CN105294164A - 吸音材料颗粒的制备方法和吸音材料颗粒 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吸音材料颗粒的制备方法和吸音材料颗粒。所述制备方法包括：步骤1、将吸音原料与模板剂和水混合制成吸音浆料，将多孔陶瓷基材与吸音浆料混合填入反应釜；步骤2、在反应釜中进行水热晶化加工，使所述吸音原料在所述多孔陶瓷基材上结晶，与所述多孔陶瓷基材构成吸音材料颗粒；步骤3、对所述反应釜中的物料进行固液分离；步骤4、对所述吸音材料颗粒进行干燥处理和焙烧。

Description

吸音材料颗粒的制备方法和吸音材料颗粒

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，具体地，涉及一种吸音材料颗粒的制备方法和吸音材料颗粒。

背景技术

近年，随着穿戴式电子产品的日益轻薄化，传统发泡吸音材料已不能满足微型扬声器行业的声学性能调试校正需求。本领域技术人员不断开发、尝试新型吸音材料，经过验证后发现，在扬声器装置后腔中放置多孔性吸音材料可以有效的改善其声学性能，目前所使用的该类新型吸音材料包括天然沸石、活性炭、白炭黑、硅铝比200以上的沸石粉等非发泡吸音材料。在应用过程中，需先将以上粉末态非发泡吸音材料制备成颗粒，后将吸音材料颗粒填充到扬声器后腔中。根据扬声器产品的后声腔大小、结构，颗粒的粒径可以调整。

在本领域技术中，通常采用的制粒方式包括挤压法、沸腾制粒法、喷雾干燥法、滚动成球法等。其中挤压法、沸腾制粒法、滚动成球法制得的颗粒强度差，表面不光滑且颗粒大小不均，物理结构和性能受到了限制，主要孔容和孔径小，制成的吸音材料颗粒的吸音效果有限，且会影响扬声器后腔中空气的流动。喷雾干燥法成型的颗粒比较小，而且粒径分布不均，吸音效果也不理想。由于加工工艺的原因，造成吸音材料颗粒的传质效率和吸音效果受到限制，没有达到预期的效果。

综上所述，有必要对吸音材料颗粒的制备方法或吸音材料颗粒进行改进，改善吸音材料颗粒的粒径均匀程度、结构强度等特性，以提高吸音材料颗粒的吸音效果。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种制备吸音材料颗粒的新技术方案。

根据本发明的第一方面，提供了一种吸音材料颗粒的制备方法，包括：

步骤1、将吸音原料与模板剂和水混合制成吸音浆料，将多孔陶瓷基材与吸音浆料混合填入反应釜；

步骤2、在反应釜中进行水热晶化加工，使所述吸音原料在所述多孔陶瓷基材上结晶，与所述多孔陶瓷基材构成吸音材料颗粒；

步骤3、对所述反应釜中的物料进行固液分离；

步骤4、对所述吸音材料颗粒进行干燥处理和焙烧。

可选地，在所述步骤1中，所述多孔陶瓷基材为蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球，所述蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球的粒径尺寸范围为0.05-1.0mm。

优选地，在所述步骤1中，所述模板剂纯度大于95％，所述模板剂的添加比例占所述吸音浆料的总质量的1％-20％。

优选地，在所述步骤4中，所述焙烧时的温度范围为120-850℃，焙烧时间的范围为0.5-96小时，进一步地，焙烧的升温速率范围为20-120℃/h。

更优地，在所述步骤4中，所述焙烧时的炉气气氛中氧气含量为0.1％-21％。

可选地，在所述步骤4之后包括步骤5，对所述吸音材料颗粒进行表面嫁接改性处理。

特别地，在所述步骤1中，所述反应釜采用316L不锈钢制成。

本发明还提供了一种吸音材料颗粒，所述吸音材料颗粒具有多孔陶瓷基材，所述多孔陶瓷基材的表面上形成有晶态吸音原料，所述吸音材料颗粒中孔径为0.5-35微米的微孔的孔体积占孔容总量的15％-85％。

优选地，所述吸音材料颗粒的粒径范围为0.10-1.0mm。

本发明的一个技术效果在于，多孔陶瓷基材提供稳定、丰富的孔道结构，吸音原料在其表面、孔道中形成稳定、均匀的晶体结构，从而提高吸音材料颗粒的吸音效果。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1是本发明提供的吸音材料颗粒的制备方法的步骤流程图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

本发明提供了一种吸音材料颗粒的制备方法，该方法包括：

步骤1、将吸音原料与模板剂和水混合制成吸音浆料，将多孔陶瓷基材与吸音浆料混合填入反应釜；

步骤2、在反应釜中进行水热晶化加工，使所述吸音原料在所述多孔陶瓷基材上结晶，与所述多孔陶瓷基材构成吸音材料颗粒；

步骤3、对所述反应釜中的物料进行固液分离；

步骤4、对所述吸音材料颗粒进行干燥处理和焙烧。

在所述步骤1中，所述吸音原料通常由硅源和铝源组成，硅源和铝源经过反应后能够生成硅铝酸盐晶体。在适当的结晶环境下生成的硅铝酸盐晶体中存在大量纳米级的微孔，从而实现吸音效果。可选地，本领域技术人员可以采用天然沸石、沸石粉、白炭黑等原料作为吸音原料，这些原料中都具有硅源和铝源，本发明并不对吸音原料进行限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。优选地，在本发明提供的步骤中，所述吸音原料可以选用化学纯级的原料，可以提高吸音原料的结晶度，从而最大程度地减少吸音材料颗粒的微观晶体结构中的缺陷点，使吸音材料颗粒的晶体结构和孔道结构的稳定性有显著的提高。

特别地，由于吸音材料颗粒是直接填充在扬声器后腔中的，所以会在一定程度上影响后腔的空气流动顺畅程度。为了起到提高吸音效果的作用，并且避免吸音材料颗粒阻碍空气正常进出后腔，通常，最终制成的吸音材料颗粒中孔径为0.5-35微米的微孔的孔体积应占孔容总量的15％-85％，孔径较大的微孔占孔容总量的比例需达到一定水平，空气才能够从中顺畅的通过。所以，所述多孔陶瓷基材中也需要具有一定量的孔径较大的微孔，例如，多孔陶瓷基材中孔径为1-40微米的微孔孔体积应达到一定水平。本发明并不限制多孔陶瓷基材中何种孔径的微孔所占的比例必须要达到多少，本领域技术人员可以根据实际所要生成的吸音材料颗粒的性能进行选取。

可选地，在本发明中，所述多孔陶瓷基材的作用是为吸音材料颗粒提供成型的基本框架，所述吸音原料在一定条件下可以在多孔陶瓷基材的表面结晶，多孔陶瓷基材中的孔洞能够有效增加自身表面积，使吸音原料在孔壁上结晶，大幅提高吸音效果，并且可以提升空气通过的顺畅程度。另一方面，由于有多孔陶瓷基材作为基本框架，所以最终形成的吸音材料颗粒的粒径分布均匀，具有稳定、丰富的孔道结构。可选地，所述多孔陶瓷基材可以为蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球，这两种多孔陶瓷基材都能够提供稳定、丰富的孔道结构。优选地，为了便于最后生成的吸音材料颗粒在扬声器后腔中填充、使用，所述蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球的粒径尺寸应在0.05-1.0mm之间。如果粒径尺寸过大，则无法在扬声器形成良好的填充效果，吸音效果下降，如果粒径尺寸过小，则会造成空气流通效果下降，使扬声器后腔无法快速、灵敏地平衡扬声器振膜两侧的气压。

掺杂在吸音浆料中的模板剂用于为吸音原料的结晶提供微观的框架，使吸音原料的晶体结构中能够形成有大量纳米级微孔，用以吸收声音振动。所述模板剂的纯度优选大于95％，模板剂添加的比例占所述吸音浆料的总质量的1％-20％。这样，模板剂能够进一步丰富制成的吸音材料颗粒的纳米级孔道结构，最大程度地利用吸音材料的微观结构提升吸音材料颗粒的吸音效果。本领域技术人员可以根据实际情况对模板剂的使用量以及纯度进行调整，本发明对此并不进行限制，在条件允许的情况下，所述模板剂的纯度优选大于99％。

在所述步骤2中，水热晶化加工需要对反应釜中的温度、压力、酸碱度等条件进行控制，本领域技术人员可以根据实际情况进行调整，本发明对此并不进行限制。完成水热晶化加工后，需要用压滤机、离心机等装置将剩余的吸音浆料与已经成型的吸音材料颗粒进行固液分离。

进一步地，本发明步骤4的焙烧工序是制备吸音材料颗粒的最后一道工序，该工序对吸音材料颗粒的微观结构有重要影响。由于在步骤2中，水热晶化加工是在液体中进行的结晶过程，所以，经过步骤2和步骤3，吸音材料颗粒的晶体中还存有大量水分子，吸音材料颗粒需要将水分子脱出才能够正常使用、达到吸音效果。但是，焙烧过程的温度和时间会对吸音材料颗粒的微观结构造成影响，在控制得当的情况下，能够使晶化程度有所提升，提高晶格的结构稳定性，但是如果控制不当，则会对晶体结构造成破坏，这直接影响吸音材料颗粒的吸音效果。所以，通常情况下，焙烧加工的温度范围应在120-850℃之间，焙烧的时间应在0.5-96小时之间。特别地，焙烧时的升温速率也不能过快，如果升温速度过快则会严重破坏吸音材料颗粒的微观结构。通常，焙烧的升温速率范围为20-120℃/h，当焙烧温度选择适中，例如为350℃时，可以选择45℃/h的升温速率进行焙烧，焙烧时间为30小时。这样，基本可以将吸音材料颗粒中的水分子去除，并将有机类杂质例如模板剂排除，并且能够活化孔道，保证该吸音材料颗粒的孔道结构的畅通性，不会对微观结构造成破坏。优选地，焙烧加工的温度范围可以在280-550℃之间，焙烧时间则在20-65小时之间，而焙烧的升温速度则在25-65℃/h之间。以上温度和时间范围通常不会对吸音材料颗粒的微观结构造成损坏，能够基本去除水分子和有机杂质。本发明并不对焙烧时的温度、时间以及升温速度准确的限制，本领域技术人员可以根据实际情况对这些参数进行调整。本发明说明的较宽的温度、时间以及升温速率范围包含了一些特殊情况下可以采用的情况。

更优地，在所述步骤4中，所述焙烧时的炉气气氛中氧气的含量可以在0.1％-21％之间。氧气的存在能够一定程度上活化吸音材料颗粒中的纳米级微孔和微米级孔道，排除微孔、孔道中的杂质，使吸音材料颗粒具有良好的吸音效果，并且空气流通顺畅。本领域技术人员可以根据实际情况对氧气的含量进行选择，或者也可以在焙烧炉气气氛中加入少量其他活性气氛，本发明不对此进行限制。

进一步地，在本发明步骤4之后，还可以包括步骤5：对所述吸音材料颗粒进行表面嫁接改性处理。经过结晶、焙烧等加工工序，吸音材料颗粒的表面易形成一些不稳定的极性缺陷点，这些极性缺陷点会与空气成分中的异类分子产生反应，吸附这些异类分子，从而堵塞位于吸音材料颗粒表面的一些孔道或纳米级微孔，进而造成吸音效果下降、空气流通不畅等现象。为了防止这里不良影响，可以通过表面嫁接改性处理对微观结构的表面进行修复，消除极性缺陷点，防止可能出现的吸音失效等现象。

另一方面，本发明的步骤2需要在反应釜中进行水热精华反应，水热精华反应需要在一定温度、压力下进行，在这种条件下，分子的活性显著升高，除了发生正常的水热晶化反应外，反应釜本身也会有铁离子析出。析出的铁离子极易在吸音原料的结晶过程中与其发生反应，形成极性缺陷点。为了避免这种情况发生，优选地，在所述步骤2中所采用的反应釜应由316L不锈钢或316L不锈钢以上级别的材料制成。这种级别的不锈钢表面具有良好的钝化层，能够有效避免水热晶化反应时铁离子的析出，保证合成过程中吸音材料颗粒的微观晶体结构中不会掺杂进杂原子，最大程度减少微观晶体结构中的极性缺陷点。本发明旨在使用采用稳定材料制成的反应釜进行步骤1-2，并不限制必须使用316L不锈钢制成的反应釜，本领域技术人员可以根据实际情况进行选择，也可以采用由其他材料制成的反应釜进行步骤1-2。

本发明提供了一种新的制备吸音材料颗粒的方法，将多孔陶瓷基材与吸音浆料混合在一起进行水热晶化加工，使吸音材料能够在多孔陶瓷基材的表面、孔壁上结晶成型。所述多孔陶瓷基材为吸音原料的结晶提供了基本框架，吸音材料能够在多孔陶瓷基材的支撑下形成结构均匀、形状规则的晶体结构，有效提升了吸音效果。并且多孔陶瓷基材提供了丰富、稳定的微米级孔道结构，在提升吸音效果的同时，还能够提升空气流通的流畅性，避免阻碍扬声器后腔空气阻塞。另一方面，由于有多孔陶瓷基材作为基本框架，所以大量减少了吸音浆料中模板剂的用量，有效降低了成本并减少有毒有害的模板剂对环境、人体的影响。

本发明还提供了一种由上述制备方法制成的吸音材料颗粒，所述吸音材料颗粒中具有多孔陶瓷基材。所述多孔陶瓷基材的表面、孔壁上形成有晶态吸音原料。由于吸音原料是直接附着在多孔陶瓷基材上的，而多孔陶瓷基材能够提供丰富、均匀的微米级孔道结构，所以吸音原料能够在多孔陶瓷基材表面形成均匀、稳定的晶体结构，具有良好的吸音效果。进一步地，相对于传统的非发泡吸音材料颗粒，由于采用多孔陶瓷基材作为基材，所以也省去了使用粘接剂将晶态吸音材料粘结的工艺，进一步提升了吸音材料颗粒的传质效率和吸音效果。

优选地，所述吸音材料颗粒的粒径范围为0.10-1.0mm，在这个尺寸范围内，吸音材料颗粒通常能够适用于扬声器结构的后腔中，起到良好的吸引作用。本发明并不对此进行限制，根据实际情况，本领域技术人员可以对吸音材料颗粒的粒径进行调整。

另外，本发明提供的吸音材料颗粒还具有其他的参数特征，例如，吸音材料颗粒的比表面积范围可以在220-750㎡/g内，孔体积范围通常为0.4-1.9ml/g，颗粒中孔径在0.5-35微米之间的微孔孔体积通常占颗粒孔容总量的15％-85％，本领域技术人员可根据各种后声腔结构的扬声器对吸音材料颗粒的参数进行调试。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种吸音材料颗粒的制备方法，包括：

步骤1、将吸音原料与模板剂和水混合制成吸音浆料，将多孔陶瓷基材与吸音浆料混合填入反应釜；

步骤2、在反应釜中进行水热晶化加工，使所述吸音原料在所述多孔陶瓷基材上结晶，与所述多孔陶瓷基材构成吸音材料颗粒；

步骤3、对所述反应釜中的物料进行固液分离；

步骤4、对所述吸音材料颗粒进行干燥处理和焙烧。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述多孔陶瓷基材为蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球，所述蜂窝陶瓷颗粒或多孔陶瓷微球的粒径尺寸范围为0.05-1.0mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述模板剂纯度大于95％，所述模板剂的添加比例占所述吸音浆料的总质量的1％-20％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述焙烧时的温度范围为120-850℃，焙烧时间的范围为0.5-96小时。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，焙烧的升温速率范围为20-120℃/h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述焙烧时的炉气气氛中氧气含量为0.1％-21％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4之后包括步骤5，对所述吸音材料颗粒进行表面嫁接改性处理。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述反应釜采用316L不锈钢制成。

9.一种吸音材料颗粒，其特征在于，所述吸音材料颗粒具有多孔陶瓷基材，所述多孔陶瓷基材的表面上形成有晶态吸音材料，所述吸音材料颗粒中孔径为0.5-35微米的微孔的孔体积占孔容总量的15％-85％。

10.根据权利要求9所述的吸音材料颗粒，其特征在于，所述吸音材料颗粒的粒径范围为0.10-1.0mm。