过滤、离交、色谱分离、浓缩和干燥后，制得低聚异麦芽糖。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加水调浆浓度为10～15波美度，调节pH值至5.5～6.2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，耐高温α-淀粉酶的加入量为每吨淀粉原料添加1.2×107～2.0×107U。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，灭酶活的温度为85～90℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，脱色步骤如下：调节步骤(3)制得的转苷糖液pH至5.0～5.6，加入絮凝剂，80～85℃静止保温35～40min，然后按质量百分比1.5～2％的比例加入活性炭，搅拌30～40min，即得。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的絮凝剂为聚氯化铝，添加量为10～20mg/L。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，过滤采用板框过滤，过滤压力0.35Mpa，水流量5.5～6.5t/h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，离交为采用连续离子交换系统处理料液，离交后料液透光率≥99％。处理后的料液清澈透明，无异味。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，色谱分离步骤为：
将离交后料液浓缩至体积为60～65％后，进入色谱分离系统，色谱运行压力0.25～0.35MPa，温度65～70℃，水耗比1:1.2～1:1.5，每小时进料1.4～1.7m3，收集聚合度≥3的糖，制得色谱分离后糖液。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，浓缩为采用八效板式蒸发浓缩系统浓缩至料液体积的50～60％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410391108.8A CN104131051B (zh) | 2014-08-08 | 2014-08-08 | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410391108.8A CN104131051B (zh) | 2014-08-08 | 2014-08-08 | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104131051A true CN104131051A (zh) | 2014-11-05 |
| CN104131051B CN104131051B (zh) | 2018-07-13 |
Family
ID=51803901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410391108.8A Active CN104131051B (zh) | 2014-08-08 | 2014-08-08 | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104131051B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105294783A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-02-03 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 |
| CN105925550A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-09-07 | 福州大学 | α-葡萄糖苷酶及同步糖化转苷制备低聚异麦芽糖的方法 |
| CN106222216A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-14 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种新型dp4低聚异麦芽糖及其制备方法 |
| CN107400687A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-11-28 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种生物酶聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 |
| CN110628843A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种麦芽四糖含量≥60%的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN111944859A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-11-17 | 安徽民祯生物工程有限公司 | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN113493812A (zh) * | 2020-04-08 | 2021-10-12 | 无锡秋可生物科技有限公司 | 一种麦芽四糖含量高的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN116574770A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-08-11 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种低聚异麦芽糖及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102757990A (zh) * | 2012-06-30 | 2012-10-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种高纯度低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN103667392A (zh) * | 2012-09-03 | 2014-03-26 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN103952452A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-07-30 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种环保型高纯度低聚异麦芽糖的制备方法 |
-
2014
- 2014-08-08 CN CN201410391108.8A patent/CN104131051B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102757990A (zh) * | 2012-06-30 | 2012-10-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种高纯度低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN103667392A (zh) * | 2012-09-03 | 2014-03-26 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种高纯度95低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN103952452A (zh) * | 2014-05-06 | 2014-07-30 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种环保型高纯度低聚异麦芽糖的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 邹耀洪: "低聚异麦芽糖制备工艺研究", 《常熟高专学报》 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105294783A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-02-03 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 |
| CN105294783B (zh) * | 2015-09-21 | 2018-10-12 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 |
| CN105925550A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-09-07 | 福州大学 | α-葡萄糖苷酶及同步糖化转苷制备低聚异麦芽糖的方法 |
| CN105925550B (zh) * | 2016-06-23 | 2019-06-04 | 福州大学 | α-葡萄糖苷酶及同步糖化转苷制备低聚异麦芽糖的方法 |
| CN106222216B (zh) * | 2016-07-25 | 2019-10-18 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种dp4低聚异麦芽糖及其制备方法 |
| CN106222216A (zh) * | 2016-07-25 | 2016-12-14 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种新型dp4低聚异麦芽糖及其制备方法 |
| CN107400687A (zh) * | 2017-09-07 | 2017-11-28 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种生物酶聚合法生产低聚异麦芽糖的方法 |
| CN110628843A (zh) * | 2019-10-29 | 2019-12-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种麦芽四糖含量≥60%的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN113493812A (zh) * | 2020-04-08 | 2021-10-12 | 无锡秋可生物科技有限公司 | 一种麦芽四糖含量高的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN113493812B (zh) * | 2020-04-08 | 2024-01-09 | 无锡秋可生物科技有限公司 | 一种麦芽四糖含量高的低聚麦芽糖浆的制备工艺 |
| CN111944859A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-11-17 | 安徽民祯生物工程有限公司 | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 |
| CN116574770A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-08-11 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种低聚异麦芽糖及其制备方法 |
| CN116574770B (zh) * | 2023-07-10 | 2023-09-22 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种低聚异麦芽糖及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104131051B (zh) | 2018-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104152512A (zh) | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 | |
| CN104131051A (zh) | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 | |
| CN104212854B (zh) | 一种高浓度淀粉生产低聚异麦芽糖的方法 | |
| US2891869A (en) | Process for preparing starch syrups | |
| CN104561191B (zh) | 一种抗性糊精的制备方法 | |
| CN103952452B (zh) | 一种环保型高纯度低聚异麦芽糖的制备方法 | |
| CN106086116A (zh) | 一种海藻糖制备方法 | |
| CN102911984A (zh) | 二次糖化法制备超高麦芽糖浆的方法 | |
| KR20210079620A (ko) | 식이섬유의 제조방법 | |
| CN105671105A (zh) | 一种加酶挤压液化生产麦芽糖浆和低聚异麦芽糖的方法 | |
| CN104171800A (zh) | 一种低聚异麦芽糖与低聚果糖复合颗粒及其制备方法 | |
| CN106244647A (zh) | 一种同时制备海藻糖和葡萄糖酸内酯的方法 | |
| CN102586363A (zh) | 一种麦芽糖的生产和精制方法 | |
| CN108546724A (zh) | 高纯度低聚异麦芽糖及其制备方法 | |
| CN101438782B (zh) | 一种保湿糖浆及其制备方法 | |
| WO2019114067A1 (zh) | 一种工业化快速生产制备葡萄糖基甜菊糖苷混合物的方法 | |
| CN101701235A (zh) | 一种以马铃薯淀粉生产低de值麦芽低聚糖浆的方法 | |
| CN102465161A (zh) | 双酶法生产高纯度麦芽糖的方法 | |
| CN111705095A (zh) | 一种低聚异麦芽糖的制备方法 | |
| CN107287263A (zh) | 一种高纯度麦芽糖联产β‑极限糊精的制备方法 | |
| CN105238827A (zh) | 低聚龙胆糖酶法生产工艺 | |
| CN103937855A (zh) | 全酶促转化途径合成低聚异麦芽糖的方法 | |
| CN107840782A (zh) | 山梨醇的生产方法及装置 | |
| CN112522346A (zh) | 一种高纯度低聚麦芽糖的制备方法 | |
| CN1353200A (zh) | 多酶协同糖化生产高纯度麦芽糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 251200 Shandong province Dezhou Dexin Street (Yucheng) National hi tech Industrial Development Zone Applicant after: SHANDONG BAILONG CHUANGYUAN BIO-TECH Co.,Ltd. Address before: Dickson street 251200 Shandong city of Dezhou province Yucheng city high tech Development Zone Applicant before: Shandong Bailong Chuangyuan Biotechnology Co.,Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of isomaltooligosaccharide Effective date of registration: 20221202 Granted publication date: 20180713 Pledgee: China Construction Bank Corporation Yucheng Sub branch Pledgor: SHANDONG BAILONG CHUANGYUAN BIO-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022980024523 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20180713 Pledgee: China Construction Bank Corporation Yucheng Sub branch Pledgor: SHANDONG BAILONG CHUANGYUAN BIO-TECH Co.,Ltd. Registration number: Y2022980024523 |