CN112759848A - 抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法。该抗菌抗静电聚丙烯复合材料由包括以下重量份的原料制备而成:聚丙烯树脂60~80份,增韧剂5~15份,滑石粉15~25份,所述聚丙烯树脂、增韧剂和滑石粉总质量份数为100份;抗菌抗静电母粒2~10份,抗氧剂0.2~0.6份,润滑剂0.05~0.3份,耐候剂0.2~0.5份;所述抗菌抗静电母粒由包括抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯的原料制备而成;所述抗菌抗静电预制复合物由包括纳米银、氧化石墨烯、偶联剂的原料制备而成。本发明的抗菌抗静电聚丙烯复合材料实现了很好的抑菌效果,具有很好的抗静电作用,表面无麻点和光斑,并且不影响聚丙烯复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,特别是涉及一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯拥有优良的力学性能,耐热性和电气绝缘性。在汽车等应用领域,无论乘用车还是商用车均普遍适用聚丙烯改性复合材料。由于聚丙烯表现有很强的电绝缘性,因而聚丙烯的制品在生产和使用中,往往会出现静电荷积累,而静电荷的累积往往会引起一些事故或危害,所以消除聚丙烯的静电,降低电阻率是很有必要的;与此同时,由于聚丙烯在使用和存放的过程中,在外部条件比较适合的时候,往往会受到微生物的污染,这样会给使用者带来健康隐患。因此,对聚丙烯进行抗菌和抗静电改性,具有深远的现实意义。
目前,现有聚丙烯复合材料抗菌和抗静电改性做了部分研究,例如:中国专利CN109721855A公开了一种汽车内饰件用抗静电PP/HDPE塑料及其制备方法,通过添加有机抗静电剂,赋予车内饰件用聚丙烯复合材料良好的抗静电性能;中国专利CN110857349A公开了汽车内饰件用新型塑料及其制备方法,该材料通过添加复合天然抗菌材料,赋予该复合材料良好的抗菌效果;中国专利CN109666218A公开了一种用于汽车内饰件的PP/POE塑料其制备方法,该材料通过添加纳米银抗菌剂/阻燃剂/竹粉,赋予该复合材料良好的抗菌性和阻燃性能;中国专利CN110857356A公开了一种汽车内饰件用抗菌塑料,该材料通过纳米无机抗菌剂和植物提取物的添加,赋予该复合材料良好的抗菌效果。
但是,目前已公开的文献报道的抗菌、抗静电改性聚丙烯复合材料仍然存在着抗菌或抗静电效果不理想、效果单一的缺陷。并且,将纳米银作为抗菌剂制备聚丙烯复合材料,还存在着表面具有麻点和亮斑,影响外观和力学性能。
发明内容
基于此,本发明的目的是提供一种兼具有良好的抗菌效果和抗静电效果,且外观良好的聚丙烯复合材料。
具体技术方案如下:
一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料,由包括以下重量份的原料制备而成:
聚丙烯树脂 60~80份,
增韧剂 5~15份,
滑石粉 15~25份,
所述聚丙烯树脂、增韧剂和滑石粉总质量份数为100份;
所述抗菌抗静电母粒由包括抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯的原料制备而成;
所述抗菌抗静电预制复合物由包括纳米银、氧化石墨烯和偶联剂的原料制备而成。
在其中一些实施例中,所述纳米银和氧化石墨烯的质量比为1:1~3。
在其中一些实施例中,所述偶联剂的质量为纳米银和氧化石墨烯总质量的1%-3%。
在其中一些实施例中,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;优选地,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电母粒的制备包括以下步骤:将干燥后的纳米银和氧化石墨烯置于水中分散,再加入偶联剂并分散,干燥,得到抗菌抗静电预制复合物;再取所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯进行挤出、造粒,制备得到所述抗菌抗静电母粒。
在其中一些实施例中,纳米银和氧化石墨烯占水的重量比为25~35%。
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯经水平双螺杆挤出机进行挤出、造粒。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的工艺参数为:一区温度为160~180℃,二区温度为165~185℃,三区温度为170~190℃,四区温度为175~195℃,五区温度为180~200℃,六区温度为180~200℃,七区温度为185~205℃,八区温度为190~210℃,模头温度为190~210℃,螺杆转速为400~600rpm。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45。
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯的质量比为(1~4.5):(5.5~9)。
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料由包括以下重量份的原料制备而成:
聚丙烯树脂 64~76份,
增韧剂 7~13份,
滑石粉 17~23份,
聚丙烯树脂、增韧剂和滑石粉总质量份数为100份;
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料由包括以下重量份的原料制备而成:
聚丙烯树脂 67~73份,
增韧剂 9~11份,
滑石粉 18~22份,
聚丙烯树脂、增韧剂和滑石粉总质量份数为100份;
在其中一些实施例中,所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂。
在其中一些实施例中,所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物。
在其中一些实施例中,抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
在其中一些实施例中,所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂。
在其中一些实施例中,所述润滑剂为硬脂酸锌。
在其中一些实施例中,所述共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为(25-35)g/10min。
在其中一些实施例中,所述乙烯-辛烯共聚物的熔体流动速率为(1-3)g/10min。
在其中一些实施例中,所述滑石粉粒径为3~7um。
本发明的另一目的是提供一种上述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒、聚丙烯树脂、滑石粉、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和耐候剂混合后,进行熔融挤出、造粒。
在其中一些实施例中,所述抗菌抗静电母粒、聚丙烯树脂、滑石粉、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和耐候剂混合后,经平行双螺杆挤出机进行熔融挤出、造粒。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料的水平双螺杆挤出机的工艺参数为:所述平行双螺杆挤出机的工艺参数包括:一区温度为150~180℃,二区温度为160~190℃,三区温度为170~200℃,四区温度为180~200℃,五区温度为180~200℃,六区温度为180~200℃,七区温度为180~200℃,八区温度为180~200℃,模头温度为190~210℃,螺杆转速为300~600rpm;进一步地,所述的工艺参数包括:一区温度为155~175℃,二区温度为165~185℃,三区温度为175~195℃,四区温度为185~195℃,五区温度为185~195℃,六区温度为190~200℃,七区温度为190~200℃,八区温度为190~200℃,模头温度为195~205℃,螺杆转速为400~600rpm。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料的水平双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料的水平双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45。
在其中一些实施例中,制备所述抗菌抗静电聚丙烯复合材料的水平双螺杆挤出机的螺杆上设有一组捏合块区。
纳米银粒子具有广谱高效的杀菌作用、不诱导病原抗性产生及低生物毒性等良好性能;其抗菌作用机制主要包括:造成细菌膜结构的破坏、攻击病原体呼吸链、影响细胞分裂等,同时伴随释放Ag+,最终导致细菌被纳米银粒子和Ag+的联合效应杀死。纳米银粒子另外一个重要的特性就是在低浓度时对病原微生物具有较强的毒性但对人源细胞却是无害的。纳米银粒子的抗菌活性主要受其粒径和稳定性的影响。然而纳米银粒子单体在水或有机溶液中却均容易发生相互聚集而形成大粒径的颗粒,导致其分散性降低及活性表面减少,同时纳米银粒子由于性质活泼还存在易于氧化的缺点,这些缺陷严重影响了纳米银粒子抗菌效力的发挥,往往需要添加比较大的量才能达到理想的效果,同时随着纳米银粒子添加量的增加,塑件表面易出现麻点和亮斑。为解决纳米银粒子的这些缺陷,现有方法可以通过将其固定在具备支撑性能的材料表面以提高其分散性,氧化石墨烯就是可作为负载纳米银粒子的材料之一。但是,本发明的发明人在研究中发现,在聚丙烯树脂中,加入被氧化石墨烯负载的纳米银后,并不能实现很好的抑菌效果,并且纳米银团聚在材料表面会出现麻点和光斑,还会影响聚丙烯复合材料的力学性能。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
为了解决上述问题,本发明选择将纳米银、氧化石墨烯和偶联剂制备成抗菌抗静电母粒,再将抗菌抗静电母粒添加入聚丙烯树脂,与其他组分配合,意外实现了很好的抑菌效果,具有很好的抗静电作用,表面无麻点和光斑,并且不影响聚丙烯复合材料的力学性能。本发明通过将氧化石墨烯、纳米银和偶联剂制备成抗菌抗静电预制复合物,氧化石墨烯发挥了运载及固定平台作用,为纳米银粒子(包括原位合成及提前合成的的纳米银粒子)提供了锚定位点,充当了聚丙烯复合材料的基本骨架和运输载体,提高了纳米银的分散性与稳定性。另一方面氧化石墨烯还起到了促进Ag+结晶成核及延缓纳米银粒子氧化的作用。并且在水溶性的氧化石墨烯运载作用下,结合偶联剂的加入,氧化石墨烯-银在水溶液中可以很好地维持分散状态,并增强了所得抗菌抗静电预制复合物中的氧化石墨烯-银与聚丙烯的相容性,有利于氧化石墨烯、纳米银在抗菌抗静电母粒中的分散。再将抗菌抗静电母粒作为原料与聚丙烯树脂、增韧剂等其他助剂混合,抗菌抗静电母粒中的氧化石墨烯、纳米银可以在聚丙烯复合树脂中很好地分散,对聚丙烯复合材料的物性没有影响,使聚丙烯复合材料具有良好的力学性能;同时在较低的抗菌抗静电母粒添加下,该抗菌抗静电复合材料获得了很好的抗菌效果和抗静电效果,并在较高的抗菌抗静电母粒添加下也能维持良好的表面,无麻点和光斑,可广泛应用于汽车等领域。
本发明提供的一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法,对设备要求不高,工艺较简单,所使用的设备均为常用的聚合物加工设备,无附加成本的提高,利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例的抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1的抗菌抗静电聚丙烯复合材料的表面照片;
图3为本发明对比例1的聚丙烯复合材料的表面照片。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂,均为市售产品。
除非另有定义,本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块,而是可选地还包括没有列出的步骤,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本实施方式提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料,由包括以下重量份的原料制备而成:
聚丙烯树脂 60~80份,
增韧剂 5~15份,
滑石粉 15~25份,
所述聚丙烯树脂、增韧剂和滑石粉总质量份数为100份;
所述抗菌抗静电母粒由包括抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯的原料制备而成;
所述抗菌抗静电预制复合物由包括纳米银、氧化石墨烯和偶联剂的原料制备而成。
本发明采用的氧化石墨烯由于保留了石墨烯大部分完整的sp2杂化骨架结构,因此具备极高的平面性及表面体积比,相比于石墨烯,氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能集团,如片层基底面的羟基、环氧基及边缘处的羧基等。由于这些带负电荷的含氧基团的存在,氧化石墨烯在与水接触时会发生溶胀并易于通过静电排斥和溶剂化作用分散成单片层,因此具备良好的亲水性,在水中具有较好的分散性。
本发明的发明人在研究中发现,将抗菌抗静电预制复合物先与聚丙烯材料制备成抗菌抗静电母粒再添加入聚丙烯复合材料中十分关键,直接将抗菌抗静电预制复合物加入聚丙烯复合材料中,并不能实现将很好的抑菌效果和抗静电效果,并且也不能实现无麻点和光斑。其原因可能是将抗菌抗静电预制复合物与聚丙烯先制备成母粒后,可以避免纳米级的纳米银粒子团聚,造成麻点和亮斑,同时在氧化石墨烯负载下,银粒子经双亲性硅烷偶联剂处理,辅以强剪切螺杆,从而保证了银粒子充分分散于聚丙烯复合材料中。而直接将抗菌抗静电预制复合物加入聚丙烯复合材料中,并不能实现将很好的抑菌效果和抗静电效果可能是源于氧化石墨烯负载的银粒子处于一种不平衡状态,纳米级银粒子固有的团聚特性,使得直接加入的该预制复合物在后处理过程中,会脱离氧化石墨烯的负载而趋向于团聚。
在其中一些实施方式中,所述纳米银和氧化石墨烯的质量比为1:(1~3)。本发明的抗菌抗静电预制复合物需要使纳米银和氧化石墨烯的质量比为1:(1~3),才能使纳米银很好地负载在氧化石墨烯上,从而最终实现聚丙烯复合材料良好的抑菌效果和抗静电效果,以及良好的表面。进一步优选地,所述纳米银和氧化石墨烯的质量比为1:(1.5~2.5)。
在其中一些实施方式中,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
在其中一些优选地实施方式中,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷有环氧基,其可以发生环氧开环反应,赋予纳米银和氧化石墨烯更强的极性同时,使得纳米银和氧化石墨烯与树脂基体产生化学结合,从而纳米银和氧化石墨烯在聚丙烯中具有更好的分散性,最终更有利于促进抑菌和抗静电效果。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明所采用的原料均来自市购,实施例及对比例所用的具体原材料举例如下:
但本发明适用原材料不仅限于这些材料:
聚丙烯树脂:共聚聚丙烯树脂,熔体流动速率=25-35g/10min,选自中海壳牌石油化工有限公司;
聚丙烯粉:均聚聚丙烯树脂,熔体流动速率=25-35g/10min,选自中国茂名石化有限公司;
POE:乙烯-辛烯共聚物,熔体流动速率=1-3g/10min,选自LG化学有限公司;
纳米银粒子:纳米级,选自巴斯夫化学有限公司;
偶联剂(KH550):γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),选自道康宁化学有限公司;
偶联剂(KH560):γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,选自道康宁化学有限公司;
偶联剂(KH570):γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570),选自道康宁化学有限公司;
氧化石墨烯:选自苏州市碳丰石墨烯科技有限公司,
滑石粉:粒径5μm,选自东莞市美润化工有限公司,
抗氧剂(1010):四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,圣莱科特精细化工(上海)有限公司
抗氧剂(168):三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯,圣莱科特精细化工(上海)有限公司。
润滑剂:硬脂酸锌,东莞市汉维科技股份有限公司。
耐候剂:受阻胺类光稳定剂(UV-3808),艾迪科化学有限公司。
抗菌抗静电母粒A-C(A、B、C采用的偶联剂依次为KH560、KH550、KH570),其制备方法为:
(1)将纳米银粒子和氧化石墨烯置于95℃的温度下,干燥6小时后,趁热,将纳米银粒子和氧化石墨烯按1:2的重量比例置于纯水中(纳米银粒子和氧化石墨烯占水的重量比是30%),超声震荡分散7分钟,加入2%纳米银粒子和氧化石墨烯重量的偶联剂,70℃恒温再次超声震荡10分钟,低温干燥,取得抗菌抗静电预制复合物。
(2)按7:3的重量比,分别取聚丙烯粉末和抗菌抗静电预制复合物,置于高速混料机混15分钟后,经主喂料加入水平双螺杆挤出机,挤出造粒,获得抗菌抗静电母粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
上述抗菌抗静电母粒制备采用的平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块。
抗菌抗静电母粒D,其制备方法为:
(1)将纳米银粒子和氧化石墨烯置于95℃的温度下,干燥6小时后,趁热,将纳米银粒子和氧化石墨烯按1:4的重量比例置于纯水中(纳米银粒子和氧化石墨烯占水的重量比是30%),超声震荡分散7分钟,加入2%纳米银粒子和氧化石墨烯重量的偶联剂(KH560),70℃恒温再次超声震荡10分钟,低温干燥,取得抗菌抗静电预制复合物。
(2)按7:3的重量比,分别取聚丙烯粉末和抗菌抗静电预制复合物,置于高速混料机混15分钟后,经主喂料加入水平双螺杆挤出机,挤出造粒,获得抗菌抗静电母粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
上述抗菌抗静电母粒制备采用的平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块。
抗菌抗静电母粒E,其制备方法为:
(1)将纳米银粒子和氧化石墨烯置于95℃的温度下,干燥6小时后,趁热,将纳米银粒子和氧化石墨烯按1:1的重量比例置于纯水中(纳米银粒子和氧化石墨烯占水的重量比是30%),超声震荡分散7分钟,加入2%纳米银粒子和氧化石墨烯重量的偶联剂(KH560),70℃恒温再次超声震荡10分钟,低温干燥,取得抗菌抗静电预制复合物。
(2)按7:3的重量比,分别取聚丙烯粉末和抗菌抗静电预制复合物,置于高速混料机混15分钟后,经主喂料加入水平双螺杆挤出机,挤出造粒,获得抗菌抗静电母粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
上述抗菌抗静电母粒制备采用的平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块。
抗菌抗静电母粒F,其制备方法为:
(1)将纳米银粒子和氧化石墨烯置于95℃的温度下,干燥6小时后,趁热,将纳米银粒子和氧化石墨烯按1:2的重量比例置于纯水中(纳米银粒子和氧化石墨烯占水的重量比是30%),超声震荡分散7分钟,加入2%纳米银粒子和氧化石墨烯重量的偶联剂(KH560),70℃恒温再次超声震荡10分钟,低温干燥,取得抗菌抗静电预制复合物。
(2)按7:3的重量比,分别取聚丙烯粉末和抗菌抗静电预制复合物,置于高速混料机混15分钟后,经主喂料加入水平双螺杆挤出机,挤出造粒,获得抗菌抗静电母粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
上述抗菌抗静电母粒制备采用的平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 80份,
POE 5份,
滑石粉 15份,
共聚聚丙烯树脂,增韧剂和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例2
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 60份,
POE 15份,
滑石粉 25份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例3
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 76份,
POE 7份,
滑石粉 17份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例4
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 64份,
POE 13份,
滑石粉 23份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例5
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 73份,
POE 9份,
滑石粉 18份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例6
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 67份,
POE 11份,
滑石粉 22份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例7
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒A、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例8
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒B、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例9
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒C、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例10
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒D、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例11
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒E、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
实施例12
本实施例提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒F、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
对比例1
本对比例是提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述纳米银粒子、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
对比例2
本对比例是提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述纳米银粒子、氧化石墨烯、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
对比例3
本对比例是提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述纳米银粒子、氧化石墨烯、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
对比例4
本对比例是提供一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料及其制备方法:
原料配方:
共聚聚丙烯树脂 70份,
POE 10份,
滑石粉 20份,
共聚聚丙烯树脂,POE和滑石粉总质量份数为100份。
上述一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电预制复合物(制备抗菌抗静电母粒A的步骤(1)所得抗菌抗静电预制复合物)、共聚聚丙烯、滑石粉、POE、抗氧剂、润滑剂和耐候剂均匀混合后,经喂料器加入平行双螺杆挤出机中,进行熔融挤出,造粒,工艺参数包括:一区温度为170℃,二区温度为175℃,三区温度为180℃,四区温度为185℃,五区温度为190℃,六区温度为190℃,七区温度为195℃,八区温度为200℃,模头温度为200℃,螺杆转速为500rpm。
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;所述螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;所述螺杆上设有一组捏合块区。
表1实施例与对比例原料组成重量份一览表
备注:制备抗菌抗静电母粒(或抗菌抗静电预制复合物)A/B/C采用的偶联剂依次为KH560、KH550、KH570。
其中,以上实施例和对比例的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(168)均为0.2份;硬脂酸锌均为0.1份;UV-3808均为0.25份。
将上述实施例和对比例制备得到的一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料进行以下性能测试:
拉伸性能:按GB/T1040标准测试;
冲击性能:按GB/T1843标准测试;
抗菌率:按GB/T 31402标准测试,要达到应用要求,抗菌率需要达到≥99.9%
表面电阻率:按GB/T 1410标准测试,表面电阻率数值越低抗静电效果越好。
性能测试结果如表2所示。
表2实施例与对比例的聚丙烯复合材料的性能一览表
实施例1~7为调整抗菌抗静电母粒的添加量,从表中可以看出,针对聚丙烯/滑石粉/POE复合体系,当添加抗菌抗静电母粒2份时,聚丙烯复合材料的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率达到了80%;当添加抗菌抗静电母粒≥4份后,聚丙烯复合材料的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均到了99.9%,达到实际可使用需求。即使在10份抗菌抗静电母粒的添加下,制件表面仍无麻点和亮斑,说明通过该抗菌抗静电母粒的添加,纳米银粒子在聚丙烯复合物中达到了充分分布与分散,从而使得在少量添加时就有99.9%的抗菌率,即使大添加量下也亦无麻点和亮斑出现(实施例1的聚丙烯复合材料的表面如图2所示,无麻点或亮斑出现)。
实施例1和2的抗菌抗静电母粒添加量分别为2份和10份,其表面电阻率分别为1015和1013,可以看出,该抗菌抗静电母粒的添加,能降低该聚丙烯复合材料的表面电阻率,具备抗静电效能,这主要是因为抗菌抗静电母粒中的氧化石墨烯具有的超导电性起到了抗静电的效果。
实施例1~7为调整滑石粉和POE的添加量,从表中可以看出,虽然聚丙烯复合材料中滑石粉和POE添加量在变化,但该抗菌抗静电母粒添加到一定量后,该聚丙烯复合材料均能达到99.9%的抗菌率,其表面电阻率均有下降,同时该聚丙烯复合材料的表面均无麻点和亮斑,且其力学性能稳定。这说明该抗菌抗静电母粒中的纳米银粒子和氧化石墨烯能很好的相容于该聚丙烯复合材料。
实施例7~9为抗菌抗静电母粒制备过程中,分别采用偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560),γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理。从表可以看出,实施例7的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率优于实施例8和9,这说明用KH560与纳米银和氧化石墨烯配合制备的抗菌抗静电母粒,KH560含有的环氧基团,可使纳米银更好地分散于聚丙烯复合材料中。
此外,实施例10~11中,其与实施例7的区别在于,制备抗菌抗静电母粒时,纳米银粒子和氧化石墨烯的质量比不同,从表2的结果发现,实施例7中其两者的质量比为1:2时,抗菌率及表面效果最好;实施例10-11中其质量比分别为1:4和1:1时,抗菌率均明显降低。
实施例12中,其与实施例7的区别在于,螺杆上设有一组捏合块区,而实施例7中,螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块。从表2的结果可知,实施例7的综合效果明显优于实施例12,说明制备抗菌抗静电母粒的螺杆捏合块区的参数设置为所述螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块,有助于纳米银和氧化石墨烯均匀分散于聚丙烯复合材料中。
实施例7与对比例1纳米银粒子等量添加,对比例1的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率分别为70.0%和72.4%,达不到实施例7同等的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率(均为99.9%),且对比例1偶有麻点和亮斑出现,这可能是因为对比例1中的纳米银粒子易团聚,在该聚丙烯复合材料中分布和分散不均(对比例1的聚丙烯复合材料的表面如图3所示,如黑色箭头所指处有麻点和亮斑)。
实施例7与对比例2/3相比,对比例2/3纳米银粒子的添加量达到实施例7的一倍和两倍,而对比例2/3的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率,仍然达不到实施例7的99.9%,而且表面出现麻点和亮斑。与此同时,对比例2/3氧化石墨烯的添加量分别是实施例7的一倍和两倍,但其表面电阻率仍为1015,达不到实施例7的1014。这说明,单独把纳米银和氧化石墨烯直接和其他原料混合制备抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其均会团聚、分散不均,不可以实现很好的抗菌、抗静电效果,并且复合材料表面还会出现麻点和亮斑。而在本发明中,氧化石墨烯充分发挥了其高表面体积比及易于修饰的优点,充当了负载纳米银粒子的基本骨架体,提高了纳米银粒子的分散性与稳定性,同时合适的偶联剂使得负载纳米银粒子的氧化石墨烯与聚丙烯具有很好的相容性,有助于负载纳米银粒子的氧化石墨烯在该聚丙烯复合材料中的分布与分散,由于氧化石墨烯自带超导电性,亦能赋予该类复合材料一定的抗静电效能。
实施例7与对比例4相比,对比例4直接将抗菌抗静电预制复合物与其他原料混合制备聚丙烯复合材料,仅仅是没有与聚丙烯混合制备成为母粒,但是其综合效果却比实施例7明显降低,可见,将抗菌抗静电预制复合物以制备成抗菌抗静电母粒的方式,添加到聚丙烯复合材料的制备中,才可以实现纳米银和氧化石墨烯很好的分散作用。
综上所述,本发明的一种抗菌抗静电聚丙烯复合材料,在拥有良好的力学性能的同时,兼有良好的抗菌效果和抗静电性,可广泛应用于汽车等领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述纳米银和氧化石墨烯的质量比为1:(1~3)。
3.根据权利要求1所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷;优选地,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述抗菌抗静电母粒由包括以下步骤制备而成:将干燥后的纳米银和氧化石墨烯置于水中分散,再加入偶联剂并分散,干燥,得到抗菌抗静电预制复合物;再取所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯进行挤出、造粒,制备得到所述抗菌抗静电母粒。
5.根据权利要求4所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,
所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯经水平双螺杆挤出机进行挤出、造粒;
其中,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的工艺参数为:一区温度为160~180℃,二区温度为165~185℃,三区温度为170~190℃,四区温度为175~195℃,五区温度为180~200℃,六区温度为180~200℃,七区温度为185~205℃,八区温度为190~210℃,模头温度为190~210℃,螺杆转速为400~600rpm;
和/或,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆剪切端上设有两组捏合块,均化端设有一组反向捏合块;和/或,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹;和/或,制备所述抗菌抗静电母粒的水平双螺杆挤出机的螺杆长度L和直径D之比L/D为35~45;和/或,所述抗菌抗静电预制复合物和聚丙烯的质量比为(1~4.5):(5.5~9)。
8.根据权利要求1~5任一项所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯树脂;和/或,所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物;和/或,所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种;和/或,所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂;和/或,所述润滑剂为硬脂酸锌。
9.根据权利要求8所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料,其特征在于,
所述共聚聚丙烯树脂的熔体流动速率为(25-35)g/10min;和/或,所述乙烯-辛烯共聚物的熔体流动速率为(1-3)g/10min;
和/或,所述滑石粉的粒径为3~7μm。
10.权利要求1~9任一项所述的抗菌抗静电聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将所述抗菌抗静电母粒、聚丙烯树脂、滑石粉、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和耐候剂混合后,进行熔融挤出、造粒。
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