CN105223304A - 一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，该方法能够有效地对黄芪、党参、当归、茯苓进行鉴别，提高了该药酒的质量标准，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法。
背景技术
健脾壮腰药酒，补气养血，健脾补肾，通经活络。本品用于气血不足，纳食不佳，腰腿酸楚，神疲乏力，失眠健忘。
健脾壮腰药酒的标准为部颁标准第六册(标准号：WS3-B-1211-92)，原标准中只有显色鉴别和乙醇量，没有其他检测成分的要求。
健脾壮腰药酒的部颁标准(标准号：WS3-B-1211-92)具体内容如下：
拼音名：JianpiZhuangyaoYaojiu
标准编号：WS3-B-1211-92
【制法】以上十四味，以白酒4500g、3500g分二次浸渍，每次2星期，取上清液，滤过，合并滤液。另去蔗糖800g，用少量白酒加热熔化后，加入药酒内搅匀，静置沉淀2-3星期，取上清液，滤过，约得9250g，即得。
【性状】本品为红棕色澄清液体；味甜、微苦。
【检查】乙醇量应为38-42％。
【功能与主治】补气养血，健脾补肾，通经活络。本品用于气血不足，纳食不佳，腰腿酸楚，神疲乏力，失眠健忘。
【用法与用量】口服，一次20-30ml，早晨及临睡前各服一次。
【贮藏】密闭，置阴凉处。
为了有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能准确检测健脾壮腰药酒制剂中有效成分的检测方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，完善其质量标准，有效控制生产过程的质量，从而保证产品的疗效。
一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，包括有对党参的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸按体积比10:8:1的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
作为上述发明的进一步改进，还包括有对黄芪的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加30～60℃石油醚提取2次，每次20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；
(3)薄层层析：吸取供试品溶液2～5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积比17：3的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
作为上述发明的进一步改进，还包括有对当归的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品150mL，加2.5mol/L硫酸溶液5mL，加热水解30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取当归对照药材，加三氯甲烷10mL，振摇10分钟，静置，取上清液，作为对照品溶液；
(3)薄层层析：吸取供试品溶液4μL、对照品溶液各2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸按体积比15：5：1的混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
作为上述发明的进一步改进，还包括有对茯苓的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备，取茯苓对照药材0.5g，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；
(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；
(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
本发明提出的健脾壮腰药酒的薄层色谱鉴别方法能够有效地对黄芪、党参、当归、茯苓进行鉴别，提高了该药酒的质量标准。
附图说明
图1是实施例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；
图2是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；
图3是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；
图4是对照例1中党参的薄层色谱鉴别比较图；
图5是实施例2中黄芪的薄层色谱鉴别比较图；
图6是实施例3中当归的薄层色谱鉴别比较图；
图7是实施例1中茯苓的薄层色谱鉴别比较图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如参考严拯宇编著的《中药薄层色谱分析技术与应用》，中国医药科技出版社，2009)或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本发明中所述的溶液配比在无特殊说明的条件下，都为体积比。
药品与试剂
黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，110781-200613；党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所，111732-200401)；当归对照药材(中国药品生物制品检定所，200506)；茯苓对照药材(中国药品生物制品检定所，200408)；
健脾壮腰药酒由江苏七0七天然制药有限公司生产，批号为080504、080702、080801；阴性样品均按处方工艺自制。
硅胶G薄层板(自制。硅胶G由青岛海洋化工厂生产(供薄层层析用)，厚度0.6mm，黏合剂为0.05％羧甲基纤维素钠。)。其它试剂均为分析纯。
制法如下：
【制法】以上十四味，以白酒4500g、3500g分二次浸渍，每次2星期，取上清液，滤过，合并滤液。另去蔗糖800g，用少量白酒加热熔化后，加入药酒内搅匀，静置沉淀2-3星期，取上清液，滤过，约得9250g，即得。
实施例1
党参的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；
(3)阴性对照溶液的制备：取缺党参的阴性样品相当于供试品50mL，同法制成阴性对照溶液；
(4)薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸按体积比10:8:1的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照溶液无斑点，说明阴性无干扰(图1)。图中从左至右依次为批号为080504的供试品、阴性对照溶液、批号为080702的供试品、黄芪甲苷对照品溶液、批号为080801的供试品。
对照例1
与实施例1的区别在于：滤液蒸干所得残渣加水溶解后未用乙醚提取，直接加稀盐酸加热回流。具体的步骤是：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。其它溶液及薄层展开方法同实施例1，展开图如图2所示，从图中可以看出，当未采用乙醚提取时，供试品溶液的条带与对照品色谱相应的位置的斑点不清晰。
对照例2
与实施例1的区别在于：经乙醚提取后所得到的水液未加稀盐酸加热回流，直接用乙酸乙酯提取，具体的步骤是：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液。提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。其它溶液及薄层展开方法同实施例1，展开图如图3所示，从图中可以看出，当未采用乙醚提取时，供试品溶液的条带与对照品色谱相应的位置的斑点不清晰。
对照例3
与实施例1的区别在于：经乙醚提取后所得到的水液加入稀盐酸回流后未经乙酸乙酯提取，直接蒸干。具体的步骤是：取本品50mL，加80％甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。其它溶液及薄层展开方法同实施例1，展开图如图4所示，从图中可以看出，当未采用乙醚提取时，供试品溶液的条带与对照品色谱相应的位置的斑点不清晰。
实施例2
黄芪的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加30～60℃石油醚提取2次，每次20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；
(3)阴性对照溶液的制备：取缺黄芪的阴性样品相当于供试品50mL，同法制成阴性对照溶液；
(4)薄层层析：吸取供试品溶液2～5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积比17：3的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照溶液无斑点，说明阴性无干扰(图5)。图中从左至右依次为阴性对照溶液，批号为080504、080702、080801的三批供试品，黄芪甲苷对照品溶液。
实施例3
当归的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品150mL，加2.5mol/L硫酸溶液5mL，加热水解30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取当归对照药材，加三氯甲烷10mL，振摇10分钟，静置，取上清液，作为对照品溶液；
(3)阴性对照溶液的制备：取缺当归的阴性样品相当于供试品50mL，同法制成阴性对照溶液
(4)薄层层析：吸取供试品溶液4μL、对照品溶液各2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸按体积比15：5：1的混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照溶液无斑点，说明阴性无干扰(图6)。图中从左至右依次为阴性对照溶液，当归对照药材溶液，批号为080504、080702、080801的三批供试品。
实施例4
茯苓的鉴别，具体方法如下：
(1)供试品溶液的制备：取本品50mL，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备，取茯苓对照药材0.5g，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；
(3)阴性对照溶液的制备：取缺茯苓的阴性样品相当于供试品50mL，同法制成阴性对照溶液；
(4)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中与对照药材色谱相应的位置上，置紫外光灯(365nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照溶液无斑点，说明阴性无干扰(图7)。图中从左至右依次为阴性对照溶液，茯苓对照药材溶液，批号为080504、080702、080801的三批供试品。
Claims (5)
1.一种健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：包括有对党参的鉴别，具体方法如下：
（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加80%甲醇50mL超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水液加稀盐酸30mL加热回流1小时，迅速冷却，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，用水洗涤2次，每次40mL，弃去水液，提取液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：取党参炔苷对照品加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液，作为对照品溶液；
（3）薄层层析：吸取对照品溶液2μL，供试品溶液5～10μL，点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；
（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
2.根据权利要求1所述的健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：展开剂甲苯-甲酸乙酯-甲酸的体积比为10:8:1。
3.根据权利要求1所述的健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：还包括有对黄芪的鉴别，具体方法如下：
（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加30～60℃石油醚提取2次，每次20mL，合并提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含1μL的溶液，作为对照品溶液；
（3）薄层层析：吸取供试品溶液2～5μL，对照品溶液2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯按体积比17：3的混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；
（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
4.根据权利要求1所述的健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：还包括有对当归的鉴别，具体方法如下：
（1）供试品溶液的制备：取本品150mL，加2.5mol/L硫酸溶液5mL，加热水解30分钟，放冷，用三氯甲烷提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL使溶解，作为供试品溶液;
（2）对照品溶液的制备：取当归对照药材，加三氯甲烷10mL，振摇10分钟，静置，取上清液，作为对照品溶液；
（3）薄层层析：吸取供试品溶液4μL、对照品溶液各2μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以30～60℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸按体积比15：5：1的混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；
（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
5.根据权利要求1所述的健脾壮腰药酒的薄层鉴别检测方法，其特征在于：还包括有对茯苓的鉴别，具体方法如下：
（1）供试品溶液的制备：取本品50mL，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；
（2）对照品溶液的制备，取茯苓对照药材0.5g，加乙醚30mL，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照品溶液；
（3）薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以60～90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视；
（4）将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。
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