CN105233851B - 一种g‑C3N4负载氧化钴催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种g‑C3N4负载氧化钴催化剂及其制备方法；所述制备方法为，首先制备乙酸钴水溶液和g‑C3N4水溶液，混合后，磁力搅拌，得混合溶液A；在混合溶液A中逐滴加入氨水，磁力搅拌，得到混合溶液B；所得混合溶液B装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在130‑160℃下水热反应8‑12小时，得到混合物；将所得混合物离心分离后，去除上层清液，剩余固体物质进行洗涤后，转移到烘箱中，60℃干燥8h，即制备出g‑C3N4负载氧化钴催化剂。所制备的催化剂可应用于催化一氧化碳低温氧化中，在122℃下可至少维持一氧化碳完全转化为二氧化碳2400分钟。

Description

一种g-C3N4负载氧化钴催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂，具体的说是一种g-C3N4负载氧化钴催化剂及其制备方法。
背景技术
一氧化碳（CO）是一种无色、无味、易燃、易爆的有毒气体，是大气的一种主要污染物，并且来源广泛。若不经过有效处理直接排放到空气中，可对大气环境及人类健康带来严重隐患。从源头控制CO的排放尤为重要，而催化氧化脱除CO是控制其排放的最有效的一种途径。虽然CO在贵金属催化剂上面的研究取得了很大的成果，但是对于贵金属催化剂在催化氧化CO的实际应用方面来讲，却受到价格昂贵和资源有限的限制。而过渡金属价格低廉而且同样具有良好的催化活性，因而成为你很多科技工作者的研究热点。
石墨相氮化碳（g-C3N4）是一种由碳、氮原子相互交替形成六元环，六元环之间通过碳碳键相互连接形成的二维材料。由于极出色的电子性能、机械强度、高比表面积以及光学性能引起了国内外学者的研究热潮。相比于过渡金属催化剂，g-C3N4作为不含金属的可见光催化剂，有适宜的带隙，能吸收可见光，使其在降解污染物及光催化分解水领域都有很好的应用。Yan 等人研究了类石墨相氮化碳在光降解有机污染物的方面的表现，负载Ag后催化剂的光降解性能明显提高（Langmuir，2009，25(17)，10397-10401）。Wang 等人利用g-C3N4的半导体性质，制备出的催化剂可以在可见光的条件下达到很高的分解水产氢性能（Nat.mater.，2009，8(1)，76-80）。Kwon等人之制备出有序介孔的氮化碳，并将其与其他碳材料负载Pt在燃料电池方面的性能进行对比，证明有序介孔的氮化碳具有很高的持久性和抗甲醇毒性(Langmuir，2011，28(1)，991-996.)。但是，g-C3N4在催化一氧化碳低温氧化方面的研究还鲜有报道。
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种g-C3N4负载氧化钴催化剂及其制备方法，其制备工艺简单、条件温和易控、污染小、不需高温煅烧即可获得g-C3N4负载氧化钴的催化剂，所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂，具有二维片层的g-C3N4组装而成的花状结构，具有较高的催化一氧化碳氧化的稳定性，在122℃下可至少维持一氧化碳完全转化为二氧化碳2400分钟。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、常温下，按照质量比为1：15-16的比例，取乙酸钴和蒸馏水；将所取乙酸钴加入到蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液，备用；
步骤二、按照g-C3N4粉末与上述步骤一中所取氧化钴的质量比为1:4-2:3的比例，取g-C3N4粉末；将所取g-C3N4粉末加入到上述步骤一中所取蒸馏水2倍体积的蒸馏水中，置于功率168W的超声波反应器中超声60-120分钟，制得g-C3N4水溶液，备用；
步骤三、将所制备的乙酸钴水溶液和g-C3N4水溶液进行混合，磁力搅拌20-25分钟，得到混合溶液A；在所得混合溶液A中逐滴加入其体积0.04-0.05倍的质量分数为28%的氨水，磁力搅拌120-130分钟，得到混合溶液B，备用；
步骤四、将步骤三所得混合溶液B装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，混合溶液B占反应釜容积的60%-70%，之后在130-160℃下水热反应8-12小时，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物；
步骤五、将步骤四反应后所得的混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟后，去除上层清液，剩余固体物质进行洗涤后，转移到烘箱中，60℃干燥8h，不需煅烧，即制备出g-C3N4负载氧化钴催化剂。
步骤五中所述固体物质进行洗涤的方法为先采用蒸馏水洗涤2-4次，再用乙醇洗涤1次。
所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为1:4-2:3，优选为7:13。
所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂在催化一氧化碳低温氧化中的应用。
所述催化一氧化碳低温氧化的温度优选为122℃。
有益效果是：
1、本发明利用g-C3N4的高比表面积、优良的电子传输性能以及氧化钴的高催化一氧化碳低温氧化活性，采用一种简单的水热合成的方法，制备出一种具有优异催化CO低温氧化活性和高稳定性的g-C3N4负载氧化钴催化剂。本发明提供一种g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，该方法具有制备工艺简单、条件温和易控、污染小、不需高温煅烧的特点。
2、本发明所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂具有由二维片层g-C3N4组装而成的花状结构，成分纯度高，氧化钴纳米粒子大小均一且在g-C3N4片层上分散均匀；所合成的催化剂具有优异的催化一氧化碳低温氧化活性，在122℃即可将一氧化碳完全氧化为二氧化碳，并且具有较高的催化一氧化碳氧化的稳定性，在122℃下可至少维持一氧化碳完全转化为二氧化碳2400分钟。
附图说明
图1是实施例3所制得的g-C3N4负载氧化钴催化剂的X-射线衍射图谱；
图2是实施例3所制得的g-C3N4负载氧化钴催化剂的扫描电镜照片；
图3是实施例1、2、3、4所制得的g-C3N4负载氧化钴催化剂催化一氧化碳低温氧化的性能曲线图；
图4是实施例3所制得的g-C3N4负载氧化钴催化剂催化一氧化碳低温氧化稳定性曲线图。
具体实施方式
一种g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、常温下，按照质量比为1：15-16的比例，取乙酸钴和蒸馏水；将所取乙酸钴加入到蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液，备用；
步骤二、按照g-C3N4粉末与上述步骤一中所取氧化钴的质量比为1:4-2:3的比例，取g-C3N4粉末；将所取g-C3N4粉末加入到上述步骤一中所取蒸馏水2倍体积的蒸馏水中，置于功率168W的超声波反应器中超声60-120分钟，制得g-C3N4水溶液，备用；
步骤三、将所制备的乙酸钴水溶液和g-C3N4水溶液进行混合，磁力搅拌20-25分钟，得到混合溶液A；在所得混合溶液A中逐滴加入其体积00.4-0.05倍的质量分数为28%的氨水，磁力搅拌120-130分钟，得到混合溶液B，备用；
步骤四、将步骤三所得混合溶液B装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，混合溶液B占反应釜容积的60%-70%，之后在130-160℃下水热反应8-12小时，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物；
步骤五、将步骤四反应后所得的混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟后，去除上层清液，剩余固体物质进行洗涤后，转移到烘箱中，60℃干燥8h，不需煅烧，即制备出g-C3N4负载氧化钴催化剂。
步骤五中所述固体物质进行洗涤的方法为先采用蒸馏水洗涤2-4次，再用乙醇洗涤1次。
所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为1:4-2:3，优选为7:13。
所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂在催化一氧化碳低温氧化中的应用。
所述催化一氧化碳低温氧化的温度优选为122℃。
实施例1
常温下，取6.5克乙酸钴溶于100毫升蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液Ⅰ，备用；按照催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为1:4的比例取相应量的g-C3N4粉末加入200毫升蒸馏水，超声60分钟，制得g-C3N4水溶液Ⅱ，备用；其中所述的g-C3N4是以三聚氰胺为前驱体，以10℃/分钟的速率升温至520℃，保温4小时制得块体的g-C3N4，经研磨，筛分，备用。将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，磁力搅拌20分钟，逐滴加入12毫升质量百分含量为28%的氨水，磁力搅拌120分钟；将混合溶液装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150℃下水热反应10小时，自然冷却至室温；将所得混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟，去除上层清液，将剩余固体物质分别用蒸馏水洗涤2-4次，乙醇洗涤1次，最后将沉淀转移到烘箱中，60℃干燥8小时。获得g-C3N4与氧化钴质量比为1:4的g-C3N4负载氧化钴催化剂。
实施例2
常温下，取6.5克乙酸钴溶于100毫升蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液Ⅰ，备用；按照催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为3:7的比例取相应量的g-C3N4粉末加入200毫升蒸馏水，超声80分钟，制得g-C3N4水溶液Ⅱ，备用；其中所述的g-C3N4是以三聚氰胺为前驱体，以10℃/分钟的速率升温至520℃，保温4小时制得块体的g-C3N4，经研磨，筛分，备用。将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，磁力搅拌20分钟，逐滴加入12毫升质量百分含量为28%的氨水，磁力搅拌120分钟；将混合溶液装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150℃下水热反应10小时，自然冷却至室温；将所得混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟，去除上层清液，将剩余固体物质分别用蒸馏水洗涤2-4次，乙醇洗涤1次，最后将沉淀转移到烘箱中，60℃干燥8小时。获得g-C3N4与氧化钴质量比为3:7的g-C3N4负载氧化钴催化剂。
实施例3
常温下，取6.5克乙酸钴溶于100毫升蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液Ⅰ，备用；按照催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为7:13的比例取相应量的g-C3N4粉末加入200毫升蒸馏水，超声100分钟，制得g-C3N4水溶液Ⅱ，备用；其中所述的g-C3N4是以三聚氰胺为前驱体，以10℃/分钟的速率升温至520℃，保温4小时制得块体的g-C3N4，经研磨，筛分，备用。将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，磁力搅拌20分钟，逐滴加入12毫升质量百分含量为28%的氨水，磁力搅拌120分钟；将混合溶液装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150℃下水热反应10小时，自然冷却至室温；将所得混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟，去除上层清液，将剩余固体物质分别用蒸馏水洗涤2-4次，乙醇洗涤1次，最后将沉淀转移到烘箱中，60℃干燥8小时。获得g-C3N4与氧化钴质量比为7:13的g-C3N4负载氧化钴催化剂。
实施例4
常温下，取6.5克乙酸钴溶于100毫升蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液Ⅰ，备用；按照催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为2:3的比例取相应量的g-C3N4粉末加入200毫升蒸馏水，超声120分钟，制得g-C3N4水溶液Ⅱ，备用；其中所述的g-C3N4是以三聚氰胺为前驱体，以10℃/分钟的速率升温至520℃，保温4小时制得块体的g-C3N4，经研磨，筛分，备用。将溶液Ⅰ与溶液Ⅱ混合，磁力搅拌20分钟，逐滴加入12毫升质量百分含量为28%的氨水，磁力搅拌120分钟；将混合溶液装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150℃下水热反应10小时，自然冷却至室温；将所得混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟，去除上层清液，将剩余固体物质分别用蒸馏水洗涤2-4次，乙醇洗涤1次，最后将沉淀转移到烘箱中，60℃干燥8小时。获得g-C3N4与氧化钴质量比为2:3的g-C3N4负载氧化钴催化剂。
检测实验：
1、取实施例3中所制备的块体g-C3N4和g-C3N4与氧化钴质量比为7:13的催化剂进行X-射线粉末衍射（XRD）检测，结果如图1所示，表明通过煅烧法成功制备了g-C3N4，并且复合物中所有衍射峰均与氧化钴相对应，证明成功制备出了g-C3N4负载氧化钴催化剂。
2、取实施例3中所制备的g-C3N4与氧化钴质量比为7:13的催化剂进行扫描电镜测试，结果如图2所示，可以看出所制备的催化剂具有g-C3N4纳米片聚合而成的花状结构。
3、取实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所制备的g-C3N4与氧化钴不同质量比（质量比分别为1:4、3:7、7:13、2:3）的催化剂进行催化一氧化碳低温氧化性能评价测试。先在反应器恒温区间下沿垫一层石英棉，将0.4克催化剂装入反应器中，轻敲反应器，使催化剂表面平整、厚度均匀。在所有催化性能测试前，室温吹扫30分钟，控制反应气体空速为11000 mL/h/g；所述反应气体由一氧化碳和空气组成，一氧化碳占反应气体体积的10%；在室温至140℃的温度下，选取各温度点进行连续活性测试；待所选取的具体反应温度稳定30分钟后，通过六通阀将产物导入色谱在线分析。分析结果如图3和图4所示。图3说明g-C3N4与氧化钴对一氧化碳具有较好的催化效果，质量比为7:13的催化剂在所有催化剂中具有最高的催化活性，催化效果最佳，在122℃即可实现一氧化碳的完全氧化脱除。图4所示为g-C3N4与氧化钴质量比为7:13的催化剂催化一氧化碳低温氧化稳定性曲线，可看出该催化剂在120-140℃下催化效果佳，122℃下可至少维持CO完全转化为CO2 2400分钟，说明其具有较高的稳定性。

Claims (6)

1.一种g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、常温下， 按照质量比为1：15-16的比例，取乙酸钴和蒸馏水；将所取乙酸钴加入到蒸馏水中，磁力搅拌使其完全溶解，制得乙酸钴水溶液，备用；
步骤二、按照g-C3N4粉末与上述步骤一中所取氧化钴的质量比为1:4-2:3的比例，取g-C3N4粉末；将所取g-C3N4粉末加入到上述步骤一中所取蒸馏水2倍体积的蒸馏水中，置于功率168W的超声波反应器中超声60-120分钟，制得g-C3N4水溶液，备用；
步骤三、将所制备的乙酸钴水溶液和g-C3N4水溶液进行混合，磁力搅拌20-25分钟，得到混合溶液A；在所得混合溶液A中逐滴加入其体积0.04-0.05倍的质量分数为28%的氨水，磁力搅拌120-130分钟，得到混合溶液B，备用；
步骤四、将步骤三所得混合溶液B装入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，混合溶液B占反应釜容积的60%-70%，之后在130-160℃下水热反应8-12小时，反应结束后自然冷却至室温，得到混合物；
步骤五、将步骤四反应后所得的混合物以3000r/min的转速离心分离5-10分钟后，去除上层清液，剩余固体物质进行洗涤后，转移到烘箱中，60℃干燥8h，即制备出g-C3N4负载氧化钴催化剂，所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂能应用于催化一氧化碳低温氧化。
2.如权利要求1所述g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中所述剩余固体物质进行洗涤的方法为，先采用蒸馏水洗涤2-4次，再用乙醇洗涤1次。
3.如权利要求1所述g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为1:4-2:3。
4.如权利要求1所述g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：所制备的g-C3N4负载氧化钴催化剂中g-C3N4与氧化钴的质量比为7:13。
5.如权利要求1所述g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化一氧化碳低温氧化的温度为120-140℃。
6.如权利要求5所述g-C3N4负载氧化钴催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化一氧化碳低温氧化的温度为122℃。
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