JP4841845B2 - オレフィン重合触媒用の担体分離方法 - Google Patents
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Description
濾過前に該スラリーをT1℃で加熱後、T2℃まで冷却(ただし、T1>T2、60≦T1≦150及び−20≦T2≦50を同時に満たす。)した後に濾過することを特徴とする、固体部と液体部の分離方法である。回収された液体部は再び溶媒として使用できる。
本発明においては、スラリー(B)が、無水塩化マグネシウム、脂肪族アルコール、脂肪酸エステルおよび脂肪族炭化水素(C)から調製されたスラリー(b)であることが好ましい。スラリー(b)を調製するために用いられる脂肪族アルコールとは、具体的には炭素数1〜5の脂肪族アルコールを挙げることが出来、例えばエタノールを例示することができる。スラリー(b)を調製するために用いられる脂肪酸エステルは、スラリー(b)に対して通常0.01〜1重量%、好ましくは0.1〜0.2重量%濃度となるように添加されて調製され、また脂肪酸エステルは具体的には下記一般式[I]で表わされる非イオン系界面活性剤である。
(アダクト合成工程)
内容積1.15m3の攪拌装置付ジャケットドラムを十分に窒素置換した後、n-デカン200kg、無水塩化マグネシウム120kgを添加し、エタノール161kgを1時間かけて装入する。装入後130℃で3時間攪拌し静置した。下層部をアダクトとして使用した。
アダクトを30kg/h、レオドールSPS20・デカン溶液(レオドールSPS20 0.5kg/デカン200kg)を200.5kg/hで乳化パイプに導入し、乳化造粒した。
乳化・造粒工程で造粒した担体をデカン層へ送液し、一気に30℃まで冷却した。
所望の粒径担体を得るために粗粒分級器、微粒分級器で分級し、所望粒径以外のものを廃担体スラリーとして得た。
コンデンサー、サーモウェル、攪拌機を備えた400ml容の四ッ口フラスコに窒素雰囲気下で廃担体スラリー(スラリー中に含まれる成分は次の通りである。無水塩化マグネシウム/エタノールを主成分とする固体担体:2重量%、n-デカン:97重量%、花王製の非イオン系界面活性剤『レオドールSPS20』:0.15重量%)200mlを添加した。その後、攪拌(300rpm)下、表1に示す処理温度まで昇温後、すぐに室温まで冷却した(5〜10分)。冷却された廃担体スラリーを加圧ヌッチェ(型式:加圧式ヌッチェ、濾過面積:0.001m2、容量:100cc、濾過圧力:0.1Mpa)で濾過し、濾過速度を求めた。濾過結果を表1に示した。
Claims (4)
- オレフィン重合触媒用の担体粒子を含むスラリーを濾過して固体部と液体部を分離する方法において、
前記スラリーが、無水塩化マグネシウム、脂肪族アルコール、脂肪酸エステルおよび脂肪族炭化水素から調製されたスラリーであり、
濾過前に該スラリーをT1℃で加熱後、T2℃まで冷却(ただし、T1>T2、60≦T1≦90及び−20≦T2≦50を同時に満たす。)した後に濾過することを特徴とする、固体部と液体部の分離方法。 - 前記T1℃が、60≦T1≦80であることを特徴とする請求項1に記載の分離方法。
- スラリーが、オレフィン重合触媒用の担体粒子および脂肪族炭化水素を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の分離方法。
- フィルターを用い、加圧下に濾過することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の分離方法。
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