CN110128731B - 一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜,其属于材料技术领域,该抗菌薄膜所用原料按重量份计包括:PE树脂100份、PE改性母粒10份、石墨烯负载Ag‑CuO复合抗菌剂5~15份;其是将各组分原料按照配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后经烘干、挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到抗菌薄膜产品。本发明制备的抗菌薄膜中Ag‑CuO是多刺状的,其两端尖刺可以轻易刺破细菌,从而提高薄膜的抗菌性能,其适用于作为医疗包装材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜。
背景技术
抗菌剂的抗菌作用在于使微生物细胞相关的生理、生化反应和代谢活动受到干扰及破坏,从而杀死或抑制微生物的生长繁殖。对于不同的抗菌剂抗菌作用机理是不同的。同一种抗菌剂在不同的环境条件下,甚至也可能呈现不同的抗菌作用机理。
塑料用抗菌剂的抗菌作用机理,常见的是金属离子接触反应机理:金属离子带有正电荷,当微量金属离子接触到微生物的细胞膜时,与带负电荷的细胞膜发生库仑吸引,使两者牢固结合,金属离子穿透细胞膜进入细菌内,与细菌体内蛋白质上的巯基、氨基等发生反应。细胞蛋白质活性中心的结构被破坏,造成微生物死亡或丧失分裂增殖能力。金属离子杀灭和抑制细菌的活性按下列顺序递减:Ag+>Hg2+>Cu2+>Cd2+>Cr3+>Ni2+>Pb2+>Co4+>Zn2+>Fe3 +。Ag+处于第一位是因为它除了其他金属离子所具有的络合反应外,还具有很强的氧化还原反应活性(±0.798eV,25℃),通过氧化还原反应可达到其结构稳定状态,所以Ag+的抗菌作用是最强的,Cu2+的抗菌作用也是很强的。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,其颜色为棕黄色,市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼,可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。
氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物,氧化石墨烯是单一的原子层,可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米。因此,其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜,以及两性分子的特性。氧化石墨烯因为其在水中具有优越的分散性,长久以来被视为亲水性物质,但是,相关实验结果显示,氧化石墨烯实际上具有两亲性,从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。因此,氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面,并降低界面间的能量。
PE树脂又称为聚乙烯,其在薄膜状态下可以被认为是透明的,但是在块状存在的时候由于其内部存在大量的晶体,会发生强烈的光散射而不透明。聚乙烯结晶的程度受到其枝链个数的影响,枝链越多,越难以结晶。聚乙烯的晶体融化温度也受到枝链个数的影响,分布于从90摄氏度到130摄氏度的范围,枝链越多融化温度越低。PE可分为HDPE(高密度聚乙烯)、LDPE(低密度聚乙烯)、LLDPE(线性低密度聚乙烯)。聚乙烯单晶通常可以通过把高密度聚乙烯在130摄氏度以上的环境中溶于二甲苯中而制得,其结构式为-[CH2-CH2]n-。
近年来,包括心脏、骨科和软组织植入在内的介入类医疗器械取得了巨大的增长。预计到2022年,心脏植入类器械的使用将增加近一倍。尽管这些医疗器械极大地改善了患者的生活。但与此同时,介入类医用塑料部件上的细菌和感染风险,成为一个受到严重关切的一个问题。在美国,每25个患者中就会有一列和医院感染相关。就医用牙套而言,医用牙套需要具备优良、高效抗菌性能,牙套是与牙齿、口腔接触的,肯定会感染细菌,而且那些放置在外部的牙套感染细菌的风险也很高。如何提高医用材料的抗菌性能是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜,其可克服传统PE薄膜抗菌性能差的问题。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜,其特征在于:包括以下重量份的原料;
PE树脂:100份;
PE改性母粒:10份;
石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂:5~15份。
所述PE改性母粒是将PE树脂和石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按质量比100:30混合后,经过同向双螺杆挤出造粒而成。由于若将PE树脂与复合抗菌剂直接混合将出现分散不均匀的情况,故需将其先制成PE改性母粒,以改善其分散性能,并提高共混性能。
所述石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤:
1)将硝酸银和硝酸铜搅拌溶解在去离子水中,然后加入乙醇,经500W超声处理5min后,加氨水调节体系pH至8,再超声辅助反应1h;
2)反应结束后离心收集,产物用去离子水、乙醇各洗涤一次,然后在真空下干燥,得Ag-CuO纳米颗粒;
3)称取干燥的氧化石墨烯粉末,加入到去离子水中,配成浓度为0.5mg/mL的悬浮液,超声震荡2h使其均匀分散;
4)在步骤3)所得氧化石墨烯分散液中加入步骤2)所得Ag-CuO纳米颗粒,超声1h,得到所述石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂。
步骤1)中硝酸银和硝酸铜的用量按银和铜的摩尔比为1:1进行换算。
步骤1)中所用乙醇与去离子水的体积比为9:1。
步骤4)中氧化石墨烯与Ag-CuO纳米颗粒的质量比为1:50。
所述石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法是将各原料按照配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后抽入除湿干燥机内,于70~90℃烘干4-6h,再经过挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到抗菌薄膜产品。
所用流延工艺为直接流延,流延辊为镀铬钢辊,镀铬层厚度为0.01~0.015mm,钢辊直径为500mm,钢辊的中高度为0.20~0.25mm;钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷,加压压力为5~8Kgf,熔融温度为190-200℃。
本发明的有益效果在于:本发明公开了一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜,其通过添加石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂,利用抗菌剂中多刺状Ag-CuO两端的尖刺可以轻易刺破细菌,从而提高了薄膜的抗菌性能,克服了普通PE薄膜抗菌性能差的问题,其适用于作为医疗包装材料。
附图说明
图1为本发明制备的Ag-CuO与GO/Ag-CuO的红外光谱图。
图2为本发明制备的Ag-CuO纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
将0.20g硝酸银和0.21g硝酸铜(银与铜的摩尔质量比为1:1)通过搅拌溶解在10mL去离子水中,然后加入90mL乙醇后,经500W超声处理5min后,加入0.8mL氨水调节体系pH至8左右,再超声辅助反应1h。1h后,通过高速离心机进行离心收集,产物用去离子水、乙醇各洗涤一次,然后在真空下干燥,得Ag-CuO纳米颗粒。称取25mg干燥的氧化石墨烯(GO)粉末,加入到50mL的去离子水中,配成0.5mg/mL的GO悬浮液,超声震荡2h使其均匀分散;然后加入制得的Ag-CuO复合材料,超声1h,得到石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂。
实施例1
LDPE树脂(线性低密度聚乙烯,密度为0.918~0.935g/cm3):100份;
LDPE改性母粒:10份;
石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂:5份。
石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法为:将上述各组分原料按配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后抽入除湿干燥机内,于70~90℃烘干4-6h,再经过190℃挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到抗菌PE薄膜产品。
所用LDPE改性母粒为LDPE树脂、石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按质量比100: 30混合后,经过同向双螺杆挤出造粒而成。
所用流延工艺为直接流延,流延辊为镀铬钢辊,镀铬层厚度0.01~0.015mm,钢辊直径为500mm,钢辊的中高度为0.20~0.25mm;钢辊温度设定35~40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷,加压压力为5Kgf。
实施例2
LDPE树脂(线性低密度聚乙烯,密度为0.918~0.935g/cm3):100份;
LDPE改性母粒:10份;
石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂:10份。
石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法为:将上述各组分原料按配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后抽入除湿干燥机内,于70~90℃烘干4-6h,再经过190℃挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到抗菌PE薄膜产品。
所用LDPE改性母粒为LDPE树脂、石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按质量比100: 30混合后,经过同向双螺杆挤出造粒而成。
所用流延工艺为直接流延,流延辊为镀铬钢辊,镀铬层厚度0.01~0.015mm,钢辊直径为500mm,钢辊的中高度为0.20~0.25mm;钢辊温度设定35~40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷,加压压力为5Kgf。
实施例3
LDPE树脂(线性低密度聚乙烯,密度为0.918~0.935g/cm3):100份;
LDPE改性母粒:10份;
石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂:15份。
石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法为:将上述各组分原料按配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后抽入除湿干燥机内,于70~90℃烘干4-6h,再经过190℃挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷得到抗菌PE薄膜产品。
所用LDPE改性母粒为LDPE树脂、石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按质量比100: 30混合后,经过同向双螺杆挤出造粒而成。
所用流延工艺为直接流延,流延辊为镀铬钢辊,镀铬层厚度0.01~0.015mm,钢辊直径为500mm,钢辊的中高度为0.20~0.25mm;钢辊温度设定35~40℃。
所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷,加压压力为5Kgf。
表一:抗菌性能表
表二:样品性能测试
表三:添加不同形貌Ag-CuO制得的复合薄膜的抗菌效果对比
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法,其特征在于:将PE树脂、PE改性母粒、石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按照配方用量投入到搅拌机中混合均匀,然后抽入除湿干燥机内,于70~90℃烘干4-6h,再经过挤出流延、镜面对压、冷却、切边、加压收卷制得所述石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜;
所用各原料按重量份计为;
PE树脂:100份;
PE改性母粒:10份;
石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂:5~15份;
所述PE改性母粒是将PE树脂和石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂按质量比100:30混合后,经过同向双螺杆挤出造粒而成;
所述石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂的制备方法包括以下步骤:
1)将硝酸银和硝酸铜搅拌溶解在去离子水中,然后加入乙醇,经500W超声处理5min后,加氨水调节体系pH至8,再超声辅助反应1h;
2)反应结束后离心收集,产物用去离子水、乙醇各洗涤一次,然后在真空下干燥,得Ag-CuO纳米颗粒;
3)称取干燥的氧化石墨烯粉末,加入到去离子水中,配成浓度为0.5mg/mL的悬浮液,超声震荡2h使其均匀分散;
4)在步骤3)所得氧化石墨烯分散液中加入步骤2)所得Ag-CuO纳米颗粒,超声1h,得到所述石墨烯负载Ag-CuO复合抗菌剂;
步骤1)中所用乙醇与去离子水的体积比为9:1;
步骤4)中氧化石墨烯与Ag-CuO纳米颗粒的质量比为1:50。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法,其特征在于:步骤1)中硝酸银和硝酸铜的用量按银和铜的摩尔比为1:1进行换算。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法,其特征在于:所用流延工艺为直接流延,流延辊为镀铬钢辊,镀铬层厚度为0.01~0.015mm,钢辊直径为500mm,钢辊的中高度为0.20~0.25mm;钢辊温度设定为35~40℃。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/聚乙烯复合抗菌薄膜的制备方法,其特征在于:所述加压收卷工艺为在60-65A液体硅胶胶辊上加压收卷,加压压力为5~8Kgf,熔融温度为190-200℃。
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