CN105602275B - 一种合成还原黄g的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成还原黄G的新方法，属于染料加工技术领域。该方法通过对传统工艺的改进，共分成6步，在缩合步骤采用低沸点的二甲基甲酰胺，降低回收成本；用无水氯化铁和铜粉复合催化剂，提高反应效率，此外使用氯酸钠和盐酸进行除铜，除铜效果好，增强产品竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成还原黄G的新方法，属于染料加工技术领域。
背景技术
还原染料品种多，色谱全，有较全面染色坚牢度，耐洗与耐晒牢度尤为突出，在印染工业中还有一定的市场份额。还原染料除用于棉布的染色和印花外，还用于麻、黏胶、维纶等纤维及混纺织物的染色及印花，有一些还可以加工为颜料。黄色还原染料中的代表产品是还原黄G，又叫黄蒽酮，其传统合成方法是以2-氨基蒽醌为原料，经过醋酐酰化，氯化，在铜粉存在下以三氯苯为溶剂缩合反应，最后加工成为成品；该方法中溶剂回收成本高，物料中残余成分难以去除，除铜效果差，总体反应效率低，影响产品的性能和最终收率。因而，改进生产工艺，降低生产升本，提高产品收率成为当下还原染料合成工艺中亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种合成还原黄G的新方法，该方法通过对传统工艺的改进，在缩合步骤采用低沸点的二甲基甲酰胺，降低回收成本；用无水氯化铁和铜粉复合催化剂，提高反应效率，此外使用氯酸钠和盐酸进行除铜，除铜效果好，增强产品竞争力。
本发明采用以下技术方案：
一种合成还原黄G的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）打开真空吸入200-800份冰醋酸至酰氯化搪瓷反应釜，关闭真空，开动氯气尾气吸收泵，控制锅内负压达到0.5-1MPa，加入100-300份 2-氨基蒽醌，搅拌10分钟后，再打开真空吸入100-300份醋酸酐，完毕后关闭真空，开动搅拌，同时利用蒸汽缓慢升温，在40~60分钟内将温度升至100~200℃，当从显微镜看到无2-氨基蒽醌红色结晶时，停止搅拌取样检测终点；
2）在步骤1）反应到终点后，打开真空吸入配好的500-1000份80%稀醋酸和10份冰醋酸，然后加入100-400份无水醋酸钠搅拌，使pH值达到5~6，然后慢慢升温至90-120℃，通氯气，温度保持在80-130℃；通氯气75分钟后，取样测pH值，判断反应终点，达到终点后降温，抽走余氯；
3）当步骤2）反应完毕的物料降至50℃时，真空抽滤，滤饼用70-80℃热水洗涤至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，滤液用稀醋酸回收；
4）真空吸入300-500份二甲基甲酰胺至反应釜，然后加入步骤3）所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，搅拌并缓慢升温到50-90℃保持30分钟，然后在10~15分钟内缓慢加入1-5份无水三氯化铁和30-70份铜粉，加完后缓慢升温至70℃并保持9小时，停止搅拌，并用显微镜判断是否达到反应终点，达到终点后用二甲基甲酰胺稀释过滤，洗涤后吹干，最后用热水洗涤产物至刚果红试纸不变色，烘干即得还原黄G粗品；
5）将步骤4）所得粗产物投入除铜反应釜，加水搅拌30分钟溶解，然后加入200-400份盐酸和30-90份氯酸钠，缓慢升温至70-90℃后保温30分钟，此过程中氯气可被尾气吸收装置吸收；再继续缓慢升至85~120℃保温度2小时后过滤，滤饼用热水洗涤至中性，抽干；滤液收集回收铜；
6）将步骤5）所得滤饼产物加入水解闭环锅内，然后加入1000-1500份浓硫酸和300-500份烟酸，然后缓慢投入100-200份除铜粉，升温至30-80℃，保持4小时后，判断达到终点后降温，过滤，用热水洗涤至中性，风干即得终产物还原黄G。
本发明的优点是：在缩合步骤采用二甲基甲酰胺作为溶剂，加快反应速度，有利于缩合反应的进行，且二甲基甲酰胺沸点低，溶于水，经过精馏提纯，回收率高，能耗低；同时本发明采用无水氯化铁和铜粉复合催化剂进行反应，物料反应更彻底，收率可提高约20%；本发明除铜步骤采用氯酸钠和盐酸进行除铜，除铜效果好，将该产品转化为低重金属环保型产品，增强了产品的竞争力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种合成还原黄G的新方法，它包括以下步骤：
1）打开真空吸入200kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反应釜，关闭真空，开动氯气尾气吸收泵，控制锅内负压达到0.5-1MPa，加入100kg2-氨基蒽醌，搅拌10分钟后，再打开真空吸入100kg醋酸酐，完毕后关闭真空，开动搅拌，同时利用蒸汽缓慢升温，在40~60分钟内将温度升至100~200℃，当从显微镜看到无2-氨基蒽醌红色结晶时，停止搅拌取样检测终点；
2）在步骤1）反应到终点后，打开真空吸入配好的500kg 80%稀醋酸和10kg冰醋酸，然后加入100kg无水醋酸钠搅拌，使pH值达到5~6，然后慢慢升温至90-120℃，通氯气，温度保持在80-130℃；通氯气75分钟后，取样测pH值，判断反应终点，达到终点后降温，抽走余氯；
3）当步骤2）反应完毕的物料降至50℃时，真空抽滤，滤饼用70-80℃热水洗涤至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，滤液用稀醋酸回收；
4）真空吸入300kg二甲基甲酰胺至反应釜，然后加入步骤3）所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，搅拌并缓慢升温到50-90℃保持30分钟，然后在10~15分钟内缓慢加入1kg无水三氯化铁和30kg铜粉，加完后缓慢升温至70℃并保持9小时，停止搅拌，并用显微镜判断是否达到反应终点，达到终点后用二甲基甲酰胺稀释过滤，洗涤后吹干，最后用热水洗涤产物至刚果红试纸不变色，烘干即得还原黄G粗品；
5）将步骤4）所得粗产物投入除铜反应釜，加水搅拌30分钟溶解，然后加入200kg盐酸和30kg氯酸钠，缓慢升温至70-90℃后保温30分钟，此过程中氯气可被尾气吸收装置吸收；再继续缓慢升至85~120℃保温度2小时后过滤，滤饼用热水洗涤至中性，抽干；滤液收集回收铜；
6）将步骤5）所得滤饼产物加入水解闭环锅内，然后加入1000kg浓硫酸和300kg烟酸，然后缓慢投入100kg除铜粉，升温至30-80℃，保持4小时后，判断达到终点后降温，过滤，用热水洗涤至中性，风干即得终产物还原黄G，最终收率为85.9%。
实施例2
一种合成还原黄G的新方法，它包括以下步骤：
1）打开真空吸入600kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反应釜，关闭真空，开动氯气尾气吸收泵，控制锅内负压达到0.5-1MPa，加入200kg 2-氨基蒽醌，搅拌10分钟后，再打开真空吸入200 kg醋酸酐，完毕后关闭真空，开动搅拌，同时利用蒸汽缓慢升温，在40~60分钟内将温度升至100~200℃，当从显微镜看到无2-氨基蒽醌红色结晶时，停止搅拌取样检测终点；
2）在步骤1）反应到终点后，打开真空吸入配好的1000kg80%稀醋酸和10 kg冰醋酸，然后加入400 kg无水醋酸钠搅拌，使pH值达到5~6，然后慢慢升温至90-120℃，通氯气，温度保持在80-130℃；通氯气75分钟后，取样测pH值，判断反应终点，达到终点后降温，抽走余氯；
3）当步骤2）反应完毕的物料降至50℃时，真空抽滤，滤饼用70-80℃热水洗涤至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，滤液用稀醋酸回收；
4）真空吸入500 kg二甲基甲酰胺至反应釜，然后加入步骤3）所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，搅拌并缓慢升温到50-90℃保持30分钟，然后在10~15分钟内缓慢加入5 kg无水三氯化铁和70 kg铜粉，加完后缓慢升温至70℃并保持9小时，停止搅拌，并用显微镜判断是否达到反应终点，达到终点后用二甲基甲酰胺稀释过滤，洗涤后吹干，最后用热水洗涤产物至刚果红试纸不变色，烘干即得还原黄G粗品；
5）将步骤4）所得粗产物投入除铜反应釜，加水搅拌30分钟溶解，然后加入400 kg盐酸和90 kg氯酸钠，缓慢升温至70-90℃后保温30分钟，此过程中氯气可被尾气吸收装置吸收；再继续缓慢升至85~120℃保温度2小时后过滤，滤饼用热水洗涤至中性，抽干；滤液收集回收铜；
6）将步骤5）所得滤饼产物加入水解闭环锅内，然后加入1500kg浓硫酸和500kg烟酸，然后缓慢投入200kg除铜粉，升温至30-80℃，保持4小时后，判断达到终点后降温，过滤，用热水洗涤至中性，风干即得终产物还原黄G，最终收率为84.2%。
实施例3
一种合成还原黄G的新方法，它包括以下步骤：
1）打开真空吸入800kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反应釜，关闭真空，开动氯气尾气吸收泵，控制锅内负压达到0.5-1MPa，加入300kg 2-氨基蒽醌，搅拌10分钟后，再打开真空吸入300 kg醋酸酐，完毕后关闭真空，开动搅拌，同时利用蒸汽缓慢升温，在40~60分钟内将温度升至100~200℃，当从显微镜看到无2-氨基蒽醌红色结晶时，停止搅拌取样检测终点；
2）在步骤1）反应到终点后，打开真空吸入配好的800kg80%稀醋酸和10kg冰醋酸，然后加入300kg无水醋酸钠搅拌，使pH值达到5~6，然后慢慢升温至90-120℃，通氯气，温度保持在80-130℃；通氯气75分钟后，取样测pH值，判断反应终点，达到终点后降温，抽走余氯；
3）当步骤2）反应完毕的物料降至50℃时，真空抽滤，滤饼用70-80℃热水洗涤至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，滤液用稀醋酸回收；
4）真空吸入400kg二甲基甲酰胺至反应釜，然后加入步骤3）所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，搅拌并缓慢升温到50-90℃保持30分钟，然后在10~15分钟内缓慢加入3kg无水三氯化铁和50kg铜粉，加完后缓慢升温至70℃并保持9小时，停止搅拌，并用显微镜判断是否达到反应终点，达到终点后用二甲基甲酰胺稀释过滤，洗涤后吹干，最后用热水洗涤产物至刚果红试纸不变色，烘干即得还原黄G粗品；
5）将步骤4）所得粗产物投入除铜反应釜，加水搅拌30分钟溶解，然后加入300kg盐酸和60kg氯酸钠，缓慢升温至70-90℃后保温30分钟，此过程中氯气可被尾气吸收装置吸收；再继续缓慢升至85~120℃保温度2小时后过滤，滤饼用热水洗涤至中性，抽干；滤液收集回收铜；
6）将步骤5）所得滤饼产物加入水解闭环锅内，然后加入1200kg浓硫酸和400kg烟酸，然后缓慢投入150kg除铜粉，升温至30-80℃，保持4小时后，判断达到终点后降温，过滤，用热水洗涤至中性，风干即得终产物还原黄G，最终收率83.5%。
Claims (1)
1.一种合成还原黄G的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）打开真空吸入200-800kg冰醋酸至酰氯化搪瓷反应釜，关闭真空，开动氯气尾气吸收泵，控制锅内负压达到0.5-1MPa，加入100-300kg 2-氨基蒽醌，搅拌10分钟后，再打开真空吸入100-300kg醋酸酐，完毕后关闭真空，开动搅拌，同时利用蒸汽缓慢升温，在40~60分钟内将温度升至100~200℃，当从显微镜看到无2-氨基蒽醌红色结晶时，停止搅拌取样检测终点；
2）在步骤1）反应到终点后，打开真空吸入配好的500-1000kg80%稀醋酸和10kg冰醋酸，然后加入100-400kg无水醋酸钠搅拌，使pH值达到5~6，然后慢慢升温至90-120℃，通氯气，温度保持在80-130℃；通氯气75分钟后，取样测pH值，判断反应终点，达到终点后降温，抽走余氯；
3）当步骤2）反应完毕的物料降至50℃时，真空抽滤，滤饼用70-80℃热水洗涤至中性，抽干即得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，滤液用稀醋酸回收；
4）真空吸入300-500kg二甲基甲酰胺至反应釜，然后加入步骤3）所得氯化物1-氯-2-酰氨基蒽醌，搅拌并缓慢升温到50-90℃保持30分钟，然后在10~15分钟内缓慢加入1-5kg无水三氯化铁和30-70kg铜粉，加完后缓慢升温至70℃并保持9小时，停止搅拌，并用显微镜判断是否达到反应终点，达到终点后用二甲基甲酰胺稀释过滤，洗涤后吹干，最后用热水洗涤产物至刚果红试纸不变色，烘干即得还原黄G粗品；
5）将步骤4）所得粗产物投入除铜反应釜，加水搅拌30分钟溶解，然后加入200-400kg盐酸和30-90kg氯酸钠，缓慢升温至70-90℃后保温30分钟，此过程中氯气可被尾气吸收装置吸收；再继续缓慢升至85~120℃保温度2小时后过滤，滤饼用热水洗涤至中性，抽干；滤液收集回收铜；
6）将步骤5）所得滤饼产物加入水解闭环锅内，然后加入1000-1500kg浓硫酸和300-500kg烟酸，然后缓慢投入100-200kg除铜剂，升温至30-80℃，保持4小时后，判断达到终点后降温，过滤，用热水洗涤至中性，风干即得终产物还原黄G。
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