CN104672232A - 一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法 - Google Patents

一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法 Download PDF

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Abstract

一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法，属于1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺制备领域。提供一种高效催化剂并以此合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的方法。所述方法利用水热合成技术制备的胶态纳米碳球被用作载体和还原剂制备得到了纳米碳球固载钯纳米粒子（NanoPd/C），并以此合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺。该方法制备的催化剂成本低廉，采用该催化剂合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺，产率可以达到90%。

Description

一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法
技术领域
本发明属于1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺制备领域。
背景技术
纳米微粒因其特有的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等导致其产生了许多独特的光、电、磁及催化等特性，在许多高新科技领域有着广阔的应用前景和重要价值。贵金属钯催化剂由于其无可替代的催化活性和选择性，在石油化工和有机合成中占有极其重要的地位。由于钯类催化剂价格昂贵，在应用上受到一定的限制，因此制备高效钯催化剂是目前催化研究中的热门课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高效催化剂并以此合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法，包括NanoPd/C催化剂的制备和合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺两步骤；
所述NanoPd/C催化剂的制备步骤为，称取8g葡萄糖溶解在40mL去离子水中得到无色透明溶液，转移到3个25mL聚四氟乙烯反应釜中于170℃恒温10h，冷却至室温后得到紫褐色的产物碳纳米球，将产物进行离心分离，并用水和乙醇洗3 次，在80℃条件下烘干，将新制备的纳米碳球用超声震荡配成质量分数为0.2%的悬浮溶液，取100mL此悬浮溶液逐滴加入到1.2mLPdCl2的盐酸饱和溶液中，然后得到的混合溶液超声震荡20min，沉化2h，最后用水和无水乙醇冲洗，并离心分离，得到的黑褐色沉淀物置于80℃烘箱中干燥，得到NanoPd/C催化剂；
所述合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺步骤为，称取0.400g（16.3mmol）1,10-邻菲咯啉-5,6-二肟和0.400NanoPd/C加入100mL无水乙醇中，N2气保护下加热回流，向此混合物中缓慢加入含3.5mL的N2H4·H2O的15mL乙醇溶液，滴加时间超过1h，将得到混合物回流6h，得到的混合物趁热抽滤并用20mL沸腾的乙醇溶液冲洗漏斗4次，将滤液减压蒸干，得到的黄褐色沉淀在少量水中研磨，并在4℃下静止过夜，将析出黄褐色固体过滤、干燥，即得到1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺。
本发明具有如下有益效果：
采用本发明所述方法制备的催化剂成本低廉，且1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的产率可以达到90%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括NanoPd/C催化剂的制备和合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺两步骤；
所述NanoPd/C催化剂的制备步骤为，称取8g葡萄糖溶解在40mL去离子水中得到无色透明溶液，转移到3个25mL聚四氟乙烯反应釜中于170℃恒温10h，冷却至室温后得到紫褐色的产物碳纳米球，将产物进行离心分离，并用水和乙醇洗3 次，在80℃条件下烘干，将新制备的纳米碳球用超声震荡配成质量分数为0.2%的悬浮溶液，取100mL此悬浮溶液逐滴加入到1.2mLPdCl2的盐酸饱和溶液中，然后得到的混合溶液超声震荡20min，沉化2h，最后用水和无水乙醇冲洗，并离心分离，得到的黑褐色沉淀物置于80℃烘箱中干燥，得到NanoPd/C催化剂；
所述合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺步骤为，称取0.400g（16.3mmol）1,10-邻菲咯啉-5,6-二肟和0.400NanoPd/C加入100mL无水乙醇中，N2气保护下加热回流，向此混合物中缓慢加入含3.5mL的N2H4·H2O的15mL乙醇溶液，滴加时间超过1h，将得到混合物回流6h，得到的混合物趁热抽滤并用20mL沸腾的乙醇溶液冲洗漏斗4次，将滤液减压蒸干，得到的黄褐色沉淀在少量水中研磨，并在4℃下静止过夜，将析出黄褐色固体过滤、干燥，即得到1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺。
对制备的成品进行红外光谱分析，得出，产物为1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺，使用本发明制备侧催化剂合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺，其产率可以达到90%，远高于市售的常规的10%Pd/C催化剂催化1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成时的产率80%。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成方法，其特征在于：包括NanoPd/C催化剂的制备和合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺两步骤；
所述NanoPd/C催化剂的制备步骤为，称取8g葡萄糖溶解在40mL去离子水中得到无色透明溶液，转移到3个25mL聚四氟乙烯反应釜中于170℃恒温10h，冷却至室温后得到紫褐色的产物碳纳米球，将产物进行离心分离，并用水和乙醇洗3 次，在80℃条件下烘干，将新制备的纳米碳球用超声震荡配成质量分数为0.2%的悬浮溶液，取100mL此悬浮溶液逐滴加入到1.2mLPdCl2的盐酸饱和溶液中，然后得到的混合溶液超声震荡20min，沉化2h，最后用水和无水乙醇冲洗，并离心分离，得到的黑褐色沉淀物置于80℃烘箱中干燥，得到NanoPd/C催化剂；
所述合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺步骤为，称取0.400g（16.3mmol）1,10-邻菲咯啉-5,6-二肟和0.400NanoPd/C加入100mL无水乙醇中，N2气保护下加热回流，向此混合物中缓慢加入含3.5mL的N2H4·H2O的15mL乙醇溶液，滴加时间超过1h，将得到混合物回流6h，得到的混合物趁热抽滤并用20mL沸腾的乙醇溶液冲洗漏斗4次，将滤液减压蒸干，得到的黄褐色沉淀在少量水中研磨，并在4℃下静止过夜，将析出黄褐色固体过滤、干燥，即得到1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105293581A (zh) * 2015-10-25 2016-02-03 复旦大学 一种硫化钼/石墨烯/碳纳米球复合材料及其制备方法

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