CN105294140B - 多孔陶瓷的制备方法、多孔陶瓷及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔陶瓷的制备方法、多孔陶瓷及该多孔陶瓷在电子烟中的应用。一种多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将无定型二氧化硅，三氧化二铝及三氧化二铁混合均匀得到混合物，将混合物在1000℃～1400℃下煅烧0.5小时～3小时得到前驱体，将前驱体研磨得到前驱体粉末，其中，混合物中按质量百分比计，无定型二氧化硅占80％～98％，三氧化二铝占1％～10％，三氧化二铁占1％～10％；将前驱体粉末、硅酸钠以及造孔剂混合均匀得到预混料；将预混料与水混合均匀后压制成型得到压坯；及将压坯先在200℃～600℃下保温1小时～6小时，再在700℃～1200℃下烧结0.5小时～3小时，得到多孔陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔陶瓷的制备方法、多孔陶瓷及其在电子烟中的应用。
背景技术
多孔陶瓷是一般由骨料、粘结剂及造孔剂等组分由高温烧结的陶瓷材料，内部具有大量彼此连通并与材料表面连通的孔道结构。由于多孔陶瓷具有孔隙率高、化学性质稳定、比表面积大、体积密度小、导热性低以及耐高温耐腐蚀等优良性能，在冶金、生物、能源、环保等领域有着众多应用。
电子烟的雾化器是电子烟中储存烟液和产生烟雾的主要部件，需要保证储存液体不泄露并达到一定的烟雾产生量。然而现有的多孔陶瓷的制备方法制备的多孔陶瓷无法兼顾强度及孔隙率，从而无法应用于电子烟。
发明内容
基于此，有必要提供具有较高孔隙率且强度较好的多孔陶瓷的制备方法、多孔陶瓷及其在电子烟中的应用。
一种多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将无定型二氧化硅，三氧化二铝及三氧化二铁混合均匀得到混合物，将所述混合物在1000℃～1400℃下煅烧0.5小时～3小时得到前驱体，将所述前驱体研磨得到前驱体粉末，其中，所述混合物中按质量百分比计，所述无定型二氧化硅占80％～98％，所述三氧化二铝占1％～10％，所述三氧化二铁占1％～10％；
将所述前驱体粉末、硅酸钠以及造孔剂混合均匀得到预混料，其中所述预混料中按质量百分比计，所述前驱体粉末占60％～90％，所述硅酸钠占0～20％，所述造孔剂占10％～40％；
将所述预混料与水混合均匀后压制成型得到压坯；
将所述压坯先在200℃～600℃下保温1小时～6小时，再在700℃～1200℃下烧结0.5小时～3小时，得到所述多孔陶瓷。
在其中一个实施例中，将所述前驱体研磨后过50目标准筛得到所述前驱体粉末。
在其中一个实施例中，所述造孔剂选自蔗糖、淀粉、木纤维及短碳纤维中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述蔗糖及所述淀粉的粒径为10μm～150μm，所述木纤维及所述短碳纤维的直径为50μm～300μm，长度为300μm～3000μm。
在其中一个实施例中，所述预混料与所述水的质量比为3:1～6:1。
在其中一个实施例中，所述压制成型在0.5MPa～20MPa下进行。
在其中一个实施例中，所述压坯在200℃～600℃下保温时，将所述压坯以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至200℃～600℃。
一种上述任一项所述的多孔陶瓷的制备方法制备的多孔陶瓷。
在其中一个实施例中，所述多孔陶瓷的孔隙率为40％～80％，孔径为10μm～300μm。
上述任一项所述的多孔陶瓷在电子烟中的应用。
上述多孔陶瓷的制备方法，采用无定型二氧化硅、三氧化二铝及氧化铁作为多孔陶瓷骨料，可以在较低温度、空气气氛及常压下烧结，烧结的条件较为温和；将骨料混合后进行预烧，得到的前驱体具有一定疏松结构，在后续的烧结过程中不会产生阻塞液相的孔隙，同时产生一定孔隙率，在压制成型过程中这部分孔隙难以被压力破坏，保证了多孔陶瓷的孔隙率；预烧得到的前驱体物理结构稳定，有利于提高多孔陶瓷的强度，从而制备的多孔陶瓷具有较高孔隙率且强度较好。
附图说明
图1为一实施方式的多孔陶瓷的制备方法的流程图；
图2为一实施方式的电子烟的立体示意图；
图3为图2所示电子烟的剖面示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一种多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将无定型二氧化硅，三氧化二铝及三氧化二铁混合均匀得到混合物，将混合物在1000℃～1400℃下煅烧0.5小时～3小时得到前驱体，将前驱体研磨得到前驱体粉末。
其中，混合物中按质量百分比计，无定型二氧化硅(SiO2)占80％～98％，三氧化二铝(Al2O3)占1％～10％，三氧化二铁(Fe2O3)占1％～10％。
优选的，无定型二氧化硅、三氧化二铝及三氧化二铁均为分析纯。
优选的，将前驱体研磨后过50目标准筛得到前驱体粉末。当然，也可以用其他方法筛选前驱体粉末，只要能保证前驱体粉末的粒度符合要求即可。
优选的，煅烧在高温常压氧化炉中进行。
优选的，将无定型二氧化硅，三氧化二铝及三氧化二铁混合时采用滚筒球磨机或行星球磨机干混0.5小时～8小时。当然，还可以采用其他方式混合，只要保证几种材料混合均匀即可，比如使用搅拌机或捏合机搅拌干混10分钟～2小时。
该步骤中，将混合物预烧结，得到的前驱体具有一定疏松结构。
步骤S120、将前驱体粉末、硅酸钠以及造孔剂混合均匀得到预混料。
其中，预混料中按质量百分比计，前驱体粉末占60％～90％，硅酸钠占0～20％，造孔剂占10％～40％。
本实施方式中，硅酸钠(Na2SiO3)以Na2SiO3、九水合硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)或模数为1.5-3.5的硅酸钠的水溶液的形式与前驱体粉末及造孔剂混合，只要保证九水合硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)或模数为1.5-3.5的硅酸钠的水溶液中的Na2SiO3与其他两种原料(前驱体粉末及造孔剂)的质量比例即可。
本实施方式中，造孔剂选自蔗糖、淀粉、木纤维及短碳纤维中的至少一种。优选的，蔗糖及淀粉的粒径为10μm～150μm，木纤维及短碳纤维的直径为50μm～300μm，长度为300μm～3000μm。
优选的，将前驱体粉末、硅酸钠以及造孔剂混合时采用滚筒球磨机或行星球磨机干混0.5小时～8小时。当然，还可以采用搅拌机或捏合机搅拌干混10分钟～2小时。
该步骤中，采用淀粉、蔗糖、木纤维及短碳纤维这种大粒径的复杂有机物或无机物作为造孔剂，可以根据需求控制最终形成的多孔陶瓷的孔径及孔隙率，得到适于储存、传导液体和产生烟雾的连通孔结构。
步骤S130、将预混料与水混合均匀后压制成型得到压坯。
优选的，预混料与水的质量比为3:1～6:1。
优选的，压制成型在0.5MPa～20MPa下进行。
本实施方式中，将预混料与水混合后得到半湿料，将半湿料装入圆柱形模具中，在0.5MPa～20MPa的压力下压制成圆柱形压坯。当然，压坯的形状取决于最终产品的形状，不限于为圆柱形。
该步骤中，将预混料与水混合后，预混料中的某些种类造孔剂在水的作用下具有一定的粘度，硅酸钠溶液亦具有一定粘度，起到成型剂的作用，简化了原料组成和生产工艺，降低了成本。
步骤S140、将压坯先在200℃～600℃下保温1小时～6小时，再在700℃～1200℃下烧结0.5小时～3小时，得到多孔陶瓷。
优选的，将压坯以1℃/min～10℃/min的升温速率升温烧结，直至升温至200℃～600℃，然后在200℃～600℃下保温1小时～6小时。
本实施方式中，在700℃～1200℃下烧结时在常压下进行。
优选的，保温及烧结均在高温常压氧化炉中进行。
最终得到的多孔陶瓷的孔隙率为40％～80％，孔径为10μm～300μm。
上述多孔陶瓷的制备方法，采用无定型二氧化硅、三氧化二铝及氧化铁作为多孔陶瓷骨料，可以在较低温度、空气气氛及常压下烧结，烧结的条件较为温和；将骨料混合后进行预烧，得到的前驱体具有一定疏松结构，在后续的烧结过程中不会产生阻塞液相的孔隙，同时产生一定孔隙率，在压制成型过程中这部分孔隙难以被压力破坏，保证了多孔陶瓷的孔隙率；预烧得到的前驱体物理结构稳定，有利于提高多孔陶瓷的强度，从而制备的多孔陶瓷具有较高孔隙率且强度较好，将多孔陶瓷应用于电子烟的雾化器时，能简化雾化器的结构，减低成本，多孔陶瓷能储存较多烟液并发挥较好的雾化效果。同时，上述多孔陶瓷的制备方法生产工艺简单，烧结温度低，安全无毒。
请同时参阅图2及图3，一实施方式的电子烟200包括壳体220、烟嘴盖240、雾化组件260及电源组件280。雾化组件260包括储液器262、吸液元件264、吸液元件264的形状大致为与壳体220相配合的圆管。吸液元件264为上述多孔陶瓷的制备方法制备的多孔陶瓷。吸液元件264收容于壳体220内，并位于储液器262的一端。来自储液器262的烟液通过毛细作用能够均匀地分散到吸液元件264的内部和表面。吸液元件264的内部开设有与电子烟200的烟道相通的雾化通道265。发热元件266为收容在雾化通道265内的螺旋管状的发热丝。
需要说明的是，应用本发明多孔陶瓷的制备方法制备的多孔陶瓷作为电子烟的吸液元件时，电子烟的结构及吸液元件的结构不限于上面描述的电子烟200的结构，其他类型的电子烟中均可使用该多孔陶瓷作为吸液元件，对应的根据电子烟的结构改变多孔陶瓷的形状即可。本发明制备的多孔陶瓷的孔径、孔隙率及强度较好，能够储存较多的烟液并发挥良好的雾化效果，一方面可以降低电子烟成本，另一方面可以取得良好的使用效果及较长的使用寿命。
以下结合具体实施例对上述多孔陶瓷的制备方法做进一步阐述。
本发明实施例制备的多孔陶瓷材料进行性能测试的方法为：阿基米德排水法测定多孔陶瓷块体的孔隙率；用电子万能试验机对样品的抗弯强度(GB/T4741-1999)进行测试；使用孔径分布测量仪测定多孔陶瓷平均孔径。
实施例1
按照重量取SiO2 80克，Al2O3 10克，Fe2O3 10克行星球磨2h，在高温炉中进行煅烧，煅烧温度1200℃，煅烧时间1h，煅烧后经研磨过50目标准筛得到前驱体粉末。按照前驱体粉末90克，造孔剂木纤维10克称取原料并搅拌混合30min，得到混合好的预混料，其中木纤维的直径300μm，长度1-3mm；按照预混料：水＝3:1的比例(质量比)加入水混合搅拌5min，得到湿料，装入圆柱形模具中，在0.5MPa压力下压制成所需压坯；将压坯放入高温常压电阻炉中，以2℃/min速率升温至600℃保温1h，脱除造孔剂和水分；将样品再以2℃/min的速率升温至1000℃烧结1h，随炉冷却后得到所需多孔陶瓷。将陶瓷块体进行孔隙率、抗弯强度、平均孔径测量。多孔陶瓷显孔隙率36.1％，抗弯强度15.60MPa，平均孔径200μm。
实施例2：
按照重量取无定型SiO2 98克，Al2O3 1克，Fe2O3 1克，行星球磨1h，在高温炉中进行煅烧，煅烧温度1000℃，煅烧时间3h，煅烧后经研磨过50目标准筛得到前驱体粉末；按照前驱体粉末60克，造孔剂淀粉40克称取原料并行星球磨混合0.5h，得到混合好的预混料，其中淀粉的粒径为20μm；按照预混料：水＝6:1的比例(质量比)加入水混合搅拌5min，得到湿料，装入圆柱形模具中，在20Mpa压力下压制成所需压坯；将压坯放入高温常压电阻炉中，以1℃/min速率升温至200℃保温2h，再以同样速率升温至600℃保温4h，脱除造孔剂和水分；将样品再以1℃/min的速率升温至700℃烧结3h，随炉冷却后得到所需多孔陶瓷。将陶瓷块体进行孔隙率、抗弯强度、平均孔径测量。多孔陶瓷显孔隙率65.3％，抗弯强度10.53Mpa，平均孔径20μm。
实施例3：
按照重量取无定型SiO2 90克，Al2O3 5克，Fe2O3 5克，滚筒球磨3h，在高温炉中进行煅烧，煅烧温度1400℃，煅烧时间0.5h，煅烧后经研磨过50目标准筛得到前驱体粉末；按照前驱体粉末70克，Na2SiO320克，造孔剂短碳纤维10克称取原料并滚筒球磨混料8h，得到混合好的预混料，其中碳纤维直径50μm，长度300μm；按照预混料：水＝3:1(质量比)的比例加入水混合搅拌5min，得到湿料，装入圆柱形模具中，在10Mpa压力下压制成所需压坯；将压坯放入高温常压电阻炉中，以10℃/min速率升温至300℃保温4h，再以同样速率升温至500℃保温2h，脱除造孔剂和水分；将样品再以10℃/min的速率升温至1200℃烧结0.5h，随炉冷却后得到所需多孔陶瓷。将陶瓷块体进行孔隙率、抗弯强度、平均孔径测量。在此条件下，多孔陶瓷显孔隙率54.3％，抗弯强度15.27Mpa，平均孔径50μm。
从实施例1-3可以看出本发明的多孔陶瓷制备方法制备的多孔陶瓷的孔隙率较高，且强度较好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无定型二氧化硅，三氧化二铝及三氧化二铁混合均匀得到混合物，将所述混合物在1000℃～1400℃下煅烧0.5小时～3小时得到前驱体，将所述前驱体研磨得到前驱体粉末，其中，所述混合物中按质量百分比计，所述无定型二氧化硅占80％～98％，所述三氧化二铝占1％～10％，所述三氧化二铁占1％～10％；
将所述前驱体粉末、硅酸钠以及造孔剂混合均匀得到预混料，其中所述预混料中按质量百分比计，所述前驱体粉末占60％～90％，所述硅酸钠占0～20％，所述造孔剂占10％～40％；
将所述预混料与水混合均匀后压制成型得到压坯；
将所述压坯先在200℃～600℃下保温1小时～6小时，再在700℃～1200℃下烧结0.5小时～3小时，得到所述多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述前驱体研磨后过50目标准筛得到所述前驱体粉末。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂选自蔗糖、淀粉、木纤维及短碳纤维中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述蔗糖及所述淀粉的粒径为10μm～150μm，所述木纤维及所述短碳纤维的直径为50μm～300μm，长度为300μm～3000μm。
5.根据权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预混料与所述水的质量比为3:1～6:1。
6.根据权利要求1所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压制成型在0.5MPa～20MPa下进行。
7.根据权利要求6所述的多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述压坯在200℃～600℃下保温1小时～6小时的步骤中，将所述压坯以1℃/min～10℃/min的升温速率升温至200℃～600℃。
8.一种采用权利要求1～7任一项所述的多孔陶瓷的制备方法制备的多孔陶瓷。
9.根据权利要求8所述的多孔陶瓷，其特征在于，所述多孔陶瓷的孔隙率为40％～80％，孔径为10μm～300μm。
10.权利要求8～9任一项所述的多孔陶瓷在电子烟中的应用。
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