CN105271252A - 一种植物混酸制备高纯石英砂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物混酸制备高纯石英砂的方法，属于石英砂的生产技术领域。本发明首先将天然石英矿石经预处理并加热、碾磨、筛选得石英石粉末，再其置于提取的青蒿酸与草酸混合液中，进行提纯，再通过混合酸高温蒸汽，形成微小的气体分子，与石英砂粉末进行充分反应，除去石英砂中所含杂质，完成二次提纯即可。本发明的有益效果：避免了使用氢氟酸对环境的危害，保护了环境；石英砂产品杂质总量低于8ppm，纯度达到99.9％以上；制备步骤简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物混酸制备高纯石英砂的方法，属于石英砂的生产技术领域。
背景技术
高纯石英砂一般是指SiO2含量高于99.99%的石英砂，具有极好的化学稳定性，高绝缘耐压能力和极低的体膨胀系数，是电子核心导件，光导通讯材料，太阳能电池等高新技术产业不可或缺的重要原材料。其高档产品广泛应用于大规模集成电路，太阳能电池，光纤，激光，航天，军事等行业中。石英砂的纯度和杂质元素的种类及含量直接影响产品的质量。
目前制备石英砂的方法主要有原矿挑选→破碎→酸洗→煅烧→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→烘干→磁选→包装或者原矿挑选→破碎→酸洗→研磨→筛分→脱水→酸洗→浮选→脱水→煅烧→磁选→包装。以上两种方法存在的问题是：酸洗过程所用的酸液主要是盐酸和氢氟酸的混合酸液或者单纯的氢氟酸，在酸洗过程中会产生高浓度氟离子废水，对环境及人类的危害极大；煅烧过程中使用氯气做保护气，费用高昂，煅烧温度高，耗时长，能耗极大，同样也存在对环境不友好的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对制备石英砂方法的酸洗过程所用的酸液主要是盐酸和氢氟酸的混合酸液或者单纯的氢氟酸，在酸洗过程中会产生高浓度氟离子废水，对环境及人类的危害极大，提供了一种植物混酸制备高纯石英砂的方法，本发明主要是从植物中提取酸来取代酸洗过程中的酸液，本发明避免了使用氢氟酸对环境的危害，保护了环境，同时制备的石英砂产品杂质总量低于8ppm，纯度达到99.9％以上。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
（1）选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至800～900℃，随后再对其加热至900～950℃，煅烧2.5～3.5h，随后降温至800℃下保温2～3h，停止加热使其自然冷却至20～30℃，制备得煅烧石块；
（2）将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过3500～5500Gs磁场强度进行磁选分级，筛选80～120目的石英砂并将其置于60～80℃下干燥3～5h，得干燥的石英石粉末备用；
（3）选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；
（4）将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；
（5）将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后将步骤（2）制备的干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后将其密封并置于95～97℃下的水浴加热8～10h；
（6）待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于60～80℃烘箱中干燥5～6h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温85～90min待保温加热85～90min后，停止加热，使其自然冷却至25～30℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。
本发明的应用：
将上述制备的石英砂与石灰、水泥、石膏按一定配比搅拌混匀，然后按水料质量比1:2加入55℃的温水搅拌1～2min，再按原料总料的0.06％加入铝粉膏搅拌1～3min，将配好的物料注到100mm×100mm×100mm的试模中，在50±2℃下静停养护4h，再采用工业蒸压釜进行饱和蒸汽压力蒸压养护，蒸压养护条件为压力1.25MPa、温度180℃、时间8h。蒸压完成后烘干，即得混凝土。此混凝土的抗压强度达5.0MPa，干密度为570kg/m3，比强度达8.0m2/s2。
本发明的有益效果：
（1）避免了使用氢氟酸对环境的危害，保护了环境；
（2）石英砂产品杂质总量低于8ppm，纯度达到99.9％以上；
（3）制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至800～900℃，随后再对其加热至900～950℃，煅烧2.5～3.5h，随后降温至800℃下保温2～3h，停止加热使其自然冷却至20～30℃，制备得煅烧石块；将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过3500～5500Gs磁场强度进行磁选分级，筛选80～120目的石英砂并将其置于60～80℃下干燥3～5h，得干燥的石英石粉末备用；再选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；接着将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后将步骤（2）制备的干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后将其密封并置于95～97℃下的水浴加热8～10h；待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于60～80℃烘箱中干燥5～6h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温85～90min待保温加热85～90min后，停止加热，使其自然冷却至25～30℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。
实例1
首先选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至800℃，随后再对其加热至900℃，煅烧3.5h，随后降温至800℃下保温3h，停止加热使其自然冷却至30℃，制备得煅烧石块；将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过5500Gs磁场强度进行磁选分级，筛选120目的石英砂并将其置于80℃下干燥5h，得干燥的石英石粉末备用；再选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于70℃烘箱中干燥24h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得80目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提8h，收集滤液，重复浸提4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；接着将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合24h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在30℃下搅拌混合15min，随后将其密封并置于97℃下的水浴加热10h；待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于80℃烘箱中干燥6h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温90min待保温加热90min后，停止加热，使其自然冷却至30℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。将上述制备的石英砂与石灰、水泥、石膏按一定配比搅拌混匀，然后按水料质量比1:2加入55℃的温水搅拌2min，再按原料总料的0.06％加入铝粉膏搅拌3min，将配好的物料注到100mm×100mm×100mm的试模中，在48℃下静停养护4h，再采用工业蒸压釜进行饱和蒸汽压力蒸压养护，蒸压养护条件为压力1.25MPa、温度180℃、时间8h。蒸压完成后烘干，即得混凝土。此混凝土的抗压强度达5.0MPa，干密度为570kg/m3，比强度达8.0m2/s2。
实例2
首先选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至850℃，随后再对其加热至925℃，煅烧2.5h，随后降温至800℃下保温2h，停止加热使其自然冷却至20℃，制备得煅烧石块；将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过3500Gs磁场强度进行磁选分级，筛选100目的石英砂并将其置于70℃下干燥4h，得干燥的石英石粉末备用；再选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于60℃烘箱中干燥20h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；接着将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合20h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.0，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后将干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在20℃下搅拌混合10min，随后将其密封并置于95℃下的水浴加热8h；待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于60℃烘箱中干燥5h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温85min待保温加热85min后，停止加热，使其自然冷却至25℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。将上述制备的石英砂与石灰、水泥、石膏按一定配比搅拌混匀，然后按水料质量比1:2加入55℃的温水搅拌1min，再按原料总料的0.06％加入铝粉膏搅拌1min，将配好的物料注到100mm×100mm×100mm的试模中，在52℃下静停养护4h，再采用工业蒸压釜进行饱和蒸汽压力蒸压养护，蒸压养护条件为压力1.25MPa、温度180℃、时间8h。蒸压完成后烘干，即得混凝土。此混凝土的抗压强度达5.0MPa，干密度为570kg/m3，比强度达8.0m2/s2。
实例3
首先选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至,900℃，随后再对其加热至950℃，煅烧3.0h，随后降温至800℃下保温2.5h，停止加热使其自然冷却至25℃，制备得煅烧石块；将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过4000Gs磁场强度进行磁选分级，筛选100目的石英砂并将其置于700℃下干燥4h，得干燥的石英石粉末备用；再选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于65℃烘箱中干燥22h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得70目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7h，收集滤液，重复浸提3次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；接着将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合22h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.2，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合7min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后将干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在25℃下搅拌混合12min，随后将其密封并置于96℃下的水浴加热9h；待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于65℃烘箱中干燥5h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温87min待保温加热87min后，停止加热，使其自然冷却至27℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。将上述制备的石英砂与石灰、水泥、石膏按一定配比搅拌混匀，然后按水料质量比1:2加入55℃的温水搅拌1min，再按原料总料的0.06％加入铝粉膏搅拌2min，将配好的物料注到100mm×100mm×100mm的试模中，在50±2℃下静停养护4h，再采用工业蒸压釜进行饱和蒸汽压力蒸压养护，蒸压养护条件为压力1.25MPa、温度180℃、时间8h。蒸压完成后烘干，即得混凝土。此混凝土的抗压强度达5.0MPa，干密度为570kg/m3，比强度达8.0m2/s2。
Claims (1)
1.一种植物混酸制备高纯石英砂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取天然石英矿石，对其清洗干净，除去杂质，随后通过粉碎机对其进行粉碎，制备得50mm×50mm大小的块状石料，将其置于石英石煅烧炉预热至800～900℃，随后再对其加热至900～950℃，煅烧2.5～3.5h，随后降温至800℃下保温2～3h，停止加热使其自然冷却至20～30℃，制备得煅烧石块；
（2）将上述煅烧石块置于湿式碾磨机中进行碾磨，随后将其置于磁选机内，经过3500～5500Gs磁场强度进行磁选分级，筛选80～120目的石英砂并将其置于60～80℃下干燥3～5h，得干燥的石英石粉末备用；
（3）选取新鲜黄花蒿用清水洗净，置于60～70℃烘箱中干燥20～24h，待其干燥完成后，经气流粉碎机进行粉碎并过筛，得60～80目黄花蒿粉末，按质量比1:10将黄花蒿粉末和质量分数为60％的甲醇混合后，浸提7～8h，收集滤液，重复浸提3～4次后，合并滤液并对其蒸发浓缩至原有体积的1/2；
（4）将浓缩后的滤液和质量分数为10％的氢氧化钠按质量比1:1搅拌混合20～24h，并通过质量分数为98％的浓盐酸调节其pH至1.0～1.5，待pH调节完成后，得黄花蒿酸解液，按体积比1:1将乙醚加入黄花蒿酸解液中，振荡混合5～10min后，静置分层，收集乙醚相，并将其置于-20～-15℃下冷冻干燥结晶，收集青蒿酸结晶；
（5）将青蒿酸结晶与质量浓度为11％草酸，按固液质量比1:5搅拌混合制备得植物混酸，随后将步骤（2）制备的干燥的石英石粉末与植物混酸，按固液质量比1:5搅拌在20～30℃下搅拌混合10～15min，随后将其密封并置于95～97℃下的水浴加热8～10h；
（6）待水浴加热完成后，收集石英石粉末并置于60～80℃烘箱中干燥5～6h，待其干燥完成后取出，将其置于管式加热炉中，设定温度为100℃，并对其通入氮气排除空气，随后对其按10℃min程序升温至1200℃，停止通入氮气，并通入植物混酸高温蒸汽，设定流速为1L·min-1加热保温85～90min待保温加热85～90min后，停止加热，使其自然冷却至25～30℃，即可制备得一种植物混酸高纯石英砂。
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|---|---|---|---|---|
| CN110255570A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 中建材衢州金格兰石英有限公司 | 一种高纯合成石英砂的制备方法 |
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- 2015-11-04 CN CN201510739362.7A patent/CN105271252A/zh active Pending
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|---|
| 徐定华等: "黄花蒿青蒿酸制备及其生物稳定性研究", 《天然产物研究与开发》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110255570A (zh) * | 2019-07-02 | 2019-09-20 | 中建材衢州金格兰石英有限公司 | 一种高纯合成石英砂的制备方法 |
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