CN102888041A - 一种具有防静电和抗菌性能的薄膜包装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有防静电和抗菌性能的薄膜包装材料及其制备方法，其中所述薄膜材料是以热塑性塑料为基体材料，在基体材料中均布载银石墨烯复合物；其中载银石墨烯复合物的质量为基体材料质量的0.5-10%；所述载银石墨烯复合物由氧化石墨烯和银构成，其中氧化石墨烯和银的质量比为1：2-4。本发明适合运用于软包装材料领域，用于解决防静电、抗菌双重作用。改性过的薄膜电阻率在102到105欧姆/㎡，而抗菌性能也达到30-40%，优良的双重性能使得本发明较以往的薄膜包装材料有更加明显的优势，且将防静电和抗菌性能结合。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种高分子材料及其制备方法，主要涉及一种包装材料及其制备方法，确切地说是一种具有防静电和抗菌性能的薄膜材料及其制备方法，主要用于食品和医药用品等包装。
二、技术背景
静电、细菌在我们的生活中无处不在，随着通讯设备的广泛应用，以及我们生活环境的不断恶化，防静电、抗菌成为改善我们生活的必要手段。自从2004年英国曼彻斯特大学教授安德烈·海姆与康斯坦丁·诺沃肖洛夫证实石墨烯的存在并通过胶带反复剥离石墨制备出石墨烯，并伴随着科技工作者的不断研究与证实，优异的力学、电学、热学、光学等性能，使石墨烯成为化学、材料科学及凝聚态物理学领域的宠儿。很早以前，人们就用银针来检测毒素，经过之后的不断发展，大量实验证明：银对大多数病菌及细菌繁殖体具有很好的杀灭作用。所以人们就将银填充到树脂中，使载银薄膜材料给产品杀菌保护作用。
在如今的软包装薄膜材料行业中，有各式各样的防静电薄膜，总之，防静电薄膜的加工工艺大体为：将一些导电物质填充到树脂中，经过混炼、塑化、造粒、吹膜、复合等手段使单纯的树脂具有一定的导电性能即为防静电材料。石墨烯是科学界公认的具有优良导电性能的物质，同时还具有很好的力学性能，可以提高材料的机械性能。而且在很早的食品与医药用品包装行业中，通过载银使包装材料具有杀菌作用的工艺也很成熟。因而将二者结合使包装材料具有双重保护作用便水到渠成。
三、发明内容
本发明旨在提供一种具有防静电和抗菌性能的薄膜材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使薄膜材料同时具有防静电性能和抗菌性能，在添加优良导电材料的同时，引进了具有很好杀菌性能的纳米银粒子，使薄膜集防静电、抗菌于一体，给在静电、电磁、细菌、微生物等恶劣环境下的食品、医药用品以良好的保护作用。
本发明具有防静电和抗菌性能的薄膜材料，其特征在于：所述薄膜材料是以热塑性塑料为基体材料，在基体材料中均布载银石墨烯复合物；其中载银石墨烯复合物的质量为基体材料质量的0.5-10%；
所述载银石墨烯复合物由氧化石墨烯和银构成，其中氧化石墨烯和银的质量比为1：2-4。
所述热塑性塑料为聚乙烯。
本发明具有防静电和抗菌性能的薄膜材料的制备方法，包括氧化石墨的合成、载银石墨 烯的制备以及复合吹塑各单元过程：
所述载银石墨烯的制备是在室温下将10mg氧化石墨分散到10mL去离子水中，超声分散形成均匀的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中依次加入5-10mL由0.05mol/L的硝酸银和0.5mol/L的氨水配置的银氨溶液和8-12mL的甲酸，水浴加热搅拌均匀后在室温下静置反应2h，反应结束后依次经离心、洗涤和干燥得到载银石墨烯复合物；干燥过程中还除去了（NH4） 2CO3，所用的银氨溶液要现配现用，同时可以通过改变硝酸银的浓度来制备不同载银量的复合纳米粒子。
所属银氨溶液是将0.5mol/L的氨水滴加到10ml、0.05mol/L的硝酸银溶液中配制得到的银氨溶液。
所述复合吹塑是将所述载银石墨烯复合物与热塑性塑料混合，载银石墨烯复合物的添加量为热塑性塑料质量的0.5-10%，然后加入硅烷偶联剂、润滑剂和抗氧剂，经混炼和造粒后通过常规共挤吹膜工艺吹膜，并进行电晕处理，得到薄膜材料。
所述氧化石墨是按以下方法制备得到的：
在冰水浴的条件下将质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度65%的浓硝酸按2：1的体积比加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀后得到250-350mL混酸溶液，将15-25g石墨片加入混酸溶液中，混合均匀后再加入85-95g氯酸钾（5g/5min），于0-10℃搅拌反应90-100小时，反应结束后用去离子水稀释反应液，过滤后用盐酸洗涤至无硫酸根离子（氯化钡溶液检测无沉淀），再用蒸馏水洗涤至中性，离心并干燥后得到氧化石墨。
所述硅烷偶联剂优选KH550，添加量为所述热塑性塑料质量的5-15%；
所述润滑剂为石蜡，添加量为所述热塑性塑料质量的1-5%；
所述抗氧剂为硫代二丙酸二酯（DTSP），添加量为所述热塑性塑料质量的1-2%。
本发明制备的薄膜还可通过常规干式复合工艺与聚酯（PET）、尼龙（PA）、铝箔（Al）、高强度纤维布中的一种或几种复合，扩大使用范围。
因载银石墨烯复合物无法长时间的储存，因此在具体实施过程中可将载银石墨烯复合物与热塑性塑料混炼并造粒制成母料储存，再在需要时根据不同的浓度要求与热塑性塑料经混炼、挤出造粒并吹塑成型得到薄膜材料。
本发明薄膜材料适合运用于软包装材料领域，用于解决防静电、抗菌双重作用。本发明薄膜材料的电阻率在102到105欧姆/㎡，而抗菌性能也达到30-40%，优良的双重性能使得本发明较以往的薄膜包装材料有更加明显的优势，且将防静电和抗菌性能结合。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明充分的运用了银镜反应的特点，不是简单的相加，而是通过自己的合成方法制 备得到形貌和性能优异的填料：载银石墨烯复合物，且合成过程相对简单，可以通过改变添加银氨溶液和-CHO的量来控制复合物中载银的含量，因为合成填料的过程大多数在室温中反应，成本易控制，耗能较少。
2、本发明通过添加少量的载银石墨烯复合物（0.5-10%，是添加炭黑量的一半甚至更少）就可以达到抗静电薄膜的标准要求，并且有效的改善了材料的机械性能。加工得到的薄膜材料质地良好，通过简单的热复合就可以加工成防静电-抗菌一体的包装材料。
四、附图说明
图1为本发明制备的氧化石墨的扫描电镜照片。
图2为天然鳞片石墨的扫描电镜照片。
由图1和图2可以看出石墨通过氧化褪去了石墨的金属亮色，是因为各层间的距离拉大，且有部分的单层、双层或多层已经脱离了石墨片层，另外化学氧化有效的减弱了石墨层间的范德华力，给以后的剥离提供了能量。
图3为氧化石墨烯的透射电镜照片，由图可以看出被剥离下来的氧化石墨烯，其厚度已经达到纳米级。而且剥离的比较彻底，从透射电镜照片可以看到某些地方呈现褶皱或是折叠状，这些形貌是为了降低表面能使其稳定存在。
图4为氧化石墨的X射线能谱图，在能谱图上是看不到H元素的，氧化过程中给石墨层间引入了-OH、-COOH和=C=O等，但未引入其他的元素。
图5是对氧化石墨的XRD表征，天然鳞片石墨的衍射特征峰在2θ=26°（曲线a），而曲线b是氧化石墨的XRD图谱，在2θ=12°处出现了氧化石墨的特征衍射峰，GO在2θ=26°的峰很小说明氧化过程比较完全。
五、具体实施方式
实施例1：
1、氧化石墨的制备
在冰水浴的条件下将200mL质量浓度98%的浓硫酸和100mL质量浓度65%的浓硝酸按加入500mL三口烧瓶中，搅拌混合均匀后得到混酸溶液，将20g天然鳞片石墨加入混酸溶液中，混合均匀后再加入90g氯酸钾，氯酸钾分批加入，加入速度为5g/5min，5℃条件下搅拌反应96小时，反应结束后用2L去离子水稀释反应液，趁热过滤后用0.1mol/L盐酸洗涤至无硫酸根离子（氯化钡溶液检测无沉淀），再用去离子水洗涤至中性，离心并于45℃真空干燥后得到氧化石墨。
2、载银石墨烯的制备
在室温下将10mg氧化石墨加到10mL去离子水中，在150W功率下超声分散40分钟形成均 匀的悬浮液即为氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中依次加入10mL甲酸和现配的5-10ml银氨溶液（将0.5mol/L的氨水滴加到10ml、0.05mol/L的硝酸银溶液中），水浴加热搅拌均匀后在室温下静置反应2h，反应结束后依次经离心、洗涤和干燥得到载银石墨烯复合物。载银石墨烯复合物中氧化石墨烯和银的质量比为10：35；干燥过程中还除去了（NH4）2CO3，所用的银氨溶液要现配现用。
3、复合吹塑
将0.8g、1.0g、5g、10g的载银石墨烯复合物分别添加到四份聚乙烯（每份100g）中，并添加硅烷偶联剂KH550、润滑剂石蜡和抗氧剂硫代二丙酸二酯，硅烷偶联剂KH550的添加量为所述热塑性塑料质量的10%，润滑剂石蜡的添加量为所述热塑性塑料质量的3%，抗氧剂硫代二丙酸二酯的添加量为所述热塑性塑料质量的1%，经过常规混炼和吹膜工艺制备得到薄膜材料，运用仪器测试薄膜的电阻率及压差法测试薄膜的杀菌性能。
本发明制备的薄膜材料集防静电、抗菌于一体，为包装内的产品给予更好的防护。
表1本发明薄膜材料的表面电阻率测试结果
| 比例/wt％ | 0.8 | 1 | 5 | 10 |
| 表面电阻率/Ω | 2.17x107 | 2.31x107 | 2.37x107 | 2.43x107 |
通过表1中数据可知本发明薄膜材料的表面电阻率在107数量级，符合防静电薄膜的标准要求≤109。
表2本发明薄膜材料的机械性能测试结果
| 性能名称 | 标准要求 | 实测结果 |
| 断裂伸长率（纵、横向）/% | ≥230 | 纵向287 横向332 |
| 拉伸强度（纵、横）/MPa | ≥11 | 纵向27 横向34 |
Claims (5)
1.一种具有防静电和抗菌性能的薄膜材料，其特征在于：所述薄膜材料是以热塑性塑料为基体材料，在基体材料中均布载银石墨烯复合物；其中载银石墨烯复合物的质量为基体材料质量的0.5-10%；
所述载银石墨烯复合物由氧化石墨烯和银构成，其中氧化石墨烯和银的质量比为1：2-4。
2.根据权利要求1所述的薄膜材料，其特征在于：
所述热塑性塑料为聚乙烯。
3.一种权利要求1所述的具有防静电和抗菌性能的薄膜材料的制备方法，包括氧化石墨的合成、载银石墨烯的制备以及复合吹塑各单元过程，其特征在于：
所述载银石墨烯的制备是在室温下将10mg氧化石墨分散到10mL去离子水中，超声分散形成均匀的氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中依次加入5-10mL由0.05mol/L的硝酸银和0.5mol/L的氨水配置的银氨溶液和8-12mL的甲酸，水浴加热搅拌均匀后在室温下静置反应2h，反应结束后依次经离心、洗涤和干燥得到载银石墨烯复合物；
所述复合吹塑是将所述载银石墨烯复合物与热塑性塑料混合，载银石墨烯复合物的添加量为热塑性塑料质量的0.5-10%，然后加入硅烷偶联剂、润滑剂和抗氧剂，经混炼和造粒后通过常规共挤吹膜工艺吹膜，并进行电晕处理，得到薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述氧化石墨是按以下方法制备得到的：
在冰水浴的条件下将质量浓度98%的浓硫酸和质量浓度65%的浓硝酸按2：1的体积比加入三口烧瓶中，搅拌混合均匀后得到250-350mL混酸溶液，将15-25g石墨片加入混酸溶液中，混合均匀后再加入85-95g氯酸钾，于0-10℃搅拌反应90-100小时，反应结束后用去离子水稀释反应液，过滤后用盐酸洗涤至无硫酸根离子，再用蒸馏水洗涤至中性，离心并干燥后得到氧化石墨。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂为KH550，添加量为所述热塑性塑料质量的5-15%；
所述润滑剂为石蜡，添加量为所述热塑性塑料质量的1-5%；
所述抗氧剂为硫代二丙酸二酯，添加量为所述热塑性塑料质量的1-2%。
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