CN105209563A - 化学机械抛光(cmp)组合物在抛光含有至少一种iii-v 族材料的基材或层中的用途 - Google Patents

化学机械抛光(cmp)组合物在抛光含有至少一种iii-v 族材料的基材或层中的用途 Download PDF

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Abstract

描述了化学机械抛光(CMP)组合物在抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层中的用途，其中该化学机械抛光(CMP)组合物包含下列组分：(A)在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒；(B)一种或多种选自如下的成分：(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类，(ii)苯并咪唑，(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂，以及(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物，(C)水；(D)任选一种或多种其他成分，其中该组合物的pH为2-6。

Description

化学机械抛光(CMP)组合物在抛光含有至少一种III-V 族材料的基材或层中的用途
发明领域
本发明涉及包含在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒和一种或多种下文所定义的添加剂(B)的化学机械抛光组合物的用途。本发明还涉及一种制造半导体器件的方法，包括在所述化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
现有技术的说明
在半导体工业中，化学机械抛光为用于制造高级光子、微机电和微电子材料和器件如报道体晶片的众所周知技术。
在用于报道体工业的材料和器件的制造过程中，使用CMP来使表面平面化。CMP利用化学和机械作用的相互作用来实现待抛光表面的平面化。化学作用由也称为CMP组合物或CMP淤浆的化学组合物提供。机械作用通常通过通常按压在待抛光表面上并安装于移动压板上的抛光垫进行。该压板的移动通常是线性、旋转或轨道移动。
在典型的CMP工艺步骤中，旋转晶片保持器使待抛光晶片与抛光垫接触。CMP组合物通常施加在待抛光晶片和抛光垫之间。
在现有技术中，在包含表面改性二氧化硅颗粒的CMP组合物存在下的CMP方法是已知的且例如描述于下列参考文献中。
WO2006/028759A2描述了一种用于抛光基材/使基材平面化的含水淤浆组合物，所述基材用于在IC器件上形成金属互连的方法中。所述淤浆包含二氧化硅磨料颗粒，其中所述磨料颗粒用选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根阴离子进行阴离子改性/掺杂，从而对所述磨料颗粒提供高负表面电贺并提高所述淤浆组合物的稳定性。
EP2533274A1公开了一种化学机械抛光水分散体，其包含(A)包括至少一个选自磺基及其盐的官能基团的二氧化硅颗粒，以及(B)酸性化合物。
发明目的
本发明的目的之一是要提供CMP组合物和CMP方法的用途，尤其用于化学机械抛光III-V族材料，特别是用于前道工序(FEOL)IC生产中以形成晶体管，尤其是nMOS晶体管的GaAs和InP基材并显示出改善的抛光性能，尤其是
(i)III-V族材料，例如GaAs和/或InP的高材料去除率(MRR)，
(ii)不同III-V族材料之间的可调节选择性(即所述不同III-V族材料的材料去除率之间的高比例)，例如GaAs超过InP的高选择性，
(iii)III-V族材料，例如GaAs和/或InP在CMP步骤之后的高表面质量，
(iv)安全处理以及在抛光GaAs和/或InP的情况下将危险副产物，例如有毒气体AsH3和/或PH3降至最小，或者
(v)(i)、(ii)、(iii)和(iv)的组合。
尤其寻求所述用途能够将III-V族材料整合到性能值小于16nm的高迁移率器件中。
此外，寻求易于应用且要求尽可能少的步骤的CMP方法。
发明概述
本发明的第一方面涉及化学机械抛光(CMP)组合物在抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层中的用途，其中该化学机械抛光(CMP)组合物包含下列组分：
(A)在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒；
(B)一种或多种选自如下的成分：
(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类，
(ii)苯并咪唑，
(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂，以及
(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物，
(C)水；
(D)任选一种或多种其他成分；
其中该组合物的pH为2-6。
优选III-V族材料中的一种或至少一种或全部选自GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb和GaInAsSb。
根据本发明的另一方面，提供了一种制造半导体器件的方法，包括在如上文或下文所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层。优选III-V族材料中的一种或至少一种或全部选自GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb和GaInAsSb。
可以由本发明方法制造的半导体器件可以是制造成单一离散器件的那些或制造成由许多在晶片上制造并互连的器件构成的集成电路(IC)的那些。半导体器件可以为两端器件，例如二极管，三端器件，例如双极晶体管，四端器件，例如霍耳效应传感器或多端器件。优选所述半导体器件为多端器件。多端器件可以是逻辑器件如集成电路和微处理器或存储器件如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)和相变随机存取存储器(PCRAM)。优选所述半导体器件为多端逻辑器件。所述半导体器件尤其为集成电路或微处理器。
优选实施方案在权利要求书和说明书中解释。应理解的是优选实施方案的组合在本发明范围内。
半导体器件可以由本发明方法制造。所述方法优选包括在如上文或下文所定义的CMP组合物存在下化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，优选层。
若该III-V族材料为层状，则含于该层中的所有III-V族材料的含量基于相应层的重量优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％，特别是大于99％，例如大于99.9％。III-V族材料为由至少一种13族元素(包括Al，Ga，In)和至少一种15族元素(包括N，P，As，Sb)构成的材料。术语“13族”和“15族”涉及用于命名化学元素周期表中各族的现行IUPAC国际公约。优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb或GaInAsSb。更优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaSb，InP，InAs，InSb，InGaAs或InAlAs。最优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaAs，InP或InAs。所述III-V族材料尤其为GaAs(砷化镓)和/或InP(磷化铟)。
在本发明中，将如上文和下文所定义的CMP组合物用于化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，优选层，优选用于化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的层。若该III-V族材料为层状，则该层中所含所有III-V族材料的含量基于相应层的重量优选大于90％，更优选大于95％，最优选大于98％，特别是大于99％，例如大于99.9％。优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb或GaInAsSb。更优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaSb，InP，InAs，InSb，InGaAs或InAlAs。最优选所述III-V族材料为GaN，GaP，GaAs，GaAs，InP或InAs。所述III-V族材料尤其为GaAs(砷化镓)和/或InP(磷化铟)。
本发明所用CMP组合物包含如下所述的组分(A)、(B)和(C)水以及任选其他组分(D)。
组分(A)：在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒
表面改性二氧化硅颗粒具有比-15mV更负，优选比-25mV更负，最优选比-30mV更负的ζ电位。
表面改性二氧化硅颗粒是二氧化硅颗粒，优选因颗粒表面改变而稳定化的胶态二氧化硅颗粒。表面改性二氧化硅颗粒优选为无定形且未附聚的，因此通常呈未相互交联的离散球形式并且在表面上含有羟基。胶态二氧化硅颗粒可以通过本领域已知的方法如硅酸盐的离子交换或通过溶胶-凝胶技术(例如金属醇盐的水解或缩合或沉淀水合二氧化硅的胶溶等)得到。
优选组分(A)的在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经金属酸根离子阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅颗粒。
在酸性条件下高度稳定的磺酸改性的水性阴离子二氧化硅溶胶例如公开于WO2010734542A1中。本文中磺酸改性的水性阴离子二氧化硅溶胶通过一种其中将具有可以化学转化成磺酸基团的官能基团的硅烷偶联剂加入胶态二氧化硅中，然后将该官能基团转化成磺酸基团的方法得到。
本文所用术语“用金属酸根离子阴离子改性”尤其是指其中金属酸根离子(例如M(OH)4 -)掺入二氧化硅颗粒表面中置换Si(OH)4位点并产生永久负电荷的二氧化硅颗粒，如WO2006/028759A2中所解释的那样。
优选组分(A)的在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根离子阴离子改性的二氧化硅颗粒。最优选组分(A)的在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经铝酸根阴离子改性的二氧化硅颗粒。该类表面改性二氧化硅颗粒例如公开于WO2006/7028759A2中。
颗粒(A)通常可以以可变量含于本发明所用CMP组合物中。优选(A)的量不大于30重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分数”)，更优选不大于5重量％，最优选不大于3重量％，特别优选不大于2.5重量％，例如不大于1.5重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。优选(A)的量为至少0.1重量％，特别是至少0.4重量％，例如1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。
通常而言，颗粒(A)可以以可变粒度分布含有。颗粒(A)的粒度分布可以是单峰或多峰的。在多峰粒度分布的情况下，通常优选双峰。为了在本发明的CMP方法过程中具有易于再现的性能特征和易于再现的条件，对于(A)优选单峰粒度分布。最优选(A)具有单峰粒度分布。
表面改性二氧化硅的平均粒度优选为1-200nm，优选5-140nm，最优选10-100nm。本文所用术语“粒度”是指由标准粒度测定仪器和方法如动态光散射技术、激光扩散衍射技术、超离心分析技术等测量的颗粒平均直径。若未无相反指明，则优选动态光散射技术。
根据DINISO9277测定的二氧化硅颗粒的BET表面可以在宽范围内变化。优选二氧化硅颗粒的BET表面为1-500m2/g，更优选5-350m2/g，最优选10-300m2/g，尤其是50-250m2/g，例如100-220m2/g。
组分(B)：
作为组分(B)，本发明所用CMP组合物含有一种或多种选自如下的成分：
(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类，
(ii)苯并咪唑，
(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂，以及
(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物。
优选组分(B)的不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的一种或至少一种选自1,2,3-三唑，取代的1,2,3-三唑，1,2,4-三唑和取代的1,2,4-三唑。更优选组分(B)的所述(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的三唑类中至少一种为具有1或2或更多个取代基的1,2,3-三唑或1,2,4-三唑，其中所述一个取代基或所述两个或更多个取代基中的至少一个选自：
-取代和未取代的支化或未支化烷基，优选C1-C6烷基，例如甲基；
-未取代和取代的芳基，优选苯基，例如甲基苯基；
-未取代和N-取代的氨基，优选N(R)2，其中R为H，C1-C4烷基，例如NH2；
-卤素，优选Cl、Br，例如Cl；
-氰基；
-取代和未取代的支化或未支化烷氧基，优选C1-C6烷氧基，例如C2烷氧基；
-羧基；
-羧化物；
-取代和未取代的乙烯基；
-取代和未取代的烯丙基。
进一步优选组分(B)的不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的至少一种为：
-在1和/或4位被取代的1,2,3-三唑，或
-在1和/或3位被取代的1,2,4-三唑。
最优选组分(B)的不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的至少一种选自1,2,4-三唑和3-氨基-1,2,4-三唑。
优选所述(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂中的至少一种选自：
-乙酸及其相应盐，
-丙酸及其相应盐，
-乙醇酸及其相应盐，
-具有两个或更多个羧基的脂族羧酸，选自柠檬酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、其他具有两个或更多个羧基的脂族羧酸及其相应盐，
-多氨基乙酸，多氨基丙酸，其他多氨基羧酸及其相应盐。
最优选的螯合剂选自乙醇酸、柠檬酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、次氮基三乙酸(NTA-H3)及其相应盐。
优选所述(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物中的至少一种选自丙烯酸的均聚物及其相应盐。
组分(B)的各成分通常可以以可变量含于本发明CMP组合物中。
优选(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类的总量不大于3重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分数”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。优选(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类的总量为至少0.01重量％，特别是至少0.05重量％，例如0.1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量，和/或
(ii)苯并咪唑的总量不大于3重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分数”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。优选(ii)苯并咪唑的总量为至少0.01重量％，特别是至少0.05重量％，例如0.1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量，和/或
(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂的总量不大于3重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分数”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。优选(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂的总量为至少0.01重量％，特别是至少0.05重量％，例如0.1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量，和/或
(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物的总量不大于3重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分数”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。优选(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物的总量为至少0.01重量％，特别是至少0.05重量％，例如0.1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。
优选本发明所用化学机械抛光(CMP)组合物不同时包含上面所示(i)-(iv)组中的三种或全部四种化合物作为组分(B)的潜在成分，即优选的本发明所用化学机械抛光(CMP)组合物不同时包含下组的三种或全部四种化合物：
(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类，
(ii)苯并咪唑，
(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂，以及
(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物。
更优选本发明所用化学机械抛光(CMP)组合物不同时包含所述组中两种或更多种化合物。
优选组分(B)的所有成分的总量不大于3重量％(重量％在每种情况下表示“重量％”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于1重量％，特别优选不大于0.5重量％，在每种情况下基于本发明组合物的总重量。优选组分(B)的总量为至少0.01重量％，特别是至少0.05重量％，例如0.1重量％，在每种情况下基于本发明组合物的总重量。
任选的其他成分(D)：
本发明所用CMP组合物取决于所述CMP组合物的意欲用途的特定要求可以包含其他成分。优选组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂，不同于在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒的磨料，稳定剂，表面活性剂，减摩剂，缓冲物质。
本发明所用CMP组合物可以进一步任选包含一种或多种类型的氧化剂(D1)，优选一种或两种类型的氧化剂(D1)，更优选一种类型的氧化剂(D1)。氧化剂(D1)不同于组分(A)、(B)和(C)水。该氧化剂通常为能够氧化待抛光基材或其层之一的化合物。优选(D1)为过型氧化剂。更优选(D1)为过氧化物、过硫酸盐、高氯酸盐、高溴酸盐、高碘酸盐、高锰酸盐或其衍生物。最优选(D1)为过氧化物或过硫酸盐。(D1)尤其为过氧化物。例如，(D1)为过氧化氢。
若存在的话，氧化剂(D1)可以以可变量含于本发明所用CMP组合物中。优选(D1)的量不大于20重量％(重量％在每种情况下表示“重量％”)，更优选不大于10重量％，最优选不大于5重量％，特别是不大于3.5重量％，例如不大于2.7重量％，在每种情况下基于本发明所用CMP组合物的总重量。优选(D1)的量为至少0.01重量％，更优选至少0.08重量％，最优选至少0.4重量％，特别是至少0.75重量％，例如至少1重量％，在每种情况下基于本发明所用组合物的总重量。若将过氧化氢用作氧化剂(D1)，则(D1)的量优选为1-5重量％，更优选2-3.5重量％，例如2.5重量％，在每种情况下基于本发明所用CMP组合物的总重量。
本发明所用CMP组合物可以进一步任选含有一种或多种生物杀伤剂(D2)，例如一种生物杀伤剂。生物杀伤剂(D2)不同于组分(A)、(B)、(C)以及组分(D)的成分(D1)。该生物杀伤剂通常为通过化学或生物化学手段阻止任何有害生物体、使其无害化或者对其发挥控制作用的化合物。优选(D2)为季铵化合物，异噻唑啉酮基化合物，N-取代的二氮烯二氧化物或N'-羟基二氮烯氧化物盐。更优选(D2)为N-取代的二氮烯二氧化物或N'-羟基二氮烯氧化物盐。
若存在的话，生物杀伤剂(D2)可以以可变量含于本发明所用CMP组合物中。若存在的话，(D2)的量优选不大于0.5重量％(重量％在每种情况下表示“重量％”)，更优选不大于0.1重量％，最优选不大于0.05重量％，特别是不大于0.02重量％，例如不大于0.008重量％，在每种情况下基于本发明所用相应CMP组合物的总重量。若存在的话，(D2)的量优选至少0.0001重量％，更优选至少0.0005重量％，最优选至少0.001重量％，特别是至少0.003重量％，例如至少0.006重量％，在每种情况下基于本发明所用相应CMP组合物的总重量。
本发明所用CMP组合物的性能如稳定性和抛光性能可能取决于相应组合物的pH。本发明所用CMP组合物的pH值为2-6，优选2.2-6，更优选2.5-5.8，进一步优选2.5-5.5，仍进一步优选2.8-5.5，尤其优选3-5.2，特别优选3-5，更特别优选3.2-5，特别是3.5-4.5，例如4。
本发明所用CMP组合物可以进一步任选含有一种或多种缓冲物质(D3)。缓冲物质(D3)不同于组分(A)、(B)、(C)以及组分(D)的成分(D1)和D2)。缓冲物质(D3)通常为加入本发明所用CMP组合物中以将其pH值调节至所需值的化合物。优选的缓冲物质是无机酸、羧酸、胺碱、碱金属氢氧化物、氢氧化铵，包括四烷基氢氧化铵。例如，缓冲物质(D3)为硝酸、硫酸、氨、氢氧化钠或氢氧化钾。
若存在的话，缓冲物质(D3)可以以可变量含于本发明所用CMP组合物中。若存在的话，(D3)的量优选不大于10重量％(重量％在每种情况下表示“重量百分比”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于0.5重量％，特别是不大于0.1重量％，例如不大于0.05重量％，在每种情况下基于相应组合物的总重量。若存在的话，(D3)的量优选为至少0.0005重量％，更优选至少0.005重量％，最优选至少0.025重量％，特别是至少0.1重量％，例如至少0.4重量％，在每种情况下基于本发明所用CMP组合物的总重量。
必要的话，本发明所用CMP组合物还可以含有一种或多种其他添加剂，包括但不限于稳定剂、表面活性剂、减摩剂等。所述其他添加剂不同于组分(A)、(B)、(C)以及组分(D)的成分(D1)、(D2)和(D3)。所述其他添加剂例如为常用于CMP组合物中且因此为本领域熟练技术人员已知的那些。该添加例如可以稳定该分散体或改善抛光性能或不同层之间的选择性。
若存在的话，所述其他添加剂可以以可变量含于本发明所用CMP组合物中。优选所述其他添加剂的总量不大于10重量％(重量％在每种情况下表示“重量％”)，更优选不大于2重量％，最优选不大于0.5重量％，特别是不大于0.1重量％，例如不大于0.01重量％，在每种情况下基于相应CMP组合物的总重量。优选所述其他添加剂的总量为至少0.0001重量％，更优选至少0.001重量％，最优选至少0.008重量％，特别是至少0.05重量％，例如至少0.3重量％，在每种情况下基于本发明所用相应CMP组合物的总重量。
优选该化学机械抛光(CMP)组合物不包含任何不同于如上所定义的在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒的磨料。
特别优选如下化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其中
-组分(A)的在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为用铝酸根阴离子改性或用磺酸改性的二氧化硅颗粒，以及
-组分(B)包含一种或多种选自如下的成分：
-选自1,2,4-三唑和3-氨基-1,2,4-三唑的取代和未取代三唑类
-苯并咪唑
-选自乙醇酸、柠檬酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、次氮基三乙酸(NTA-H3)及其相应盐的螯合剂，和
-丙烯酸的均聚物。
特别优选如下化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其中
-(A)在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒的总量基于化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.1-30重量％；和/或
-不具有与三唑环稠合的芳族环的三唑类的总量基于化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％；和/或
-苯并咪唑的总量基于化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％，和/或
-选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂的总量基于化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％，和/或
-丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物的总量基于化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％。
应理解的是本发明所用如上所定义的优选CMP组合物具有如上所述为2-6的pH。
制备CMP组合物的方法为众所周知的。这些方法可应用于制备本发明的CMP组合物。此可通过将上述组分(A)及(B)及(若适当)任选组分(D)的其他成分分散或溶解于水中，且任选地经由添加如上文或下文所定义的缓冲物质(D4)调节pH值来进行。为此，可使用惯用及标准混合方法及混合装置，如搅拌容器、高剪切叶轮、超音波混合器、均质机喷嘴或逆流混合器。
本发明的CMP组合物优选通过分散粒子(A)、分散和/或溶解(B)N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺或甲磺酸及任选地分散和/或溶解其他成分(D)于水(C)中来制备。
抛光方法为众所周知的且可在惯用于制造具有集成电路的晶片的CMP的条件下使用方法及设备来进行。不存在对可进行抛光方法的设备的限制。
如本领域中已知，用于CMP方法的典型设备由用抛光垫覆盖的旋转压板组成。也已使用轨道抛光器。将晶片安装于载体或夹盘上。将待加工的晶片侧面向抛光垫(单侧抛光方法)。扣环将晶片固定在水平位置。
在载体下方，较大直径压板也一般水平安置且存在与待抛光晶片的表面平行的表面。压板上的抛光垫在平面化方法期间接触晶片表面。
为产生材料损失，将晶片按压于抛光垫上。通常使载体及压板围绕其垂直于载体及压板延伸的相应轴旋转。旋转载体轴可相对于旋转压板保持位置固定或可相对于压板水平振荡。载体的旋转方向典型地(但不一定)与压板的旋转方向相同。载体及压板的旋转速度一般(但不一定)设定为不同的值。在本发明的CMP方法期间，本发明的CMP组合物通常以连续流形式或逐滴方式施用于抛光垫上。通常，压板的温度设定在10至70℃的温度。
晶片上的负载可由例如用常常称为背膜的软垫覆盖的钢制平板来施加。若使用更高级的设备，负载有空气或氮气压力的可挠性膜将晶片按压于垫上。当使用硬抛光垫时，该膜载体对于低下压力方法优选，因为晶片上的向下压力分布与具有硬压板设计的载体的向下压力分布相比更均匀。本发明也可使用具有控制晶片上的压力分布的选项的载体。其通常经设计有许多不同腔室，腔室可在一定程度上彼此独立地负载。
关于其他详情，参考WO2004/063301A1，具体而言第16页第[0036]段至第18页第[0040]段连同图2。
经由本发明的CMP方法可获得具有极好功能的具有包含介电层的集成电路的晶片，尤其当待抛光基材或层含有一种或多种III-V族材料时。
本发明的CMP组合物可作为备用浆液用于CMP方法，其具有较长存放期且展示经长时间的稳定粒径分布。因此，其易于操作及储存。其展示极好的抛光效能，特别在高材料移除速率(MRR)及高表面质量以及毒气ASH3及PH3生成最少方面。由于组分的量缩减至最小，故本发明的CMP组合物及本发明的CMP方法可以有成本效益的方式使用或施用。
实施例和对比例
CMP试验的通用程序
对于在台失抛光器上的评价，选择下列参数：
程序设置：Phoenix4000抛光器；台/托架200/150rpm；向下压力2.5psi(17238Pa)；淤浆流速18mL/min；垫IC1000；时间1min。
在将新型CMP组合物用于CMP之前，通过几次清扫来调节该垫。为了测定去除率，抛光至少3个晶片并将由这些试验得到的数据平均。
在本地供应站搅拌该CMP组合物。
待抛光物体：未结构化GaAs晶片和未结构化InP晶片
对于由该CMP组合物抛光的2英寸(＝5.08cm)圆盘的GaAs材料去除率(下文称为“GaAs-MRR”)使用SartoriusLA310S天平通过涂敷晶片或毯覆圆盘在CMP之前和之后的重量差来测定。可以将重量差转化为膜厚度差，因为抛光材料的密度(对于GaAs为5.32g/cm3)和表面积是已知的。膜厚度差除以抛光时间得到材料去除率值。InP材料去除率(下文称为“InP-MRR”)以相同方式测定。
GaAs层和InP层的表面质量用原子力显微镜(AFM)(DimensionFastScan，Bruker)由抛光基材上的均方根粗糙度(RMS)测量，该显微镜使用TappingModeTM(＝间歇接触模式)作为扫描模式且扫描面积为5μm×5μm。
淤浆制备的标准程序：
组分(A)、(B)和(D1)各自以表1-6中所示量分散或溶于去离子水中。通过向该淤浆中加入10％KOH水溶液或HNO3水溶液(0.1-10％)调节pH。pH值用pH电极(Schott，蓝线，pH0-14/-5…100℃/3mol/L氯化钠)测量。
ζ电位的测量
为了测量二氧化硅颗粒(A)的电泳迁移率和ζ电位，使用Malvern公司的标准ZetasizerNano装置。样品在测量迁移率之前用10mmol/lKCl溶液稀释500倍。测量在23℃下进行。
实施例1-14和对比例1-15
在对比例1-8和12以及本发明实施例1-14中，颗粒(A)为铝酸根改性的阴离子胶态二氧化硅，典型粒度为15nm，典型表面积为200m2/g且ζ电位在pH4下为-40mV，例如200A(来自AkzoNobel)。
在对比例9中，颗粒(A)为酸性胶态二氧化硅，典型粒度为85nm，典型表面积为35m2/g且ζ电位在pH＝4下为-8mV，例如NexSilTM125A。
在对比例10和13-15中，颗粒(A)为钾稳定化胶态二氧化硅颗粒，典型粒度为85nm，典型表面积为35m2/g且ζ电位在pH＝4下为-10mV，例如NexSilTM125K。
在对比例11中，二氧化硅颗粒(A)为蚕茧形胶态二氧化硅颗粒，平均初级粒度(d1)为35nm且平均次级粒度(d2)为70nm以及ζ电位在pH＝4下为+2mV，例如FusoPL3(来自FUSOChemicalCoLtd)。
在本发明实施例1和2中，添加剂(B)为1,2,4-三唑。
在本发明实施例3-5中，添加剂(B)为3-氨基-1,2,4-三唑。
在本发明实施例6和7中，添加剂(B)为苯并咪唑。
在对比例2中，添加剂(B)为苯并三唑。
在对比例3中，添加剂(B)为甲苯基三唑。
在对比例4-8中，添加剂(B)为由BASFSE市购的腐蚀抑制剂。
在本发明实施例8中，添加剂(B)为柠檬酸。
在本发明实施例9中，添加剂(B)为丙二酸。
在本发明实施例10中，添加剂(B)为草酸。
在对比例14和本发明实施例11中，添加剂(B)为次氮基三乙酸，例如AS(BASFSE)。
在对比例15和本发明实施例12中，添加剂(B)为重均摩尔质量Mw为100000g/mol的聚丙烯酸，例如来自BASFSE的PA80S。
在本发明实施例13中，添加剂(B)为乙醇酸。
在本发明实施例14中，添加剂(B)为琥珀酸。
在对比例12中，添加剂(B)为甘氨酸。
制备含有表1和2中所列组分(A)、(B)和(D1)的水分散体并测定汇编在表1和2中的抛光性能数据。
在表1中示出了二氧化硅颗粒(A)的ζ电位对抛光结果的影响。使用那些ζ电位不比-15mV更负的类型的二氧化硅(NexSil125K，Nexsil125A％，FusoPL3)，降低了InP的材料去除率。
表1
在其他实施例中测试二氧化硅颗粒(A)和添加剂(B)的几个组合。
表2和3表明与不包含添加剂(B)或苯并三唑(BTA也见WO2006/028759)或甲苯基三唑的对比例1-3相比，选自不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类的添加剂(B)对GaAs和InP二者均提供了增加的材料去除率MRR。此外，观察到表面抛光显著改善，尤其是在GaAs上的表面抛光显著改善。所有组合物，包括对比例1，在抛光之后在InP基材上显示小于0.5nm的RMS。提高添加剂(B)1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑和苯并咪唑各自的浓度导致GaAs去除增加，而InP去除率轻微下降。在更高添加剂浓度下，测量到在抛光基材上的RMS更低。相反，对比例2和3表明具有与三唑环稠合的芳族环的三唑类(苯并三唑、甲苯基三唑)具有更疏水的性质，强烈降低GaAs和InP二者的去除率并导致表面抛光变差。
表2
表3
其他对比例用市售含N或含COO-腐蚀抑制剂进行，见表4。在所有情况下观察到在GaAs或InP上的去除率抑制，并且得到在GaAs上的粗糙表面抛光。
表4
当将选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂用作添加剂(B)时，观察到InP去除的强烈抑制，并且选择性(MRR(GaAs)/MRR(InP)比)相应增加。121的最高MRR(GaAs)/MRR(InP)比在加入0.1重量％柠檬酸下实现。
表5
该效果对于在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒(A)与选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂的组合而言是独特的，正如可以由对应于对比例1以及本发明实施例11和12但例外的是代替铝酸根改性二氧化硅使用钾稳定化胶态二氧化硅作为颗粒(A)的对比例13-15(表6)可见。使用钾稳定化胶态二氧化硅，添加剂(B)的存在在每种情况下对GaAs导致材料去除率的抑制，从而降低选择性MRR(GaAs)/MRR(InP)。
表6

Claims (15)

1.化学机械抛光(CMP)组合物在抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层中的用途，其中所述化学机械抛光(CMP)组合物包含下列组分：
(A)在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒；
(B)一种或多种选自如下的成分：
(i)不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类，
(ii)苯并咪唑，
(iii)选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂，以及
(iv)丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物，
(C)水；
(D)任选一种或多种其他成分；
其中所述组合物的pH为2-6。
2.根据权利要求1的用途，其中所述III-V族材料中的一种或至少一种或全部选自GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb和GaInAsSb。
3.根据权利要求1或2的用途，其中组分(A)的所述在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经金属酸根离子阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅颗粒。
4.根据权利要求1-3中任一项的用途，其中组分(A)的所述在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根离子阴离子改性的二氧化硅颗粒。
5.根据权利要求1-4中任一项的用途，其中组分(A)的所述在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为经铝酸根阴离子改性的二氧化硅颗粒。
6.根据前述权利要求中任一项的用途，其中组分(B)的所述不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的一种或至少一种选自1,2,3-三唑，取代的1,2,3-三唑，1,2,4-三唑和取代的1,2,4-三唑。
7.根据前述权利要求中任一项的用途，其中组分(B)的所述不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的至少一种为1,2,3-三唑或1,2,4-三唑，具有1或2或更多个取代基的相应三唑，其中所述一个取代基或所述两个或更多个取代基中的至少一个选自：取代和未取代的支化或未支化烷基，未取代和取代的芳基，未取代和N-取代的氨基，卤素，氰基，取代和未取代的支化或未支化烷氧基，羧基，羧化物，取代和未取代的乙烯基，取代和未取代的烯丙基。
8.根据权利要求1-7中任一项的用途，其中组分(B)的所述不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的至少一种为在1和/或4位被取代的1,2,3-三唑，或在1和/或3位被取代的1,2,4-三唑。
9.根据前述权利要求中任一项的用途，其中组分(B)的所述不具有与三唑环稠合的芳族环的取代和未取代三唑类中的至少一种选自1,2,4-三唑和3-氨基-1,2,4-三唑。
10.根据前述权利要求中任一项的用途，其中组分(B)的所述选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂中的至少一种选自：
-乙酸及其相应盐，
-丙酸及其相应盐，
-乙醇酸及其相应盐，
-具有两个或更多个羧基的脂族羧酸，选自柠檬酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、马来酸、富马酸、其他具有两个或更多个羧基的脂族羧酸及其相应盐，
-多氨基乙酸、多氨基丙酸、其他多氨基羧酸及其相应盐。
11.根据前述权利要求中任一项的用途，其中
-组分(A)的所述在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒为用铝酸根阴离子改性或用磺酸改性的二氧化硅颗粒，以及
-组分(B)包含一种或多种选自如下的成分：
-选自1,2,4-三唑和3-氨基-1,2,4-三唑的取代和未取代三唑类
-苯并咪唑
-选自乙醇酸、柠檬酸、丙二酸、草酸、琥珀酸、次氮基三乙酸(NTA-H3)及其相应盐的螯合剂，和
-丙烯酸的均聚物。
12.根据前述权利要求中任一项的用途，其中
-(A)在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒的总量基于所述化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.1-30重量％；和/或
-不具有与三唑环稠合的芳族环的三唑类的总量基于所述化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％；和/或
-苯并咪唑的总量基于所述化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％；和/或
-选自具有两个或更多个羧基的氨基酸、脂族羧酸及其相应盐的螯合剂的总量基于所述化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％；和/或
-丙烯酸及其相应盐的均聚物和共聚物的总量基于所述化学机械抛光(CMP)组合物的总重量为0.01-3.0重量％。
13.根据前述权利要求中任一项的用途，其中所述化学机械抛光(CMP)组合物包含一种或多种其他成分作为组分(D)，其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在2-6的pH下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅颗粒的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
14.制造半导体器件的方法，包括在如权利要求1-13中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层。
15.根据权利要求14的方法，其中III-V族材料中的一种或至少一种或全部选自GaN，GaP，GaAs，GaSb，AlAs，AlN，InP，InAs，InSb，InGaAs，InAlAs，AlGaAs，GaAlN，GaInN，InGaAlAs，InGaAsP，InGaP，AlInP，GaAlSb，GaInSb，GaAlAsSb和GaInAsSb。
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