CN105164188B - 复合材料和包含该复合材料的模制品 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种复合材料，该复合材料具有优异的弯曲模量和抗冲击性，同时为轻质的，并且该复合材料尤其在低温下具有优异的抗冲击性。

Description

复合材料和包含该复合材料的模制品
技术领域
本说明书涉及复合材料和包含该复合材料的模制品。
发明内容
本说明书的一个目的是为了提供轻质(低密度)同时具有优异的刚度(弯曲模量)和抗冲击性的复合材料，该复合材料尤其在低温(例如，-15℃)下具有优异的抗冲击性。
本说明书的一个方面涉及包含基体树脂以及分散在基体树脂中的玻璃纤维和玻璃泡的复合材料，其中至少70％的玻璃纤维具有至少1.0mm的纤维长度，并且玻璃泡的中位径为至少10μm并且不超过40μm。
用该类型的复合材料可以同时实现低密度和优异的机械性能，诸如弯曲模量和抗冲击性，并且尤其在低温(例如，-15℃)下可以产生优异的抗冲击性。
在一个实施例中，玻璃泡的含量(在本文指示为CB)与玻璃纤维的含量(在本文指示为CF)的质量比CB/CF可以为至少0.1并且不超过10。通过包含该质量比的前述特定玻璃纤维和玻璃泡，获得在低温下具有甚至更好的抗冲击性的复合材料。
另外，在一个实施例中，基于复合材料的总量计，玻璃纤维的含量可为至少1质量％并且不超过40质量％。而且，在一个实施例中，基于复合材料的总量计，玻璃泡的含量可为至少1质量％并且不超过30质量％。用这些复合材料实现了在重量减轻和机械性能上的甚至更大的改善。
而且，在一个实施例中，玻璃泡的90％体积残余压缩强度可为50MPa或更大。该类型的玻璃泡可更加确定地实现在重量减轻和机械性能两者上的改善。
另外，在一个实施例中，玻璃泡的真密度可为至少0.3g/cm3并且小于0.9g/cm3。此类玻璃泡可实现复合材料的甚至更大的重量减轻。
而且，在一个实施例中，通过将树脂粒料与包含玻璃泡的树脂材料熔融捏合可以获得复合材料，在所述树脂粒料中用基料树脂浸渍玻璃纤维的纤维束。该熔融捏合可使玻璃纤维分散到复合材料中，同时保持其纤维长度。因此，以这种方式获得的复合材料产生甚至更优异的机械性能(尤其在低温下的抗冲击性)。
而且，在一个实施例中，复合材料也可以通过将树脂粒料和树脂材料的熔融捏合材料注塑制成。在其中具有长纤维长度的大量玻璃纤维分散在复合材料中的情况下，该注塑可易于模制复合材料。因此，以这种方式获得的复合材料能够以期望形状模制，并且可具有甚至更优异的机械性能(尤其在低温下的抗冲击性)。
本说明书的另一方面涉及包含所述复合材料的模制品。本说明书涉及到的模制品通过使用复合材料提供重量减轻，并且具有优异的机械性能。另外，由于所述模制品使用在低温下具有优异抗冲击性的复合材料，因此所述模制品可以适当地用于假设在低温环境中使用的应用中，诸如在机动车部件中。
因此，本说明书提供可被模制到模制品中并且具有优异的弯曲模量和抗冲击性(尤其在低温下的抗冲击性)同时为轻质(低密度)的复合材料。
具体实施方式
本说明书的一个实施例的复合材料包含基体树脂以及分散在基体树脂中的玻璃纤维和玻璃泡。另外，在该复合材料中，至少70％的玻璃纤维具有至少1.0mm的纤维长度，并且玻璃泡的中位径为至少10μm并且不超过40μm。
因为这些类型的特定玻璃纤维和玻璃泡分散在基体树脂中，所以该实施例的复合材料具有优异的机械性能(例如，抗弯强度、弯曲模量、拉伸强度和抗冲击性)，同时为轻质的。具体地，该实施例的复合材料在低温(例如，-15℃)下具有优异的抗冲击性，并且可以适当地用于假设在低温环境中使用的应用中，诸如在机动车部件中。
当制造该复合材料时，在复合材料中通过执行操作(诸如捏合)以使玻璃纤维和玻璃泡分散到基体树脂中是常见的，但是通过常规方法，玻璃纤维在捏合期间断裂，使得纤维长度变得比捏合之前明显较短。相比之下，在该实施例中，复合材料是通过下述特定的熔融捏合制造的，使得至少70％的玻璃纤维的纤维长度为1.0mm或更大。
此外，通过常规方法，认为在捏合期间由玻璃纤维断裂产生的纤维片与玻璃泡接触并使玻璃泡破裂。相比之下，在本实施例中，由于与常规方法相比抑制了玻璃纤维的断裂，因此认为也抑制了玻璃泡的断裂。
因此，该实施例的复合材料被制造成使得其中至少70％的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度，并且复合材料具有玻璃泡，该玻璃泡的中位径为至少10μm并且不超过40μm。因此，配备有这些特征，该实施例的复合材料具有实现在重量减轻和机械性能(尤其在低温下改善的抗冲击性)两者上的改善的优异效果。
包含该实施例的复合材料的各种成分将在下面进行详细描述。
基体树脂是支撑玻璃纤维和玻璃泡的基底材料。基体树脂可以根据复合材料的应用而从各种树脂中进行适当地选择。
从通过熔融捏合来促进玻璃纤维和玻璃泡的分散来看，优选的是基体树脂为热塑性树脂。
优选的基体树脂的示例包括聚烯烃树脂(例如，高密度聚乙烯树脂(HDPE)、低密度聚乙烯树脂(LDPE)、线性低密度聚乙烯树脂(LLDPE)、聚丙烯树脂(PP))、聚烯烃共聚物树脂(例如，乙烯-丁烯树脂、乙烯-辛烯树脂、乙烯-乙烯醇树脂)、聚苯乙烯树脂、聚苯乙烯共聚物树脂(例如，耐冲击性聚苯乙烯树脂、丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物树脂)、聚丙烯酸酯树脂、聚甲基丙烯酸酯树脂、聚酯树脂、聚氯乙烯树脂(PVC)、含氟聚合物树脂、液晶聚合物树脂、聚酰胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、聚苯硫醚树脂、聚砜树脂、聚缩醛树脂、聚碳酸酯树脂、聚苯醚树脂、聚氨酯树脂、热塑性弹性体树脂、环氧树脂、醇酸树脂、三聚氰胺树脂、酚树脂、尿素树脂和乙烯酯树脂。另外，基体树脂可使用以上类型中的任一种类型，或可使用两种或更多种类型的组合。
基体树脂优选地包括聚丙烯树脂。
基于复合材料的总量计，基体树脂的含量优选为50质量％到95质量％，更优选为55质量％到91质量％。
玻璃纤维是已被熔融、拉伸并成型为纤维形状的玻璃。在该实施例中，包含在复合材料中的至少70％(优选至少74％)的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度。
如上所述，当玻璃纤维分散在基体树脂中时，复合材料中玻璃纤维的一些或全部常常断裂，从而在玻璃纤维被掺合之前缩短其纤维长度。通过调整断裂程度，使得具有1.0mm或更大纤维长度的玻璃纤维构成全部玻璃纤维的至少70％，与具有特定中位径的玻璃泡结合，该实施例可具有上述优异效果。
具有1.0mm或更大纤维长度的玻璃纤维相对于全部玻璃纤维的比例(纤维支数百分比)可以通过下列方法进行测量。首先，燃烧由复合材料制成的试片，并且收集作为灰分的玻璃纤维和玻璃泡。接着，将约1g该灰分添加到约300mL的水中，并经受超声波分散。由于密度差，因此在仅去除玻璃泡的情况下，该超声波分散使得玻璃纤维沉淀并使得玻璃泡浮到水的表面。在通过多次重复该操作去除玻璃泡后，将设定量的玻璃纤维移动到载玻片并干燥。在干燥后，通过数字显微镜观察来测量玻璃纤维的长度，由此可发现具有1.0mm或更大纤维长度的玻璃纤维的百分比(例如，100条玻璃纤维中具有1.0mm或更大纤维长度的玻璃纤维的数目可被视为具有1.0mm或更大纤维长度的玻璃纤维的百分比(％))。
还优选的是，至少50％的玻璃纤维具有1.5mm或更大的纤维长度。具有1.5mm或更大纤维长度的玻璃纤维相对于全部玻璃纤维的比例优选为50％或更大。
复合材料中玻璃纤维的纤维长度的上限没有特别限制，但其可为例如8mm或更小。进一步地，复合材料中玻璃纤维的纤维长度的上限可为在掺合之前的玻璃纤维的纤维长度。
玻璃纤维的纤维直径可为例如5μm或更大，或可为10μm或更大。另外，玻璃纤维的纤维直径可为例如30μm或更小，或可为20μm或更小。
基于复合材料的总量计，玻璃纤维的含量优选为至少1质量％，更优选为至少2质量％，并且还更优选为至少3质量％。另外，基于复合材料的总量计，玻璃纤维的含量优选为不超过40质量％，更优选为不超过35质量％，并且还更优选为不超过30质量％。通过使玻璃纤维的含量为至少1质量％，能够可靠地获得足够的机械性能。而且，通过使玻璃纤维含量不超过40质量％，能够更可靠地获得足够的重量减轻效果并且能够保持优异的模制性能。换句话讲，使玻璃纤维含量在前述范围内实现了在重量减轻和机械性能方面的甚至更大的改善。
玻璃泡是中空、球形的玻璃粒子。因为玻璃泡具有低密度，所以复合材料的密度可以减小，并且其可被制为更轻质的。
玻璃泡的中位径为至少10μm并且不超过40μm。与上述特定玻璃纤维结合的该类型的玻璃泡使得可以获得上述优异效果。
玻璃泡的中位径优选为至少10μm，还更优选为至少15μm。另外，玻璃泡的中位径优选为不超过50μm，还更优选为不超过30μm。
进一步地，在本说明书中，中位径是指如下粒径：在该粒径下，当玻璃泡以其粒径被分为两部分时，其粒径小于该粒径的玻璃泡在体积上等于其粒径大于该粒径的玻璃泡。玻璃泡的中位径可以通过例如Partica LA-950V2激光衍射/散射粒径分布测量装置((京都府，京都市)堀场有限公司(Horiba,Ltd.(Kyoto-fu,Kyoto-shi)))来测量。
玻璃泡的90％体积残余压缩强度优选为50MPa或更大，还更优选为100MPa或更大。如果90％体积残余压缩强度为小于50MPa，那么玻璃泡趋于在熔融捏合期间易受破裂影响。如果90％体积残余压缩强度为50MPa或更大，那么可在制备期间充分地抑制玻璃泡在捏合时破裂，使得至少70％的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度，从而实现复合材料的甚至更显著的重量减轻。
另外，玻璃泡的90％体积残余压缩强度优选不超过300MPa，并且甚至更优选地不超过200MPa。如果90％体积残余压缩强度超过300MPa，那么存在其中由于玻璃泡的玻璃厚度增加而没有充分地产生重量减轻效果的情况。另外，在该实施例的复合材料中，可以充分地抑制在制备期间玻璃泡在捏合时破裂，甚至当90％体积残余压缩强度为300MPa或更小时。
进一步地，在本说明书中，玻璃泡的90％体积残余压缩强度是通过依照ASTMD3102-78(1982年版)使用甘油测量获得的值。更具体地，通过将指定量的玻璃泡与甘油混合并将其密封使得空气不渗透来制备测量样品，该测量样品然后被设置在试验室中。接着，在逐渐增加压力的情况下，观察在测量样品中玻璃泡的体积变化，然后测量当测量样品中玻璃泡的残余体积达到90％体积时(当10％的体积已破裂时)的压力，该压力被视为90％体积残余压缩强度。
玻璃泡的真密度优选为至少0.3g/cm3，还更优选为0.4g/cm3。当玻璃泡的真密度为至少0.3g/cm3时，玻璃泡更难以破裂，使得更易于产生上述适当的压缩强度。
另外，优选的是玻璃泡的真密度为小于0.9g/cm3，还更优选为不超过0.6g/cm3，以便更有效地产生重量减轻效果。
进一步地，在本说明书中玻璃泡的真密度是根据ASTMD 2856-94：1998年版测量的真密度，并且可以使用例如Accupyc II 1340干燥、自动化真密度仪((京都府，京都市)岛津制作所公司(Shimadzu Corp.(Kyoto-fu,Kyoto-shi)))来测量。
基于复合材料的总量计，玻璃泡的含量优选为至少1质量％，更优选为至少2质量％，并且甚至更优选为至少3质量％。另外，基于复合材料的总量计，玻璃泡的含量优选为不超过40质量％，更优选为不超过30质量％，并且甚至更优选为不超过15质量％。通过使玻璃泡的含量为至少1质量％，能够可靠地获得足够的重量减轻效果。另外，使玻璃泡的含量不超过40质量％抑制玻璃泡的破裂，例如由于玻璃泡之间的冲击，使得可以更有效地获得本文描述的技术效果，并且可以实现甚至更优质的模制品。
优选的是，这里玻璃泡的含量CB与玻璃纤维的含量CF的质量比CB/CF为至少0.1并且不超过10。通过包含该质量比下的前述特定玻璃纤维和玻璃泡，获得了在低温下具有甚至更好的抗冲击性的复合材料。比率CB/CF优选为0.2或更大，还更优选为0.5或更大。另外，比率CB/CF优选为8或更小，还更优选为4或更小。因此，可以甚至更显著地实现以上效果。
可通过例如将树脂球剂和包含玻璃泡的树脂材料熔融捏合来获得该实施例的复合材料，在所述树脂粒料中用基料树脂浸渍玻璃纤维的纤维束。这种类型的熔融捏合使得可以将玻璃纤维分散到复合材料中，同时保持其长的纤维长度。因此，以这种方式获得的复合材料获得了甚至更好的机械性能(尤其在低温下的冲击强度)。
这里树脂粒料可以通过例如用基料树脂浸渍连续的玻璃纤维束，并且以期望的长度垂直于纤维方向切割该玻璃纤维束，同时拉伸该玻璃纤维束来获得。以这种方式获得的树脂粒料可具有如下结构，在该结构中，已用基料树脂浸渍由具有大致相同纤维长度(前述在切割时的期望长度)的多个玻璃纤维制成的纤维束。
基料树脂没有具体地限制，只要其可与树脂材料熔融捏合，并且例如可以使用类似于上述基体树脂的树脂。
另外，该实施例的复合材料可以是通过将熔融捏合树脂粒料和树脂材料的产品挤塑而获得的复合材料。在其中具有长纤维长度的大量玻璃纤维分散在复合材料中的情况下，该类型的挤塑使得可以易于模制复合材料。因此，以这种方式获得的复合材料能够以期望形状模制，并且可具有甚至更优异的机械性能(尤其在低温下的抗冲击性)。
树脂粒料和树脂材料的熔融捏合和挤塑的条件可以适当地调整，使得所得复合材料中至少70％的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度。
熔融捏合和挤塑可以使用，例如通常所知的挤塑机(例如，由日精树脂工业株式会社(长野县埴科郡坂城町)(Nissei Plastic Industrial Co.,Ltd.(Nagano-ken,Hanishina-gun,Sakaki-machi))制造的FNX140)来执行。另外，例如，当基体树脂为聚丙烯树脂时，那些条件可以是约230℃的料筒温度、约230℃的树脂温度、约50℃的模具温度、约10mm/s的填充速度和约80rpm的螺杆速度。
在该实施例中的树脂材料为低密度的，具有优异的抗弯强度、弯曲模量、拉伸强度和抗冲击性(尤其在低温下的抗冲击性)。因此，该实施例的树脂材料可以广泛用于要求良好平衡低密度、强度和冲击性能的应用中。
该实施例的树脂材料可以适当地用于诸如机动车部件、家用电器、日用品、家电、集装箱、货盘、容器等的应用中，并且可以尤其适当地用于机动车部件。
机动车部件的示例为引擎零件、底座零件、外部零件和汽车车身零件以及内部零件。
换句话讲，该实施例的树脂材料可例如用作在空气管、谐振器、空气净化器壳体、带罩、引擎罩、引擎下罩等中的引擎零件。
该实施例的树脂材料也可用作例如制动主缸等中的底座零件。
该实施例的树脂材料还可用作例如在保险杠、侧护板模塑、车前灯的外壳、挡泥板、挡泥板保护器、车窗洗涤机槽、窗台阻流板、空调壳体、空调管、马达风扇、风扇罩、踢脚板、前端模块、后门内饰等中的外部零件和汽车车身零件。
该实施例的树脂材料也可用作例如在仪表板、控制台箱、手套箱、车门饰件、柱饰件、列移位盖，仪表外壳、行李箱饰件、防晒板、蓄电池壳体等中的内部零件。
一个实施例的模制品包含所述复合材料。因为该模制品利用前述复合材料中的一种，所以所述模制品使重量减轻并具有优异的机械性能。另外，因为该模制品的复合材料在低温下具有尤其良好的抗冲击性，所以所述模制品可以适当地用于假设在低温环境中使用的应用中，诸如在机动车零件等中。
该实施例的模制品可以适当地用作前述机动车部件、家用电器、日用品、家电、集装箱、货盘、容器等。
以上描述了适当的实施例，但本申请不限于前述实施例。
例如，本申请的一方面是改善复合材料在低温下的抗冲击性的方法，其中所述复合材料中至少70％的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度。
本申请的另一方面是复合材料的制造材料，所述复合材料被熔融捏合成使得至少70％的玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度。
实例
在工作实例和比较例中的材料通过下面示出的方法获取。
从住友化学株式会社(东京都中央区)(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.(Tokyo,Chuo-ku))(产品名称：AZ864)获取聚丙烯(嵌段共聚物)(1,326MPa的弯曲模量、8.8kJ/m2(23℃)的却贝冲击强度、0.9g/cm3的密度)作为组分A。
制备通过将聚丙烯组分A与下面描述的组分G(密度0.7g/cm3)的玻璃泡熔融捏合而制得的复合材料作为组分B。
从欧文斯科宁日本有限责任公司(东京都港区)(Owens Corning Japan LLC(Tokyo,Minato-ku))(产品名称：LP6010-L8)获取聚丙烯(嵌段共聚物)和玻璃纤维(60质量％玻璃纤维、6mm切割长度、十几μm长丝直径、连续纤维(粗纱))的复合材料作为组分C。
制备通过将聚丙烯组分A与下面描述的组分F的玻璃纤维熔融捏合而制得的复合材料作为组分D。
从普瑞曼聚合物株式会社(东京都港区)(Prime Polymer Co.,Ltd.(Tokyo,Minato-ku))(产品名称：普瑞曼Polypro R-350G)获取聚丙烯(嵌段共聚物)和玻璃纤维(30质量％玻璃纤维、0.3mm切割长度、十几μm长丝直径)的复合材料作为组分E。
从日东纺绩株式会社(福冈县福冈市)(Nitto Boseki Co.,Ltd.(Fukuoka-ken,Fukuoka-shi))获取玻璃纤维(3mm切割长度、10μm长丝直径、玻璃短切原丝)作为组分F。
从住友-3M(神奈川县相模原市)(Sumitomo-3M(Kanagawa-ken,Sagamihara-shi))(产品名称：3MTM玻璃泡iM16K)获取玻璃泡(0.46g/cm3真密度、110MPa 90％体积残余压缩强度、20μm中位径)作为组分G。
实例1至实例8、比较例1至比较例3、参考实例1
组分A至组分E的粒料以表1和表2中列出的混合比(质量％)均匀地干混，并且然后装入挤塑机(FNX140；由日精树脂工业株式会社(长野县埴科郡坂城町)(Nissei PlasticIndustrial Co.,Ltd.(Nagano-ken,Hanishina-gun,Sakaki-machi))制成)中并且进行熔融捏合，并在以下条件下挤塑以制备由复合材料制成的试片。下列方法用于测量具有至少1.0mm、至少1.5mm以及至少2.0mm的纤维长度的玻璃纤维相对于全部玻璃纤维的百分比、密度、抗弯强度、弯曲模量、拉伸强度、所得试片在室温(23℃)下的抗冲击性以及在低温(-15℃)下的抗冲击性。获得的结果在表3和表4中示出。
试片制备方法
根据在ISO 0294-1：1996年版中规定的模塑条件，用挤塑机(FNX140；由日精树脂工业株式会社(长野县埴科郡坂城町)Nissei Plastic Industrial Co.,Ltd.(Nagano-ken,Hanishina-gun,Sakaki-machi)制成)在230℃的料筒温度、230℃的树脂温度、53℃的模具温度、10mm/s的填充速度和80rpm的螺杆速度下执行熔融捏合和挤塑，以根据ISO3167：1993年版制备A1型、4mm厚的多用途试片。
测量玻璃纤维的纤维长度
在550℃下燃烧试片3小时后，收集作为灰分的玻璃纤维和玻璃泡。将约1g该灰分添加到约300mL的水中，并经受超声波分散以分离玻璃纤维和玻璃泡。由于密度差，所以在仅去除玻璃泡的情况下，玻璃纤维沉淀并且玻璃泡浮到水的表面。然后添加附加的水并且再次经受超声波分散并仅去除玻璃泡，然后重复若干次直到玻璃泡不再出现在水表面处为止。然后将具有玻璃纤维分散于其中的设定量的水转移到载玻片，并干燥直到水含量蒸发为止。在数字显微镜下以30倍的放大倍率观察所得的样品，并且测量100条随机选择的玻璃纤维的残余长度。从100条玻璃纤维中找出纤维长度为1.0mm或更大、1.5mm或更大以及2.0mm或更大的玻璃纤维的数目并表示为％。
测量密度
根据ISO 1183：1987年版测量试片的密度。
测量抗弯强度
根据ISO 178：2003年版测量试片的抗弯强度。
测量弯曲模量
根据ISO 178：2003年版测量试片的弯曲模量。
测量拉伸强度
根据ISO 527-1和ISO 527-2：1993年版测量试片的拉伸强度。
测量在室温(23℃)下的冲击强度
根据ISO 179：2010年版在1eA(类型A notch)下测量试片在23℃下的却贝冲击强度。
测量在低温(-15℃)下的冲击强度
根据ISO 179：2010年版在1eA(类型A notch)下测量试片在-15℃下的却贝冲击强度。
表1
部件(质量％) 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7 实例8
A 80 70 75 46.67 65 60 55 -
B 10 10 20 20 30 30 40 50
C 10 20 5 33.33 5 10 5 50
D - - - - - - - -
E - - - - - - - -
总计 100 100 100 100 100 100 100 100
表2
部件(质量％) 比较例1 比较例2 比较例3 参考例1
A 60 70 60 100
B 20 20 30 -
C - - - -
D - 10 10 -
E 20 - - -
总计 100 100 100 100
表3
表4

Claims (8)

1.一种复合材料，所述复合材料包含基于所述复合材料的总质量为55质量％至91质量％的聚丙烯基体树脂以及分散在所述基体树脂中的玻璃纤维和玻璃泡；
至少70％的所述玻璃纤维具有1.0mm或更大的纤维长度，并且
所述玻璃泡的中位径为至少10μm并且不超过40μm。
2.根据权利要求1所述的复合材料，所述复合材料具有所述玻璃泡的含量CB和所述玻璃纤维的含量CF，其中质量比CB/CF为至少0.1并且不超过10。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其中基于所述复合材料的总量计，所述玻璃纤维的含量为至少1质量％并且不超过40质量％。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其中基于所述复合材料的总量计，所述玻璃泡的含量为至少1质量％并且不超过30质量％。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其中所述玻璃泡的90％体积残余压缩强度为至少50MPa。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其中所述玻璃泡的真密度为至少0.3g/cm3并且小于0.9g/cm3。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其中所述复合材料是通过将树脂粒料和包含玻璃泡的树脂材料熔融捏合获得的，在所述树脂粒料中用基料树脂浸渍玻璃纤维的纤维束。
8.根据权利要求7所述的复合材料，其中通过挤塑获得所述树脂粒料和所述树脂材料的熔融捏合产品。
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