CN109133978A - 一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备技术领域。本发明将毛竹片于酸液和碱液中浸泡，将毛竹片中的竹纤维分离，分离后的竹纤维再与正硅酸乙酯混合，正硅酸乙酯吸附于竹纤维表面和竹纤维管中，这种改性的碳纤维可以有效增强多孔陶瓷的力学性能；本发明将石墨置于电弧室中，在通电的条件下，使石墨高温分解成纳米级石墨烯微粒，石墨烯再在硫酸溶液中与次氯酸根发生氧化反应，氧化后与硫酸铜溶液混合，使石墨烯能通过金属阳离子吸附结合多孔陶瓷中其它分子，金属离子有助于多孔陶瓷的导热性能得到提高，再结合纳米石墨烯本身优良的力学性能和导热性能，从而使多孔陶瓷的强度和导热性进一步提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料、经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料，加工过程中还需要用到助溶剂、增塑剂、粘结剂、致孔剂、流变剂、分散剂、消泡剂和表面活性剂。具有耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀，良好的生物惰性、可控的孔结构及高的开口孔隙率、使用寿命长、产品再生性能好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等。根据成孔方法和孔隙结构，多孔陶瓷可分为三类：粒状陶瓷；泡沫陶瓷；蜂窝陶瓷。
陶瓷助熔剂的主要作用是降低烧成温度，增加液相，扩大烧成范围，提高坯体的力学强度和化学稳定性。常用的助熔剂有长石、珍珠岩、滑石、蛇纹石、硅灰石、石灰石、白云石等。陶瓷增塑剂主要作用是提高陶瓷坯体的整体塑性，保证坯体具有一定的强度，使坯体在烧成前保持原有形状。常用的增塑剂有粘性土、木节土、球土等。粘结剂一般选择易于在烧结前或烧结过程除掉的物质，如淀粉、石蜡、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等。加入致孔剂是为了提高陶瓷的气孔率、扩大比表面积。致孔剂主要有天然有机细粉、煤粉、石灰石、白云石、烧沸石、珍珠岩、浮石等。浆料的流动性能保证浆料在浸渍过程中能渗透到有机泡沫中，并均匀地涂敷在泡沫网络的孔壁上。分散剂可以提高浆料的稳定性，阻止颗粒再团聚，进而提高浆料的固含量。为了防止浆料在浸渍和挤出多余浆料的过程中起泡而影响制品的性能，需加入消泡剂，一般采用低分子量的醇和硅酮。如果有机泡沫与浆料之间的润湿性差，在浸渍浆料时就会出现泡沫结构的交叉部分附着较厚的浆料，而在结构的桥部和棱线部分附着很薄的浆料的现象。这种情况严重时会导致烧结过程中坯体开裂，使多孔陶瓷的强度明显降低。采用添加表面活性剂的方法以改善陶瓷浆料与有机泡沫体之间的附着性来解决此问题。但是目前多孔陶瓷仍然存在强度差，导致多孔陶瓷易开裂，且导热性能差的缺陷。因此，发明一种强度高且导热性好的多孔陶瓷对陶瓷制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前多孔陶瓷强度差，导致多孔陶瓷易开裂，同时针对多孔陶瓷导热性能差的缺陷，提供了一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～800g的毛竹片放入烧杯中，用盐酸浸渍毛竹片2～3h，浸渍后取出竹片，再将氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；
（2）将上述反应产物与正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中振荡，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥制得混合产物；
（3）将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后升高马弗炉中温度，恒温反应，反应后研磨制得煅烧产物，备用；
（4）将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，放电得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用硫酸溶液浸渍，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后得到氧化产物；
（5）按重量份数计，称取7～8份上述氧化产物、1～2份硫酸铜粉末、0.5～0.8份水合肼和20～25份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中振荡，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置2～3h，静置后放入烘箱中烘干制得改性产物；
（6）按重量份数计，称取7～9份备用的煅烧产物、11～13份上述改性产物、30～33份氧化硅、1～3份硅酸钠、1～3份氧化铁、1～3份氧化铝、3～5份氯化钙和0.5～0.8份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中煅烧制得高强度高导热多孔陶瓷。
步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为5～8%，氢氧化钠溶液的质量分数为20～22%，水浴锅的水浴温度为90～100℃。
步骤（2）中所述的正硅酸乙酯溶液的质量分数为3～5%，超声振荡仪中的振荡频率为40～50kHz，振荡时间为60～70min，烘箱中的温度为80～100℃，干燥时间为2～3h。
步骤（3）中所述的马弗炉中通入氮气速率为50～60mL/min，马弗炉中的升温速率为15～20℃/min，马弗炉中温度升高至350～370℃，恒温反应时间为120～140min。
步骤（4）中所述的电弧室中的电压为220～250V，放电时间为10～15min，硫酸溶液的质量分数为70～80%，搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为40～50min。
步骤（5）中所述的搅拌器的转速为300～330r/min，混合搅拌时间为20～30min，超声振荡仪中的频率为40～45kHz，振荡时间为40～50min，烘箱中的温度为105～115℃。
步骤（6）中所述的高温窑中的温度为1100～1200℃，煅烧时间为60～80min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将毛竹片先后在酸碱溶液中浸泡，浸泡后制得反应产物，将反应产物与正硅酸乙酯混合，超声振荡过滤烘干制得混合产物，再将混合产物放入马弗炉中煅烧制得煅烧产物，然后将石磨棒放入电弧室中放电制得反应固体，将反应固体在硫酸溶液中与次氯酸钠混合反应制得氧化产物，再将反应产物与硫酸铜粉末、水合肼混合振荡，抽滤后在氨气环境下静置制得改性产物，最后将煅烧产物、改性产物、金属氧化物和其它助剂混合煅烧制得高强度高导热多孔陶瓷，本发明将毛竹片于酸液和碱液中浸泡，将毛竹片中的竹纤维分离，分离后的竹纤维再与正硅酸乙酯混合，正硅酸乙酯吸附于竹纤维表面和竹纤维管中，经过高温无氧煅烧后，竹纤维反应生成碳纤维，正硅酸乙酯转化为二氧化硅吸附于碳纤维上和碳纤维管中，将Si-O键和Si-C键引入碳纤维中，使碳纤维管的空间结构得到加固，这种改性的碳纤维可以有效增强多孔陶瓷的力学性能，并且部分碳纤维管中未填充二氧化硅，碳纤维管的孔径十分微小且孔径大小较为统一，同时植物纤维表面结合铵根离子，在最后的陶瓷煅烧时会反应生成氨气，从而生成孔洞；
（2）本发明将石墨置于电弧室中，在通电的条件下，使石墨高温分解成纳米级石墨烯微粒，石墨烯再在硫酸溶液中与次氯酸根发生氧化反应，氧化后与硫酸铜溶液混合，使氧化石墨烯表面吸附金属铜离子，使石墨烯能通过金属阳离子吸附结合多孔陶瓷中其它分子，使多孔陶瓷中的微观结构更加牢固，交联程度更加复杂，金属离子有助于多孔陶瓷的导热性能得到提高，再结合纳米石墨烯本身优良的力学性能和导热性能，从而使多孔陶瓷的强度和导热性进一步提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取500～800g的毛竹片放入烧杯中，用质量分数为5～8%的盐酸浸渍毛竹片2～3h，浸渍后取出竹片，再将质量分数为20～22%的氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为3～5%的正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为40～50kHz的条件下振荡60～70min，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为80～100℃的条件下干燥2～3h制得混合产物；将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中以50～60mL/min的速率通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后以15～20℃/min的速率升高马弗炉中温度至350～370℃，恒温反应120～140min，反应后研磨制得煅烧产物，备用；将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，在电压为220～250V的条件下放电10～15min，得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用质量分数为70～80%的硫酸溶液浸渍，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌40～50min，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后得到氧化产物；按重量份数计，称取7～8份上述氧化产物、1～2份硫酸铜粉末、0.5～0.8份水合肼和20～25份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以300～330r/min的转速混合搅拌20～30min，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，以40～45kHz的频率振荡40～50min，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置2～3h，静置后放入烘箱中以105～115℃的温度烘干制得改性产物；按重量份数计，称取7～9份备用的煅烧产物、11～13份上述改性产物、30～33份氧化硅、1～3份硅酸钠、1～3份氧化铁、1～3份氧化铝、3～5份氯化钙和0.5～0.8份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中，在温度为1100～1200℃的条件下煅烧60～80min制得高强度高导热多孔陶瓷。
实例1
称取500g的毛竹片放入烧杯中，用质量分数为5%的盐酸浸渍毛竹片2h，浸渍后取出竹片，再将质量分数为20%的氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温反应5h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为3%的正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为40kHz的条件下振荡60min，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥2h制得混合产物；将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中以50mL/min的速率通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后以15℃/min的速率升高马弗炉中温度至350℃，恒温反应120min，反应后研磨制得煅烧产物，备用；将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，在电压为220V的条件下放电10min，得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用质量分数为70%的硫酸溶液浸渍，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌40min，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗3次后得到氧化产物；按重量份数计，称取7份上述氧化产物、1份硫酸铜粉末、0.5份水合肼和20份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌20min，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，以40kHz的频率振荡40min，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置2h，静置后放入烘箱中以105℃的温度烘干制得改性产物；按重量份数计，称取7份备用的煅烧产物、11份上述改性产物、30份氧化硅、1份硅酸钠、1份氧化铁、1份氧化铝、3份氯化钙和0.5份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中，在温度为1100℃的条件下煅烧60min制得高强度高导热多孔陶瓷。
实例2
称取700g的毛竹片放入烧杯中，用质量分数为7%的盐酸浸渍毛竹片2.5h，浸渍后取出竹片，再将质量分数为21%的氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温反应5.5h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为4%的正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为45kHz的条件下振荡65min，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥2.5h制得混合产物；将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中以55mL/min的速率通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后以17℃/min的速率升高马弗炉中温度至360℃，恒温反应130min，反应后研磨制得煅烧产物，备用；将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，在电压为240V的条件下放电12min，得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用质量分数为75%的硫酸溶液浸渍，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌45min，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗4次后得到氧化产物；按重量份数计，称取7份上述氧化产物、1份硫酸铜粉末、0.7份水合肼和22份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌25min，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，以42kHz的频率振荡45min，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置2.5h，静置后放入烘箱中以110℃的温度烘干制得改性产物；按重量份数计，称取8份备用的煅烧产物、12份上述改性产物、32份氧化硅、2份硅酸钠、2份氧化铁、2份氧化铝、4份氯化钙和0.7份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中，在温度为1150℃的条件下煅烧70min制得高强度高导热多孔陶瓷。
实例3
称取800g的毛竹片放入烧杯中，用质量分数为8%的盐酸浸渍毛竹片3h，浸渍后取出竹片，再将质量分数为22%的氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温反应6h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；将上述反应产物与质量分数为5%的正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中，在振荡频率为50kHz的条件下振荡70min，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥3h制得混合产物；将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中以60mL/min的速率通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后以20℃/min的速率升高马弗炉中温度至370℃，恒温反应140min，反应后研磨制得煅烧产物，备用；将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，在电压为250V的条件下放电15min，得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用质量分数为80%的硫酸溶液浸渍，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌50min，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗5次后得到氧化产物；按重量份数计，称取8份上述氧化产物、2份硫酸铜粉末、0.8份水合肼和25份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器以330r/min的转速混合搅拌30min，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中，以45kHz的频率振荡50min，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置3h，静置后放入烘箱中以115℃的温度烘干制得改性产物；按重量份数计，称取9份备用的煅烧产物、13份上述改性产物、33份氧化硅、3份硅酸钠、3份氧化铁、3份氧化铝、5份氯化钙和0.8份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中，在温度为1200℃的条件下煅烧80min制得高强度高导热多孔陶瓷。
对比例
以宜兴市某公司生产的高强度高导热多孔陶瓷作为对比例 对本发明制得的高强度高导热多孔陶瓷和对比例中的高强度高导热多孔陶瓷进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
孔隙率测试采用阿基米德排水法测定多孔陶瓷块体的孔隙率。
抗弯强度测试根据GB/T4741标准，采用电子万能试验机对多孔陶瓷的抗弯强度进行测试。
抗压强度测试根据 GB/T1964标准，采用万能材料实验机SUN500进行检测。
热导率测试采用导热系数仪进行检测。
表1多孔陶瓷性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
孔隙率（%） 86 87 88 50
抗弯强度（MPa） 16.5 16.6 16.8 8.9
抗压强度（MPa） 3.6 3.7 3.8 1.5
热导率（W/m·K） 34.3 34.5 34.8 25.2
根据上述中数据可知本发明制得的高强度高导热多孔陶瓷孔隙率高，抗压强度和抗弯强度高，不易开裂，热导率高，导热性好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～800g的毛竹片放入烧杯中，用盐酸浸渍毛竹片2～3h，浸渍后取出竹片，再将氢氧化钠溶液倒入烧杯中浸渍毛竹片，将烧杯置于水浴锅中，恒温反应5～6h，反应后过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次后放入研磨机中研磨成丝制得反应产物；
（2）将上述反应产物与正硅酸乙酯溶液按质量比1：10混合投入锥形瓶中，将锥形瓶置于超声振荡仪中振荡，振荡结束后过滤得到滤饼，将滤饼放入烘箱中干燥制得混合产物；
（3）将上述混合产物置于马弗炉中，向马弗炉中通入氩气，先通入5min排除马弗炉中空气，排除空气后升高马弗炉中温度，恒温反应，反应后研磨制得煅烧产物，备用；
（4）将石磨棒置于电弧室中的正极和负极，放电得到反应固体，将反应固体与次氯酸钠按质量比5：1投入烧杯中，并用硫酸溶液浸渍，用搅拌器混合搅拌，搅拌后过滤得到酸性滤渣，用蒸馏水清洗3～5次后得到氧化产物；
（5）按重量份数计，称取7～8份上述氧化产物、1～2份硫酸铜粉末、0.5～0.8份水合肼和20～25份蒸馏水投入三口烧瓶中，用搅拌器混合搅拌，搅拌后将三口烧瓶置于超声振荡仪中振荡，振荡后抽滤得到固体，将固体在氨气环境下静置2～3h，静置后放入烘箱中烘干制得改性产物；
（6）按重量份数计，称取7～9份备用的煅烧产物、11～13份上述改性产物、30～33份氧化硅、1～3份硅酸钠、1～3份氧化铁、1～3份氧化铝、3～5份氯化钙和0.5～0.8份聚丙烯酸钠投入搅拌机中搅拌均匀制得混合物，将混合物置于高温窑中煅烧制得高强度高导热多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为5～8%，氢氧化钠溶液的质量分数为20～22%，水浴锅的水浴温度为90～100℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的正硅酸乙酯溶液的质量分数为3～5%，超声振荡仪中的振荡频率为40～50kHz，振荡时间为60～70min，烘箱中的温度为80～100℃，干燥时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的马弗炉中通入氮气速率为50～60mL/min，马弗炉中的升温速率为15～20℃/min，马弗炉中温度升高至350～370℃，恒温反应时间为120～140min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的电弧室中的电压为220～250V，放电时间为10～15min，硫酸溶液的质量分数为70～80%，搅拌器的转速为400～500r/min，混合搅拌时间为40～50min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌器的转速为300～330r/min，混合搅拌时间为20～30min，超声振荡仪中的频率为40～45kHz，振荡时间为40～50min，烘箱中的温度为105～115℃。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高导热多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的高温窑中的温度为1100～1200℃，煅烧时间为60～80min。
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