CN105237847A - 一种镀银石墨烯的制备方法及其在导电阻燃高密度聚乙烯抑爆材料中的应用 - Google Patents

一种镀银石墨烯的制备方法及其在导电阻燃高密度聚乙烯抑爆材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于阻隔抑爆材料技术领域，特别涉及一种导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料的制备工艺。通过“石墨烯的纯化处理；石墨烯的酸化、硅烷化处理；石墨烯悬浮液的制备；银氨溶液的配制；石墨烯的化学镀银”这些步骤，得到表面化学镀银的石墨烯。再将镀银石墨烯与高分子材料共挤出，得到导电阻燃高分子/镀银石墨烯复合抑爆材料。具有优良的导电性，化学性，阻燃性和抑爆性能，可以克服现有抑爆材料中的缺陷。

Description

一种镀银石墨烯的制备方法及其在导电阻燃高密度聚乙烯抑爆材料中的应用
技术领域
本发明属于阻隔抑爆材料技术领域，特别涉及一种导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料的制备工艺。
背景技术
多年来人们对汽油、液化气、天然气、丙烷、甲烷等易燃易爆产品畏于猛虎，只能被动预防，但尽管这样，由于一些不可预见的、突发性的原因(比如静电、焊接、枪击、碰撞、错误操作等)，致使化工厂、炼油厂、加油站、汽车、运油车、油库、储油罐等发生事故而引发爆炸，给国家和人民财产造成了不可弥补的巨大损失。
容器中放置抑爆材料后，由于抑爆材料叠层中的网眼组成蜂窝状结构，把容器内腔分成许多很小的“小隔室”，这些隔室可以遏制火焰的传播，同时，这种蜂窝结构在单位体积具有极好的导热性，可以迅速地将燃烧释放出来的绝大部分热量吸收掉，使燃烧反应后最终温度大大降低，反应气体的膨胀程度缩小，容器的压力值增高不大，使燃烧速度达不到爆炸的极限速度，从而达到抑爆的目的。
鉴于市场的需要，世界各国相继研制了各种抑爆材料，如聚氨酯泡沫，纸型材料，胶片材料等，但这几种材料在石油产品中化学稳定性差，非常易于裂解破碎，造成液体污染，不适宜长期使用。所以抑爆材料很快被铝合金材料所取代，而且铝合金抑爆材料被广泛应用至今。国外主要的铝合金抑爆材料主要有Explosafe，Ex-Co，ExploControl，eEess等，国内主要有LF21、JFJ、HFJ等。
然而，铝合金抑爆材料也有着不少缺陷。铝合金抑爆材料内部结晶大，导致材料脆性大、延展率低，防锈性能差等缺点，容易断裂掉渣；严重时甚至造成油路堵塞，导致油路点火不着，长期浸泡过程中材料容易对油品的稳定性指标(诱导其、实际胶质)、洁净指标(固体颗粒物)和水溶性酸碱等指标有影响，影响油品质量，碎渣可堵塞油表导致其不能转动，无法准确测量优良；另外，铝箔边缘可能开裂，影响材料的抑爆性能。
因此，更好的铝合金替代材料也就有了研究的必要。与此同时，我们知道石墨烯拥有着出色的性能，正逐渐被广泛应用于各项领域。其强度可以达到130GPa，热导率为5300W/(m·K)，载流子迁移率为15000cm2/(V·s)，弹性模量达到了1100GPa，都可以算是现今已测材料中的翘楚。为了充分利用石墨烯独特的性能，本发明将它与基体材料复合制备纳米复合材料。
发明内容
本发明为解决现有技术中铝合金抑爆材料的一些技术问题，提供了一种镀银石墨烯复合材料的制备方法，以及基于该镀银石墨烯材料而制备的导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料，该抑爆材料具有优良的导电性，化学性，阻燃性和抑爆性能，可以克服现有抑爆材料中的缺陷。
上述复合抑爆材料是高分子复合材料，包括以质量份数记的以下组分：
上述基材为高密度聚乙烯，其耐酸碱，耐有机溶剂，电绝缘性优良，低温时仍能保持一定的韧性，但易燃，所以需要对其进行改性加工；
上述镀银石墨烯，一是因为银化学稳定性高，导电、导热性能优越，耐溶剂性好，有不错的延展性，二是因为石墨烯的表面结构一定程度上影响着它的相容性与分散性，导电、导热性能等也会随着基体材料的加入而受到影响，而且考虑到镀层的广泛应用，所以在制备复合材料的时候，给石墨烯镀上某种镀层，使该镀层作为增强相在石墨烯表面形成复合镀层，将极大的改善石墨烯表面的综合性能，
镀银石墨烯的具体制备方法如下：
(1)石墨烯的纯化处理：
将石墨烯分散于HCl溶液中，超声分散，随后在磁力搅拌下加热，将溶液冷却到室温(25℃)，将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，将得到的黑色粉末在干燥箱中干燥，即纯化结束，
HCl溶液的浓度为6-8mol/L，超声时间为15-30min，磁力搅拌下加热温度是80-85℃，搅拌时间为4-5h，干燥温度为50-60℃，
纯化是为了破坏石墨烯粗产品内部的团聚，以及去除石墨烯粗产品中可能存在的金属粒子催化剂；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理：
将步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到混合酸溶液中，加热冷凝回流，随后冷却到室温(25℃)，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸化过的石墨烯；将所得酸化过的石墨烯黑色粉末加入到硅烷溶液中，超声分散后，再将所述硅烷溶液放入烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束，
在这个过程中，酸化过的石墨烯表面结合了少量氧，促进了石墨烯在含水条件下优先与含氮硅烷中的硅烷基发生反应，将含氮硅烷固定在石墨烯表面，
其中，上述混合酸的组成为：98wt％的浓H2SO4和65wt％的浓HNO4按体积比3:1的比例混合，石墨烯的加入量是每100ml混合酸中加入2.5-3.0g，加热温度是120-130℃，冷凝回流4-6h，
上述采用的混合酸具有强氧化性，因此酸化过程中石墨烯同时被氧化，
硅烷溶液由100-120ml无水乙醇和0.02-0.05g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制而成，酸化过的石墨烯加入量为每100ml硅烷溶液中加入2-3g，超声处理时间为45-60min，烘箱温度为75-80℃；
(3)石墨烯悬浮液的制备：
将步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节溶液pH至10.3-10.6，再超声处理，得到石墨烯悬浮液，
超声时间为60-75min，NaOH溶液的浓度为6-8mol/L，再超声处理时间为45-60min，分散液为二甲基甲酰胺和去离子水的混合液，二甲基甲酰胺的体积分数为40％-45％，石墨烯悬浮液中，硅烷化的石墨烯含量为4-4.5g/L；
(4)银氨溶液的配制：
先将硝酸银溶于蒸馏水中，边搅拌边慢慢加入浓氨水，开始生成褐色的氢氧化银沉淀，最后形成无色透明的银氨络合物溶液，再用氢氧化钠溶液或酒石酸钠溶液调节溶液pH至10.3-10.6后得到银氨溶液，
其中，浓氨水的质量分数为28％，硝酸银溶于蒸馏水中的浓度为20-25g/L，酒石酸钠溶液浓度为100-110g/L、NaOH溶液浓度为10-15g/L，以上溶液均用蒸馏水配制，
并且，银氨溶液随用随配；
(5)石墨烯的化学镀银：
将步骤(4)中制备的银氨溶液加入到步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理后将所述混合液置于油浴锅中施镀，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入烘箱干燥，即得表面化学镀银的石墨烯，
超声时间为60-75min，油浴温度为120℃-150℃，施镀时间为24-30h，烘箱中的温度为80-90℃，烘干时间为4-6h，所说的银氨溶液加入量可以为石墨烯悬浮液的25％-30％，
步骤(4)银氨溶液的制备过程中，采用酒石酸钠和氢氧化钠都属于还原性物质，既然银氨溶液的pH调节到10.3-10.6，又是随配随用，所以银氨溶液中本身就含有多余的酒石酸酸根离子和氢氧根离子等还原性物质，而且银氨溶液本身也是还原性溶液，因此在镀银过程中，石墨烯同时被还原。
上述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或过氧化二异丙苯中的一种；
上述阻燃剂为二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐的复配、二乙基次磷酸铝和氰尿酸三聚氰胺的复配、十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配、聚磷酸铵和硼酸锌的复配或是上述其中的几种进行协同阻燃复配。
本发明的有益效果在于：本发明在镀银石墨烯的制备过程中，通过硅烷改性不仅促进了银更为有效地在石墨烯表面进行包覆；而且在后期制备导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料的过程中，也能使石墨烯与基材之间连接得更好，更加有利于石墨烯在基材中的分散。
本发明中的抑爆材料，与现有金属或非金属抑爆材料相比寿命长，耐溶剂性能更好，在易燃易爆的化学品中稳定性更高，不易出现碎屑残渣，力学性能好，成型后易于拼装和拆卸，不易塌陷。本发明抑爆材料的良好导电性能防止装有易燃易爆气体或液体的容器中因气体或液体的流动冲击等不确定因素产生的静电，避免因静电引发的爆燃事故。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例中所用原料：
高密度聚乙烯：型号为DMDA8920，熔体流动速率(190℃，2160g)为20g/min，拉伸强度为14MPa，导热系数为0.5W/m·K，独子山石化；
石墨烯：厚度为5-10nm，细度为30-40μm，电导率为105s/cm，常州烯晨新材料科技有限公司。
实施例1
镀银石墨烯的制备
(1)石墨烯的纯化处理
将2.5g石墨烯分散于100ml浓度为6mol/L的HCl溶液中，超声分散20min，随后在85℃下磁力搅拌4h，将溶液冷却到室温(25℃)，将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，将得到的黑色粉末在干燥箱中60℃下干燥，即纯化结束；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
取5g步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到300ml由98wt％的浓H2SO4和65wt％的浓HNO4按体积比3:1混合配成的混合酸溶液中，120℃的油浴下加热冷凝回流5h，随后冷却到室温(25℃)，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸化过的石墨烯；取4g上述酸化过的石墨烯黑色粉末加入到由220ml无水乙醇和0.06g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制而成的硅烷溶液中，超声分散45min后，再将硅烷溶液放入85℃的烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束，
取该步骤中得到的酸化、硅烷化处理过的石墨烯少量，加入到香草醛溶液中，显黄色，这证明硅烷上的氨基没有反应掉(原理是香草醛是一种显色剂，氨基和香草醛中的醛基反应生成亚胺，显黄色)，可以推断：是含氮硅烷中的硅烷基发生了反应，固定连接在了石墨烯表面；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为40％)的分散液中，超声处理60min后，用6mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.3，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
将100ml浓度为20g/L的硝酸银溶液用质量分数为28％的氨水滴加至澄清，再用10g/L的氢氧化钠溶液调节pH至10.3，得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
取50ml步骤(4)中制备的银氨溶液加入到200ml步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理60min后将所得混合液置于120℃的油浴锅中施镀4h，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入80℃的烘箱干燥4h，即得表面化学镀银的石墨烯。
对比实施例1
镀银石墨烯的制备(与实施例1相比，石墨烯未经过硅烷处理，其余工艺与实施例1相同)
(1)石墨烯的纯化处理
同实施例1；
(2)石墨烯的酸化处理
取5g步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到300ml由98wt％的浓H2SO4和65wt％的浓HNO4按体积比3:1混合配成的混合酸溶液中，120℃的油浴下加热冷凝回流5h，随后冷却到室温(25℃)，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，85℃干燥，得到酸化过的石墨烯；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的酸化过的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为40％)的分散液中，超声处理60min后，用6mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.3，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
同实施例1；
(5)石墨烯的化学镀银
同实施例1。
对比实施例2
镀银石墨烯的制备(与实施例1相比，石墨烯未经过酸化处理，其余工艺与实施例1相同)
(1)石墨烯的纯化处理
同实施例1；
(2)石墨烯的硅烷化处理
取5g步骤(1)中纯化得到的石墨烯用去离子水反复洗涤至中性；取4g上述洗涤过的石墨烯黑色粉末加入到由220ml无水乙醇和0.06g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制而成的硅烷溶液中，超声分散45min后，再将硅烷溶液放入85℃的烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束，
(3)石墨烯悬浮液的制备
同实施例1；
(4)银氨溶液的配制
同实施例1；
(5)石墨烯的化学镀银
同实施例1。
对比实施例3
镀银石墨烯的制备(与实施例1相比，经过酸化的石墨烯需经充分干燥后，再进行硅烷化处理，其余工艺与实施例1相同)
(1)石墨烯的纯化处理
同实施例1；
(2)石墨烯的酸化、干燥、硅烷化处理
取5g步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到300ml由98wt％的浓H2SO4和65wt％的浓HNO4按体积比3:1混合配成的混合酸溶液中，120℃的油浴下加热冷凝回流5h，随后冷却到室温(25℃)，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸化过的石墨烯；取4g上述酸化过的石墨烯黑色粉末于70℃下充分干燥后，再加入到由220ml无水乙醇和0.06g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制而成的硅烷溶液中，超声分散45min后，再将硅烷溶液放入85℃的烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束，
取该步骤中得到的酸化、硅烷化处理过的石墨烯少量，加入到香草醛溶液中，基本未显示黄色，这证明硅烷上的氨基已经基本反应掉了(原理是香草醛是一种显色剂，氨基和香草醛中的醛基反应生成亚胺，显黄色)；
(3)石墨烯悬浮液的制备
同实施例1；
(4)银氨溶液的配制
同实施例1；
(5)石墨烯的化学镀银
同实施例1。
表1为实施例1、对比实施例1、2、3中的镀银石墨烯的体积电阻率情况：
表1
可见，实施例1的方案中，银在石墨烯表面包覆得更彻底，更均匀。
分别基于实施例1、对比实施例1、2、3中的镀银石墨烯制备抑爆材料
抑爆材料为以下成分和重量份数：
按上述重量份数称取各组分，将各组分在高速混合机中混合5分钟，然后一起放入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机选用南京杰恩特机电有限公司生产的SHF-30型，主机转速为450r/min，挤出机各段温度为：一区175℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头190℃。
实施例2
镀银石墨烯的制备
(1)石墨烯的纯化处理
方法同实施例1；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
方法同实施例1；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为40％)的分散液中，超声处理60min后，用7mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.5，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
将100ml浓度为22g/L的硝酸银溶液用质量分数为28％的氨水滴加至澄清，再用12g/L的氢氧化钠溶液调节pH至10.5，得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
取60ml步骤(4)中制备的银氨溶液加入到200ml步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理60min后将所得混合液置于120℃的油浴锅中施镀4h，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入80℃的烘箱干燥4h，即得表面化学镀银的石墨烯。
基于本实施例中的镀银石墨烯制备抑爆材料
抑爆材料为以下成分和重量份数：
按上述重量份数称取各组分，将各组分在高速混合机中混合5分钟，然后一起放入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机选用南京杰恩特机电有限公司生产的SHF-30型，主机转速为500r/min，挤出机各段温度为：一区175℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头190℃。
实施例3
镀银石墨烯的制备
(1)石墨烯的纯化处理
方法同实施例1；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
方法同实施例1；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为42％)的分散液中，超声处理60min后，用7mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.5，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
将100ml浓度为22g/L的硝酸银溶液用质量分数为28％的氨水滴加至澄清，再用100g/L的酒石酸钠溶液调节pH至10.5，得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
取50ml步骤(4)中制备的银氨溶液加入到200ml步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理60min后将所得混合液置于120℃的油浴锅中施镀4h，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入80℃的烘箱干燥4h，即得表面化学镀银的石墨烯。
基于本实施例中的镀银石墨烯制备抑爆材料
抑爆材料为以下成分和重量份数：
按上述重量份数称取各组分，将各组分在高速混合机中混合5分钟，然后一起放入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机选用南京杰恩特机电有限公司生产的SHF-30型，主机转速为400r/min，挤出机各段温度为：一区175℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头190℃。
实施例4
镀银石墨烯的制备
(1)石墨烯的纯化处理
方法同实施例1；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
方法同实施例1；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为45％)的分散液中，超声处理60min后，用7mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.4，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
将100ml浓度为25g/L的硝酸银溶液用质量分数为28％的氨水滴加至澄清，再用110g/L的酒石酸钠溶液调节pH至10.5，得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
取60ml步骤(4)中制备的银氨溶液加入到200ml步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理60min后将所得混合液置于120℃的油浴锅中施镀4h，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入80℃的烘箱干燥4h，即得表面化学镀银的石墨烯。
基于本实施例中的镀银石墨烯制备抑爆材料
抑爆材料为以下成分和重量份数：
按上述重量份数称取各组分，将各组分在高速混合机中混合5分钟，然后一起放入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机选用南京杰恩特机电有限公司生产的SHF-30型，主机转速为450r/min，挤出机各段温度为：一区175℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头190℃。
实施例5
镀银石墨烯的制备
(1)石墨烯的纯化处理
方法同实施例1；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
方法同实施例1；
(3)石墨烯悬浮液的制备
取3g步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯，加入到200ml由二甲基甲酰胺和去离子水混合而成(二甲基甲酰胺的体积分数为45％)的分散液中，超声处理60min后，用8mol/L的NaOH溶液调节溶液pH至10.5，再超声处理75min，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
将100ml浓度为25g/L的硝酸银溶液用质量分数为28％的氨水滴加至澄清，再用100g/L的酒石酸钠溶液调节pH至10.5，得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
取55ml步骤(4)中制备的银氨溶液加入到200ml步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理60min后将所得混合液置于120℃的油浴锅中施镀4h，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入80℃的烘箱干燥4h，即得表面化学镀银的石墨烯。
基于本实施例中的镀银石墨烯制备抑爆材料
抑爆材料为以下成分和重量份数：
按上述重量份数称取各组分，将各组分在高速混合机中混合5分钟，然后一起放入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机选用南京杰恩特机电有限公司生产的SHF-30型，主机转速为500r/min，挤出机各段温度为：一区175℃，二区170℃，三区180℃，四区185℃，五区190℃，机头190℃。
以上各实施例、对比实施例中的镀银石墨烯所制备的抑爆材料的性能测试结果列于表2：
表2
表2测试结果表明，实施例1-5制备出的复合材料，在改善基体的力学性能的基础上，明显具备了抗静电性，良好的导热性和阻燃性，符合制备抑爆材料的要求。

Claims (10)

1.一种镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述的具体制备方法为，
(1)石墨烯的纯化处理
将石墨烯分散于HCl溶液中，超声分散，随后在磁力搅拌下加热，将溶液冷却到室温，将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，将得到的黑色粉末在干燥箱中干燥，即纯化结束；
(2)石墨烯的酸化、硅烷化处理
将步骤(1)中纯化得到的石墨烯加入到混合酸溶液中，加热冷凝回流，随后冷却到室温，再将混合物用离心机离心、沉淀，滤饼用去离子水反复洗涤至中性，得到酸化过的石墨烯；将所得酸化过的石墨烯黑色粉末加入到硅烷溶液中，超声分散后，再将所述硅烷溶液放入烘箱中，溶液完全蒸干后即硅烷化结束；
(3)石墨烯悬浮液的制备
将步骤(2)中得到的硅烷化的石墨烯加入分散液中，超声处理后用NaOH溶液调节溶液pH至10.3-10.6，再超声处理，得到石墨烯悬浮液；
(4)银氨溶液的配制
先将硝酸银溶于蒸馏水中，边搅拌边加入浓氨水，开始生成褐色的氢氧化银沉淀，最后形成无色透明的银氨络合物溶液，再用氢氧化钠溶液或酒石酸钠溶液调节银氨络合物溶液pH至10.3-10.6后得到银氨溶液；
(5)石墨烯的化学镀银
将步骤(4)中制备的银氨溶液加入到步骤(3)中制备的石墨烯悬浮液中得到混合液，超声处理后将所述混合液置于油浴锅中施镀，再将所述混合液减压过滤，滤饼用去离子水水洗过滤，并将滤得的粉末放入烘箱干燥，即得表面化学镀银的石墨烯。
2.如权利要求1所述的镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，HCl溶液的浓度为6-8mol/L，超声时间为15-30min，磁力搅拌下加热温度是80-85℃，搅拌时间为4-5h，干燥温度为50-60℃。
3.如权利要求1所述的镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，混合酸溶液的组成为，98wt％的浓H2SO4和65wt％的浓HNO4按体积比3:1的比例混合，石墨烯的加入量是每100ml混合酸溶液中加入2.5-3.0g，加热温度是120-130℃，冷凝回流4-6h，
硅烷溶液由100-120ml无水乙醇和0.02-0.05g的3-氨基丙基三乙氧基硅烷配制而成，酸化过的石墨烯加入量为每100ml硅烷溶液中加入2-3g，超声处理时间为45-60min，烘箱温度为75-80℃。
4.如权利要求1所述的镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，分散液为二甲基甲酰胺和去离子水的混合液，二甲基甲酰胺的体积分数为40％-45％；超声时间为60-75min，NaOH溶液的浓度为6-8mol/L，再超声处理时间为45-60min；石墨烯悬浮液中，硅烷化的石墨烯含量为4-4.5g/L。
5.如权利要求1所述的镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，浓氨水的质量分数为28％，硝酸银溶于蒸馏水中的浓度为20-25g/L，酒石酸钠溶液浓度为100-110g/L，NaOH溶液浓度为10-15g/L。
6.如权利要求1所述的镀银石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，超声时间为60-75min，油浴温度为120℃-150℃，施镀时间为24-30h，烘箱中的温度为80-90℃，干燥时间为4-6h，银氨溶液加入量为石墨烯悬浮液质量的25％-30％。
7.一种导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料，其特征在于：所述抑爆材料是高分子复合材料，包括以质量份数记的以下组分
其中，所述镀银石墨烯为权利要求1至6任一项所制备的镀银石墨烯复合材料。
8.如权利要求7所述的导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料，其特征在于：所述基材为高密度聚乙烯。
9.如权利要求7所述的导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料，其特征在于：所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷或过氧化二异丙苯。
10.如权利要求7所述的导电阻燃高密度聚乙烯/镀银石墨烯复合抑爆材料，其特征在于：所述阻燃剂为二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐的复配、二乙基次磷酸铝和氰尿酸三聚氰胺的复配、十溴二苯乙烷和三氧化二锑的复配、聚磷酸铵和硼酸锌的复配中的一种或几种复配的组合。
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