CN105153043A - Vb13的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：（1）尿素、顺酐和醋酸之间的缩合；（2）缩合料与溴素溴化反应；（3）溴化料与液碱、盐酸酸化反应；（4）酸化料的结晶；（5）结晶后的物料烘干。采用本发明的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本发明的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本发明在产品的色泽外观上大大改进；本发明的方法生产VB13，其生产成本低，相对于背景技术中的方法，本发明的工艺要节约成本40-45%。

Description

VB13的生产方法
技术领域
本发明属于微量元素生产技术领域，具体涉及VB13的生产方法。
背景技术
《辽宁化工》2000年NO.2,Vol29披露了《乳清酸的合成精制》，该文中披露的VB13的工艺路线如下：取2千克醋酸，10千克水，1.92千克顺丁烯二酸酐在尿素存在下生成顺丁烯二酸单酰脲，然后放入15千克压力高压釜内，加入1.93千克的溴，使反应温度保持-5℃，保持1.5小时，过滤，加入12%NaOH20千克，将之加热到60-80℃，保持4小时，加入3.7千克醋酸调整pH=5，过滤，洗涤，烘干，加入12%盐酸4.5千克，搅拌3小时，冷却、洗涤，在130℃下烘干可得成品，收率为56%左右。
上述的方法制得的乳清酸即VB13的颜色呈粉色，其收率为86%，而且其成本也较高，基本上在200元每千克。
因此，需要针对上述的方法进行改进，发明一种能降低成本、改善乳清酸色泽的生产方法。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种产品纯度高且生产成本低的VB13的生产方法。
本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
（4）结晶
在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
（5）烘料
蒸汽真空烘干，即得VB13产品。
优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干1-3h，即得VB13产品。
上述的步骤（1）中，所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比。
上述的步骤（2）中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。
上述的步骤（3）中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6。
上述的步骤（4）中，蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比。
上述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。
上述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。
优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=285-315：12-28：25-55：1-6：8-25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB13产品。
更优选的，本发明的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65℃后，保温12h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=8：13：9，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：1.12；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=8：57：10：4；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95℃，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=300：15：40：2：18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
在38℃下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
本发明的有益效果在于，采用本发明的方法生产的VB13，相对于背景技术中描述的工艺，具有如下的优点：
（1）采用本发明的方法生产的VB13纯度高达98.5%以上，而且本发明的方法生产的VB13为白色结晶，而传统方法生产的VB13呈粉色或浅黄色，即本发明在产品的色泽外观上大大改进；
（2）本发明的方法生产VB13，其生产成本低，相对于背景技术中的方法，本发明的工艺要节约成本40-45%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例1
实施例1为实验室小试的实施例：
缩合反应
（1）85g尿素投到烧瓶中，112g顺酐投到烧瓶中，加入55g醋酸，开搅拌，热水循环升温，65℃保温10h，开冷却水降温，加入适量生产用水，稀释物料，产生流动性，出物料。
（2）抽滤，结束后，送样检测水分，称重折干，准备酸化反应。
溴化反应：
（1）投料：1000ml水加到烧瓶中，降温到0℃左右，加入275g溴素，加入批1）的缩合料，计时反应20h。
（2）抽滤：放出适量物料抽滤，抽干后，用50g左右水淋洗，抽干，准备酸化反应。
酸化反应：
（1）操作过程：先将液碱跟水加到烧瓶中，调整碱液浓度，开始升温，加入批次2）溴化料湿品，升温，保温2h，加入盐酸，加完盐酸反应30min，降温。
（2）抽滤，用水淋洗，抽干，出料。
结晶：
（1）操作：加入水，升温，加入批次3）酸化料，氨水，碳水溶液，脱色半小时，抽滤，滤液无活性炭。
（2）滤完后，加入盐酸中和，停止搅拌，抽滤。
（3）抽滤，用水淋洗，抽干，出料，准备烘料。
烘料，烘箱干燥，烘干约两小时，检测水分符合要求，出料，约90g。
得到的VB13产品外观呈白色结晶，经检测，其纯度达到99.7%，其收率达到了91%。
换算其生产成本，每千克合110元人民币。
实施例2
实施例2为中试生产的实施例：
VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将86千克尿素投入500升的缩合反应釜中（缩合反应釜提前干燥，在100℃下烘干2-3小时，确保无水），加入122千克顺酐，真空状态下加入80千克醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热（加热可采用70-80℃的热水循环加热），加热至物料达到65℃后，保温12h，降温至45℃左右，再在缩合反应釜中加60千克左右的水稀释物料，使物料产生流动性，再将物料放出，离心，得缩合料；
离心时，开动离心机放料，放料结束，调高速，用水洗15-20分钟，以离心口处无乙酸味道为准，离干1小时左右，出料，一反应釜约需2-3次离心，离心结束，送样检测水分，称重折干，准备溴化反应；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，水的加入量为步骤（1）中所得缩合料重的3.3倍，反应20h，离心，得溴化料；溴素与缩合料重量比=1.12：1；缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在2000升的酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至65℃左右，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；液碱的质量百分浓度为30%，液碱：水：盐酸：溴化物重=8：57：10：4；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95℃，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=300：15：40：2：18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
在38℃下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
得到的VB13产品外观呈白色结晶，经检测，其纯度达到99.5%，收率为91%。
换算其生产成本，每千克合110元人民币。
实施例3
VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60℃后，保温8h，降温至40℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7：11：7，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60°，保温1h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25%，液碱：水：盐酸：溴化物重=6：55：8：2；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90℃，搅拌0.3小时，脱色，停止搅拌0.1h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=285：12：25：1：8，氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35℃，烘干1h，即得VB13产品。
实施例4
VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至70℃后，保温15h，降温至50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=10：14：10，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至70°，保温4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；碱液的质量百分浓度为35%，液碱：水：盐酸：溴化物重=9：60：12：6；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至100℃，搅拌1.2小时，脱色，停止搅拌0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=315：28：55：6：25，氨水的质量浓度为25%，盐酸重量浓度为35%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB13产品。

Claims (10)

1.VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，保温，降温，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应，离心，得溴化料；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温，保温，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
（4）结晶
在溶解釜中加入蒸馏水，然后再加入氨水、酸化料和活性碳，升温，搅拌，脱色，停止搅拌后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
（5）烘料
蒸汽真空烘干，即得VB13产品。
2.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应18-22h，离心，得溴化料；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40°，烘干1-3h，即得VB13产品。
3.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，以上的比值为重量比，水的加入量为尿素、顺酐、醋酸总重的15-35%。
4.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计。
5.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6。
6.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=280-320：10-30：20-60：1-6：6-30，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比。
7.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（4）中的过滤步骤为压滤，压滤时间为0.2-2h。
8.如权利要求1所述的VB13的生产方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，烘干温度为温度30-50°，烘干2h。
9.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至60-70℃后，保温8-15h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=7-10：11-14：7-10，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的2.5-4倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：0.9-1.25；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70°，保温1-4h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为25-35%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=6-9：55-60：8-12：2-6；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至90-100℃，搅拌0.3-1.2小时，脱色，停止搅拌0.1-0.5h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.3-0.8h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=285-315：12-28：25-55：1-6：8-25，所述的氨水的质量浓度为20-25%，所述的盐酸重量浓度为25-35%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
蒸汽真空烘料，温度35-40℃，烘干1-3h，即得VB13产品。
10.如权利要求1所述的VB13的生产方法，包括下述的步骤：
（1）缩合
将尿素投入缩合反应釜中，加入顺酐，真空状态下加入醋酸，搅拌，对缩合反应釜中的物料加热，加热至65℃后，保温12h，降温至40-50℃，再在缩合反应釜中加水，将物料放出，离心，得缩合料；所述的尿素：顺酐：醋酸=8：13：9，所述的比值为重量比；
（2）溴化
将步骤（1）中所得的缩合料投入至溴化反应釜，加入水和溴素，反应20h，离心，得溴化料；所述的水的加入量为所得缩合料重的3.3倍，所述的缩合料与溴素重量比=1：1.12；所述的缩合料重以除去水分后的折干品计；
（3）酸化
在酸化反应釜中加水和液碱，将步骤（2）中所得的溴化料投入至酸化反应釜，搅拌，升温至60-70℃，保温2h，再加入盐酸，搅拌，离心，得酸化料；所述的碱液的质量百分浓度为30%，所述的液碱：水：盐酸：溴化物重=8：57：10：4；
（4）结晶
在溶解釜中加入升温至85-90℃的蒸馏水，然后再氨水、酸化料和活性碳，升温至95℃，搅拌0.5小时，脱色，停止搅拌0.4h后过滤，过滤后的滤液转移至结晶釜中，在结晶釜中加入盐酸，静置0.5h，降温，离心，离心后的下层物料用蒸馏水洗，甩干，出料；蒸馏水：氨水：盐酸：活性碳：酸化料=300：15：40：2：18，所述的氨水的质量浓度为22%，所述的盐酸重量浓度为30%；以上的比例为重量比；
（5）烘料
在38℃下蒸汽真空烘干2h，即得VB13产品。
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