CN108178877A - 一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料及其制备方法，由聚丙烯复合材料与化学发泡剂按照一定配比混合均匀，在二次开模条件下注塑成型，制备出化学微发泡聚丙烯车用材料。其中聚丙烯复合材料按照重量份由共聚PP 45‑60份、HDPE 5‑10份、SEBS 15‑20份、玻璃纤维粉15‑25份、硅烷偶联剂0.5‑2.5份、抗氧剂0.2‑0.4份、润滑剂0.5‑1份、光稳定剂0.5‑1份及其他助剂0‑2份制备而成。该微发泡材料生产成本低，操作简便，易于加工成型，产品轻质，机械性能优异，可以广泛应用于汽车车身门板、尾门、风道、风道等部件，为汽车轻量化提供一种有效的解决方案。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料及其制备方法。
技术背景：
聚丙烯微发泡是指以聚丙烯为基体，内部含有从几十微米到几百微米尺寸的多孔材料。聚丙烯微发泡中微孔能钝化内部的裂纹，吸收冲击载荷，继而提高材料的机械性能，同时还具有降低产品重量，降低其成本，降低产品的内应力及翘曲变形，尺寸稳定性优良等优点。相比传统聚丙烯材料，微发泡更具有隔音降噪隔热等性能，这些优点使聚丙烯产品在汽车、家电、包装等领域展现着极好的优越性。汽车轻量化已成为全球汽车厂商发展方向，聚丙烯微发泡也将会在汽车轻量化方面扮演更加重要的角色。
常规聚丙烯是结晶聚合物，当温度高于结晶温度后，其熔体强度急剧下降，较低的熔体强度很难均匀的包裹分解产生的气体，造成泡孔并泡，塌陷，泡孔大而分布不均，并且纯聚丙烯发泡温度很窄，很难调控其发泡过程，限制着聚丙烯发泡工业化的应用。因此调控发泡过程首要解决如何提高聚丙烯的熔体强度。通过与热塑性弹性体共混，利用聚丙烯与热塑性弹性体形成两相连续结构，在复合体系中形成相互贯穿的三维空间网状结构，能有效提高聚丙烯的熔体强度。
苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯(SEBS)是由苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)选择加氢制得的一种多用途的新型热塑性弹性体。与SBS相比，SEBS具有良好的橡胶弹性、耐氧化性、耐热性、耐候性、耐紫外线和环保性，使得SEBS在改性塑料、汽车部件、电线电缆、医疗及休闲用品等领域广泛应用。由于SEBS分子量非常大，熔体黏度很高，与聚丙烯共混后，PP分子链难以插到SEBS链段中，无法形成相互贯穿的类网络结构，采用HDPE能有效改善PP与SEBS的界面相容性，增加两者的界面强度，同时也保证韧性的同时又能达到一定强度和刚性。
无碱玻璃纤维粉(又称无碱磨碎玻璃纤维)是无碱短切玻璃纤维粉碎、筛选后的产品，广泛用于各种热固性和热塑性树脂的增强材料，作为增强材料用以替代玻璃纤维、碳酸钙、滑石粉、硅灰石等矿物，能大大降低复合材料的成本，同时能够赋予材料优异的力学性能。玻纤粉作为增强材料，能够有效提高材料力学性能，同时异相成核，改善泡孔形态，继而获得泡孔小而细腻的泡孔。
发明内容
为了解决高结晶聚丙烯在熔融温度以上，粘度急剧下降，熔体强度低，难以对分解产生的气泡均匀的包覆，无法阻止泡孔合并、塌陷继而形成泡大小不一，分布不均的发泡材料，限制聚丙烯化学微发泡材料在汽车轻量化领域的应用。本发明目的是提供一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料及其制备方法。
一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，由下列原料按重量百分比制备而成：
聚丙烯复合材料96-99％
化学发泡剂 1-4％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
进一步方案，所述共聚PP为嵌段共聚聚丙烯，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为30-120g/10min。
进一步方案，所述HDPE在190℃，2.16Kg的测试条件下，熔体流动速率为6-20g/10min。
进一步方案，所述SEBS数均分子量在270000-440000。
进一步方案，所述玻璃纤维粉为无碱玻璃纤维粉，粒径目数在400-800目。
进一步方案，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168；所述的光稳定剂是受阻胺类光稳定剂。
进一步方案，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙，硬脂酸锌、褐煤蜡、戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
进一步方案，所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、抗静电剂或着色剂的至少一种。
制备所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)称取15-25份玻璃纤维粉在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂0.5-2.5份，滴加速度控制在20-40滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声2-4h，离心分离，用无水乙醇洗涤3-5次，将离心产物50-80℃真空干燥24h-48h，得到预处理的玻璃纤维。
(2)将共聚PP 45-60份、HDPE 5-10份、SEBS 15-20份、预处理的玻璃纤维、抗氧剂0.2-0.4份、润滑剂0.5-1份、光稳定剂0.5-1份及其他助剂0-2份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将96-99％wt的一种聚丙烯复合材料与1-4％wt的化学发泡剂混合均匀后，在二次开模条件下注塑成型，得到车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
本发明具有如下有效地效果：
1、SEBS相对分子量较大，粘度大，流动性差，采用PP、SEBS、HDPE共混后，采用HDPE改善PP与SEBS的相容性，保证PP链段穿插于SEBS分子链间，分子链缠结紧密，形成交联网络结构，进一步限制分子链的运动，改善复合体系的熔体强度，获得发泡基体。随着SEBS含量的增加，分子缠结紧密，复合体系的熔体强度增强，但也造成复合体系流动性变差，体系的熔融指数的值下降。
2、泡孔小而细腻：复合体系较高的熔体强度，为微发泡提供很好的发泡基体，玻璃纤维粉采用硅烷偶联剂处理，改善与基体的相容性，有效提高增强材料的机械性能，同时异相成核效果显著，有效控制泡孔生长，长大的泡孔被基体有效包覆，抑制着气泡合并，塌陷，获得泡孔直径小至71μm，泡孔分布均匀。
3、优异的机械性能：根据国标检测标准聚丙烯复合材料化学微发泡复合材料悬臂梁缺口强度达33KJ/m2、弯曲模量达2015MPa，表明本发明复合材料具有很好的韧性及强度，能够满足汽车行业的制件使用的标准。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例中的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚丙烯复合材料 99％
化学发泡剂 1％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称取玻璃纤维粉15份在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂1份，滴加速度控制在20滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声2h，离心分离，用无水乙醇洗涤3次，将离心产物50℃真空干燥24h，得到预处理的玻璃纤维。
(2)将共聚PP60份、HDPE 5份、SEBS15份、预处理的玻璃纤维粉、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、润滑剂硬脂酸钙0.5份及光稳定剂0.5份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将99％wt的一种聚丙烯复合材料与1％wt的化学发泡剂混合均匀后，在二次开模条件下，注塑成型，得到车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
实施例2
本实施例中的车用聚丙烯化学微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚丙烯复合材料 97％
化学发泡剂 3％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称取玻璃纤维粉25份在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂0.5份，滴加速度控制在40滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声4h，离心分离，用无水乙醇洗涤5次，将离心产物80℃真空干燥48h，得到预处理的玻璃纤维。
(2)将共聚PP45份、HDPE 10份、SEBS 20份、预处理的玻璃纤维粉、抗氧剂1010 0.1份、抗氧剂168 0.1份、润滑剂硬脂酸钙1份及光稳定剂1份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97％wt的聚丙烯复合材料与3％wt的化学发泡剂混合均匀后，二次开模注塑成型，得到车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
实施例3
本实施例中的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚丙烯复合材料 97％
化学发泡剂 3％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称取玻璃纤维粉20份在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂2份，滴加速度控制在30滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声3h，离心分离，用无水乙醇洗涤4次，将离心产物60℃真空干燥36h，得到预处理的玻璃纤维。
(2)将共聚PP 55份、HDPE 5份、SEBS 20份、预处理的玻璃纤维粉、抗氧剂10100.15份、抗氧剂168 0.15份、润滑剂PE蜡0.8份及光稳定剂0.75份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97％wt的聚丙烯复合材料与3％wt的化学发泡剂混合均匀后，二次开模注塑成型，得到车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
实施例4
本实施例中的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚丙烯复合材料 96％
化学发泡剂 4％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
具体制备方法包括以下步骤：
(1)称取玻璃纤维粉20份在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂2.5份，滴加速度控制在40滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声4h，离心分离，用无水乙醇洗涤5次，将离心产物70℃真空干燥36h，得到预处理的玻璃纤维。
(2)将共聚PP 55份、HDPE 7份、SEBS 18份、预处理的玻璃纤维、抗氧剂1010 0.15份、抗氧剂DSTP 0.15份、润滑剂硬脂酸钙0.5份着色剂1份、抗静电剂0.5份及表面光亮剂0.5份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将96％wt的聚丙烯复合材料与4％wt的化学发泡剂混合均匀后，二次开模注塑成型，得到聚丙烯复合材料化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
对比例
本对比例中的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料是由下列原料按照重量百分比组成：
聚丙烯复合材料 97％
化学发泡剂 3％
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
具体制备方法包括以下步骤：
(2)将聚丙烯60份、HDPE 20份、玻璃纤维粉20份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂硬脂酸钙0.5份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa。
(3)将97％wt的一种聚丙烯复合材料与3％wt的化学发泡剂混合均匀后，得到聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
将上述实施例1-4以及对比例制得的聚丙烯化学微发泡复合材料主要物性指标根据相关检测标准测试，其熔融指数、密度、泡孔平均直径、拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量的检测标准与检测结果如下表所示：
如在本发明的制备组份中添加紫外光吸收剂、光稳定剂、抗静电剂、着色剂等功能助剂，使复合材料具有相应特性亦受本发明保护。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、采用HDPE增加PP与SEBS的相容性，PP链段穿插于SEBS分子链间，分子链相互缠结形成交联网络结构，进一步限制分子链的运动，提高复合体系的熔体强度，获得良好的发泡效果。随着SEBS含量的增加，分子缠结紧密，复合体系的熔体强度增强，但造成复合体系流动性变差，体系的熔融指数的值下降。玻璃纤维粉采用硅烷偶联剂处理，促进在基体的分散性，有效提高聚丙烯复合材料的机械性能。
2、泡孔小而细腻：聚丙烯复合体系具有较高的熔体强度，玻璃纤维粉异相成核效果显著，有效控制泡孔生长，长大的泡孔被基体有效包覆，抑制着气泡合并，塌陷，获得泡孔直径小至71μm，泡孔分布均匀。
3、优异的机械性能：根据国标检测标准车用聚丙烯复合材料化学微发泡复合材料悬臂梁缺口强度达33KJ/m2、弯曲模量达2015MPa，表明本发明复合材料具有很好的韧性及强度，能够满足汽车行业的制件使用的标准，可以广泛应用于汽车车身门板、尾门、风道、风道等部件。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于：由下列原料按重量百分比制备而成：
聚丙烯复合材料 96-99%，
化学发泡剂 1-4%；
其中所述的聚丙烯复合材料由下列原料按重量份制备而成：
共聚PP 45-60份，
HDPE 5-10份，
SEBS 15-20份，
玻璃纤维粉 15-25份，
硅烷偶联剂 0.5-2.5份，
抗氧剂 0.2-0.4份，
润滑剂 0.5-1份，
光稳定剂 0.5-1份，
其他助剂 0-2份。
2.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于：所述共聚PP为嵌段共聚聚丙烯，在230℃，2.16kg的测试条件下，熔体流动速率为30-120g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述HDPE在190℃，2.16Kg的测试条件下，熔体流动速率为6-20 g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述SEBS数均分子量在270000-440000。
5.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维粉为无碱玻璃纤维粉，粒径目数在400-800目。
7.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、硫代硫酸酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010，所述硫代硫酸酯类抗氧剂为抗氧剂DLTP，所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168；所述的光稳定剂是受阻胺类光稳定剂。
8.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸钙，硬脂酸锌、褐煤蜡、戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其特征在于，所述其他助剂为紫外光吸收剂、表面光亮剂、抗静电剂或着色剂的至少一种。
10.制备权利要求1~9任一项所述的车用聚丙烯化学微发泡复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取15-25份玻璃纤维粉在高速混合机中边搅拌边滴加硅烷偶联剂0.5-2.5份，滴加速度控制在20-40滴/min，转移到容器中加入无水乙醇，超声2-4h，离心分离，用无水乙醇洗涤3-5次，将离心产物50-80℃真空干燥24h-48h，得到预处理的玻璃纤维粉；
（2）将共聚PP 45-60份、HDPE 5-10份、SEBS 15-20份、预处理的玻璃纤维粉、抗氧剂0.2-0.4份、润滑剂0.5-1份、光稳定剂0.5-1份及其他助剂0-2份投入同向双螺杆挤出机后，经过熔融挤出，造粒，制得聚丙烯复合材料；其中挤出机的挤出温度为180-200℃，螺杆转速为350-400r/min，真空度为-0.06—-0.08MPa；
（3）将96-99%wt的聚丙烯复合材料与1-4%wt的化学发泡剂混合均匀后，二次开模注塑成型，得到车用聚丙烯化学微发泡复合材料，其中成型温度为180-200℃。
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| CN201711380890.3A Pending CN108178877A (zh) | 2017-12-19 | 2017-12-19 | 一种车用聚丙烯化学微发泡复合材料及其制备方法 |
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| CN (1) | CN108178877A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109337326A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-02-15 | 深圳市富恒新材料股份有限公司 | 一种微孔发泡玻纤增强pc-petg合金材料及其制备方法 |
| CN110079020A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-02 | 长沙而道新能源科技有限公司 | 一种新能源车电池包上盖用阻燃聚丙烯材料及其制备方法 |
| CN114539671A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-05-27 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种高熔体强度聚丙烯复合材料及其制备方法与应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102875901A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-16 | 杨晓梅 | 一种中空吹塑微发泡成型体、制备方法和制造设备 |
-
2017
- 2017-12-19 CN CN201711380890.3A patent/CN108178877A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102875901A (zh) * | 2012-10-17 | 2013-01-16 | 杨晓梅 | 一种中空吹塑微发泡成型体、制备方法和制造设备 |
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