CN105273123A - 一种高粘度高流动性乳液及其制备方法 - Google Patents

一种高粘度高流动性乳液及其制备方法 Download PDF

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何伟
李胜华
武鹏
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Abstract

本发明公开了一种高粘度高流动性乳液及其制备方法。该乳液为丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸通过预乳化半连续聚合工艺聚合而成,解决了现在技术中高粘度乳液流动性差的问题。用本发明制备的高粘度高流动性乳液,粘度大于10000mPa·s,具有很好的流动性,乳液流动时能够呈现连续流动状态。

Description

一种高粘度高流动性乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳液的制备,尤其是一种高粘度、高流动性醋丙乳液及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯及改性丙烯酸酯乳液通常随着粘度的增加,其流动性降低,特别当乳液的粘度很高时,乳液将呈牙膏状,几乎没有流动性或即使能流动,流动时呈一团一团状向下流动,而不能呈连续性流动状态。在实际应用的某些领域中,如丝网印刷用乳液、高档纸盒粘接用乳液等都需要乳液既有很高的粘度,同时又有很好的流动性。本发明针对高粘度乳液流动性差的问题提出了相应的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘度大于10000mPa·s,同时具有很好流动性的高粘度高流动性乳液。
本发明的目的还在于提供上述高粘度高流动性乳液的制备方法。
在本发明中,除有说明外,所采用的比例均为重量比。
本发明的目的通过如下方案达到:
本发明的高粘度高流动性乳液为丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸采用预乳化半连续聚合工艺合成的醋丙乳液。
本发明的高粘度高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份计如下:
丙烯酸丁酯18.90~32.40;
醋酸乙烯酯18.90~32.40;
丙烯酸1.08~3.24;
保护胶体3.24~8.10;
十二烷基硫酸钠0.68~1.22;
非离子乳化剂0.67~1.08;
过硫酸铵0.26~0.62;
碳酸氢钠0.43~0.68;
中和剂0.22~0.43;
去离子水35.48~39.55。
本发明的优选配比按重量份计如下:
丙烯酸丁酯29.70~32.40;
醋酸乙烯酯18.90~21.60;
丙烯酸1.08~1.62;
保护胶体3.24~4.32;
十二烷基硫酸钠0.81~1.08;
非离子乳化剂0.81~0.94;
过硫酸铵0.32~0.43;
碳酸氢钠0.43~0.48;
中和剂0.22~0.32;
去离子水35.51~36.63。
本发明所述保护胶体为聚乙烯醇1788的10%去离子水溶液或聚乙烯醇1799的10%去离子水溶液。
本发明所述非离子乳化剂为辛基酚聚氧乙烯(10)醚或壬基酚聚氧乙烯(10)醚。
本发明所述的中和剂为二甲基乙醇胺、浓度为25%的氨水、浓度为10%的氢氧化钠水溶液中的一种。
本发明的制备方法步骤如下:
(1)将去离子水总重量的49.0%~60.0%、过硫酸铵总重量的29.0%~60.8%、及全部的十二烷基硫酸钠、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的42.0%~50.8%、过硫酸铵总重量的34.8%~60.0%及全部的碳酸氢钠、保护胶体投入反应釜中,升温至70±1℃,加入预乳化液的总重量10%~15%,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入中和剂,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。
本发明的高粘度高流动性乳液的粘度按照GB/T2794-1995用NDJ-8S型旋转黏度计在25℃测定,转子的转速为6r/min,结果都大于10000mPa·s,且具有很好的流动性,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态,解决了高粘度乳液的流动性差的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
本发明的高粘度、高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯18.90;
醋酸乙烯酯31.86;
丙烯酸3.24;
10%聚乙烯醇1788水溶液3.24;
十二烷基硫酸钠0.81;
辛基酚聚氧乙烯(10)醚0.81;
过硫酸铵0.62;
碳酸氢钠0.54;
二甲基乙醇胺0.43;
去离子水39.55。
本发明的高粘度、高流动性乳液的制备方法的具体步骤如下:
(1)将去离子水总重量的49.0%、过硫酸铵总重量的60.8%、及全部的十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯(10)醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的50.8%、过硫酸铵总重量的34.8%及全部的碳酸氢钠、10%聚乙烯醇1788水溶液投入反应釜中,升温至70±1℃,然后将预乳化液总重量的10%加入反应釜,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入二甲基乙醇胺,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。
乳液粘度:21607mPa·s,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态。
实施例2
本发明的高粘度、高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯19.98;
醋酸乙烯酯32.40;
丙烯酸1.62;
10%聚乙烯醇1799水溶液5.40;
十二烷基硫酸钠1.08;
壬基酚聚氧乙烯(10)醚0.94;
过硫酸铵0.26;
碳酸氢钠0.43;
25%的氨水0.27;
去离子水37.62。
本发明的高粘度、高流动性乳液的制备方法的具体步骤如下:
(1)将去离子水总重量的51.7%、过硫酸铵总重量的42.1%、及全部的十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯(10)醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的48.0%、过硫酸铵总重量的42.1%及全部的碳酸氢钠、10%聚乙烯醇1799水溶液投入反应釜中,升温至70±1℃,然后将预乳化液总重量的15%加入反应釜,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入浓度为25%的氨水,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。乳液粘度:45120mPa·s,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态。
实施例3
本发明的高粘度、高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯29.70;
醋酸乙烯酯22.14;
丙烯酸2.16;
10%聚乙烯醇1799水溶液4.32;
十二烷基硫酸钠1.22;
辛基酚聚氧乙烯(10)醚1.08;
过硫酸铵0.47;
碳酸氢钠0.59;
10%的氢氧化钠水溶液0.32;
去离子水38.00。
本发明的高粘度、高流动性乳液的制备方法的具体步骤如下:
(1)将去离子水总重量的50.2%、过硫酸铵总重量的45.7%、及全部的十二烷基硫酸钠、辛基酚聚氧乙烯(10)醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的49.5%、过硫酸铵总重量的45.7%及全部的碳酸氢钠、10%聚乙烯醇1799水溶液投入反应釜中,升温至70±1℃,然后将预乳化液总重量的15%加入反应釜,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入10%的氢氧化钠水溶液,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。乳液粘度:38949mPa·s,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态。
实施例4
本发明的高粘度、高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯32.40;
醋酸乙烯酯20.52;
丙烯酸1.08;
10%聚乙烯醇1799水溶液8.10;
十二烷基硫酸钠0.68;
壬基酚聚氧乙烯(10)醚0.67;
过硫酸铵0.36;
碳酸氢钠0.49;
10%的氢氧化钠水溶液0.22;
去离子水35.48。
本发明的高粘度、高流动性乳液的制备方法的具体步骤如下:
(1)将去离子水总重量的57.6%、过硫酸铵总重量的29.0%、及全部的十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯(10)醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的42.0%、过硫酸铵总重量的60.0%及全部的碳酸氢钠、10%聚乙烯醇1799水溶液投入反应釜中,升温至70±1℃,然后将预乳化液总重量的15%加入反应釜,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入10%的氢氧化钠水溶液,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。乳液粘度:26336mPa·s,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态。
实施例5
本发明的高粘度、高流动性乳液由各组分原料在反应釜中聚合而制备获得,其组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯32.40;
醋酸乙烯酯18.90;
丙烯酸2.70;
10%聚乙烯醇1788水溶液6.48;
十二烷基硫酸钠0.94;
壬基酚聚氧乙烯(10)醚0.81;
过硫酸铵0.30;
碳酸氢钠0.68;
二甲基乙醇胺0.38;
去离子水36.41。
本发明的高粘度、高流动性乳液的制备方法的具体步骤如下:
(1)将去离子水总重量的60.0%、过硫酸铵总重量的34.8%、及全部的十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯(10)醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的39.8%、过硫酸铵总重量的52.2%及全部的碳酸氢钠、10%聚乙烯醇1788水溶液投入反应釜中,升温至70±1℃,然后将预乳化液总重量的12%加入反应釜,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入二甲基乙醇胺,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。
乳液粘度:29159mPa·s,倾倒乳液时乳液能够呈现连续流动状态。

Claims (6)

1.一种高粘度高流动性乳液,其特征在于:由以下各组分原料在反应釜中聚合而成,其组成配比按重量份计如下:
丙烯酸丁酯18.90~32.40;
醋酸乙烯酯18.90~32.40;
丙烯酸1.08~3.24;
保护胶体3.24~8.10;
十二烷基硫酸钠0.68~1.22;
非离子乳化剂0.67~1.08;
过硫酸铵0.26~0.62;
碳酸氢钠0.43~0.68;
中和剂0.22~0.43;
去离子水35.48~39.55。
2.根据权利要求1所述的高粘度高流动性乳液,其特征在于:其优选组成配比按重量份数计如下:
丙烯酸丁酯29.70~32.40;
醋酸乙烯酯18.90~21.60;
丙烯酸1.08~1.62;
保护胶体3.24~4.32;
十二烷基硫酸钠0.81~1.08;
非离子乳化剂0.81~0.94;
过硫酸铵0.32~0.43;
碳酸氢钠0.43~0.48;
中和剂0.22~0.32;
去离子水35.51~36.63。
3.根据权利要求1或2所述的高粘度高流动性乳液,其特征在于:所述保护胶体为聚乙烯醇1788的10%去离子水溶液或聚乙烯醇1799的10%去离子水溶液。
4.根据权利要求1或2所述的高粘度高流动性乳液,其特征在于:所述非离子乳化剂为辛基酚聚氧乙烯(10)醚或壬基酚聚氧乙烯(10)醚。
5.根据权利要求1或2所述的高粘度高流动性乳液,其特征在于:所述的中和剂为二甲基乙醇胺、浓度为25%的氨水、浓度为10%的氢氧化钠水溶液中的一种。
6.一种权利要求1至5所述的高粘度高流动性乳液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将去离子水总重量的49.0%~60.0%、过硫酸铵总重量的29.0%~60.8%及全部的十二烷基硫酸钠、非离子乳化剂、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯和丙烯酸加入乳化釜中乳化20~30分钟,制得预乳化液;
(2)将去离子水总重量的42.0%~50.8%、过硫酸铵总重量的34.8%~60.0%及全部的碳酸氢钠、保护胶体投入反应釜中,升温至70±1℃,加入预乳化液的总重量10%~15%,釜温升至最高后再反应20~40分钟,然后滴加其余的预乳化液,预乳化液在约3小时内滴加完毕,滴加过程中保持釜温在76~80℃;
(3)预乳化液滴加完毕,将釜温升到85℃,将其余的过硫酸铵用剩余的去离子水溶解后,加入反应釜中,保持釜温在84℃~86℃反应2~3小时,然后降温,当反应釜温度低于40℃时,加入中和剂,搅拌5分钟,用100目滤网过滤出料,即得高粘度、高流动性乳液。
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