CN1051562C - 制取分散小球状加合物的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种制取分散小球状二卤化镁/醇加合物的方法。这种方法包括：在由烃组成的高粘度液体中将二卤化镁与醇接触，以取得一种分散体；加热并搅拌该分散体以取得一种熔融分散体；冷却熔融分散体以形成所述分散小球状二卤化镁/醇加合物。

Description

制取分散小球状加合物的方法
本发明涉及制取分散小球状加合物的领域。特别是，本发明涉及制取分散小球状的二卤化镁/醇加合物。
约从1970年以来，人们就知道用二卤化镁/醇加合物制备烯烃聚合催化剂。最常见的是球磨醇与二卤化镁的混合物，或者将醇与二卤化镁在一种不与二卤化镁络合的溶剂中混合制备这些加合物。但是，这两种方法都避免不了对粒子大小和粒子形状缺乏控制的问题发生。
人们已提供解决这些问题的各种各样的方法。有一种方法就是利用喷雾干燥器干燥加合物的悬浮液或溶液，以取得所述加合物。这种方法存在几个问题。一个问题是从中除去大体积的可燃性烃。除去这种可燃性烃需要特别的安全装置，而这种装置大大增加了制取所述加合物的投资。
另一种方法，就是在一种具有高于加合物熔点的温度下为低粘度、液体介质中制成该加合物。但是，这种方法也存在几个问题。一个问题是粒子大小分布控制和粒子大小控制达不到所需水平。
本发明的一个目的就是提供制取分散小球状的二卤化镁/醇加合物的方法。
本发明的另一个目的是提供制取分散小球状的二氯化镁/乙醇加合物的方法。
根据本发明，提供一种制取分散小球状二卤化镁/醇加合物的方法。本方法包括：将二卤化镁和醇在由烃组成的高粘度液体中接触，以取得一种分散液；加热并搅拌该分散液，以取得熔融的分散体；冷却熔融分散体以制成分散小球状二卤化镁/醇的加合物。
通常，本发明是利用冷却在高粘度烃油中的熔融加合物的分散液来制取分散小球状二卤化镁/醇加合物的方法。
此种二卤化镁可以从几种商业渠道取得，重要的是二卤化镁要绝对无水。就是说水含量要少于二卤化镁加水总重量5％的重量。近来，由于二氯化镁具有可用性和使用便利，它成为最佳选择。另外，二卤化镁易于制取最好的用来制备钛基聚合催化剂的加合物。
此种醇可以通过几种商业渠道取得。这种醇每分子结构中可含有1-约20个碳原子。然而，带支链的醇更难于使用，因为它们不易于制取所需熔融组合物。而直链醇则易于产生所需熔融组合物。最好醇为直链化合物并且每分子含有1到约6个碳原子。这是因为增加链的长度导致在高粘度烃油中产生不需要的加合物溶解。由于乙醇易于生成加合物及在高粘度烃油中二卤化镁/乙醇加合物的低溶解度使乙醇成为醇类中的首选。
二卤化镁与醇的摩尔比为约1至约10。然而，二卤化镁与醇的摩尔比最好为约2至约4。当浓度配比基本上高于4时加合物将难于干燥，而已干燥的加合物趋于发粘。
高粘度烃油应具有足够高的粘度以致生成分散小球状粒子，但是不能高于不能有效搅拌的程度。通常，烃油的粘度应在40℃时高于50厘斯(根据ASTM D445测定)。如果粘度高于60厘斯则更佳。更佳的选择为粘度高于100厘斯。这是因为使用更高粘度易于制取更小的球状加合物。但是更佳选择为在40℃时，液体烃的粘度小于1400厘斯。而低于约1200厘斯的粘度为更佳，低于约1000厘斯的粘度为最佳。这是因为使用太高粘度可能对形成加合物产生不良影响，例如制出带有非球状的加合物。
可利用将一种二卤化镁和一种醇在一种高粘度的烃油存在下接触，直到在油中取得一种固体分散液，来制取加合物。然后加热并搅拌该分散体直到固体熔融。搅拌作用应足以基本均匀地将加合物分散在整个介质中。一种二氯化镁/乙醇加合物，熔融温度为约110°C至160℃。更佳选择为更高温度以至于二卤化镁/乙醇加合物完全熔融。在油中熔化加合物生成一种熔融分散体。将这种熔融分散体冷却后，继续搅拌至温度低于加合物的熔点，以形成分散小球状粒子。再除去过量的液体以取得加合物。此过程中可加入一个清洗步骤。可用不溶解加合物的清洗液清洗该球状加合物。适合的清洗液为烷烃、链烯烃、二甲苯、芳族和氯化烃，及其混合物。
实施例
提供于此的这些实施例更进一步地帮助精通此工艺的人员了解本发明。并通过这些实例用例证说明本发明，而且并不意味着用来限制发明的范围。
实施例1.在不同粘度的各种液体烃中制备分散小球状二氯化镁/乙醇加合物。
这些试验采用一种250毫升，3颈玻璃圆底烧瓶，装有一个加热罩，一个氮气入口管及一个具有5.72厘米(2 1/4英寸)TEFLON叶片的风动搅拌器和一个可通过注射管和针头加入乙醇的橡胶管。
一种典型的试验如下进行：将2.72克(28毫摩尔)磨碎的无水二氯化镁及120毫升列出的烃装入烧瓶中。搅拌混合物直至二氯化镁被分散。将无水乙醇(6.7毫升115毫摩尔)加入到混合物中。加热混合物并持续搅拌。继续加热直到出现两相的清澈液体。然后将搅拌速度提高到600～700转/分钟约5分钟。再用冰/水浴代替加热罩，使温度下降至约30℃。在达到30℃约30分钟后用减缓的速度继续搅拌。用干燥庚烷冲洗所得颗粒状固体多次以除去原来的液体烃。利用过滤和在干燥箱中持续干燥来回收固体粒子。将所收回的固体用目测检查，这包括例如，用显微镜更进一步地观察生成颗粒的球状特性。表1中总结这些试验的成果。
                                表1
试验1         烃液体2 粒子外观
    名称 粘度3厘斯@40℃
    1   SUNPAR 2280     481 约1/2为合格生产的球状
    2   ETHYLFLO180     1400 自由流动的固体，非球状物
    3   KAYDOL     68 合格生产的球状物组
    4   BLANDOL     15 大的非所需粒子约1mm直径，一些球状，但许多不规则形状
    5   正癸烷     1 烧瓶底中的固化物质，非球状
1.该实例及以下例中采用无水二氯化镁。使用前按以下方法球磨处理。250毫升钢制容器装有400克0.95厘米(3/8英寸)直径的钢球，并加入25克无水MgCl2，在室温下氮气中使用Siebtek振动研磨混合体5至6个小时。磨好的无水MgCl2在氮气中储存起来，直至使用。2.此例和以下实例中采用各种液体烃，直接使用供货商的供货，即对液体烃不进行预处理。3.ASTMD 445，所示数值是代表数值，但不包括正癸烷，该值是估算值。
表1所述结果表明，如果液体连续相的粘度过低，如试验4和5，将不产生适合的分散小球状粒子。这也表明如果粘度过高，如试验2，也不产生适合的分散小球状粒子。
表2表明一些用于此实例及以下实例的试验中的市售液态链烷烃油的名称及来源。
                 表2
    名称     粘度厘斯@40℃1
TUFFLO 30     67
TUFFLO 50     111
TUFFLO 80     550
ETHYLFLO 170     63
ETHYLFLO 180     1400
SUNPAR 2280     481
KAYDOL     68
BLANDOL     15
1.所示粘度值由已给供货商提供的信息中得到
实施例2：在不同粘度的各种液体烃中制取分散小球状二氯化镁/乙醇的加合物。
这些试验在一个2升三颈玻璃圆底烧瓶中进行。此烧瓶的安装方式与例1中所用的较小烧瓶一样。风动搅拌器的最大转速约为800转/分钟。搅拌叶片为7.90厘米(3 1/8英寸)的TEFLON叶片。在一些试验中，当需要紧接着冷却混合体时，通过烧瓶的一颈上的橡胶管插入一支数字温度计。
在这些试验中使用840毫升的烃油。无水乙醇与研磨的无水二氯化镁的摩尔比为3∶1。但是，如表三所示，二氯化镁的浓度不同，而使用的烃油种类也不同。另外，标明了粒子生成过程中冷却速率的作用。
在该例的这些试验中，在生成过程的末尾阶段，用干燥的庚烷稀释冷却的粒子浆液，其完成后，用倾析或真空过滤法除去液相。然后同例1一样用干燥的庚烷将固体络合物清洗几遍及过滤和干燥。
                                      表3
    试验     烃油    MgCl2克/升   产量克   外观
    61  SUNPAR 2280     22.6   41.38   近似于球状
    71     ″     ″   42.2   合格生产的球状
    82     ″     ″   21.5   非球状
    92     ″     ″   21.3   非球状
    101     ″     90.7   151.0   很大，非所需粒子。极少小球体
    111     ″     45.3   85.0   大多数的小粒子为球状，而大粒子则为非球状
    121     ETHYLFLO170     45.3   -----   与试验11相同
    131     ETHYLFLO180     90.7   122.8   近似于球状，但不平，粒大，但比试验10小
    143     ″     22.7   13.15   形成结晶
                            表3(续)
  151  ″     22.6   35.4 小球状粒子组
  161  SUNPAR 2280     22.6   35.7 许多球状粒子
1.在已搅拌的二氯化镁浆液中加入乙醇，并持续搅拌约10分钟以上。将混合体加热至150℃并在此温度下搅拌一个小时。搅拌速度增加到800转/分钟一段时间(约5分钟)。除去加热套，换成冰水浴。5-10分钟后(温度降为约30℃)搅拌速度减为约200转/分钟，继续冷却到约10℃(约25分钟)。然后加入约600毫升庚烷，而所回收络合物如上所述。2.试验8中采用水浴而不是冰水浴以取得慢速冷却，但这仍比所需的冷却快，所以再把混合体加热至120℃-130℃，并保持一小时，然后使用周围空气作冷却介质再一次冷却。但是30分钟后，温度才降至62℃，所以这时再采用水后加冰水来冷却混合体，达到27℃。然后采用庚烷稀释，然后稳定混合体，再冷却(20分钟)。试验9采用相似的方式，只是在庚烷稀释和络合物回收之前先用“空气冷却”(30分钟)，接着水冷却(13分钟)，然后冰水冷却(8分钟)。3.在这个试验中，起初形成的MgCl2·3(C2H5OH)络合物明显的不能完全熔融，大概是因为给混合体采用的加热不足，这可由白色的(半透明)MgCl2相在搅拌和后续步骤之前未成为透明液这一事实得到证实。
表3所示结果表明了几个在形成MgCl2·3(C2H5OH)络合物的分散小球状粒子方面获得成功的因素。
首先，为了更好地分散起初形成的二氯化镁和乙醇络合物应在烃介质中熔融(如试验14)。
第二，在生成络合物的过程中缓慢地冷却(试验8和9)不如迅速冷却有效(如试验6和7)。
第三，较高的粘度有益于取得更“清澈的”反应混合物，即更少量的固体粘附在容器壁上。用此方式生成分散小球状粒子络合物的过程，粘度越高的烃可容纳更高浓度的MgCl2·3(C2H5OH)(试验10与13对比)。
最后，根据此方法，一种较低浓度的MgCl2·3(C2H5OH)有助于生成分散小球状粒子络合物(对比试验6、10和11与13和15对比)。
实施例3：在不同粘度的各种液体烃中制备分散小球状二氯化镁/乙醇加合物。
这些试验在3.79升(1加仑)高压釜式工程钢制反应器中进行。这种反应器装有一个加热/冷却(蒸汽/水)夹套，一个氮气入口管，一个固体加料口和一个风动搅拌器。
在这个反应器中对三种不同构型的搅拌器进行测试。
构型“A”是一种“三叶片”排列，使用7.62厘米(3英寸)长，1.27厘米(1/2英寸)宽，位于(2.54厘米(1英寸)间隔)3片直径7.62厘米(3英寸)Lightnin 1.27厘米(1/2英寸)宽的叶片间的平叶片。
构型“B”是一种船用型螺旋桨式，直径12.07厘米(4 3/4英寸)，具有确定为锐角螺距宽5.08厘米(2英寸)的3叶片。
构型“C”使用12.07厘米(4 3/4英寸)宽的搅棒，7.62厘米(3英寸)高，平叶片起伏至高压釜底部，具有距内壁小于1.27厘米(1/2英寸)的间隙。
在每种构型中，搅拌器的最底端距反应器底部保持约1.27厘米(1/2英寸)。
在每个试验中将1700毫升液体烃注入反应器并加热超过100℃。利用鼓气放气(block and bleed)方式，采用3.4兆帕表压(450磅/平方英寸)的氮冲扫蒸汽空间三遍。随后将反应器冷却至30℃。通过高压釜顶的加料口加入二氯化镁后，在0.07兆帕表压(10磅/平方英寸)氮气下以650转/分钟的转速搅拌混合体10分钟，以分散二氯化镁。然后加入无水乙醇，以650转/分钟的转速，在0.07兆帕表压(10磅/平方英寸)氮气下，持续搅拌15分钟。加入乙醇导致温度上升5度。随后温度上升至125℃，保持650转/分钟的搅拌速度30分钟。在设定的气压下，将搅拌速度升至最大限度。这个速度取决于搅拌器的类型和油的粘度。在15分钟的最高速搅拌后，停止加热，通过夹套循环冷却水用以冷却高压釜。在温度根据要求下降时记录下温度，一旦达到30℃时，将搅拌速度减至200转/分钟。30分钟后，加入约1000克的庚烷，以650转/分钟搅拌混合10分钟。将混合体静置至少30分钟。在从试管抽出约2300毫升的液体之后，加入并搅拌约600毫升的庚烷。再取出液体，用庚烷再次冲洗固体。最后，将混合体倒入带有Teflon阀门的烧瓶中，此烧瓶可以关闭，以便通过真空阀门导入干燥箱中。固体经过滤，用庚烷冲洗，在氮气下用干燥箱干燥。用光学显微镜测试评定该固体，在一些例子中使用Microtrac粒子大小分析器。
粒子大小分布可用在一台Microtrac9200型FRA粒子大小分析器中以庚烷浆液测出。所采用的光散射技术可产生容重平均直径和分布曲线。
表4显示了这些试验结果。表5则显示许多试验中粒子大小分布的结果。
                                                          表4
试验     烃   MgCl2 1   EtOH1 搅拌器 RPM   温度℃     冷却2   产量   Dm3 备注4
  42   Sun 2280   38   70 3叶片 1400     125     7.0     60.1   88 近似球状
  43   Sun 2280   38   70 螺旋桨 1300     125     6.5     30   93 近似球状
  44   Sun 2280   38   70 桨叶 965     125     5.6     44.7   43 完整球状，小型
  45   Tufflo 50   38   70 3叶片 1385     125     4.6   324 非常大，相连
  46   Tufflo 50   152   280 3叶片 1200     125     6.5     127.1   539 极大
  47   Tufflo 50   38   70 3叶片 2000     125     4.5     57.7   252 大型，近似球状
  48   Tufflo 30   38   70 3叶片 1375     125     4.6     53.2   345 非常大，近似球体
  49   Sun 2280   38   70 3叶片 2000     125     6.2     15   31 小型，近似球状
  50   Sun 2280   152   280 3叶片 2000     125     7.1     272.5   163 大型，绝大多数相连
  51   Tufflo 50   38   70 桨叶 1400     125     3.9     59    229 大型，一些相连
  52   Tufflo 30   38   70 桨叶 1400     125     3.3     54    340 非常大，延伸
  53   Ethyl 180   38   70 桨叶 1275     125     6.3    18 不规则结块
                                                      表4(续)
试验   烃   MgCl2 1    EtOH1  搅拌器 RPM  温度℃     冷却2     产量     Dm3 备注4
  54   Ethyl 180    152    280  桨叶 1400     125     9.1     67.4     42 不规则结块
  55   Ethyl 180    38    70  桨叶 900     125     6.9     31     26 严重结块
  56   Ethyl 180    38    70  3三叶片 1400     125     7.5     40     25 不规则结块
  57   Sun 2280    76    140  桨叶 965     125     7.5     87     60 中等球状
  58   Sun/Tuff 80    38    70  桨叶 1400     125     5.6     52     24 非常小近似球状
  61   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     125     5.0     18.5     24 小型，近似球状
  62   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     125     5.2     81.5     30 小型，近似球状
  63   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     140     5.5     76     72 小型许多结块
  64   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     140     5.4     102.7     64 绝大多数结块
  65   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     140     8.5     28     56 小型(过早冷却)
  66   Sun 2280    38    70  桨叶 1100     140     5.2     55     57 小型绝大多数结块
                                                      表4(续)
试验     烃 MgCl2 1   EtOH1   搅拌器 RPM    温度℃     冷却2   产量   Dm3 备注4
  67   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     2.2   16.3 固体块湿二氯化镁
  69   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     4.5   49.1     52 小型
  70   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     5.1   74.1     47 小型
  71   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     4.1   47     78 小型至中等球状
  72   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     5.0   40     46 小型，球状
  73   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     5.2   69     54 小型，球状
  75   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     140     5.3   85     33 小型，球状
  76   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150     4.5   87.7     37 小型，球状
  77   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150     4.7   72.5     77 中等，球状
  78   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150   63.2     46 小型，球状
  79   Sun 2280   38   70   浆叶 1100     150   82.9     38 小型，球状
  80   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150   72.2 小型，结块
  81   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150   79.6 小型，球状
  82   Sun 2280   38   70   桨叶 1100     150   84 小型，球状
                                           表4(续)
试验   烃   MgCl2 1   EtOH1   搅拌器 RPM     温度℃  冷却2     产量   Dm3 备注4
  83   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     88 小型球状
  84   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     83 小型一些不规则
  85   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     79 小型球状
  86   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     79 小型球状
  87   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     49 小型球状
  88   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     72 小型球状
  89   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150     77.4 结块
  90   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150 许多块
  91   Sun 2280    38   70   浆叶 1100     150 球状
1.固体度量单位为克，液体为毫升2.冷却达40℃的时间(分钟)3.体积平均直径(微米)
从表四中可以看出所有的搅拌装置都可以提供合适的产品，桨叶设计决定绝大多数相符的结果和所需的大小。
由于油类特有的性质，所有的实验条件不能完全控制。特别是油的导热性质取决于油的粘度，重油更难于冷却。将试验42、45、48、52与51比较，试验44与55比较可表明这种倾向性。达到40℃所需时间介于3.3到7分钟之间，这取决于油和搅拌器的种类。不论冷却时间怎样长，油的粘度越大，实际粒子尺寸越小。在试验52和44中表现特别明显，冷却达40℃所需时间介于3.3到6.5分钟，这取决于油和搅拌速率的变化，而且也由于油的粘度越高，粒子的平均直径由340减少至43微米。甚至在试验44中只采用缓慢的搅拌速度，而此例中仍取得最小的，最佳制备的粒子。
将试验45与试验47和试验44与61对比，每个例中都使用相同的搅拌器和油类，而加大搅拌速度并不影响冷却的时间。然而，搅拌的速度越高所产生的粒子就越小，这表明粒子的大小很重要的一部份取决于油中熔融络合物的分散作用。
所用的二氯化镁和乙醇的用量也很大程度上影响产品的质量使其带有较大粒子和更多相连的球体，这可由试验44与57的对比(43至60微米)，试验45与46(324至539微米)的对比及试验49与50(31至163微米)而看到。粒子的大小并不能完全说明情况，这是因为浓度越高，出现的相连球体状粒子也越多。这需要稀释混合体以实际取得近于球体的形状。当1.7升油中含有38克或每升油中含有22g时，可以取得良好的结果；而浓度的高低与否则取决于最终所采用的设备和最后产生的装置。
搅拌器的类型也影响粒子的大小，更有效的混合有助于减小粒子的尺寸。这一点可以令人信服地予以说明，是因为搅拌器的形状会影响给予桨液的动力量。在此情况下，施于搅拌器的力受空气流动控制，并也难于改变，而搅拌器品种的变化导致搅拌速度的变化。然而，在其它因素保持不变的情况下不同于试验42、43和44，该桨叶同时产生最慢的搅拌速度和最小的粒子。
反应器在高速作用阶段时的温度也同等重要。在玻璃器具中作用时，混合体混浊，直到达到至少125℃，而超过140℃或更高时则更清澈。因此使用更高的温度时获得的一致性稍好。
二氯化镁的品质并未完全开发出来，但尝试过使用一些贮存时排斥环境气氛的保护作用差的材料，导致成型更差和不透明的产物(试验69和90)，所以要尽可能地保持二氯化镁的干燥性。
                           表5 MgCl2(ETOH)3的粒子大小分布
  试验    d(10％)1     d(50％)   d(90％) Stand.Dev.2  d(90)/d(10)     平均3
  42     37.7     88.0   161.3     1.43     4.3     96.9
  43     42.3     92.8   143.1     1.20     3.4     93.6
  44     23.0     43.3   73.7     1.33     3.2     46.4
  45     235.3     323.8   396.3     0.96     1.7     318.6
  46     10.7     539.4   670.5     0.97     62.5     356.3
  47     145.8     252.5   339.0     1.05     2.3     246.0
  48     220.8     345.3   427.8     0.97     1.9     334.3
  49     13.4     31.1   71.8     1.80     5.4     38.6
  50     79.7     163.0   285.8     1.37     3.6     173.8
  51     146.2     228.8   337.4     1.15     2.3     235.9
  52     58.7     339.6   416.9     0.96     7.1     291.9
  53     3.8     18.5   202.0     8.55     52.9     62.6
  54     8.1     42.5   117.3     2.16     14.5     55.8
  55     5.0     26.0   78.1     2.35     15.6     41.5
56 4.9 25.3 64.4 1.99 13.1 31.6
  57     33.4     60.5   98.1     1.27     2.9     64.2
  58     7.2     24.0   44.4     1.44     6.1     26.0
  61     17.0     38.9   67.5     1.36     4.0     41.1
  62     12.7     29.7   52.1     1.37     4.1     31.4
  63     31.9     71.9   153.4     1.67     4.8     86.2
  64     29.6     63.7   109.0     1.34     3.7     67.3
  65     18.9     56.2   110.7     1.54     5.9     63.3
  66     26.3     56.8   108.3     1.49     4.1     65.3
  69     22.7     51.9   192.9     2.91     8.5     85.2
  70     19.6     47.3   84.7     1.40     4.3     50.6
                                          表5(续)
                                MgCl2(ETOH)3的粒子大小分布
  试验     d(10％)1    d(50％)     d(90％)   Stand.Dev.2  d(90)/d(10)   平均3
  71     33.3     78.5     157.2     1.56     4.7   90.8
  72     20.5     45.6     80.5     1.38     3.9   48.8
  73     24.9     54.3     93.0     1.34     3.7   57.7
  75     17.2     33.2     59.9     1.41     3.5   36.4
  76     20.5     36.9     66.0     1.40     3.2   41.7
  77     31.8     77.3     136.8     1.38     4.3   83.7
  78     22.6     45.6     78.5     1.35     3.5   48.7
  79     16.8     38.0     69.8     1.44     4.2   41.4
1.这是所给分布百分比下降的直径下限。2.这是几何标准的误差，标准误差越小，粒子大小分布越狭窄。3.这是粒子大小正态分布对数值的体积平均值。
表4和5中的结果表明，利用本发明的方法可产生MgCl2(C2H5OH)3络合物的球状小固体粒子，且其具有狭窄的粒子大小分布。所产生的这些粒子非常适于用作制备钛基烯烃聚合催化剂，特别是乙烯聚合催化剂的催化成分。
虽然现已利用参考数据详尽描述来确定这是目前的最佳方法，但有其它方式也是可能的。因此所附权利要求的主旨和范围不只限于以上优选方式。

Claims (5)

1.一种制取球状二卤化镁/醇加合物颗粒的方法，所述方法包括：
(a)将二卤化镁与醇在高粘度的含有烃的液体中接触，以取得分散体，所述粘度在40℃按ASTMD 445方法测定为高于100但小于1400厘斯；
(b)加并搅拌分散体以取得熔融分散体；
(c)冷却熔融分散体以形成所述球状二卤化镁/醇加合物颗粒。
2.根据权利要求1的方法，其中所述二卤化镁为二氯化镁。
3.根据权利要求1的方法，其中所述醇为直链醇。
4.根据权利要求1的方法，其中所述醇为乙醇。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述高粘度含烃液体40℃时粘度按ASTMD 445方法测定为高于100至1000厘斯。
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