CN105293581A - 一种硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于过渡金属硫化物-碳材料技术领域,具体为一种硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料及其制备方法。本发明的制备方法包括:通过水热法制备碳纳米球,再将碳纳米球和氧化石墨烯进行混合,再通过一步水热法在氧化石墨烯/碳纳米球上原位生长硫化钼纳米片,最后通过热还原法制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料。本发明所制备的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料具有三维多孔的结构、导电性好、化学性质稳定等优点,可作为一种理想的高性能电催化材料,以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。
Description
技术领域
本发明属于过渡金属硫化物-碳材料技术领域,具体涉及一种硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料及其制备方法。
技术背景
石墨烯具有优异的物理化学性能,如较高的导电性、优异的力学性能、高比表面积、质轻密度低和良好的化学稳定性等。这些特殊性质使其广泛应用于催化剂载体、高分子纳米复合材料、能量转换与储存器件的柔性基底材料等领域,被认为是未来十大最具潜力的新材料之一。然而,石墨烯片层易于堆叠,使石墨烯的优异性能得不到充分利用。本专利通过水热法制备得到碳纳米球,将石墨烯和碳纳米球相互结合,制备得到具有三维网络结构的石墨烯/碳纳米球,可有效地抑制石墨烯的堆叠,提高了整体的导电性和比表面积,从而达到了石墨烯和碳纳米球之间的协同效应。以此为基底材料,可进一步制备具有高性能的复合材料。
硫化钼是一类典型的过渡金属硫族化合物,它属于六方晶系,层内是很强的S-Mo-S共价键,层间是较弱的范德华力,单层厚度约为0.65nm。单层的硫化钼纳米片层可以用胶带剥离或者锂离子插层的方法得到。研究表明,硫化钼暴露的活性边缘具有析氢催化活性,因此在电化学催化领域具有广泛应用。但是,纯硫化钼易于团聚,并且其优先生长惰性的内层结构,而非活性片层边缘,大量的团聚体也进一步抑制了活性边缘的暴露,再加上其较差的导电性,纯硫化钼的优异性能往往无法得到充分利用。因此,将硫化钼与其它高导电性和稳定性优异的碳纳米材料进行有效复合具有重要的意义。
本发明通过简单的工艺设计,制备得到一种新型的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料。该复合材料具有如下优势:石墨烯/碳纳米球具有独特的三维网络结构和高比表面积,可以为硫化钼提供更多的生长位点;硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球上,有效地抑制了硫化钼的团聚,使硫化钼的活性位点得到充分暴露;石墨烯/碳纳米球具备优良的导电性,有利于电子的快速传输,提高了复合材料整体的导电性;硫化钼纳米片本身具备较高的催化活性和理论储能容量值,可提高复合材料整体的催化性能和能量存储性能。因此,将石墨烯/碳纳米球与硫化钼纳米片进行有效复合,可以实现三者之间良好的协同作用,以制备出性能优异的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程环保、成本低廉、电化学性能优异的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料及其制备方法。
本发明所提供的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料,其制备原料包括:葡萄糖,氧化石墨烯、钼酸盐、硫脲等。
本发明所提供的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料,其制备过程包括:通过水热法制备碳纳米球,再将碳纳米球和氧化石墨烯进行混合,再通过一步水热法在氧化石墨烯/碳纳米球上原位生长硫化钼纳米片,最后通过热还原法制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料。具体步骤为:
(1)将葡萄糖加入到水中,搅拌得到均一的盐溶液,并转移至水热釜中,通过水热反应,将沉淀产物洗涤多次,真空干燥,制备得到碳纳米球;
(2)将得到的碳纳米球放入氧化石墨烯溶液后进行超声,制备得到均匀的氧化石墨烯/碳纳米球分散液;
(3)将钼酸盐和硫脲溶于氧化石墨烯/碳纳米球分散液中,并转移至水热釜中,通过水热反应,将沉淀产物洗涤多次,真空干燥,制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料;
(4)将制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料在惰性气体保护下进行热处理,以完善硫化钼的晶体结构。
本发明中,步骤(1)所述的葡萄糖溶液的浓度为5~20mgmL-1,水热温度为160~220℃,反应时间为12~24h。
本发明中,步骤(2)所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1~3mgmL-1,超声时间为2~4h。
本发明中,步骤(3)所述的钼酸盐包括钼酸铵,钼酸钠等,配置的钼酸盐的浓度为2~15mgmL-1,优选5~10mgmL-1,硫脲的质量应使钼和硫的摩尔比为2~2.5,水热温度为180~240℃,反应时间为12~24h。
本发明中,步骤(4)所述的热处理,所用惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,热处理温度范围为250~400℃,热处理时间为1~4h。
使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)来表征本发明所制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的形貌和结构,其结果如下:
(1)SEM和TEM测试结果表明:本发明中所制备的碳纳米球的直径约为250nm,所制备的石墨烯/碳纳米球具有三维空间结构,碳纳米球有效地抑制了石墨烯的堆叠,其高的比表面积为硫化钼提供了更多的生长位点。所制备的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料具有独特的多级结构,硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球上,有效地抑制了硫化钼自身的团聚,使具有高电化学活性的硫化钼纳米片得到充分暴露。参见附图1、附图2和附图3;
(2)XRD测试结果表明:所制备的石墨烯/碳纳米球在2θ=25°出现一个较宽的衍射峰,对应于石墨烯和碳纳米球的(002)晶面。所制备的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料显示出硫化钼的特征峰,在2θ=13.3°,33.8°和59.9°处出现衍射峰,分别对应于硫化钼的(002),(101)和(100)晶面。所制备的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料衍射峰体现了石墨烯/碳纳米球和硫化钼的特征峰,证实了复合材料中石墨烯、碳纳米球和硫化钼三者的有效结合。参见附图4。
本发明的优点在于:
(1)制备过程简单,易于操作;
(2)实验设计巧妙。将氧化石墨烯和碳纳米球通过超声分散制备得到具有三维网络结构和高比表面积的石墨烯/碳纳米球,并以此为基底材料,通过一步水热法在石墨烯/碳纳米球上原位生长硫化钼纳米片,有效地抑制了硫化钼的团聚,成功构筑了具有多级结构的硫化钼/石墨烯/碳纳米球三元复合材料;
(3)所制备的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料具有相互联接的三维网络结构,较好的导电性能和较高的比表面积,使具有高电化学活性和高理论容量的硫化钼纳米片均匀地分布在石墨烯/碳纳米球上,使硫化钼纳米片的活性位点得到充分暴露,是超级电容器、锂离子电池等新能源器件的理想电极材料。
附图说明
图1是本发明中石墨烯/碳纳米球的SEM图。
图2是本发明中石墨烯/碳纳米球复合材料的TEM图。
图3是本发明中硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的SEM图。
图4是本发明中石墨烯/碳纳米球和硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实例,进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1,本实施例包括以下步骤:
(1)将500mg葡萄糖粉末加入到50mL水中,搅拌得到均一的盐溶液,并转移至水热釜中,在180℃中反应12h,待自然降温后,取出沉淀物并用去离子水反复清洗多次并干燥,制备得到碳纳米球;
(2)将得到的10mg碳纳米球放入20mL的1mgmL-1氧化石墨烯溶液后,超声3h,制备得到均匀的氧化石墨烯/碳纳米球分散液;
(3)将100mg钼酸铵和75mg硫脲溶于氧化石墨烯/碳纳米球分散液中,并转移至水热釜中,在200℃中反应18h,待自然降温后,取出沉淀物并用去离子水反复清洗多次并干燥,制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料,记为MoS2/GNS/CS-1;
(4)将制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料在高纯氮气中进行热处理,以完善硫化钼纳米片的晶体结构。热处理温度为350℃,热处理时间为3h。
实施例2,将实施例1中的钼酸铵的质量变为50mg,硫脲的质量变为37.5mg,其余均同实施例1,最终所获得的复合材料记为MoS2/GNS/CS-2。实施结果:硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球上;与MoS2/GNS/CS-1相比,记为MoS2/GNS/CS-2中的硫化钼纳米片的片层较小,含量也较少。
实施例3,将实施例1中的钼酸铵的质量变为200mg,硫脲的质量变为150mg,其余均同实施例1,最终所获得的复合材料记为MoS2/CNF/G-3。实施结果:硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球上;与MoS2/GNS/CS-1相比,记为MoS2/GNS/CS-3中的硫化钼纳米片的片层较大,含量也较多。
实施例4,将实施例1中的步骤(1)中的水热反应温度变为220℃,反应时间变为24h,其余均同实施例1,最终所获得的复合材料记为MoS2/GNS/CS-4。实施结果:硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球上;与MoS2/GNS/CS-1相比,MoS2/GNS/CS-4中的碳纳米球的直径更大,约为350nm。
实施例5,将实施例1中的氧化石墨烯浓度选为3mgmL-1,其余均同实施例1,最终所获得的复合材料记为MoS2/GNS/CS-5。实施结果:与MoS2/GNS/CS-1相比,MoS2/GNS/CS-5中的石墨烯含量较多,石墨烯与碳纳米球相互交联成三维多孔结构,硫化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米球。
Claims (7)
1.一种硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将葡萄糖加入到水中,搅拌得到均一的葡萄糖溶液,并转移至水热釜中,通过水热反应,将沉淀产物洗涤多次,真空干燥,制备得到碳纳米球;
(2)将得到的碳纳米球放入氧化石墨烯溶液后进行超声,制备得到均匀的氧化石墨烯/碳纳米球分散液;
(3)将钼酸盐和硫脲溶于氧化石墨烯/碳纳米球分散液中,并转移至水热釜中,通过水热反应,将沉淀产物洗涤多次,真空干燥,制备得到硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料;
(4)将制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料在惰性气体保护下进行热处理,以完善硫化钼的晶体结构。
2.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中,所述的葡萄糖溶液的浓度为5~20mgmL-1;所述水热反应,其水热温度为160~220℃,反应时间为12~24h。
3.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述的氧化石墨烯溶液的浓度为1~3mgmL-1,超声时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中,所述的钼酸盐选自钼酸铵,钼酸钠等,配置的钼酸盐的浓度为2~15mgmL-1,硫脲的质量应使钼和硫的摩尔比为2~2.5;所述水热反应的温度为180~240℃,反应时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)所述的热处理过程中,所用惰性气体为高纯氩气或高纯氮气,热处理温度为250~400℃,热处理时间为1~4h。
6.一种由权利要求1-5之一所述制备方法制备得到的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料。
7.如权利要求6所述的硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料作为高性能电催化材料,以及锂离子电池和太阳能电池的电极材料的应用。
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