CN105236959A - 一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺 - Google Patents

一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺 Download PDF

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王永生
胥阳春
刘珍
侯冬梅
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Abstract

本发明提供了一种新型低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，通过三次球磨、烘干、压制成型、煅烧以及助剂混合液熔融制备微波电子陶瓷。本发明在促使瓷体细晶化、提高耐压、降低介电损耗、降低瓷体温度系数方面有明显的效果；由于造粒后可以得到流动性好的球形颗粒，因此对陶瓷原料进行造粒后再压制煅烧，有利于成型时更好的填充模具，减少孔隙，提高压坯密度；经过三次球磨、烘干、压制成型、煅烧，使得制备的微波电子陶瓷晶体致密度高、成分均匀和性能参数稳定；由于本申请没有使用镍、铅等微波电子陶瓷常用的原料，因此不会造成人体健康的损害，也不会影响环境。

Description

一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺
技术领域
本发明属于电子陶瓷介质材料制造技术领域，特别涉及一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺。
背景技术
近年来，移动通信，卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信得到了飞速发展，这种飞速发展极大的带动了微波谐振器、滤波器、微波电容器等微波元器件的需求。
由于微波信号的频率极高，波长极短，信息容量大，有强方向性、穿透性和吸收能力，并且微波设备可实现通信的保密性，十分有利于通信技术领域和军事领域中的应用。实现微波设备的小型化、高稳定性和廉价的途径是微波电路的集成化。传统的金属谐振腔和金属波导体积和重量过大，限制了微波集成电路的发展；而微波电子陶瓷材料的元器件具有体积小、质量轻、性能稳定、价格便宜等优点，因此近些年来，微波电子陶瓷发展的相当迅速，其市场也迅速扩大。
由于微波电子陶瓷材料在微波频率下，材料的主要特性参数具有某些特殊的要求，因此评价微波电子陶瓷材料的性能，主要看它的介电常数ε、介电损耗tanδ和温度系数τ这三个主要参数的先进性和实用性。
迄今为止，已开发的微波电子陶瓷材料体系种类很多，例如BaO-Ln2O3-TiO2系、BaO-TiO2系、复合钙钛矿系、铅基钙钛矿系等，但是由于这些体系不同程度的存在介电常数低、介电损耗高、较高的温度系数和对人体健康有危害等缺陷，在应用方面产生了不同程度的局限。
在微波电子陶瓷的生产工艺方面，现有的工艺主要采用湿化学合成法，例如溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热合成法等，这些方法也分别存在组分易挥发、很难获得致密的结构、烧结时间长等缺陷，这些缺陷易使微波电子陶瓷材料偏离预期的组成并形成多相结构，从而导致材料性能的劣化和不稳定性。
发明内容
本发明针对目前微波电子陶瓷材料的不足，提出了一种新型低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，通过三次球磨、烘干、压制成型、煅烧以及助剂混合液熔融制备微波电子陶瓷。
本发明提出了一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，包括如下步骤：
(1)、A料的制备：
1)、将BaCO3、V2O5、乙炔黑按一定比例混合；
2)、将混合后的配料经球磨、烘干、压制成型、煅烧、冷却备用；
(2)、B料的制备：
1)、将TiO2、Nd2O3和Ho2O3按一定比例混合；
2)、将混合后的配料经球磨、烘干、压制成型、煅烧、冷却备用；
(3)、助剂混合物的制备：
配置NaOH、KOH的混合物；
(4)、陶瓷的制备：
1)、将A料、B料和助剂混合物按一定比例混合；
2)、将混合物经球磨、烘干、掺成型剂造粒、压制成型、煅烧、冷却，得到微波电子陶瓷。
进一步，所述A料中BaCO3、V2O5、乙炔黑的质量百分比分别为85％～92％、2％～5％、5％～10％。
进一步，所述A料的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨12～15h，转速设定为100～300r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为15min；烘干的温度为40～60℃，烘干时间为10min；煅烧的温度为600～800℃，时间为120min。
进一步，所述B料中TiO2、Nd2O3、Ho2O3的质量百分比分别为90％～95％、2％～5％、2％～8％。
进一步，所述B料的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨15～18h，转速设定为200～400r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；烘干的温度为80～100℃，烘干时间为10min；煅烧的温度为800～1000℃，时间为120min。
进一步，所述助剂混合物中NaOH和KOH的质量百分比1:1。
进一步，A料、B料和助剂混合物按照质量比2:1:1混合。
进一步，所述陶瓷的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨24～30h，转速设定为300～600r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；烘干的温度为80～100℃，烘干时间为10min；掺成型剂造粒的具体方式为：加入去离子水和在90℃配制好的浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液，配料、去离子水和聚乙烯醇的重量比为2:1:1，在研钵中混合均匀，过40目筛网造粒；煅烧的温度为800～1000℃，时间为240min。
本发明的有益效果：稀土氧化物Nd2O3、Ho2O3(0.2～0.3)取代了常用的CeO2、Nb2O5组分，在进一步促使瓷体细晶化、提高耐压、降低介电损耗方面有明显的效果；乙炔黑能够阻碍钛酸钡晶粒的成长，而且碳原子能够扩散进入钛酸钡晶格，从而在材料中形成成分弥散，形成的小尺寸钛酸钡晶粒以及组成弥散导致材料具有优良的温度稳定性；配置的助剂混合物可以降低熔点，促进低温度系数的钛酸盐晶体的生长；由于造粒后可以得到流动性好的球形颗粒，因此对陶瓷原料进行造粒后再压制煅烧，有利于成型时更好的填充模具，减少孔隙，提高压坯密度；经过三次球磨、烘干、压制成型、煅烧，使得制备的微波电子陶瓷晶体致密度高、成分均匀和性能参数稳定；由于本申请没有使用镍、铅等微波电子陶瓷常用的原料，因此不会造成人体健康的损害，也不会影响环境。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例，对本发明作进一步地详细说明。
实施例1
1、A料的制备：
1)、将4.25gBaCO3、0.25gV2O5和0.5g乙炔黑混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨12h，转速设定为300r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为15min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为40℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为800℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
2、B料的制备：
1)、将4.5gTiO2、0.1gNd2O3和0.4gHo2O3混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨18h，转速设定为200r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为800℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
3、助剂混合物的制备：
称取1.0gNaOH和1.0gKOH，混合均匀；
4、陶瓷的制备：
1)、将10.0gA料、5.0gB料和5.0g助剂混合物混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨24h，转速设定为300r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为10min；加入去离子水和在90℃配制好的浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液，配料、去离子水和聚乙烯醇的重量比为2:1:1，在研钵中混合均匀，过40目筛网造粒；其后在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为1000℃，时间为240min，随炉冷却至常温。
实施例2
1、A料的制备：
1)、将4.6gBaCO3、0.1gV2O5和0.3乙炔黑混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨15h，转速设定为100r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为15min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为600℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
2、B料的制备：
1)、将4.75gTiO2、0.1gNd2O3和0.15gHo2O3混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨15h，转速设定为400r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为1000℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
3、助剂混合物的制备：
称取2.0gNaOH和2.0gKOH，混合均匀；
4、陶瓷的制备：
1)、将10.0gA料、5.0gB料和5.0g助剂混合物混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨30h，转速设定为600r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为10min；加入去离子水和在90℃配制好的浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液，配料、去离子水和聚乙烯醇的重量比为2:1:1，在研钵中混合均匀，过40目筛网造粒；其后在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为800℃，时间为240min，随炉冷却至常温。
实施例3
1、A料的制备：
1)、将4.5gBaCO3、0.25gV2O5和0.25g乙炔黑混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨14h，转速设定为200r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为15min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为50℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为700℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
2、B料的制备：
1)、将4.65gTiO2、0.25gNd2O3和0.1gHo2O3混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨16h，转速设定为300r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为10min；将粉末在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为900℃，时间为120min，随炉冷却，备用。
3、助剂混合物的制备：
称取1.0gNaOH和1.0gKOH，混合均匀；
4、陶瓷的制备：
1)、将10.0gA料、5.0gB料和5.0g助剂混合物混合；
2)、将混合后的配料经放入球磨罐后，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨26h，转速设定为400r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；球磨结束后将混合配料放在红外干燥箱中进行烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为10min；加入去离子水和在90℃配制好的浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液，配料、去离子水和聚乙烯醇的重量比为2:1:1，在研钵中混合均匀，过40目筛网造粒；其后在100Mpa的压力下压制成高径比为0.5的圆柱形试样，保压1min；将试样置于高温电炉中煅烧，煅烧的温度为900℃，时间为240min，随炉冷却至常温。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、A料的制备：
1)、将BaCO3、V2O5、乙炔黑按一定比例混合；
2)、将混合后的配料经球磨、烘干、压制成型、煅烧、冷却备用；
(2)、B料的制备：
1)、将TiO2、Nd2O3和Ho2O3按一定比例混合；
2)、将混合后的配料经球磨、烘干、压制成型、煅烧、冷却备用；
(3)、助剂混合物的制备：
配置NaOH、KOH的混合物；
(4)、陶瓷的制备：
1)、将A料、B料和助剂混合物按一定比例混合；
2)、将混合物经球磨、烘干、掺成型剂造粒、压制成型、煅烧、冷却，得到微波电子陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述A料中BaCO3、V2O5、乙炔黑的质量百分比分别为85％～92％、2％～5％、5％～10％。
3.如权利要求2所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述A料的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨12～15h，转速设定为100～300r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为15min；烘干的温度为40～60℃，烘干时间为10min；煅烧的温度为600～800℃，时间为120min。
4.如权利要求1所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述B料中TiO2、Nd2O3、Ho2O3的质量百分比分别为90％～95％、2％～5％、2％～8％。
5.如权利要求4所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述B料的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨15～18h，转速设定为200～400r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；烘干的温度为80～100℃，烘干时间为10min；煅烧的温度为800～1000℃，时间为120min。
6.如权利要求1所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述助剂混合物中NaOH和KOH的质量百分比为1：1。
7.如权利要求1～6任一所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，A料、B料和助剂混合物按照质量比2:1:1混合。
8.如权利要求1所述的一种低介电损耗、低温度系数的微波电子陶瓷的生产工艺，其特征在于，所述陶瓷的制备中，球磨的具体方式为：将混合后的配料放入球磨罐，加入去离子水、无水乙醇和氧化锆球，球、配料、无水乙醇和去离子水的重量之比为6:1:1.2:1，球磨24～30h，转速设定为300～600r/min(转/分钟)，正反转间隔时间为10min；烘干的温度为80～100℃，烘干时间为10min；掺成型剂造粒的具体方式为：加入去离子水和在90℃配制好的浓度为5wt％的聚乙烯醇溶液，配料、去离子水和聚乙烯醇的重量比为2:1:1，在研钵中混合均匀，过40目筛网造粒；煅烧的温度为800～1000℃，时间为240min，冷却至常温。
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