CN105271237A - 单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法 - Google Patents

Abstract

一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。与现有技术相比，本发明的制备效率达到300g/h以上，原材料利用率达到50％以上，同时通过烘干、破碎、分级等处理，经过感应等离子制备即可获得结构一致且粒径分布均匀、单一规格的高质量纳米硅粉。

Description

单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米硅粉的制备方法。

背景技术

纳米硅粉广泛应用在光伏产业、光电功能材料、电池电极材料、热电材料及发光器件、纳米器件中，对其纳米微结构具有严苛的要求，减少甚至消除纳米孪晶，制备出统一结构的纳米单晶才能最大限度地保证其具有相同的使用性能。

传统纳米硅粉，制备方法主要有以硅烷为原料的化学气相沉积法和流化床法、以二氧化硅为原料的氧化还原反应法、以多晶硅为原料的电弧等离子法和坠落法以及以四氯化硅及其衍生物为原料的西门子法。具体可以参考本申请人于2015年1月在《兵器材料科学与工程》中第38卷第1期中发表的“太阳能级纳米硅粉制备技术及发展概况”。

纳米粉体粒度分布范围宽泛，经常性出现孪晶现象，导致粉体使用性能下降，同时由于市场采购的原料多晶硅粉粒径分布不均匀，形状不规则且表面吸附水分，团聚十分明显，流动性能较差，送粉速率不稳定，容易造成送粉管道堵塞。送粉速率过低则制备效率不高，送粉速率过高则原料硅粉气化不充分，甚至未气化即穿过等离子区域，导致纳米化不充分。因此，在规模制备的基础上如何获得结构相同、单一规格的纳米硅粉是制备纳米硅粉的核心技术问题。

以多晶硅为原料的电弧等离子法，在制备过程中，电极污染，在起弧阶段会引入杂质元素，从而降低纳米硅粉纯度，坠落法由于制备工艺周期较长，生产效率低下，相对生产成本较高，因此，需要改进。

为此，现有技术中作了诸多努力，见专利号为ZL201210388785.5的中国发明专利《纳米硅粉的生产方法》(授权公告号为CN102910630B)，该专利公开了以硅粉为原料的等离子体喷涂法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。

作为优选，所述的多晶硅粉纯度为>99.99％，所述多晶硅粉粒径为2-40μm。

作为优选，所述的烘箱真空度10^-1-10^-3MPa、烘干温度70-100℃、烘干时间24-72h。

作为优选，所述的气流磨采用耐驰公司型号为DGS10的气流磨，该气流磨的处理条件如下：分级轮转速2000-16000min^-1、轴承气体0.1-0.5bar、间隙气体0.1-0.5bar、研磨气体4-8bar、转速剂量1％-40％、破碎速率1-10kg/h。

作为优选，所述筛分采用200-500目筛网进行筛分。

作为优选，所述的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备，处理条件如下：

送粉速率400-600g/h；

等离子功率60kW；

中间气体流量1-1.5标准升/秒；

冷却气体流量1.0-1.5标准升/秒氩气；

冷却气体流量0.5-0.8标准升/秒氢气；

反应室压力100kPa；

载流气流量0.2标准升/秒。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用高纯度多晶硅粉，粒径均匀，分散性好，无团聚现象，有效地提高了纳米硅粉的制备效率和多晶硅粉的转化效率，制备效率达到300g/h以上，原材料利用率达到50％以上，同时通过烘干、破碎、分级等处理，经过感应等离子制备即可获得结构一致且粒径分布均匀、单一规格的高质量纳米硅粉。

附图说明

图1为实施例1中粒径分布在2-40μm的高纯度多晶硅粉的电子显微照片。

图2为实施例1中经烘干、破碎、筛分、分级后多晶硅粉的电子显微照片。

图3为实施例1中制备的纳米硅粉的电子显微照片。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1，结合图1、图2和图3所示，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10^-3MPa，烘干温度为100℃，烘干时间为24h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表2所示。

表2气流磨破碎处理工艺参数

将经破碎处理的多晶硅粉采用325目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表3所示。

表3气流分级工艺参数

随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表4所示。

表4纳米处理工艺参数

经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表5所示。

表5纳米硅粉转化效率

实施例2，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10^-2MPa，烘干温度为80℃，烘干时间为48h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表6所示。

表6气流磨破碎处理工艺参数

将经破碎处理的多晶硅粉采用500目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表7所示。

表7气流分级工艺参数

随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表8所示。

表8纳米处理工艺参数

经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表9所示。

表9纳米硅粉转化效率

实施例3，将粒径为2-40μm的高纯度(>99.99％)多晶硅粉放入真空烘箱中，工艺参数为：真空度为10^-1MPa，烘干温度为70℃，烘干时间为72h，将烘干的多晶硅粉通过耐驰(Netzsch)气流磨DGS10进行破碎处理，工艺参数如表10所示。

表10气流磨破碎处理工艺参数

将经破碎处理的多晶硅粉采用200目筛网进行筛分，然后通过气流分级机进行气流分级处理，工艺参数如表11所示。

表11气流分级工艺参数

随后采用感应等离子设备进行纳米化处理，工艺参数如表12所示。

表12纳米处理工艺参数

经感应等离子处理后纳米硅粉的转化效率如表13所示。

表13纳米硅粉转化效率

Claims (6)

1.一种单一规格纳米硅粉的感应等离子制备方法，其特征在于包括如下步骤：将多晶硅粉，放入真空烘箱中去除水分，然后将烘干的多晶硅粉通过气流磨进行破碎处理，筛分，气流分级处理，再经过感应等离子制备即可获得单一规格的纳米硅粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的多晶硅粉纯度为>99.99％，所述多晶硅粉粒径为2-40μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烘箱真空度10^-1-10^-3MPa、烘干温度70-100℃、烘干时间24-72h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的气流磨采用耐驰公司型号为DGS10的气流磨，该气流磨的处理条件如下：分级轮转速2000-16000min^-1、轴承气体0.1-0.5bar、间隙气体0.1-0.5bar、研磨气体4-8bar、转速剂量1％-40％、破碎速率1-10kg/h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述筛分采用200-500目筛网进行筛分。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的感应等离子制备采用加拿大泰克纳公司生产的型号为TIU-60感应等离子超细粉制取设备，处理条件如下：

送粉速率400-600g/h；

等离子功率60kW；

中间气体流量1-1.5标准升/秒；

冷却气体流量1.0-1.5标准升/秒氩气；

冷却气体流量0.5-0.8标准升/秒氢气；

反应室压力100kPa；

载流气流量0.2标准升/秒。