CN104446637A - 基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。其技术方案是：先以10~35wt%的碳酸盐粉、10~30wt%的氯化盐、20~30wt%的硅粉和20~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~10wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1000~1400℃条件下烧结2~6h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。本具体实施方案具有合成温度低、生产成本低、易于工业化的特点。用该方法制备的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料不仅具有优异的保温蓄热功能，还具有良好的力学强度及长的使用寿命，能取代现有保温材料。
Description
技术领域
本发明属于氮化硅结合碳化硅轻质材料技术领域。具体涉及一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅结合碳化硅轻质耐火材料具有强度高、体积密度低、导热系数大、热膨胀系数小、耐高温性能和热稳定性能优良的特征，是高温工业热工设备特别是有色冶金、钢铁冶炼、玻璃、水泥等生产设备用的新型高强度轻质耐火材料。氮化硅结合碳化硅轻质耐火材料取代现有的强度不高的轻质莫来石—碳化硅、莫来石质材料、轻质镁橄榄石、轻质铝镁质、钙长石质材料等轻质材料，有利于降低这些设备在生产过程中的热量损失，减轻设备对周围环境的热污染，能实现节能降耗和改善生产条件。
目前，制备氮化硅结合碳化硅轻质耐火材料一般采用发泡法、有机物（木屑、焦炭等）烧失成孔法、化学法和挤压法等。采用发泡法生产过程复杂、生产控制困难和生产效率低；采用有机物烧失成孔法气孔分布很难均匀，可燃物烧不尽时容易出现“黑芯”，易造成环境污染，材料合成温度高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种生产成本低、使用寿命长和易于工业化生产的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先以10~35wt%的碳酸盐粉、10~30wt%的氯化盐、20~30wt%的硅粉和20~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~10wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1000~1400℃条件下烧结2~6h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
所述碳酸盐粉的粒径≤0.1mm，碳酸盐的纯度≥95wt%；碳酸盐粉为碳酸钠粉、碳酸钾粉、碳酸镁粉中的一种。
所述氯化盐粉的粒径≤0.1mm，氯化盐的纯度≥95wt%；氯化盐粉为氯化钠粉、或为氯化钾粉。
所述硅粉的粒径为0.1~100μm，硅粉中的Si含量≥99wt%。
所述碳化硅粉的粒径为0.1~100μm，碳化硅粉中的SiC含量≥98wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用熔盐介质成孔法制备氮化硅结合碳化硅轻质耐火材料相对于常规固相法而言，具有工艺简单、制备温度低、保温时间短等优点。本发明将熔盐介质成孔技术应用到制备氮化硅结合碳化硅轻质材料，能实现原位氮化形成多孔骨架结构的材料，拓展了氮化硅结合碳化硅材料的制备技术。而且利用熔盐介质成孔能有效降低硅粉的氮化温度，同时使材料具有烧结好、物相结合良好的特点，有利于提高材料的力学性能；同时碳酸盐分解产生分布均匀的气孔，从而能有效降低材料的体积密度。进而能降低高温热工业设备在生产过程中的热量损失，减轻对周围环境的热污染，实现节能降耗的功效，提高了保温材料的使用寿命。
因此，本具体实施方案具有合成温度低、生产成本低、易于工业化等优点。用该方法制备的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料不仅具有良好的保温蓄热功能，还具有良好的力学强度及长的使用寿命，能取代现有保温材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述碳酸盐粉的粒径≤0.1mm，碳酸盐的纯度≥95wt%；
所述氯化盐粉的粒径≤0.1mm，氯化盐的纯度≥95wt%；
所述硅粉的粒径为0.1~100μm，硅粉中的Si含量≥99wt%；
所述碳化硅粉的粒径为0.1~100μm，碳化硅粉中的SiC含量≥98wt%。
实施例1
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。先以30~35wt%的碳酸盐粉、10~15wt%的氯化盐粉、20~25wt%的硅粉和25~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~7wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1000~1100℃条件下烧结5~6h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
本实施例中：碳酸盐粉为碳酸钠粉；氯化盐粉为氯化钠粉。
实施例2
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸钾粉外，其余同实施例1。
实施例3
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸镁粉和氯化盐粉为氯化钾粉外，其余同实施例1。
实施例4
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。先以25~30wt%的碳酸盐粉、15~20wt%的氯化盐、20~25wt%的硅粉和25~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料7~10wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1100~1200℃条件下烧结4~5h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
本实施例中：碳酸盐粉为碳酸钠粉；氯化盐粉为氯化钾粉。
实施例5
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸钾粉外，其余同实施例1。
实施例6
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸镁粉和氯化盐粉为氯化钠粉外，其余同实施例1。
实施例7
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。先以20~25wt%的碳酸盐粉、25~30wt%的氯化盐、20~25wt%的硅粉和20~25wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~6wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1200~1250℃条件下烧结4~5h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
本实施例中：碳酸盐粉为碳酸钠粉；氯化盐粉为氯化钠粉。
实施例8
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸钾粉外，其余同实施例1。
实施例9
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸镁粉和氯化盐粉为氯化钾粉外，其余同实施例1。
实施例10
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。先以15~20wt%的碳酸盐粉、20~25wt%的氯化盐、25~30wt%的硅粉和25~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~7wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1250~1300℃条件下烧结3~4h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
本实施例中：碳酸盐粉为碳酸钠粉；氯化盐粉为氯化钾粉。
实施例11
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸钾粉外，其余同实施例1。
实施例12
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸镁粉和氯化盐粉为氯化钠粉外，其余同实施例1。
实施例13
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。先以10~15wt%的碳酸盐粉、25~30wt%的氯化盐、25~30wt%的硅粉和25~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料5~8wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1300~1400℃条件下烧结2~3h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
本实施例中：碳酸盐粉为碳酸钠粉；氯化盐粉为氯化钠粉。
实施例14
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸钾粉外，其余同实施例1。
实施例15
一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料及其制备方法。除碳酸盐粉为碳酸镁粉和氯化盐粉为氯化钾粉外，其余同实施例1。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用熔盐介质成孔法制备氮化硅结合碳化硅轻质耐火材料相对于常规固相法而言，具有工艺简单、制备温度低、保温时间短等优点。本具体实施方式将熔盐介质成孔技术应用到制备氮化硅结合碳化硅轻质材料，能实现原位氮化形成多孔骨架结构的材料，拓展了氮化硅结合碳化硅材料的制备技术。而且利用熔盐介质成孔能有效降低硅粉的氮化温度，同时使材料具有烧结好、物相结合良好的特点，有利于提高材料的力学性能；同时碳酸盐分解产生分布均匀的气孔，从而能有效降低材料的体积密度。进而能降低高温热工业设备在生产过程中的热量损失，减轻对周围环境的热污染，实现节能降耗的功效，提高了保温材料的使用寿命。
因此，本具体实施方案具有合成温度低、生产成本低、易于工业化等优点。用该方法制备的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料不仅具有良好的保温蓄热功能，还具有良好的力学强度及长的使用寿命，能取代现有保温材料。
Claims (6)
1.一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法，其特征在于先以10~35wt%的碳酸盐粉、10~30wt%的氯化盐、20~30wt%的硅粉和20~30wt%的碳化硅粉为原料，混合；再外加所述原料3~10wt%的亚硫酸纸浆废液，搅拌0.4~0.6h，压制成型，干燥；然后在氮气气氛和1000~1400℃条件下烧结2~6h，自然冷却，水中浸泡24~48h，制得基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
2.根据权利要求1所述基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法，其特征在于所述碳酸盐粉的粒径≤0.1mm，碳酸盐的纯度≥95wt%；碳酸盐粉为碳酸钠粉、碳酸钾粉、碳酸镁粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法，其特征在于所述氯化盐粉的粒径≤0.1mm，氯化盐的纯度≥95wt%；氯化盐粉为氯化钠粉、或为氯化钾粉。
4.根据权利要求1所述的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法，其特征在于所述硅粉的粒径为0.1~100μm，硅粉中的Si含量≥99wt%。
5.根据权利要求1所述的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法，其特征在于所述碳化硅粉的粒径为0.1~100μm，碳化硅粉中的SiC含量≥98wt%。
6. 一种基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料，其特征在于所述基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料是根据权利要求1~5项中任一项所述的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料的制备方法所制备的基于熔盐介质成孔氮化硅结合碳化硅材料。
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